Reporte 3 Equipo 5 B1.docx

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE NUEVO LEÓN FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

Química Orgánica y Laboratorio

Práctica No. 3 Destilación simple fraccionada Maestros: Dr. Pablo Fco. Martínez Ortiz. M.C. Areli Abigail Molina Paredes. M.Q.O. Norma Tiempos Flores.

Grupo No. 02

Brigada No. 1

Matrícula

Nombres

1812378

Cueva Rodríguez Andrea

1796502

Gámez Escamilla Fabrizio Alán

1939845

Mendoza Rodríguez José Enrique

Equipo No. 5

Firma

Semestre: Enero – Junio 2019

San Nicolás de los Garza, Nuevo León a 12 de Marzo de 2019

INTRODUCCIÓN Objetivo Separar los componentes de una mezcla binaria mediante destilación fraccionada, identificarlos con precisión mediante su temperatura de ebullición y cuantificar el rendimiento volumétrico de esta operación unitaria. Fundamento El proceso de la destilación consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasen a fase vapor y, posteriormente, enfriar el vapor hasta recuperar estos componentes en forma líquida mediante un proceso de condensación. [1] La destilación es el método más frecuente e importante para la purificación de líquidos. Se utiliza siempre para separar un líquido de una impureza no volátil. Teóricamente cualquier par de sustancias que no tengan presiones de vapor idénticas en todo el intervalo de temperaturas en el cual son estables se pueden separar por destilación.

Destilación Simple Se usa para la separación de líquidos con punto de ebullición inferiores a 150º a presión atmosférica de impurezas no volátiles o de otros líquidos miscibles que presenten un punto de ebullición al menos 25º superior al primero de ellos.

Destilación a vacío Permite destilar líquidos a temperaturas más bajas que en el caso anterior debido que la presión es menor que la atmosférica con lo que se evita en muchos casos la descomposición térmica de los materiales que se manipulan. Es un montaje muy parecido a los otros procesos de destilación con la salvedad de que el conjunto se conecta a una bomba de vacío.

Destilación Fraccionada La destilación fraccionada se puede realizar a presión atmosférica o a presión reducida.[2] Es una variante de la destilación simple que se emplea cuando es necesario separar líquidos con un punto de ebullición cercano.

La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de una columna de fraccionamiento que permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden con el líquido condensado que desciende, por la utilización de diferentes "platos". Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores (que ceden) y los líquidos (que reciben). La temperatura aumenta hasta que se mantiene el mismo grado por un tiempo, luego sigue aumentando hasta un grado diferente, el cual se mantiene también por un tiempo. Esto significa que primero se evapora toda una sustancia dentro de la mezcla. Más tarde, cuando se termina de evaporar, la temperatura aumenta hasta llegar al punto de ebullición de la segunda sustancia, donde frena y empieza a evaporarse esta sustancia. Este proceso se utiliza mucho en la industria, no sólo para mezclas simples de dos componentes, como alcohol y agua en los productos de fermentación, u oxígeno y nitrógeno en el aire líquido, sino también para mezclas más complejas como las que se encuentran en el alquitrán de hulla y en el petróleo. La columna fraccionadora que se usa con más frecuencia es la llamada torre de burbujeo, en la que las placas están dispuestas horizontalmente, separadas unos centímetros, y los vapores ascendentes suben por unas cápsulas de burbujeo a cada placa, donde burbujean a través del líquido. Las placas están escalonadas deforma que el líquido fluye de izquierda a derecha en una placa, luego cae a la placa de abajo y allí fluye de derecha a izquierda. La interacción entre el líquido y el vapor puede ser incompleta debido a que puede producirse espuma y arrastre de forma que parte del líquido sea transportado por el vapor a la placa superior. La única desventaja de la destilación fraccionada es que una gran parte, aproximadamente el 50%, del destilado condensado debe volver a la parte superior de la torre y eventualmente debe hervirse otra vez, con lo cual hay que suministrar más energía en forma de calor. Por otra parte, el funcionamiento continuo permite grandes ahorros de calor, porque el destilado que sale puede ser utilizado para precalentar la mezcla que entra.

MATERIALES Y MÉTODOS

Materiales y equipo No. de piezas

Nombre

1

Matraz de destilación

1

Columna empacada

1

Cabeza de destilación

1

Termómetro y tapón

1

Condensador

1

Plancha de calentamiento

1

Bomba

de

recirculación,

palangana y mangueras 2

Soportes universales

2

Pinzas para soporte

Reactivos Reactivos

Fórmula

Concentración

Mezcla binaria acetato C4H8O2/C4H10O -------------------de etilo/butanol Nota: Se consideró que la mezcla binaria de acetato de etilo/butanol fue pura para tener puntos de ebullición de acuerdo a la investigación bibliográfica (hojas de seguridad) y no tener errores en el destilado.

Procedimiento

1. Se tomaron 50 mL de la mezcla binaria acetato de etilo/butanol y con ayuda de un embudo se colocaron en el matraz de destilación, y se montó en un equipo de destilación fraccionada. El sistema completo fue montado sobre soportes universales con pinzas de 3 dedos que estuvieron cubiertas de gomas para evitar la ruptura del vidrio por el calor o golpes. El bulbo del termómetro se colocó en la cabeza de destilación.

2. Se encendió la plancha de calentamiento y se reguló la temperatura de forma tal que la mezcla inició la ebullición en un intervalo de 10 a 15 min, se registró la temperatura cuando la primera gota del destilado fue obtenida, a partir de este punto se registró cada 30 segundos la temperatura.

3. Se colectó el destilado en la probeta hasta que la temperatura en el termómetro indicó 10 °C por encima del punto de ebullición del acetato de etilo, una vez que alcanzó este punto se suspendió el calentamiento y se registró el volumen obtenido en la probeta.

4. Se dejó enfriar el equipo y se removió la columna empacada de tal forma que el equipo quedó listo para una destilación simple, similar al de la Figura 4.

5. Se reinició el calentamiento lentamente y una vez que se obtuvo la primera gota del destilado se comenzó el registro de la temperatura cada 30 segundos. Cuando tres lecturas de temperatura fueron iguales se suspendió el calentamiento y se dejó enfriar.

6. Se realizó una gráfica de temperatura (°C) vs volumen (mL) para la destilación fraccionada y otra gráfica de temperatura (°C) vs tiempo (s) para destilación simple. Tabla 1. Relación de residuos

Reactivos

Colector

Cantidad

Acetato de etilo

D

23 mL

Butanol

D

27 mL

RESULTADOS a) Destilación fraccionada: Se observó como en la destilación fraccionada empezaba a ebullir la muestra de acetato de etilo/butanol pero la columna empacada hacia que los vapores se condensaran al tocar el interior de la columna hasta que después de un tiempo empezó a llegar los vapores a la cabeza de destilación condensando los vapores por el tubo condensador y llegar a caer la primera gota de destilado a una temperatura de 68°C, el cual a partir de ahí se tomo lectura de temperatura y volumen hasta llegar a una temperatura de 10°C del punto de ebullición práctico, llegando a una temperatura de 78°C con un volumen total de 17 mL. b) Destilación simple: Se observó como en esta destilación al ebullirse la muestra en el matraz balón fue directa, no pasaba lo mismo que la destilación fraccionada, al no tener una columna empacada los primeros vapores fueron directamente al condensador y para obtener el liquido destilado en nuestro vaso de precipitado marcando una temperatura de 73°C al caer la primera gota, se tomaron lecturas cada 30 segundos registrando la temperatura, se observó que al minuto octavo y medio permaneció constante la temperatura por un minuto más deteniendo en ese momento nuestro destilado. Datos obtenidos -

Para el acetato de etilo

Temperatura (°C) 65 °C 68 °C 73 °C 74 °C 75 °C 75 °C 75 °C 76 °C 76 °C 77 °C 78 °C

Tiempo (s) ---------30 s 60 s 90 s 120 s 150 s 180 s 210 s 240 s 270 s 300 s

Volumen (mL) 1er. gota 3 mL 5 mL 5.5 mL 8.5 mL 9.5 mL 11.5 mL 13 mL 16 mL 17 mL 23 mL

Tabla 2. Producción de acetato de etilo respecto a temperatura en tiempo.

Volumen vs Temperatura 100 90 80

Volumen (mL)

Temperatura °C 70 60

Linear (Volumen (mL))

50 0

3

6

9

12

15

Volumen (mL) Gráfico 1. Volumen respecto a temperatura de tabla 2.

-

Para butanol

Temperatura °C 73 °C 80.5 °C 84.5 °C 88 °C 90 °C 92 °C 94 °C 94.4 °C 94.5 °C 95.5 °C 97 °C 103 °C 107 °C 109 °C 112 °C 112.5 °C 113 °C 114 °C 114 °C 114 °C

Tiempo (s) ---------30 s 60 s 90 s 120 s 150 s 180 s 210 s 240 s 270 s 300 s 330 s 360 s 390 s 420 s 450 s 480 s 510 s 540 s 570 s

Tabla 3. Destilado de butanol respecto a temperatura en tiempo.

18

21

24

Temperatura vs Tiempo 120 115 110 105 100 Temperatura °C 95 90 85 80 75

Temperatura °C

Linear (Temperatura °C)

30 60 90

12 15 18 21 24 27 30 33 36 39 42 45 48 51 54 57 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0

Temperatura °C 81 85 88 90 92 94 94 95 96 97 103 107 109 112 113 113 114 114 114

Tiempo (s) Gráfico 2. Temperatura respecto a tiempo de tabla 3.

DISCUSIÓN DE RESULTADOS Inicialmente se tiene una mezcla binaria de Acetato de etilo/butanol, el cuál por destilación fraccionada se obtuvieron 23 mL de Acetato de etilo partiendo de una muestra de 50 mL. Retomando datos anteriores, proponemos la siguiente ecuación: % 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑒𝑡𝑖𝑙𝑜 =

𝑚𝐿 𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜𝑠 × 100 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑎

Añadiendo los datos obtenidos a la ecuación obtenemos que: % 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑒𝑡𝑖𝑙𝑜 =

23 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑒𝑡𝑖𝑙𝑜 𝑒𝑛 × 100 = 46% 50 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 50 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Siendo este el porcentaje de acetato de etilo en nuestra muestra binaria, podemos deducir que el otro 54% es de Butanol. Ahora tomando como referencias las temperaturas en la cuales comenzó el destilado podemos llegar a una discusión que ello indica la transformación del liquido a vapor, esto quiere decir que es el momento en el cual se empieza a extraer un componente del

compuesto que se tiene destilando, esto nos basamos por su punto de ebullición teniendo en cuenta que tengamos un compuesto puro, de no ser ha si podrá haber variaciones en la temperatura del destilado, es decir, los componentes no se empezarán a extraer en su punto de ebullición y no se sabrá con exactitud que componente es el que se estará extrayendo, pero también sabemos que la presión atmosférica afecta los puntos de ebullición considerablemente, pues sabemos que a menor presión menor será el punto de ebullición, se sabe que la presión de la ciudad de Monterrey es menor a una atmosfera, el día en que se realizó la práctica se contemplaba una presión atmosférica de 1030 hPa, entonces ¿Cómo nos afecta en nuestra destilación la presión atmosférica ya mencionada?, muy simple, se deduzco que el punto de ebullición de nuestras sustancias será mayor a la reportada en la teoría, por ende la destilación comenzará después de la temperatura prevista, ya que esos puntos de ebullición a los cuales se consideraba comenzar la destilación son dados a una atmosfera o a presión atmosférica estándar (1013.25 hPa)[3], entonces, ¿Por qué comenzó la destilación antes de la temperatura prevista por las investigaciones?, retomando la información anterior esto se puede atribuir a impurezas que pudieron haberse presentado en nuestra muestra de acetato de etilo/butanol, ya que el punto de ebullición se ve afectado por el grado de impureza del reactivo, ya que el agente contaminante que se encuentra presente en nuestra muestra puede llegar a tener un punto de ebullición menor al de nuestra muestra y esto puede hacer que creamos que en esa temperatura nuestra muestra empezó a obtener destilado, también llegando a otra discusión se cree que la lectura de presión tomada el día del destilado pudo estar erróneo pues se sabe que la ciudad de Monterrey esta sobre el nivel del mar, que, analizando; a mayor altitud menor presión atmosférica y por ende menor será el punto de ebullición práctico, que en base a nuestros resultados obtenidos es más viable nuestra discusión de resultado y por consecuencia se le atribuye a la mal lectura de presión el error.

CUESTIONARIO 1. ¿En qué consiste la técnica de la destilación? En calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasen a fase vapor y, posteriormente, enfriar el vapor hasta recuperar estos componentes en forma líquida mediante un proceso de condensación. 2. Identifique y describa al menos dos propiedades físicas en las que se fundamenta la destilación.       

Líquidos a temperatura ambiente Volátiles Puntos de ebullición Polaridad Puntos de fusión Solubilidad Miscibilidad

1.- Punto de ebullición: son aquellos puntos o temperaturas de compuestos puros a las que sus presiones de vapor igualan a la presión atmosférica, produciéndose el fenómeno llamado ebullición, cambio de fase de líquido a vapor. 2.- Volatilidad: es una medida de la tendencia de una sustancia de pasar a vapor. Es decir, es una medida de la facilidad con que una sustancia se evapora, a unas condiciones de temperatura y presión, generalmente a condiciones estándar, las sustancias con mayor presión de vapor se evaporan más fácilmente que las sustancias con una menor presión de vapor. [4] 3. ¿Qué es y cómo se describe el equilibrio líquido-vapor en una mezcla binaria? El equilibrio líquido–vapor (L–V) se puede representar para una sustancia pura y para una disolución líquida binaria (en un sistema cerrado), como:

Figura 1. Diagrama de fases.

En el caso que nos ocupa, el diagrama de fases “Temperatura de ebullicióncomposición” (Teb–x) de una mezcla binaria de líquidos (a P=cte) muestra las composiciones de las fases líquida y vapor de la mezcla en función de su temperatura de ebullición. Estos diagramas son necesarios cuando se quiere separar ambos líquidos por destilación fraccionada. En la figura 1 se muestra el diagrama de fases de una disolución ideal. En un experimento de destilación a presión constante se calienta la disolución, se extrae vapor y se condensa. El líquido condensado es más rico en el componente más volátil que el líquido original. La destilación fraccionada repite el ciclo de ebullición y condensación varias veces hasta obtener el componente puro.

Figura 2. Diagrama T-composición correspondiente a una mezcla ideal con A más volátil que B.

4. ¿Cuál es la diferencia que existe entre una destilación simple y una fraccionada? La destilación simple o destilación sencilla es un tipo de destilación donde los vapores que son producidos son canalizados a un condensador, esto resulta en un destilado poco puro mientras que la destilación fraccionado es un proceso en el que se intercala entre el matraz y la cabeza de destilación una columna de fraccionamiento que permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden con el líquido condensado que desciende logrando una destilación mucho más pura.

5. ¿Cuál es la razón por la cual hay que aplicar calentamiento uniforme sobre el matraz donde se lleva a cabo la destilación? Porque la temperatura influye en las presiones de vapor y en consecuencia de la cantidad de energía proporcionada al sistema, también influye en la composición del vapor del líquido ya que esta depende de las presiones de vapor. 6. ¿Cuál es la razón por la cual el termómetro no se coloca sumergido en el líquido? Porque tiene que medir la temperatura de la corriente de vapor y no del líquido. 7. ¿Cuál es la razón por la que es recomendable añadir núcleos de ebullición? Para que el líquido hierva suavemente; pues casi todos tienden a sobrecalentarse alcanzando una temperatura superior al punto de ebullición, se encuentran entonces en un estado meta-estable que se interrumpe periódicamente al formarse una gran burbuja en el seno del líquido y éste hierve a saltos. Cuando esto sucede el vapor está también sobrecalentado y el punto de ebullición observado puede ser superior al real.

8. ¿Cuál es la razón por la cual el calentamiento debe ser tal que el aumento de temperatura no sea tan brusco (de tal forma que el destilado caiga en una relación no mayor de 2-3 gotas por segundo)? Para mantener el equilibrio liquido-vapor en el bulbo. 9. ¿Cuál es la razón por la cual hay que empacar la columna de fraccionamiento? Porque así funciona como una torre de platos, en la cual ocurren sucesivas evaporaciones y condensaciones hasta que finalmente el vapor alcanza el extremo de la columna y condensa en el refrigerante.

10. ¿En qué caso debe preferirse usar un refrigerante de aire al hacer una destilación? El condensador de aire se utiliza generalmente para destilación fraccionada y condensación de alta temperatura.

CONCLUSIÓN

Equipo En base a nuestra discusión de resultados podemos concluir que los puntos de ebulliciones prácticos se derivan a una baja presión (aún cuando el lector de presión haya marcado mayor presión), ya que la presión leída en ese momento fue errónea y esto lo podemos comprobar sabiendo que la ciudad de Monterrey no se encuentra a nivel del mar, se encuentra a una mayor altura y por ende su presión será menor, se concluyó también que fue una práctica satisfactoria ya que los resultados deseas fueron los obtenidos, el tener una buena destilación conforme a los parámetros de temperatura y el objetivo fue realizado correctamente, encontrando la composición en volumen de cada compuesto en nuestra mezcla binaria obteniendo el 46% de Acetato de etilo y el 54% de butanol, teniendo una separación exitosa a demás de enriquecer el conocimiento ya obtenido en prácticas anteriores.

REFERENCIAS 1. Caubet, A., Llor, N., & Muñoz-Torrero, D. (s.f.). Destilación Fraccionada. Recuperado

el

08

de

Marzo

de

2019

Obtenido

de

http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/destilacio_tipus.html#fraccionada 2. Caubet, A., Llor, N., & Muñoz-Torrero, D. (s.f.). Operaciones Básicas de Laboratorio Químico. Recuperado el 08 de Marzo de 2019

3. Ortega,

Manuel

R.

(1989-2006). Lecciones

de

Física

(4

volúmenes).

Monytex. ISBN 84-404-4290-4, ISBN 84-398-9218-7, ISBN 84-398-9219-5, ISBN 84-604-4445-7. Recuperado el 08 de Marzo de 2019

4. Petrucci. R., Harwood, W., Herring, F. G., Química General, 8th Edición, Pearson educación S. A., Madrid, España, 2003., Recuperado el 08 de Marzo de 2019