Reporte Proyecto 2.docx

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN DIVISIÓN DE CIENCIAS QUÍMICOBIOLÓGICAS DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS

QUÍMICA ANALÍTICA

PROYECTO 2: SEPARACIÓN Y CUANTIFICACIÓN DE Al3+, MEDIANTE UNA VALORACIÓN POR RETROCESO A pH DE 5.5, UTILIZANDO UN INDICADOR QUÍMICO DE FIN DE VALORACIÓN Y Zn2+. REPORTE Equipo #3 INGENIERÍA QUÍMICA GRUPO: 1501

Fecha: 24 de octubre 2018 INTEGRANTES:

1. Cerino Carrasco Irving 2. Rodriguez Garcia Andrés 3. Tellez Reyes Mario Armando

Objetivos 

Cuantificar la concentración de Aluminio en una solución problema.

Introducción La química analítica trata de una predicción cualitativa y cuantitativa del desarrollo de las reacciones químicas en solución, con el fin de lograr objetivos prácticos tales como la identificación así también, la cuantificación de las sustancias, por análisis volumétricos, ambos se pueden lograr mediante reacciones de formación de complejos. Se considera por lo general que un ion complejo es lo opuesto a un ion simple. Una reacción de complejamiento se refiere, pues, a un proceso en el que un ion simple se transforma en un ion complejo, esto implica por lo tanto la sustitución de una o varias moléculas de disolvente por otros grupos y el complejamiento de un ion metálico en solución acuosa se expresa mediante la siguiente ecuación: 𝑀(𝐻2 𝑂)𝑛 + 𝐿 = 𝑀(𝐻2 𝑂)𝑛−1 𝐿 + 𝐻2 𝑂 Donde L puede ser una molécula o un ion cargado. El resto de las moléculas de agua del complejo pueden irse remplazado sucesivamente por otros grupos L hasta que se forma el complejo MLn. Todos los grupos unidos a un ion central se denominan ligandos.

Datos EDTA (H Y): pKa =2.0, pKa =2.7, Pka =6.3, pKa = 10.3 4

AlY- pKc =16.1 ZnY2- pKc=16.4

1

2

3

4

Ditizona. pH de transición

4.6

Verde

Naranja pH

Preparación de reactivos 1. 25 mL de EDTA a 0.1 Molar (Solución A): 𝐸. 𝐷. 𝑇. 𝐴 = (. 1𝑀) (

372.248𝑔 1𝐿 )( ) (25𝑚𝑙) = .93062𝑔 𝑚𝑜𝑙 1000𝑚𝑙

2. 20 mL de EDTA a 0.01 Molar (Solución B): Tomar una alicuota de 2 mL (con una pipeta volumetrica) y llevar a un aforo de 20 mL. (. 01𝑀)(20𝑚𝑙) 𝑉= = 2𝑚𝑙 . 1𝑀 3. Preparar buffer en pH 4.8 de acetato de sodio – ácido acético 4. Preparación de sulfato de zinc a concentración .1M en 25 ml 𝑔 1𝐿 𝑍𝑛𝑆𝑂4 = (. 1𝑀) (287.54 )( ) (25 𝑚𝑙) = .71885𝑔 𝑚𝑜𝑙 1000𝑚𝑙 5. 20 mL de ZnSO4 a 0.01 Molar: Tomar una alicuota de 2 mL (con una pipeta volumetrica) y llevar a un aforo de 20 mL. 𝑉=

(. 01𝑀)(20𝑚𝑙) = 2𝑚𝑙 . 1𝑀

6. Preparación de NaOH .1M 𝑁𝑎𝑂𝐻 = (. 1𝑀) (39.997 Material

𝑔 1𝐿 )( ) (25 𝑚𝑙) = .0999𝑔 𝑚𝑜𝑙 1000𝑚𝑙 Reactivos

Cantidad

Especificación

Potenciometro

1

pH

NaOH

Solución Buffer

1

pH = 7

EDTA

Matraz aforado

1

50 mL

ZnSO4

Matraz aforado

1

50 mL

Pipeta volumetrica

3

2 mL

Naranja de Xilenol Ditizona

Propipeta

1

---------

HCl

Bureta

1

10 mL

Alizarina

Suporte universal

1

Completo

KSCN

Pizeta

1

---------

HBO2

Microespatula

1

---------

DMG

Embudo

1

Vidrio

Tequileros

6

---------

Matraz aforado

1

10 mL

Matraz aforado

1

25 mL

Reacciones:

Para un pH de 5.5, |𝑯+ | = 𝟏𝟎−𝟓.𝟓 𝑍𝑛2+ + 𝐻2 𝑌 2− ↔ 𝑍𝑛𝑌 2− + 2𝐻 +

𝐾𝑒𝑞 =¿ ?

Aplicando Ley de Hess: 𝑍𝑛2+ + 𝑌 4− ↔ 𝑍𝑛𝑌 2− 𝐻2 𝑌 2− ↔ 𝐻𝑌 3− + 𝐻 + 𝐻𝑌 3− ↔ 𝑌 4− + 𝐻 + 𝑍𝑛2+ + 𝐻2 𝑌 2− ↔ 𝑍𝑛𝑌 2− + 2𝐻 +

1010.5 106.2 1010.3 𝐾𝑒𝑞 = 1027

|𝑍𝑛𝑌 2− ||𝐻 + |2 𝐾𝑒𝑞 = = 1027 |𝑍𝑛2+ ||𝐻2 𝑌 2− | 𝐾𝑒𝑞´ =

𝐾𝑒𝑞 1027 = = 1038 |𝐻 + |2 10−5.5∗2

-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Para un pH de 5.5, |𝑯+ | = 𝟏𝟎−𝟓.𝟓 𝐴𝑙 3+ + 𝐻2 𝑌 2− ↔ 𝐴𝑙𝑌 − + 2𝐻 +

𝐾𝑒𝑞 =¿ ?

Aplicando Ley de Hess: 𝐴𝑙 3+ + 𝑌 4− ↔ 𝐴𝑙𝑌 −

107.3

𝐻2 𝑌 2− ↔ 𝐻𝑌 3− + 𝐻 +

10−6.2

𝐻𝑌 3− ↔ 𝑌 4− + 𝐻 + 𝐴𝑙 3+ + 𝐻2 𝑌 2− ↔ 𝐴𝑙𝑌 − + 2𝐻 +

10−10.3 𝐾𝑒𝑞 = 10−9.2

𝐾𝑒𝑞 =

|𝐴𝑙𝑌 − ||𝐻 + |2 = 10−9.2 |𝐴𝑙 3+ ||𝐻2 𝑌 2− |

𝐾𝑒𝑞´ =

𝐾𝑒𝑞 10−9.2 = = 101.8 |𝐻 + |2 10−5.5∗2

Escala de predicción de reacciones: 𝐻2 𝑌 2−

𝐴𝑙𝑌 −

2H +

𝑍𝑛𝑌 2−

1.8

38

Al3+

Zn2+

pH = 5.5

Procedimiento: a) Identificación de metales Cu2+ Ni2+ Cr3+ Fe3+ Ag+ Al3+ Zn2+

EDTA/ NAOH Dimetilglioxima KSCN HCl alizarina EDTA HBO2 X X X X X X X X X X X X X ✔ X X X X X X ✔ X X X X X X ✔ X X X X X X ✔ X X X X X ✔ ✔ X X X X X X ✔

Tras someter nuestra muestra problema a esta prueba dio positivo para los siguientes metales: Ni2+, Ya que dio un color rosa en medio amónico Ag+, da un precitado blanco y al poner en contacto con la luz solar de una tonalidad morada. Al3+, ya que dio positivo ya que al agregar la alizarina paso a un color rojo.

-

b) Separación mediante precipitación de hidróxidos Mediante la ayuda de las curvas de predominio de especie de los metales Ag +, Al y Ni2+, se efectuar una precipitación en un pH cercano a 13;

3+

pH vs pM

15

10.1 10

pM

7.365 5.5

5.41 5.41

5

Al3+

5.31 2.91

Al(OH)3↓

Al(OH)4-0.96

0 0

2

-5

4Ag

6

8

10

12

14

pH

Ya que como se pude observar en la graficas en pH de 13 el Al se encuentra prácticamente disuelto, mientras que Ag y Ni se encuentran prácticamente precipitados, ya que se encuentran en solución aproximadamente: Metal Ag Ni

Concentración 1x10-4.83M 1x10-9.14 M

Una vez que se encuentren precipitados, realizar una separación mediante una filtración por gravedad, o mediante una centrifugación, posteriormente filtrar por gravedad, una es hecho esto, el filtrado se debe llevar a un pH acido (aproximadamente 5), esto para que en solución solo se encuentre Al3+, esto es para que se dé una buena valoración. Al’

3+

Al(OH)4-

Al

pH 5.67 5

1. Cuantificación de Aluminio llevando a cabo una valoración por retroceso con EDTA Tabla de balance al equilibrio:

𝒄𝒐 =

(𝑽𝒃𝑪𝒃 − 𝑽𝑷𝒆𝑪𝒛𝒏) 𝑽𝒐

Valoración de aluminio Resultados Gramos de solución problema = 0.02 gramos Al (III) Zn (II) EDTA

Volumen (mL) 2 4.3 2

𝐶 𝐴𝑙 (𝐼𝐼𝐼) =

Concentración (mmoles/mL) ¿? 0.04 M 0.1 M

(2 𝑚𝐿 ∗ 0.1𝑀) − (4.3 𝑚𝐿 ∗ 0.04 𝑀) = 0.014 𝑀 2 𝑚𝐿

Esta es la concentración en nuestra segunda dilución, ahora calcularemos la concentración en nuestra primera dilución. 𝐶𝑖 𝐴𝑙(𝐼𝐼𝐼) = 0.014 𝑀 ∗ (

1 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 ) = 0.07 𝑀 = 0.07 = 0.07 10 𝑚𝐿 𝐿 𝑚𝐿 50 𝑚𝐿

Calcularemos los miligramos de Al (III) en esta solución 𝑚𝑔 𝐴𝑙(𝐼𝐼𝐼) = 0.07

𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑚𝑔 ∗ 10 𝑚𝐿 ∗ 26.9815 = 18.88705 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐴𝑙 (𝐼𝐼𝐼) 𝑚𝐿 𝑚𝑚𝑜𝑙

Si sabemos que en esta solución se disolvieron 0.2 gramos, calcularemos cuantos gramos de aluminio en la solución problema se encuentran por cada 100 gramos de solución problema. 1 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜

18.88705 𝑚𝑔 ∗ 1000 𝑚𝑔 = 0.01888705 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠´ Por cada 0.02 gramos de solución problema tenemos 0.0188 gramos de aluminio, entonces %=

0.01888705 ∗ 100 = % 94.43 0.02

Conclusiones:

Se logra comprender de manera experimental como se puede llevar a cabo la identificación y cuantificación de cierto componente en una muestra problema, en este caso se decidió determinar la cantidad de aluminio en una muestra problema proporcionada por la maestra, obteniendo un porcentaje de pureza del 94%. Para poder obtener una exactitud mayor se debe de repetir 3 veces la valoración en total, otro error que se cometió fue el haber pesado 0.02 gramos en una balanza analítica sabiendo que lo mínimo para pesar en estas basculas es de 0.05 gramos.