Universidad Mariano Gálvez de Guatemala Facultad de Ciencias Médicas y de la Salud Laboratorio de Química Analitíca
María Belén López Pérez 208-14-483 puesto No. 4 María José Salazar García 208-16-2150 Puesto No.3 Reporte No. 5 Gravimetría de volatilización Resumen En esta ocasión como método gravimétrico se utilizar la volatilización, en donde, por medio del horno a 130°C se calentó dos muestras de harinas, en este caso se utilizar harina de maiz y harina de alpiste, en la cual la muestra se cuantificó el peso de antes y después de la volatilización del compuesto en base al aumento de masa del material absorbente se calculó la masa del compuesto volatilizado y luego el contenido del analito de la muestra. Metodología y materiales En los métodos de volatilización el analito o sus productos de descomposición se volatilizan a una temperatura adecuada. El producto volátil se recoge, se pesa, o, alternativamente, se determina de manera indirecta la masa de productos por la pérdida de masa de la muestra.(2) ● Crisol con tapadera ● Desecadora con agente secante ● Pinzas para crisol ● Balanza analítica ● Mechero Bunsen ● Horno de convección ● Soporte universal ● Espátula analítica ● Anillo de hierro ● Harina de diferentes cereales (maíz ● Rejilla de asbesto y alpiste) ● Plancha cerámica Datos, cálculos y resultados Harina de Maíz nixtamilizada Masa inicial Masa final 22.3442 20.7377 % De humedad: Masa inicial – masa final * 100 Masa inicial % de humedad: 22.3442 – 20.7377 *100 = 7.190% 22.3442 % de humedad: (segunda repetición) 22.3442-20.7350 *100 = 7.202% 22.3442
Harina de Alpiste
Masa final (segunda repetición) 20.7350
Masa inicial 17.1617 % De humedad: Masa inicial – masa final * 100 Masa inicial
Masa final 16.1555
Masa final (segunda repetición) 16.1491
% de humedad: 17.1617 - 16.1555 *100 = 5.863% 17.1617 % de humedad: (segunda repetición) 17.1617 - 16.1491 *100 = 5.900% 17.1617 Discusión de resultados Todos los alimentos, cualquiera que sea el método de industrialización a que hayan sido sometidos, contienen agua en mayor o menor proporción (5); y mediante la gravimetría utilizada en el laboratorio se conoció el porcentaje de agua que hay en las dos harinas utilizadas. Las cifras de contenido en agua varían entre un 60 y un 95% en los alimentos naturales. En los tejidos vegetales y animales, puede decirse que existe en dos formas generales: “agua libre” Y “agua ligada”. El agua libre o absorbida, que es la forma predominante, se libera con gran facilidad. El agua ligada se halla combinada o absorbida. (6) Según normas específicas del Codex Alimentarius y Reglamento Sanitario de los Alimentos el máximo nivel de humedad para los alimentos trabajados es: Harina: 15.5% m/m máxima. El agua es un constituyente principal en la mayoría de los productos alimenticios. La forma de preparar la muestra para este análisis quizá sea la fuente de error potencial más grande, ya que al estar expuesto a la atmósfera varios minutos pudo cambiar el resultado original de la muestra; a pesar de este pequeño error se puede ver que en ambas harinas el porcentaje no excede el límite establecido por normas estipuladas y la variación entre las harinas tampoco es mucha, con respecto al tiempo se cumplió una hora en la primera fase y media hora en la segunda fase lo cual también hay que considerar. Conclusiones Ninguna de las harinas se sobrepasa sobre el límite establecido para humedad. Se utiliza mejor el tiempo y recurso si se utiliza un horno que una estufa u otro método de calentamiento. El agua es primordial en los elementos pero debe estimarse para evitar la propagación de hongos o moho en alimentos.
Recomendaciones ● Utilizar en todo momento gafas protectoras, en caso de que el crisol se rompa y dañe los ojos. ● Practicar con anterioridad el uso de las piezas para evitar dejar caer el crisol o quemarse con el mismo. ● Usar una toalla para llevar el crisol a la desecadora para evitar quemaduras. ● Usar bata para evitar quemaduras, en caso de contacto con el crisol. Anexos ¿Cuáles son las cifras del contenido de agua en los alimentos naturales? Todos los alimentos, cualquiera que sea el método de industrialización a que hayan sido sometidos, contienen agua en mayor o menor proporción. Las cifras de contenido en agua varían entre un 60 y un 95% en los alimentos naturales. (3) ¿Cuántas formas generales tiene el agua y cuáles son? Existen dos formas generales: El agua libre o absorbida: que es la forma predominante, se libera con gran facilidad. El agua ligada se halla combinada o absorbida: se encuentra en los alimentos como agua de cristalización (en los hidratos) o ligada a las proteínas y las moléculas de sacáridos y absorbida sobre la superficie de las partículas coloidales. (3) ¿Cuál pudiera ser el análisis más importante en producto alimentaria? Métodos de secado para la determinación de humedad, ya que niveles altos de humedad facilita el desarrollo de microorganismos, afecta la textura, representa una vía sencilla para el control de la concentración de las distintas etapas de la fabricación de alimentos. (3) ¿Cómo se le conoce a la materia seca que permanece en un alimento posterior a la remoción del agua? Sólidos totales (4) ¿Cómo se utiliza la determinación de humedad? Los métodos de secado son los más comunes para valorar el contenido de humedad en los alimentos; se calcula el porcentaje en agua por la pérdida en peso debida a su eliminación por calentamiento bajo condiciones normalizadas. Aunque estos métodos dan buenos resultados que pueden interpretarse sobre bases de comparación, es preciso tener presente que: a) algunas veces es difícil eliminar por secado toda la humedad presente. b) a cierta temperatura el alimento es susceptible de descomponerse, con lo que se volatilizan otras sustancias además de agua. c) también pueden perderse otras materias volátiles aparte de agua. (4) ¿Cuál es el método de secado al horno? Se basa en la pérdida de peso de la muestra por evaporación del agua. Para esto se requiere que la muestra sea térmicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de compuestos volátiles. El principio operacional del método de determinación de humedad utilizando estufa y balanza analítica, incluye la preparación de la muestra, pesado, secado, enfriado y pesado nuevamente de la muestra.(4)
Bibliografía 1. Zumbado Fernández, Héctor. Análisis químico de los alimentos: métodos clásicos [Internet]. La Habana: Editorial Universitaria; 2008. [cited 2018 March 2]. Available from: ProQuest Ebook Central. 2. Sogorb Sánchez, Miguel Ángel. Técnicas analíticas de contaminantes químicos: aplicaciones toxicológicas, medioambientales y alimentarias [Internet]. Madrid: Ediciones Díaz de Santos; 2004. [cited 2018 March 2]. Available from: ProQuest Ebook Central. 3. Fundamentos y Técnicas de analisis de alimentos [internet]. Ciudad de México;2008[cited 2 March 2018].available from: http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/FUNDAMENTOSYTECNICASDEANALISISDEA LIMENTOS_12286.pdf 4. García Martínez E, Fernández Segovia I. Determinación de la humedad de un alimento por un método gravimétrico indirecto por desecación. [Internet]. 1st ed. Departamento de Tecnología de Alimentos; 2018 [cited 2 March 2018]. Available from: https://riunet.upv.es/bitstream/handle/10251/16339/Determinaci%C3%B3n%20de%20hume dad.pdf. 5. ROSSELL J.B., Pritchard J. L.R; Analysis of Oilseeds, fats and Fatty Foods; Elsevier Science Publishers Ltd, Ireland 1991. Traducido 2010 [Citado 2 de marzo 2018] 6. PEARSON. D; Técnicas de laboratorio para el análisis de alimentos; Acribia, S.A. Zaragoza (España) 1993. [Citado 2 de marzo 2018]