Reporte No. 3.docx

1. RESUMEN

En la práctica No. 3, se realizó la preparación de

un compuesto de

coordinación a través de un precipitado; el compuesto a realizar mediante un filtrado, fue el sulfato de tetraamino cobre (II), que se formó de la reacción del sulfato de cobre (II) pentahidratado, amoniaco y etanol, la función del etanol solo fue de reducir lo que es la polaridad del agua y mejora la cristalización del precipitado. Para la ejecución de la práctica se midió el etanol, el amoniaco y el agua destilada en tres probetas distintas posteriormente, se necesitó de un beacker para poder depositar el agua destilada y el amoniaco, seguidamente se agregó el etanol y por último se agregaron 0.020 mol de sulfato de cobre; luego se prosiguió con los pasos del método gravimétrico para obtener el compuesto de coordinación. Mediante métodos estequiométricos se trabajó los datos teóricos para con los mismos poder obtener los resultados requeridos. Con la masa del precipitado experimental y los datos teóricos se obtuvo el porcentaje de rendimiento de la reacción del compuesto de coordinación. Dando como resultado un 17.99% de rendimiento. Esto se realizó bajo condiciones estándar de temperatura y presión para la ciudad de Guatemala (25 °C) a 0.84 Atm.

1

2. OBJETIVOS

2.1.

Objetivo general

Preparar sulfato de tetraamino cobre (II) por medio del proceson de cristalización utilizando etanol como disolvente.

2.2.

Objetivos Específicos

I.

Obtener por el método gravimétrico el sulfato de teraamino cobre (II).

II.

Conocer y analizar los compuestos de coordinación junto con sus cambios químicos al estudiar los caracteres de este método.

III.

Calcular el porcentaje rendimiento del tetraamino cobre (II)

IV.

Comparar dato teórico con experimental en la determinación del porcentaje de rendimiento.

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3. MARCO TEÓRICO 3.1.

Iones Werner Werner postuló que cada metal tiene dos clases de valencia: primaria y secundaria. La valencia primaria o ionizable corresponde al número de oxidación, es adireccional y sólo puede satisfacerse por iones negativos o por moléculas neutras. La valencia secundaria corresponde al número de coordinación, y están dirigidas en el espacio según una disposición geométrica que minimiza las fuerzas de repulsión de las nubes de electrones. Así, el Ag(NH3)2 + para indicar que grupos son los que se encuentran unidos al átomo central por valencias secundarias, se encierra el átomo junto con los grupos coordinados dentro de un corchete cuando escribamos su fórmula. El conjunto encerrado en el corchete se conoce como primera esfera de coordinación o esfera interna. El complejo mantiene su identidad cuando está disuelto aunque a veces se disocia parcialmente en los componentes de su esfera. [3HN:Ag:NH3] +

3.2.

Compuestos de Coordinación Los compuestos de coordinación son compuestos de metales con moléculas o grupos aniónicos, llamados ligantes1. Los metales más comunes en estos compuestos son los de transición, Fe, Cu, Ni, Pt, etc. Y los ligantes se caracterizan por poseer átomos con pares de electrones libres, tales como H2O, NH3, CN-, CO, Cl-, etilendiamina y muchos más.

3

Se trata de compuestos que contienen un átomo o ion central que generalmente es un metal, rodeado por un grupo de iones o moléculas. El complejo tiende a mantener su identidad aún en solución, aunque puede existir una disociación parcial. La carga eléctrica del complejo depende de las cargas del átomo central y de los iones y moléculas que lo rodean y puede resultar un catión, un anión o no iónico.

3.3.

Complejo Metálico Es una estructura molecular en laque un átomo o ión metáli co, generalmente un catión, está rodeado por cierto número de ani ones o moléculasdotadas de pares solitarios. Los complejos se lla man también compuestos de coordinación o complejosmetálicos y usualmente incluyen al menos un metal de transición. Los iones o moléculas que rodean al metal sellaman ligandos. Un ligando enla zado a un ión central se dice que está coordinado al ión.

3.4.

Ligando Es un átomo grupo de átomos, por lo general un anión, o moléculneutra, capaz de aportar uno o más pares de electrones al ion central, compartiéndolos con éste a través de uno o más de sus átomos.

Los ligandos de este tipo poseen un único punto de anclaje al núcleo de coordinación, de allí el nombre monodentado que quiere decir un único diente. Comúnmente se trata de moléculas pequeñas, que poseen un único átomo donador de electrones.

4

Cuando se forma un complejo de un catión metálico a partir de unión con ligandos monodentados se alteran notoriamente las propiedades de solubilidad del catión, en general esto debido a que el complejamiento provoca un aumento en el tamaño del ion, lo que a su vez se traduce en una disminución en la fuerza de atracción entre el catión y sus contraiones. Esto por lo general provoca un aumento en la solubilidad del ion, o, mejor expresado,

una disminución de su tendencia a precipitar.

3.4.1. Ligandos polidentados o agentes quelantes Los ligandos de este tipo son capaces de establecer dos o más uniones simultáneas con el núcleo de coordinación, pueden ser bidentados, tridentados, tetradentados etc. A este tipo de ligandos se les suele llamar también "agentes quelantes" un nombre derivado de la palabra griega kela que significa "pinza" porque el tipo de estructura espacial que se forma se asemeja a un cangrejo con el núcleo de coordinación atrapado entre sus pinzas. Muchas veces se utiliza a los agentes quelantes como agentes precipitantes, ya que al ser capaces de establecer dos o más uniones simultáneas también pueden funcionar como "puentes" entre dos o más núcleos de coordinación, facilitando la formación

de

enormes

precipitan con facilidad.

5

agregados

macromoleculares que

3.4.2. Ligandos ambidentados Este tipo de ligandos podría considerarse un caso especial de los ligandos polidentados, porque poseen más de un átomo capaz de donar pares de electrones no compartidos, sin embargo poseen un tamaño demasiado pequeño como para ser capaces de donar electrones con ambos átomos a la vez, y en lugar de ello se enlazan de una manera u otra dependiendo de las circunstancias.

3.5.

Enlace Quelante Dativo Existe un tipo especial de enlace covalente en el cual, en lugar de aportar un electrón a cada átomo del enlace los dos electrones son aportados por el mismo átomo.

3.6.

Constante de Estabilidad Generalmente, la formación de complejos en solución puede describirse como: mD + nA Û DmAn

Cada tipo de interacción lleva a la formación de un compuesto estequiométrico complejo o asociado que puede ser caracterizada como una interacción donor-aceptor, representando D al donor y A al aceptor. Dependiendo del tipo específico de interacción, se puede diferenciar entre aceptores y donores de protones o bien entre donores y aceptores de electrones. En el primer caso, se puede considerar el equilibrio de asociación de enlaces de hidrogeno y en el último caso el equilibrio de formación de compuestos moleculares, los cuales también son llamados complejos donor-aceptor o complejos de transferencia de carga.

6

3.7.

Número de Coordinación Lo podemos definir como el número de pares electrónicos que acepta un ácido de Lewis (por lo general es un centro metálico), es decir, si un compuesto de coordinación tiene dos especies que estén donando pares de electrones, entonces tendrá un número de coordinación dos

3.8.

Aplicaciones Industriales En muchos procesos industriales, la presencia de iones metálicos extraños causa problemas debido a que pueden tener efectos adversos en la calidad del producto. Para reducir al mínimo la cantidad de ion metálico libre se utilizan agentes quelatantes del mismo tipo de los usados en química analítica, que también se conocen como agentes secuestrantes.

Los iones metálicos pueden ser nocivos en la industria textil (en el blanqueo y teñido, al formarse sales metálicas poco solubles), en las calderas (por formación de sedimentos o depósitos que se adhieren a ellas), en la estabilidad de grasas y aceites (al catalizar su oxidación).

En la industria, hay tres tipos de agentes secuestrantes que se usan preferentemente:

i.

Polifosfatos Son ampliamente utilizados como aditivos en jabones y detergentes por su capacidad de formar complejos hidrosolubles con iones como el calcio y el magnesio. La principal desventaja de los polifosfatos es su tendencia a 7

sufrir hidrólisis o reversión, dando ortofosfato, lo cual disminuye su capacidad de formación de quelatos. Hay dos efectos ambientales adversos con relación al uso de fosfatos: la eutrofización de los lagos y la contribución al desarrollo de algas.

ii.

Ácidos aminopolicarboxílicos El EDTA, un ácido aminopolicarboxílico, tiene muy diversos usos, entre otros, la eliminación de depósitos de calderas y en la industria de jabones y detergentes ya que forma complejos muy estables al calentamiento y en medio alcalino con iones como el calcio y el magnesio.

iii.

Los ácidos hidroxicarboxílicos Los

ácidos

hidroxicarboxílicos

más

usados

industrialmente son los ácidos glicónico y cítrico, y en menor grado, el tartárico y el sacárico. Estos ácidos se utilizan en la limpieza de metales, en la estabilización de frutas congeladas pues evita la oxidación del ácido ascórbico (catalizada por metales), y en procesos de electrodeposición.

Los

complejos

de

los

ácidos

hidroxicarboxílicos son menos estables que los de los ácidos aminopolicarboxílicos, en especial en soluciones de pH inferior a 11. Sin embargo, a pH superiores los primeros se ionizan produciendo los aniones que son mejores ligantes que los ácidos.

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4. MARCO METODOLÓGICO 4.1.

Algoritmo del Procedimiento

1. En tres probetas se midió 8.3 ml de amonio, 5 ml de agua destilada y 8 ml de etanol. 2. En un beacker de 100 ml se colocó el amonio y se agregó agua desmineralizada. 3. Se taró 0.020 mol de sulfato de cobre (II) pentahidratado. 4. Se adicionó al beacker de 100 ml los gramos de sulfato de cobre pentahidratado y se agitó con una varilla de vidrio el sólido hasta que se disolvió por completo. 5. Se adicionó lentamente los 8 ml de etanol a la solución contenida en el beacker. 6. Se observó la formación de un precipitado. 7. Se filtró a presión ambiente el precipitado. 8. Se secó los cristales obtenidos en el horno durante 1 hora aproximadamente y se pesó el papel filtro. 9. Se desecharon los productos. 10. Se limpió la cristalería y el lugar de trabajo.

.

9

4.2.

Diagrama de Flujo

INICIO

En 3 probetas se midió amoniaco, agua y etanol.

En el beacker se colocó amoniaco con agua.

Se pesó el sulfato de cobre (II) pentahidratado.

NO

Se adicionó al beacker, agitar hasta que se disolvió. .

Se adicionó lentamente el etanol.

SI

NO

Se formó el precipitado

Se filtró a presión ambiente y se secaron los critales.

SI FIN

10

5. RESULTADOS

TABLA No. 1 Mecanismos de reacción y constantes de estabilidad e inestabilidad de las cuatro etapas. Etapa

Mecanismo de Reacción

Constante de estabilidad

1 2 3 4

C𝑢2+ + NH3  [Cu(NH3 )]2+ [Cu(NH3 )]2+ + NH3  [Cu(NH3 )2 ]2+ [Cu(NH3 )2 ]2+ + NH3  [Cu(NH3 )3 ]2+ [Cu(NH3 )3 ]2+ + NH3  [Cu(NH3 )4 ]2+

1,3 E4 3,2 E3 8 E2 1,3 E2

Constante de inestabilidad 7,69 E-5 3,12 E-4 1,25 E-3 7,69 E-3

Fuente: Elaboración propia.

TABLA No. 2 Reacción y constante de formación global. Etapa 1

Mecanismo de Reacción

Constante de estabilidad

Constante de inestabilidad

𝐶𝑢𝑆𝑂₄* 5H2O+4𝑁𝐻₃  [Cu(NH₃)₄]SO₄

4,33 E12

2,31E-13

Fuente: Elaboración propia.

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TABLA No. 4. Expresiones de la constante de estabilidad e inestabilidad. Etapa 1 2 3 4

Constante de estabilidad [Cu(NH3 )]2+ [C𝑢2+ ][ NH3 ] [Cu(NH3 )2 ]2+ [Cu(NH3 )]2+ [ NH3 ] [Cu(NH3 )3 ]2+ [Cu(NH3 )2 ]2+ [ NH3 ] [Cu(NH3 )4 ]2+ [Cu(NH3 )3 ]2+ [ NH3 ]

Constante de inestabilidad [C𝑢2+ ][ NH3 ] [Cu(NH3 )]2+ [Cu(NH3 )]2+ [ NH3 ] [Cu(NH3 )2 ]2+ [Cu(NH3 )2 ]2+ [ NH3 ] [Cu(NH3 )3 ]2+ [Cu(NH3 )3 ]2+ [ NH3 ] [Cu(NH3 )4 ]2+

Fuente: Elaboración propia.

TABLA No. 3 Rendimiento del Sulfato tetraamino cobre (II) [𝐂𝐮(𝐍𝐇𝟑 )𝟒 ]𝐒𝐎𝟒

Producto

Porcentaje de Rendimiento

[𝐂𝐮(𝐍𝐇𝟑 )𝟒 ]𝐒𝐎𝟒

17.99 %

Fuente: Sección 9.2, muestra de cálculo, ecuación #3.

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6. INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS

Para conseguir los datos obtenidos se necesitó únicamente de conocimientos estequieometricos para la determinación de la masa teórica del precipitado, en base a la reacción de la formación del complejo: sulftato tetraamino cobre (II). En el laboratorio se determinó la masa del precipitado mediante los procesos gravimétricos de filtrado y secado, y aplicando la ecuación (1) de la muestra de cálculo, siendo este nuestro dato experimental de la determinación de [Cu(NH3 )4 ]SO4 . Habiendo ya obtenido estos datos se calculó el rendimiento de reacción en base al dato del precipitado experimental en función de la masa teórica del complejo y se consiguió un porcentaje de rendimiento del 17.99%, obteniendo que el proceso de recuperación utilizado no fue bien empleado.

En base al porcentaje de rendimiento de reacción se observó que fue conveniente utilizar la sustitución de disolución acuosa por un agente acomplejante (el amoniaco) para la síntesis del complejo en estudio donde, se denota que la reacción se completó por la formación de pequeños cristales de color azul intenso. Además al adicionar el etanol a la solución lentamente como medio disolvente, se observó la formación de un precipitado, esto se debe a que los cristales de sulfato de cobre pentahidratado son insolubles en etanol. Así mismo la cantidad de masa experimental que se obtuvo del precipitado fue 0.84 g. mientras que el dato teórico es de 4,67 g dando como porcentaje de error un 82.01% de error en su cálculo, tomando en cuenta que un factor de importancia en su formación fue la temperatura, y el tiempo a la hora de secado.

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7. CONCLUSIONES

i. Se demostró que al agregar amoníaco a una sal en este caso de cobre, utilizando etanol como disolvente, se obtiene

un

precipitado

como

lo

es

el

[Cu(NH3 )4 ]SO4 sulfato tetraamino cobre (II) (complejo).

ii. Los gramos obtenidos en el laboratorio se alejan al dato teórico del precipitado que es de 4,55 g

obteniendo

como porcentaje de error del 82.01%. iii. El

porcentaje

de

rendimiento

de

[Cu(NH3 )4 ]SO4 mediante la reacción de sulfato de cobre y amoniaco fue de 17.99%.

14

8. BIBLIOGRAFÍA 1. Ayres, Gilbert (1990). Editorial Harper & Row Latinoamericana,” Análisis Químico Cuántico, Principios Fundamentales “ (2nda. Edición, págs. 129-137). México.

2. Cabrera . Editorial McGraw.Hill “Fundamentos De Química Analítica Básica. Análisis cuantitativo”, editor Universidad de Caldas. (8ava. Edición, págs. 123,133-140)

3. Chang, Raymond (2002). Editorial McGraw-Hill Interamericana Química “Fundamentos de Quimica” (7ma. Edición, págs. 71-73; Colombia)

4. Harris, Daniel C. “Análisis Químico Cuantitativo”. Tercera Edición. Grupo Editorial Iberoamérica. México. Páginas: 48 – 55.

15

9. APÉNDICE 9.1.

Datos Originales

16

17

9.2.

Muestra de Cálculo

1. Reacción Química

𝐶𝑢𝑆𝑂₄* 5H2O+4𝑁𝐻₃

[Cu(NH₃)₄]SO₄

2. Cálculo de la masa de una sustancia.

𝑚𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 = 𝑚(𝑝𝑎𝑝𝑒𝑙 + 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜) − (𝑚𝑝𝑎𝑝𝑒𝑙 ) (Ecuación #1) Dónde: 𝑚𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 = Es la masa del precipitado en (g) 𝑚(𝑝𝑎𝑝𝑒𝑙+𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜) = Es la masa total del precipitado y el papel en (g) 𝑚𝑝𝑎𝑝𝑒𝑙 = Es la masa del papel filtro en (g) Tomando datos a partir de la hoja de datos originales y aplicando la ecuación (1) se obtiene que la masa del precipitado es de: 𝑚𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 = 1.75 − (0,91) 𝑚𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 = 0.84 𝑔

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1. Cálculo estequiométrico.

𝐶𝑢𝑆𝑂₄+4𝑁𝐻₃ → [Cu(NH₃)₄]SO₄

0.020 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑢𝑆𝑂4 ∙ 5𝐻2 𝑂 ∗

∗

1 𝑚𝑜𝑙 [𝐶𝑢(𝑁𝐻3 )4 ]𝑆𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑢𝑆𝑂4 ∙ 5𝐻2 𝑂

233.39 𝑔 [𝐶𝑢(𝑁𝐻3 )4 ]𝑆𝑂4 = 4,67 𝑔 [𝐶𝑢(𝑁𝐻3 )4 ]𝑆𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 [𝐶𝑢(𝑁𝐻3 )4 ]𝑆𝑂4 (Ecuación #2)

2. Determinación del porcentaje de Rendimiento.

𝒙 %𝑹 = | | ∗ 100% 𝒙𝒐 (Ecuación #3)

Dónde: %𝑹 = Porcentaje de rendimiento 𝒙𝒐 = Dato teorico 𝒙 = Dato experimental

Para el cálculo del porcentaje de rendimiento del [Cu (NH3)4]SO4 se utilizaron los datos obtenidos en la ecuación (1), (dato experimental) y en el cálculo estequiométrico (dato teórico) localizados en esta muestra de cálculo.

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0,84 𝑔 %𝑹 = | | ∗ 100% 4,67 𝑔 %𝑹 = 𝟏𝟕. 𝟗𝟗% 9.3.

Análisis de Error

𝑫𝒕 − 𝑫𝒆 % 𝒅𝒆 𝒆𝒓𝒓𝒐𝒓 = | | ∗ 𝟏𝟎𝟎 𝑫𝒕 (Ecuación #4) Dónde: %E= Es el error porcentual del rendimiento del [Cu(NH3 )4 ]SO4 Dt= Dato teórico encontrado a través de la estequiometría localizada en la muestra de cálculo. De= Dato experimental obtenido a través de la ecuación (1) localizada en la muestra de cálculo.

Mediante las masas (g)

del precipitado obtenido de [Cu(NH3 )4 ]SO4 , tanto

teóricamente como de forma experimental, nos indica el porcentaje de error de cuanto falló

el dato experimental en función al dato teórico por lo tanto el

porcentaje de error es:

4,67 − 0.84 % 𝑑𝑒 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | ∗ 100 4,67 % 𝒅𝒆 𝒆𝒓𝒓𝒐𝒓: 𝟖𝟐. 𝟎𝟏%

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9.4.

Datos Calculados

TABLA No.4: Cantidades Estequiométricas

Producto

Cantidad (g)

[𝐂𝐮(𝐍𝐇𝟑 )𝟒 ]𝐒𝐎𝟒

4,67

Fuente: Sección 9.2, muestra de cálculo, ecuación #2.

TABLA No. 5: Rendimiento del Sulfato tetraamino cobre (II) [Cu(NH3 )4 ]SO4

Producto

Porcentaje de Rendimiento

[𝐂𝐮(𝐍𝐇𝟑 )𝟒 ]𝐒𝐎𝟒

17.99 %

Fuente: Sección 9.2, muestra de cálculo, ecuación #3.

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ANEXOS

FIGURA NO. 1. Precipitado, Sulfato de tetraamin cobre (ll)

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