Rectificacion Continua.docx

INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS ACADEMIA DE OPERACIONES UNITARIAS LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS

LABORATORIO DE PRCESOS DE SEPARACIÓN POR ETAPAS

NOMBRE DEL ALUMNO UGALDE PADILLA JESÚS IVÁN

RECTIFICACION CONTINUA (COLUMNA DE RECTIFICACIÓN DE PLATOS CON CACHUCHAS DE BURBUJEO)

PROFESOR M. Juan Sánchez Del Rio

EQUIPO: 1

GRUPO:3IM71

INDICE

OBJETIVOS.

CONCEPTUAL: Entender el comportamiento de la columna de destilación al mantener el valor del reflujoAplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna con una mezcla binaria en rectificación continua.

PROCEDIMENTAL: Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua y etanol-agua, como solución ideal y solución no ideal. El alumno deberá complementar sus actividades con: mapas mentales, mapas conceptuales, ensayos, exposición, utilización de paquetes como Excel, powerpoint, corelgrafic, autocad, chemcad, simuladores como aspen, pro II, hysis, obtención de bancos de datosinternacionales, hacer un estado del arte, poster científico, etc.

ACTITUDINAL: Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional. Desarrollar habilidades de investigación para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones de la destilación. Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovación para esta práctica.

Introducción COLUMNA DE RECTIFICACIÓN

Para determinar el reflujo sin interrumpir la operación se usa la ec. de la línea de operación de la sección de rectificación

𝑉𝑦𝑛 = 𝐿𝑥𝑛−1 + 𝐷𝑥𝐷 … (1) 𝑦𝑛 =

𝐿 𝐷 𝑥𝑛−1 + 𝑥𝐷 … (2) 𝑉 𝑉

Contra difusión equimolar.

Zonas de un destilador por rectificación continua.

Ecuaciones y relaciones usadas.

Eficiencia de la columna.

Eficiencia cuando la columna trabaja de forma continúa: -Relación de reflujo actual

Para determinar las entalpías de la mezcla líquida se deben conocer:

-Alimentación en moles/hr

-Los calores específicos de los componentes puros

-Fracción mol de la alimentación

-La temperatura a la entrada

-Fracción mol del destilado

-La temperatura de ebullición de la alimentación

-Fracción mol del residuo -Entalpía de la alimentación -Entalpía de la alimentación como líquido saturado -Entalpía de la alimentación como vapor saturado

Para determinar la entalpía del vapor se deben conocer: -Los calores latentes de vaporización de los componentes puros.

Diagrama del equipo

DIAGRAMA DE BLOQUES

Suministrar vapor de calentamiento al hervidor 0.5kg/cm2

Cuando el plato 1 tenga 50°C , se cierra la valvula de venteo y alimentar el agua de enfriamiento al condensador

Observar las temperaturas del hervidor y del plato 1, hasta alcanzar el régimen permanente

Vigilar siempre el nivel del hervidor

Cuando se tenga nivel visible acomulado de destilado, se acciona el interruptor de la bomba de reflujo mantenido constante dicho nivel con la ayuda del rotámetro de reflujo

Conociendo la composición de la alimentación, conoceremos su temperatura de ebullición mediante la gráfica de temperatura contra composición

Al introducir la alimentación en forma continua, se deberá retirar el destilado y residuo, de tal modo que se cumpla el balance, esto se realiza mediante el control de los niveles del hervidor y del tanque acumulador de destilado

Cuando se tiene una alimentación conocida constante y las temperaturas del domo y hervidor son constantes, se dice que la columna se encuentra operando en forma continua a régimen permanente

Se desconecta el indicador de temperaturas y se baja el interruptor de la caja de fusibles

Para detener la operación se debe cerrar la válvula del vapor de calentamiento, se desconecta la bomba de alimentación, se cierran las válvulas de agua a los enfriadores de destilado y residuo

Se procede a tomar muestras de 3 platos consecutivos en la zona de rectificación, así como las del destilado y residuo. Estos datos ser tratados con Mc Cabe-Thiele

Cargar el hervidor hasta tener 3/4 partes de su nivel con la mezcla inicial

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES TEMPERATURA DENSIDAD °C g/m3

FRACCIÓN PESO %

FRACCIÓN MOL

%ROTAMETRO

ALIMENTACIÓN 24

0.966

22

0.11212

80

DESTILADO

25

0.793

99

0.9824

7.5

PLATO n-1 (4)

25

0.837

82.5

0.7261

PLATO n (5)

25

0.85

77

0.6531

PLATO n+1 (6)

25

0.864

72

0.5912

RESIDUO

25

0.984

9.0

0.0527

72

REFLUJO

25

0.793

99

0.9824

23.5

PM H2O=18; PM Metanol=32; Ptrabajo=0.4kg/cm2; Pv=1kg/cm2; TF=77°C; TD=74°C; TW=76°C 1.033𝐾𝐺 𝑐𝑚2 𝑃𝑎𝑡𝑚 = 585𝑚𝑚𝐻𝑔 ∗ = 0.7883𝑘𝑔/𝑐𝑚2 760𝑚𝑚𝐻𝑔 760𝑚𝑚𝐻𝑔 1.1883𝑘𝑔 1.033𝑘𝑔 𝑃𝑎𝑏𝑠, 𝑜𝑝 = 𝑃𝑎𝑡𝑚 + 𝑃𝑚𝑎𝑛 = 0.7883 + 0.4 = ∗( ) = 874.26𝑚𝑚𝐻𝑔 𝑐𝑚2 𝑐𝑚2 1) Lo primero que se tiene que hacer es la transformación de datos a fracciones molares y flujos molares para proceder a los cálculos de los gráficos: 𝑓𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑝𝑒𝑠𝑜 22 𝑃𝑀 𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 32 𝑥𝑖 = = = 0.11212 22 100 − 22 𝑓𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑝𝑒𝑠𝑜 100 − 𝑓𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑝𝑒𝑠𝑜 + + 32 18 𝑃𝑀 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑃𝑀 𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙

1.1) Cálculo de los flujos molares 1.1.1) Cálculo de flujos volúmetricos como agua: Alimentación(F) 100%ROT-----1.64l/min 𝐺𝑣𝐹 𝐻2𝑂 =

1.64𝑙 80 ∗ = 1.312𝑙/𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑖𝑛 100

𝐺𝑣𝐷 𝐻2𝑂 =

1.64𝑙 7.5 ∗ = 0.123𝑙/𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑖𝑛 100

𝐺𝑣𝑊 𝐻2𝑂 =

1.64𝑙 72 ∗ = 1.1808𝑙/𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑖𝑛 100

𝐺𝑣𝐿𝑜 𝐻2𝑂 =

1.64𝑙 23.5 ∗ = 0.3854𝑙/𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑖𝑛 100

1.1.2) Cálculos de los flujos volumétricos como mezcla (7.02)(𝜌) 𝐿 𝐿 = … (2) √ min 𝑑𝑒 𝐻2 𝑂 min 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 (𝜌𝑓 − 𝜌) Donde:

𝑔 𝜌 = 𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒𝑙 𝑓𝑙𝑢𝑖𝑑𝑜 𝑒𝑛 𝑐𝑜𝑛𝑑𝑖𝑐𝑖𝑜𝑛𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑜𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 ( 3 ) 𝑐𝑚 𝑔 𝜌𝑓 = 𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒𝑙 𝑓𝑙𝑜𝑡𝑎𝑑𝑜𝑟 = 8.02 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑎𝑐𝑒𝑟𝑜 𝑖𝑛𝑜𝑥𝑖𝑑𝑎𝑏𝑙𝑒 316. 𝑐𝑚3

𝐺𝑣𝐹 𝑀𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 =

1.312𝑙/𝑚𝑖𝑛 (7.02 ∗ 0.966) √ (8.02 ∗ 0.966)

𝐺𝑣𝐷 𝑀𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 =

0.123𝑙/𝑚𝑖𝑛 (7.02 ∗ 0.793) √ (8.02 ∗ 0.793)

𝐺𝑣𝑊 𝑀𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 =

𝐺𝑣𝐿𝑜 𝑀𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 =

= 1.40234𝑙/ min 𝑀𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎

= 0.1315𝑙/𝑚𝑖𝑛

1.1808𝑙/𝑚𝑖𝑛 (7.02 ∗ 0.984) √ (8.02 ∗ 0.984) 0.3854𝑙/𝑚𝑖𝑛 (7.02 ∗ 0.793) (8.02 ∗ 0.793)

= 1.2621𝑙/𝑚𝑖𝑛

= 0.4119𝑙/𝑚𝑖𝑛

√

1.1.3) Cálculo de los flujos molares 𝐺𝑚 =

𝐺𝑣, 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 ∗ 𝜌𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 => 𝑃𝑀 = 𝑃𝑀𝐴 ∗ (𝑋𝐴) + 𝑃𝑀𝐵 ∗ (1 − 𝑋𝐴) 𝑃𝑀 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎

1.40234𝑙 0.069275𝐾𝑚𝑜𝑙 60𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑖𝑛 ∗ 0.966 𝐹= = ∗ = 4.15648𝐾𝑚𝑜𝑙/ℎ (32 ∗ 0.11212) + (18 ∗ (1 − 0.11212)) 𝑚𝑖𝑛 1ℎ 0.1315𝑙 0.003284𝐾𝑚𝑜𝑙 60𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑖𝑛 ∗ 0.793 𝐷= = ∗ = 0.197041𝐾𝑚𝑜𝑙/ℎ (32 ∗ 0.9824) + (18 ∗ (1 − 0.9824)) 𝑚𝑖𝑛 1ℎ 1.2621𝑙 0.066278𝐾𝑚𝑜𝑙 60𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑖𝑛 ∗ 0.984 𝑊= = ∗ = 3.97669𝐾𝑚𝑜𝑙/ℎ (32 ∗ 0.0527) + (18 ∗ (1 − 0.0527)) 𝑚𝑖𝑛 1ℎ

0.4119𝑙 0.01028𝐾𝑚𝑜𝑙 60𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑖𝑛 ∗ 0.793 𝐿𝑜 = = ∗ (32 ∗ 0.9824) + (18 ∗ (1 − 0.9824)) 𝑚𝑖𝑛 1ℎ = 0.6172𝐾𝑚𝑜𝑙/ℎ 2) Con los datos anteriores se pueden hacer los cálculos del balance de la columna y de los reflujos. 2.1) Balance de la columna. 𝐹 =𝐷+𝑊 4.15648𝐾𝑚𝑜𝑙 0.197041𝐾𝑚𝑜𝑙 3.97669𝐾𝑚𝑜𝑙 = + ℎ ℎ ℎ Hay una pequeña variación en el balanceo pero este puede deberse a la aproximación de datos en el momento del cálculo. 2.2) Cálculo de los reflujos Reflujo externo 𝑅𝑒 = 𝐿

𝐿𝑜

Reflujo interno 𝑅𝑖 = 𝑉

𝐷

0.6172𝐾𝑚𝑜𝑙/ℎ

= 0.197041𝐾𝑚𝑜𝑙/ℎ = 3.13234 𝑦

𝑉 = 𝐿𝑜 + 𝐷

𝑉 = 0.6172 + 0.197041 = 0.814241𝐾𝑚𝑜𝑙/ℎ

0.6172

𝑅𝑖 = 0.814241 = 0.758007

También con la ec. tenemos: 𝑅𝑖 =

𝑅𝑒 3.13234 = = 0.758006 𝑅𝑒 + 1 3.13234 + 1

2.3) También se puede calcular la ec. del domo para calcular Ri con las concentraciones de los platos: 𝑌𝑁 =

𝑅𝑒 𝑋𝐷 ∗ 𝑋𝑁 − 1 + = (𝑌 = 𝑚 ∗ 𝑥 + 𝑏) 𝑅𝑒 + 1 𝑅𝑒 + 1 𝑅𝑒

3.13234

En donde 𝑚 = 𝑅𝑒+1 = 3.13234+1 = 0.758006 Y la intersección al eje de las ordenadas es b 𝑏=

𝑋𝐷 0.9824 = = 0.237735 𝑅𝑒 + 1 3.13234 + 1

Por lo tanto la ec. Resulta: YN=0.758006*(0.6531)+0.237735=0.732789 𝑋𝐷−𝑌𝑁

0.9824−0.732789

Aplicando la ec. 𝑅𝑒 = 𝑌𝑁−𝑋𝑁 = 0.732789−0.6531 = 3.13231 Muy similar a Re=3.13234

3) Cálculo de la eficiencia global de la columna (ŋac) ŋ𝑎𝑐 =

𝑁𝐸𝑇−1 ∗ 𝑁𝐸𝑅

100 =

8−1 ∗ 100 17

=41.17%

Esto nos indica que tenemos más platos de los que requerimos para este proceso. NET=Gráficamente teóricos. NER= 17 platos reales 3.1) Para ello se requiere desarrollar la gráfica de equilibrio a presión absoluta de operación que fue de 874.26𝑚𝑚𝐻𝑔 3.2) Una vez obtenidas las gráficas de equilibrio se trazan las líneas de operación del domo, alimentación y fondo. 𝑚= 𝑞=

𝑞 𝑋𝐹 (𝑝𝑒𝑛𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒) ∶ 𝑏 = 𝑞−1 𝑞−1

𝐻𝑣 − ℎ𝑓 𝐻𝑣 − ℎ𝑙

XF=0.11212 Tb=85.5°C Tr=95.5°C CpMet=0.605Kcal/Kg°C CpH2O=1Kcal/kg°C λMet=262.6Kcal/Kg λH2O=539.4Kcal/Kg Hv=(Cpa*XA+Cpb*(1-XA))*(Tr-Tref)+(λA*XA+λB*(1-XA)) Hv=(0.605*0.11212+1*(1-0.11212))*(95.5-75)+((262.6*0.11212)+539.4*(10.11212))=529.821Kcal/Kg hf=0Kcal/Kg hl=18.2694Kcal/Kg 4) Cálculo del reflujo mínimo (ver gráfica) 𝑏𝑚𝑖𝑛 =

𝑋𝐷 𝑋𝐷 0.9824 𝑝𝑜𝑟 𝑙𝑜 𝑡𝑎𝑛𝑡𝑜 𝑅𝑚𝑖𝑛 = −1= − 1 = 1.5852 𝑅𝑒𝑚𝑖𝑛 + 1 𝑏𝑚𝑖𝑛 0.38

5) Cálculo del reflujo óptimo 𝑅𝑜𝑝 = 1.2 ∗ 𝑅𝑚𝑖𝑛 𝑎 1.5 ∗ 𝑅𝑚𝑖𝑛 = 1.2 ∗ (1.5852)𝑎1.5(1.5852) Rop=1.90224 a 2.3778

6) Cálculo de la eficiencia de los platos (eficiencia de Murphee) 𝐸𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑙í𝑞𝑢𝑖𝑑𝑎 = ŋ𝑀𝑙 =

(𝑋𝑁 − 1) − 𝑋𝑁 ∗ 100 (𝑋𝑁 − 1) − 𝑋 ∗

𝐸𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟 = ŋ𝑀𝑉 =

𝑌𝑁 − (𝑌𝑁 + 1) ∗ 100 𝑌𝑁 − (𝑌𝑁 + 1)

Tenemos que ŋ𝑀𝑉 =

(𝑋𝑁−1)−𝑋𝑁 𝑌𝑁∗−𝑋𝑁

∗ 100

ŋ𝑀𝐿5 =

0.7261 − 0.6531 ∗ 100 = 91.25% 0.722 − 0.642

ŋ𝑀𝑉5 =

0.7261 − 0.6531 ∗ 100 = 90.12% 0.73 − 0.649

ŋ𝑀𝐿6 =

0.6531 − 0.5912 ∗ 100 = 48.32% 0.6531 − 0.525

ŋ𝑀𝑉6 =

0.6531 − 0.5912 ∗ 100 = 66.7% 0.675 − 0.5912

7) Cálculo de la masa de vapor utilizada en el proceso QH+QF=QD+QW+QC QH=Mv*λV QF=F*hF QD=D*hD QW=W*hW QC=D*(Re+1)*λv 𝑀𝑣 =

𝐷 ∗ ℎ𝐷 + 𝑊 ∗ ℎ𝑊 + 𝐷 ∗ (𝑅𝑒 + 1) ∗ 𝜆𝑚 − 𝐹 + ℎ𝐹 𝜆𝑣

Calculo de las entalpias hD=((0.605*0.9824)+1*(1-0.9824))*69°C*(32*0.9824+18(10.9824)=1340.79Kcal/Kmol hw=((0.605*0.0527)+1*(1-0.0527))*79°C*(32*0.0527+18(10.0527)=1449.47Kcal/Kmol hF=((0.605*0.11212)+1*(1-0.11212))*80°C*(32*0.11212+18(10.11212)=1496.24Kcal/Kmol λm=λA*XA*PMA+λB*(1-XA)*PMB λm=(262.6*0.9824*32)+(539.4*(1-0.9824)*18)=8426.19Kcal/Kmol Calculo de calores QD=D*hD=0.197041Kmol/h*1340.79Kcal/Kmol=264.191kcal/h

QW=W*hW=3.97669Kmol/h*1449.47Kcal/Kmol=5764.09kcal/h QC=D(Re+1)* λm=0.197041Kmol/h*(3.13234+1)* 8426.19Kcal/Kmol=6860.94Kcal/h QF=F*hF=4.15648Kmol/h*1496.24Kcal/Kmol=6219.09Kcal/h De donde la Pvman=1Kg/cm2 Pabs=1+0.7883=1.7883Kg/cm2 = 528.6Kcal/kg Sustituyendo en el balance 𝑀𝑣 =

264.191 + 5764.09 + 6860.94 − 6219.09 = 12.6185𝐾𝑔/ℎ 528.6

Observaciones.

Durante la experimentación se pudo observar que el operar el equipo de destilación por rectificación continua es algo complejo ya que se deben controlar muy bien las variables ya que si alguna variable se sale del régimen al cual se trabaja los datos que se obtienen pueden ser muy inexactos por lo que podría dar valores erróneos en los cálculos, se observó como cuando ya no se tiene aire en la columna de destilación en la parte superior comienza a gotear eso nos indica que podemos cerrar el venteo por lo cual se procede a empezar a alimentar la solución que deseamos separar, tomar las muestras de cada plato así como de destilado, residuo, alimentación y reflujo es importante ya que estas nos indican cómo va la destilación, pero al salir del equipo la temperatura a la cuál salen es mayor a 25°C por lo que se debe enfriar esas muestras, si no se controlan bien los flujos a los cuales vamos a trabajar en la columna de destilación los valores que se obtendrán serán erróneos por lo cual el calculo que se elaboraran darán un poco desviados.

Conclusiones.

El desarrollo de la práctica nos permitió el cumplimiento del objetivo que era la comprensión de nuevos conceptos al respecto de rectificación continua empleando una mezcla de metanol-agua con cachuchas de burbujeo ya que se comprendió por medio del desarrollo experimental que la rectificación es una de las formas más importantes para desarrollar una destilación ya que el vapor formado junto con el condensado pasan de nuevo al sistema como liquido lo que produce el reflujo a lo que nosotros esperamos a que alcanzará el equilibrio para llevar a cabo la alimentación y la toma de lecturas de las temperaturas de cada uno de los platos.

Se comprendió de mejor manera como se debe realizar la relación Re ya que al trabajarla a 3 eso nos ayudó a que se cumpliera el objetivo de la práctica que es comprender el reflujo a esta columna de destilación, de igual manera se comprendió mejor el método Mc Cabe Thiele ya que se debieron calcular los ´platos necesarios para este proceso. El desarrollo experimental de la práctica no fue nada sencillo ya que el equipo es algo grande y con muchas variables que manipular pero como logramos observar y aprender en el desarrollo de esta práctica es que el principal objetivo es el poder alcanzar el mayor grado de pureza de las muestras que se obtenga de nuestro destilado así como también se mencionó en un momento la mejor forma es por rectificación continua. En esta práctica el equipo trabajo a un Re igual a 3 y al realizar los cálculos el Re dio cercano al cual se trabajo de 3. Con base al resultado de la eficiencia la columna esta sobrada ya que para esta mezcla (metanol-agua) se necesitan solo 8 platos y la columna tiene 17 es por eso que la eficiencia resulta del 41.17%.

Bibliografía 1. Perry, R.H. y C.H. Chilton (Eds);”Chemical Engenieers Handbook”; McGraw-Hill. 2. Foust, A.S.,et.al. ; “Principles of Unit Operations”; Jhon Wiley & Sons; New York 3. Treybal,R.; “Mass Transfer Operations”; McGraw-Hill; New York 4. McCabe, W.L., J.C. Smith y P. Harriot; “Unit Operations of Chemical Engineering”;McGraw-Hill; New York