Review Jurnal.docx

REVIEW JURNAL ANALISIS SEDIAAN

Nama

: Aprilia Utami Mandala (164111034)

Kelas

: Farmasi B

Semester

: IV (empat)

PROGRAM STUDI S1 FARMASI SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN CITRA HUSADA MANDIRI KUPANG 2017/2018

Teknologi Spektroskopi Inframerah untuk Kontrol Kualitas Obat Herbal

A. Pendahuluan Tumbuhan obat merupakan bentuk obat yang tertua dan paling banyak digunakan di seluruh dunia dan lebih sering diambil daripada sebelumnya karena adanya mereka sifat promosi kesehatan (Kruger dan Schulz, 2007). Ramuan obat sifat-sifat yang terkait dengan bahan-bahan individu biasanya ditemukan di ppm dan / atau ppb jangkauan dan efek sinergis antara mereka (Kruger dan Schulz, 2007). Karena meningkatnya permintaan untuk formulasi yang lebih efisien, industri farmasi berkonsentrasi pada pabrik canggih program skrining dalam kombinasi dengan throughput tinggi biokimia teknik skrining untuk menemukan obat baru dengan sifat berbeda (mis., antikanker, antibakteri dan / atau sifat antivirus) (Schulz, 2004). Dalam tradisi yang berlangsung sejak beberapa dekade, teknik pemisahan termasuk kromatografi lapis tipis (TLC), kromatografi cair (LC), kromatografi gas (GC) dan elektroforesis kapiler (CE) ditulis dgn tanda penghubung untuk spektrometri massa (MS) digunakan untuk identifikasi, kuantifikasi dan penjelasan struktural dari senyawa yang dipilih menjadi hadir atau berasal dari matriks tanaman yang berbeda (Kruger dan Schulz, 2007), (Schulz, 2004). Bahkan karena peralatan teknis yang sangat maju dalam hal ini lapangan dalam banyak kasus rumit metodologi pra-perawatan sampel harus dipekerjakan (Huck dan Bonn, 2000). Ini membuat proses analisis lebih rumit di satu sisi dan di sisi lain menghasilkan tambahan hilangnya bahan-bahan menarik karena distribusi silang yang menyertainya. Meskipun, teknik analisis ini telah ditemukan bermanfaat studi fitokimia dan fisiologis memungkinkan perekaman sidik jari dan / atau mengidentifikasi senyawa aktif tunggal (Stecher et al., 2003), mereka kinerja digambarkan sebagai terbatas. Teknik analisis spektroskopi menggunakan inframerah-dekat (NIR) wilayah panjang gelombang dari spektrum elektromagnetik telah terbukti sangat berguna dalam industri makanan dan agro sejak lebih dari empat decade monitor dan evaluasi pada satu sisi komposisi dan di sisi lain kualitas makanan (Williams et al., 1985). Itu adalah astronom Inggris, Sir William Herschel yang menemukan daerah inframerah dekat (NIR) pada tahun 1800. Itu berlangsung hingga tahun 1950-an ketika aplikasi pertama NIRS untuk kimia analitik dikembangkan. Sejak 1960-an ada peningkatan yang stabil dalam jumlah tersebut aplikasi dengan pertumbuhan paling menonjol dalam 25 tahun terakhir. Spektroskopi vibrasi di wilayah NIR ditandai oleh molar rendah efek absorptivitas dan hamburan. Meskipun pada awalnya, NIR wilayah dianggap memiliki potensi kecil untuk pekerjaan analitis, itu saat ini menjadi salah satu teknik yang paling menjanjikan untuk molekul spektroskopi. Salah satu alasannya adalah banyaknya informasi spectral tercakup dalam spektrum rekaman yang terdiri dari sejumlah besar nada overlapping dan getaran kombinasi. Terjangkau dan kuat komputer lebih jauh mendukung penerapan aplikasi di beberapa bidang, termasuk medis, tekstil, polimer dan farmasi aplikasi (Blanco et al., 1998).

Pencitraan spektroskopi vibrasi telah menjadi alat penting untuk jaringan analisis dalam ilmu kehidupan dan dapat mendukung studi spektroskopi NIR dalam cara sinergis karena memungkinkan menggambarkan distribusi spasial yang kuat bahan. Ini adalah teknik analisis modern yang memungkinkan deteksi dan karakterisasi komponen molekul sampel jaringan tanaman ke resolusi sekitar 1,2 μm menggunakan spektroskopi NIR dan MIR (Pallua et al., 2011). Ini didasarkan pada penyerapan radiasi IR oleh transisi vibrasi dalam ikatan kovalen dan memungkinkan analisis global sampel, dengan resolusi mendekati level sel. Keuntungan dari getaran pencitraan spektroskopik adalah akuisisi ekspresi molekul local profil, dengan tetap menjaga integritas topografi dari jaringan menghindari langkah ekstraksi, pemurnian, dan / atau pemisahan waktu yang memakan waktu, masing-masing. Dengan metode analitis yang tidak merusak ini adalah mungkin untuk dapatkan di satu sisi informasi kualitatif dan kuantitatif heterogen sampel serta informasi chemi-morfologi yang unik tentang jaringan status di sisi lain. B. Tujuan Untuk mengetahui kadar kualitas obat herbal (jamu) C. Pembahasan  Pinsip fisik, Teknik, dan Kimia - Prinsip Near-infrared (NIR) dan Spektroskopi Imaging Inframerah (IR) radiasi adalah wilayah antara terlihat (VIS) dan gelombang mikro gelombang spektrum elektromagnetik (McClure). Di dekatinfrared (NIR) eksitasi spektroskopi molekul dicapai dalam panjang gelombang berkisar antara 750 dan 2500 nm (Gbr. 1), sesuai dengan a rentang bilangan gelombang antara 4.000 dan 13.000 cm-1 (Herschel, 1800). Di dalam Kisaran spektral, C-H, C-O, C = O, N-H dan O-H kelompok fungsional sangat bersemangat untuk melakukan peregangan, deformasi, dan gunting-getaran. Berlawanan dengan spektroskopi tengah inframerah (MIR), yang didasarkan pada fundamental getaran ("tanda tangan"), dalam NIR spektroskopi nada dan kombinasi getaran dicatat dalam spektrum. Keadaan ini disertai oleh fakta bermanfaat bahwa banyak informasi struktural dibandingkan ke MIR direkam dan ditampilkan (Barton, 2002). Kerugiannya sering spektrum yang ramai dengan puncak yang tumpang tindih menuntut chemometrical algoritma untuk interpretasi spektral dan kalibrasi / validasi lebih lanjut. Harus juga disebutkan bahwa intensitas-NIR 10–1000 kali lebih rendah daripada untuk MIR. Untuk mengatasi kekurangan ini, spektrometer dengan kepekaan yang ditingkatkan secara permanen dibangun melalui beberapa cara termasuk penggunaan detektor efisien seperti misalnya MCT- (merkuri cadmium

-

-

Telluride) detector (McClure). Informasi spektral yang direkam oleh detektor harus diurai oleh komputer untuk melaporkan beberapa analisis. Spektroskopi NIR dapat memberikan secara simultan, cepat dan tidak merusak analisis kualitatif dan kuantitatif dari komponen mayor dan minor di Indonesia banyak zat organik (Osborne, Fearn, dan Hindle, 1993) termasuk tanaman obat (Huck et al., 2006). Model dari Oscillator Harmonic dan An-Harmonic Kepala fisik yang menjelaskan transisi antara energi yang berbeda level baik di MIR maupun di wilayah NIR adalah model dari osilator harmonik dan an-harmonik. Skema yang digambarkan pada Gambar. 2 mendeskripsikan perilaku berkurangnya μ massa melakukan getaran dengan frekuensi yang ditetapkan nosc. Pada langkah berikutnya dalam MIR, getaran ini akan terjadi persamaan untuk osilator harmonik, sedangkan pada NIR berkurang massa berperilaku sebagai osilator an-harmonik. Setelah rekaman spectral semua transisi yang terjadi dalam kemajemukan rentang bilangan yang ditentukan a alat matematis, statistik dan multivariat analitik (MVA) diterapkan untuk perawatan lebih lanjut dari spektrum yang direkam. Aspek Instrumental dan Preparasi Sampel Sebelum Pengukuran Spektrofotometer NIR yang khas terdiri dari sumber cahaya (biasanya a lampu halogen tungsten), aksesori presentasi sampel berubah-ubah, a

monokromator, detektor dan tentu saja komponen optik termasuk lensa, kolimator, pemisah berkas, mengintegrasikan bola dan serat optic (Gambar 3) (Williams dan Norris, 1987).

Salah satu manfaat utama spektroskopi NIR adalah bahwa dalam banyak kasus tidak ada persiapan sampel sebelum analisis diperlukan. Optik transparan bahan termasuk ekstrak ramuan obat cair dapat dianalisis transmisi atau mode transfleksi, bahan padat termasuk jaringan dalam transmisi, refleksi difusif dan / atau mode interaksi (Williams dan Norris, 1987). Dari sudut pandang teknis spektrofotometer adalah mudah diklasifikasikan ke dalam instrumen dispersif dan non-dispersif. Di alat penyaring dispersif, monochromator adalah roda memegang jumlah filter penyerapan atau interferensi karena kerugian dari resolusi terbatas (Williams dan Norris, 1987). Dalam pemindaian alat monokromator kisi atau prisma digunakan untuk memisahkan frekuensi individu dari radiasi. Dalam Transformasi Fourier spektrofotometer, interferometer digunakan untuk menghasilkan cahaya yang dimodulasi dan waktu sinyal domain dari cahaya yang dipantulkan atau ditransmisikan oleh sampel dapat diubah menjadi spektrum melalui transformasi cepat (Faix, 1992). Di kebanyakan kasus Michelson atau interferometer polarisasi digunakan. Photodioda array (PDA) spektrofotometer terdiri dari kisi-kisi tetap yang memusatkan radiasi yang tersebar ke suatu susunan silikon (Si, 350-1100 nm) atau indium gallium arsenide (InGaAs, 1100 - 2500 nm). Teknik ini menawarkan keuntungan dari kecepatan akuisisi yang tinggi (antara 50 ms dan beberapa milidetik). Sebagai sistem berbasis laser alternatif tanpa keharusan untuk menggunakan monokromator, atau instrumen filter selancar acousto-optik yang digunakan filter band pass yang berbasis difraksi dapat digunakan (Nicolaï et al., 2007). Sistem pencitraan hiper-spektral menjadi lebih dan lebih popular (Salzer dan Siesler, 2009). Dalam teknik ini, multi (beberapa panjang gelombang) atau hiperspektral (kisaran panjang gelombang kontinyu) kubus dicatat terdiri dari spektrum

yang direkam pada setiap posisi spasial 2-D (Gbr. 4). Dengan demikian kubus dicatat dengan langkah bertahap memindahkan objek yang diminati di bawah kamera dengan menggunakan aktuator sementara pada setiap langkah garis dipindai. Di perkembangan terbaru detektor array bidang fokus digunakan (MCT, merkuricadmium-telluride) memungkinkan resolusi turun menjadi 1,2 μm (Salzer dan Siesler, 2009), (Osborne et al., 1993). Dalam analisis kuantitatif jumlah radiasi yang diserap secara langsung linear dengan konsentrasi c dari sampel mengikuti hukum Lambert-Beer, mempertimbangkan kembali ketebalan d sampel dan kepunahan molarnya koefisien e.

I I0 c e d 

= Intensitas cahaya yang ditransmisikan = Intensitas cahaya insiden = Konsentrasi zat penyerap (unit: mol * dm-3 atau mol * l-1) = Koefisien peluruhan desimal (unit: mol-1 * dm2) = Ketebalan tubuh yang teriritasi (unit: cm)

Teknologi Quantitatif Spektroskopi inframerah dekat menawarkan keuntungan yang beberapa parameter dan / atau bahan-bahan dalam jamu dapat dianalisis secara kuantitatif secara bersamaan, yang juga berlaku untuk metabolit sekunder dan memimpin senyawa. Dalam beberapa contoh yang dipilih berikut dipilih secara berurutan untuk menggambarkan efisiensi pendekatan kuantitatif NIR. -

Phenol Penerapan spektroskopi NIR untuk mengontrol konten total polifenol, katekin dan lain-lain telah dijelaskan (Cozzolino, 2009), (Bittner et al. ', 2013). Berdasarkan ini, upaya lebih lanjut untuk menganalisis antioksidan (Perron dan Brumaghim, 2009), antimikroba (Rauha et al., 2000), antiviral (Perez, 2008), anti-inflamasi, analgesik, antipiretik dan efek vasodilatasi telah dijelaskan (Padilla et al., 2005). Teh hijau: Epigallocatechin gallate, epicatechin dan trolox setara kapasitas antioksidan (TEAC) dalam teh hijau (Cameliasinensis L.) daun miliki telah dianalisis secara kuantitatif. Folin-Ciocalteu digunakan sebagai referensi untuk kontrol kandungan fenolik total dalam teh hijau, menghasilkan RMSECV 0,75 g / g untuk rentang kalibrasi 15,84 hingga 24,39 g / g (QUANSHENG, JIEWEN, MUHUA, JIANRONG, dan JIANHUA). Sebagai metode referensi untuk kuantifikasi total konten polifenol cairan berkinerja tinggi kromatografi (HPLC) diterapkan. Interval sinergi PLS siPLS model berperforma terbaik dengan RMSEP 0,7327 (rentang: 15,84 - 24,39%) menggunakan 5 faktor PLS (Chen et al., 2008). Kelompok kerja yang sama melaporkan PLS kalibrasi untuk menentukan isi katekin

utama. Menggunakan 75 sampel epigallocatechin (EGC) (0,14%, kisaran: 2,4 5,4%), epikatekin (EC) (0,017%, rentang: 0,1 - 0,4%), epigallocatechingallate (EGCG) (0,38%, kisaran: 7,7 - 14,1%) dan epicatechingallate (ECG) (0,12%, kisaran: 1,8 - 3,7 %) dikalibrasi menggunakan 10 - 14 faktor PLS. Luypaert dkk. (2003) dilaporkan pada metode NIRS dalam kombinasi dengan algoritma PLS untuk memprediksi kafein, EGCG, EC dan kapasitas total antioksidan. Zhang dan rekan kerja (Zhang, 2004) memperkirakan total kapasitas antioksidan dalam teh hijau menggunakan PCR regresi dengan validasi tes-set dengan 100 sampel dalam set kalibrasi dan 23 dalam set validasi. Kulit anggur: Senyawa fenolik pada kulit anggur dan anggur utuh selama pematangan dianalisis oleh Ferrer-Gellego et al. (2011). Anthocyanin, asam fenolik, flavonol, flavanol dan senyawa fenolik total dikuantifikasi dengan RPD standar mulai dari 4.4 - 13.6 menerapkan PLS (set sampel 56). Workgroup yang sama juga bekerja pada model kalibrasi untuk menentukan flavanol dalam biji anggur (FerrerGallego et al., 2010). Blueberry: Jumlah fenol, total flavonoid, total anthocyanin dan askorbat dalam blueberry (Vaccinium corymbosum) diselidiki menggunakan sistem untuk menentukan total soluble solid (TSS), menerapkan NIRS dan MIR spektroskopi membandingkan validasi silang dan validasi uji set, masing-masing (Sinelli et al., 2008). Kava: Di wilayah Pasifik selatan Kava (Piper methysticum) telah tradisional digunakan selama ribuan tahun untuk relaksasi tanpa kehilangan kewaspadaan mental. Kava telah menjadi bagian dari farmakope herbal di seluruh Amerika Serikat dan Eropa karena sifat anxiolytic nya (Gautz et al., 2006). Model kalibrasi PLS untuk kavalactones (desmethoxyangonin, dihydrokavain, yangonin, kavain, dihydromethysticin, methysticin dan total kalvalactones) menggunakan maksimal dari 7 faktor PLS dikembangkan oleh Gautz dan rekan kerja (Gautz et al., 2006). SEPs adalah 0,20% (kisaran: 0,08 - 2,35%) untuk desmethoxyangonin, 0,31% (kisaran: 0,10 - 3,33%) untuk dihydrokavain, 0,47% (kisaran: 0,08 - 3,02 %) untuk yangonin, 0,21% (kisaran: 0,11 - 3,02%) untuk kavain, 0,15% (kisaran: 0,08 2,58%) untuk dihidromethysticin, 0,19% (kisaran: 0,09 - 2,70%) untuk methysticin dan 1,05% (kisaran: 0,54 - 14,68%) untuk total kalvalactone. Honeybush: Mangiferin dan hesperidin di honeybush hijau kering (Cyclopia genistoides) dianalisis oleh Joubert et al. (Joubert, Manley, dan Botha, 2006). Kalibrasi PLS dihitung menggunakan 160 sampel dengan 4 dan enam faktor PLS menghasilkan SEPs 0,46% (kisaran: 0,70 - 7,21%) untuk mangiferin dan 0,38% (kisaran: 0,64 - 4,80%) untuk hesperidin. RPD itu 1,96 (mangiferin) dan 1,90 (hesperidin). Roiboos: Metode NIRS dalam kombinasi dengan PLS untuk memprediksi total polifenol, aspalatin, notofagin dan dihydrochaclone dalam roiboos hijau kering

(Aspalathus linearis) dan aspalathin dalam ekstrak air dilaporkan oleh Manley dkk. (Joubert, Manley, dan Botha, n.d.). Magnolia officinalis: Yu melaporkan tentang metode NIRS untuk kuantifikasi senyawa fenolik di Magnolia officinalis dilaporkan oleh Yu dan rekan kerja (Chongyan, 2007). PLS, mPLS dan algoritma PCR dibandingkan dengan mPLS berkinerja terbaik dengan mencapai korelasi koefisien 0,97 untuk kalibrasi dan 0,95 untuk validasi. Primula: Metode untuk mengendalikan kandungan flavonoid dalam Flos Primula veris dikembangkan oleh Huck et al. Obat herbal ini digunakan sebagai ekspektoran terkait dengan sifat anti-inflamasinya untuk pengobatan sinusitis (Huck et al., 1999). Untuk kontrol Primulae Veris Flos konten senyawa terkemuka 3 ', 4', 5'trimethoxyflavone adalah ditentukan dengan kromatografi cair fase-terbalik (RP-LC) sebagai a metode referensi. Rasio etanol / air dikontrol secara bersamaan dengan sistem yang sama dengan koefisien korelasi 0,99530 untuk air (metode referensi: titrasi Karl-Fischer), dan koefisien 0,99701 untuk etanol (metode referensi: kromatografi gas). Validasi dan hasil sampel nyata menunjukkan bahwa ketahanan dan reproduktifitas NIRS model untuk penentuan 3 ', 4', 5'-trimethoxyflavone, air dan kandungan etanol tinggi (Gbr. 5). Untuk identifikasi Flos Primulae veris dan kuantifikasi senyawa terkemuka dekat inframerah (NIR) spektroskopi diaplikasikan sebagai detektor dalam kromatografi lapis tipis (TLC) (Mattle et al., 2010).

Schoenbichler dkk. menggambarkan sebuah penelitian menggunakan nearinfrared (NIR) dan Spektroskopi inframerah (ATR-IR) yang dilemahkan-totalreflektansi dalam hyphenation dengan regresi kuadrat terkecil parsial (PLS) untuk menentukan antioksidan kapasitas sampel Primulaeflos cum calycibus (Stefan et al., 2014). Folin-Ciocalteu (FC), ion besi yang mengurangi kekuatan antioksidan (FRAP), 2,2-difenilpikrilhidrazil (DPPH), 2,22 -azino-bis- (3-ethylbenzothiazoline6-sulfonat asam) garam diammonium (ABTS) dan mengurangi kapasitas antioksidan (CUPRAC) tes dilakukan sebagai metode referensi. Spektrum yang berbeda

-

pretreatments seperti standar normal variate (SNV), turunan 1 atau 2 diterapkan untuk menghilangkan efek hamburan. Glikosida Verbena officinalis: Spektroskopi inframerah total-pantulan total (ATR-IR) dan spektroskopi reflektansi difusi dekat-inframerah (NIR) di hyphenation dengan analisis multivariat digunakan untuk mengukur verbenalin dan verbascoside di Verbena officinalis oleh Schoenbichler et al. (2013). Untuk kalibrasi metode kromatografi cair kinerja tinggi baru (HPLC) sebagai referensi didirikan dan divalidasi. Untuk kedua getaran metode spektroskopi test-set dan validasi silang dilakukan. Data-pra-perawatan yang berbeda seperti SNV, turunan 1 dan 2 diterapkan untuk menghapus kesalahan sistematis dan dievaluasi. Parameter kualitas diperoleh untuk validasi tes-set mengungkapkan bahwa ATR-IR (verbenalin: R2 = 0,94, RPD = 4,23; verbascoside: R2 = 0.93, RPD = 3.63) memiliki kelebihan over NIR (verbenalin: R2 = 0.91, RPD = 3.75; verbascoside: R2 = 0.80, RPD = 2.35) dalam aplikasi yang diberikan.

D. Kesimpulan 2 Spektroskopi vibrasi di wilayah NIR ditandai oleh molar rendah efek absorptivitas dan hamburan. Meskipun pada awalnya, NIR wilayah dianggap memiliki potensi kecil untuk pekerjaan analitis, itu saat ini menjadi salah satu teknik yang paling menjanjikan untuk molekul spektroskopi. Salah satu alasannya adalah banyaknya informasi spectral tercakup dalam spektrum rekaman yang terdiri dari sejumlah besar nada overlapping dan getaran kombinasi. Terjangkau dan kuat komputer lebih jauh mendukung penerapan aplikasi di beberapa bidang, termasuk medis, tekstil, polimer dan farmasi aplikasi (Blanco et al., 1998). 3 Pencitraan spektroskopi vibrasi telah menjadi alat penting untuk jaringan analisis dalam ilmu kehidupan dan dapat mendukung studi spektroskopi NIR dalam cara sinergis karena memungkinkan menggambarkan distribusi spasial yang kuat bahan. Ini adalah teknik analisis modern yang memungkinkan deteksi dan karakterisasi komponen molekul sampel jaringan tanaman ke resolusi sekitar 1,2 μm menggunakan spektroskopi NIR dan MIR (Pallua et al., 2011). Ini didasarkan pada penyerapan radiasi IR oleh transisi vibrasi dalam ikatan kovalen dan memungkinkan analisis global sampel, dengan resolusi mendekati level sel. Keuntungan dari getaran pencitraan spektroskopik adalah akuisisi ekspresi molekul local profil, dengan tetap menjaga integritas topografi dari jaringan menghindari langkah ekstraksi, pemurnian, dan / atau pemisahan waktu yang memakan waktu, masing-masing. Dengan metode analitis yang tidak merusak ini adalah mungkin untuk dapatkan di satu sisi informasi kualitatif dan kuantitatif heterogen sampel serta informasi chemi-morfologi yang unik tentang jaringan status di sisi lain.