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2018 VISITA AL LABORATORIO DE DIFRACCION DE RAYOS X

INDICE 1. 2. 3. 4. 5.

INTRODUCCION DIFRACCION DE RAYOS X ESPECTROSCOPÍA MÖSSBAUER FLUORESCENCIA CONCLUSIONES

1.- INTRODUCCION El presente informe corresponde a la visita realizada al laboratorio de difracción de Rayos X de la Facultad de Física de la UNMSM, el cual se visitó como propósito de reforzar nuestro conocimiento en el tema de difracción de rayos X visto en clase. Además de conocer e identificar los equipos necesarios para realizar este y el procedimiento que realizan en laboratorio para obtener los resultados de un proceso de difracción de Rayos X. También se vio otros procedimientos que se trabajaban en el laboratorio como: Espectroscopía Mössbauer y la Fluorescencia.

2.- Difracción de Rayos X ¿Qué son los rayos x? Los rayos x son ondas electromagnéticas producidas por la desaceleración de los electrones cuando se detienen en un blanco. Los rayos x son una radiación de elevada energía y pequeña longitud de onda, la cual se encuentra entre La longitud de onda está entre 10 a 0,01 nanómetros. Los rayos x fueron descubiertos por Roentgen en 1895, mientras trabajaba con un tubo de rayos catódicos. ¿Qué es la difracción de rayos x? Es una técnica que se basa en la interferencia de rayos X con la red cristalina. Las longitudes de onda usadas son muy pequeñas y su valor depende del metal empleado para la generación de rayos X La fuente de rayos X se obtiene en un tubo en el que los electrones procedentes de un filamento calentado (cátodo) bombardean un anticátodo de metal. La radiación resultante emerge habitualmente a través de una ventana de berilio. El metal empleado como anticátodo generalmente es o el cobre o el cobalto. Con la finalidad de tener una radiación de rayos X lo más pura posible, es decir con una longitud de onda única, la radiación procedente del tubo de rayos X se hace pasar a través de un filtro que reduzca o elimine la radiación continua y las líneas espectrales innecesarias. Como en el laboratorio de física utiliza el metal de cobre como anticátodo, el filtro es de Niquel.

LEY DE BRAGG Fue derivada por los físicos británicos William Henry Bragg y su hijo William Lawrence Bragg en 1913 La ley de Bragg permite estudiar las direcciones en las que la difracción de rayos X sobre la superficie de un cristal produce interferencias constructivas, dado que permite predecir los ángulos en los que los rayos X son difractados por un material con estructura atómica periódica (materiales cristalinos). El fenómeno de la difracción puede describirse con la Ley de Bragg, que predice la dirección en la que se da interferencia constructiva entre haces de rayos X dispersados coherentemente por un cristal:

d es la distancia entre los planos cristalinos paralelos en angtroms λ la longitud de onda, n un numero entero (1,2,3…), θ ángulo de incidencia Para que se cumpla la ley de Bragg la interferencia debe ser constructiva

La radiación incidente llega a átomos consecutivos con un ligero desfase (izquierda). La radiación dispersada por los átomos (círculos azules) interfiere con radiación dispersada por átomos adyacentes. Las direcciones en las que los círculos se superponen son direcciones de interferencia constructiva

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De acuerdo al ángulo de desviación (2θ), el cambio de fase de las ondas produce interferencia constructiva (figura izquierda) o destructiva (figura derecha).

Deducción de ley de Bragg por diferencia de camino óptico

El método utilizado en el laboratorio de Física es el de Polvo policristalino dando como resultado un espectro denominado difractograma. El difractograma es un gráfico que en abscisas indica el ángulo de difracción y en ordenadas la intensidad correspondiente. Los máximos o picos de intensidad corresponden a reflexiones de Bragg. Este identifica las fases cristalinas presentes

Esquema de un difractómetro

Difractograma de vidrio volcánico

Se observan perfiles de diferentes colores. El perfil de color azul es el perfil experimental, y el perfil de color rojo es el perfil simulado.

El laboratorio de difracción de rayos X de la Facultad de Ciencias Físicas de la UNMSM cuenta con un difractómetro de rayos X equipado con un detector lineal ultra rápido de última generación que le permite a docentes y alumnado investigadores, desarrollar trabajos de investigación en diversas áreas del conocimiento así como brindar servicios de caracterización de materiales a diversas empresas. Equipos - Difractómetro de rayos X marca BRUKER, modelo D8-FOCUS. - Detector lineal Linxeye, marca BRUKER Aplicaciones de la difracción de rayos X.           

Determinación de la estructura cristalina a nivel atómico de compuestos orgánicos e inorgánicos. Determinación de minerales presentes en muestras geológicas. Identificación de sustancias cristalinas desconocidas. Análisis cualitativo y cuantitativo de fases cristalinas. Caracterización y desarrollo de nuevos materiales. Control de calidad de materias primas y productos finales. Especiación de arcillas. Determinación de transformaciones de fase. Determinación de parámetros estructurales. Determinación del grado de orden estructural. Detección de imperfecciones cristalinas.

3.- Espectroscopia Mössbauer La espectrometría Mössbauer es un método para determinar el grado de oxidación química y el entorno de los elementos químicos. El efecto Mössbauer, que se basa en este espectrómetro, le valió el Premio Nobel de Física a su descubridor, Rudolf Ludwig Mössbauer. Esta técnica es conocida sobre todo por el estudio del hierro, pero también es aplicable a cualquier especie química cuyo núcleo atómico presente un espín no nulo.

La espectroscopia Mossbauer es una técnica que permite conocer las características de una gran cantidad de materiales, mediante la absorción resonante de rayos gama, por parte de las moléculas estudiadas.

Para poder comprender mejor el fenómeno, pondremos el ejemplo de dos guitarras, que se colocan una frente a la otra. Cuando se rasgan las cuerdas de una de ellas, la guitarra emite un sonido, y la guitarra que está enfrente, también emitirá un sonido. Esto se debe a que las ondas de sonido generadas en la primera guitarra penetran en la caja acústica de la segunda, haciendo que ésta también emita sonido, gracias a un efecto de resonancia.

Si un músico experimentado, con un oído muy fino, escucha el sonido emitido por la segunda guitarra, será capaz de determinar de qué tipo de madera está hecha, qué barniz tiene y si está afinada o no.

En el caso del efecto Mossbauer, la guitarra emisora del sonido es un núcleo radiactivo que emite radiación gamma, la guitarra resonante es otro núcleo que, en principio, tiene una reacción gamma de la misma energía que el núcleo emisor, y el músico de oído fino es un detector de radiación gamma. La diferencia entre el efecto Mossbauer y la analogía de las guitarras, es que en la espectroscopia Mossbauer se mide la absorción de la radiación gamma por el núcleo resonante, en función de la velocidad relativa entre el núcleo emisor y el núcleo resonante.

De modo que la distancia entre los dos núcleos se va variando continuamente, dejando el núcleo resonante fijo y variando la posición del núcleo emisor, habiendo entonces una velocidad relativa entre los dos núcleos, observándose una diferencia de absorción de rayos gamma por el núcleo resonante. Es decir que la absorción de rayos gamma por el núcleo resonante variará de acuerdo

a la velocidad relativa entre los dos núcleos, y la gráfica entre las distintas absorciones y las velocidades relativas conforman el espectro Mossbauer del núcleo estudiado. Mediante esta técnica es posible obtener información sobre distintas características de las moléculas estudiadas, como ser: estado químico o estructural, estado magnético, térmico, grado de orden, textura y orientación molecular, entre otros datos que esta técnica es capaz de aportar.

Aplicaciones

Dadas sus características, esta técnica ha tenido múltiples aplicaciones en el campo de la geoquímica. Por ejemplo, mediante la espectroscopia Mossbauer se puede conocer el estado de oxidación del hierro en las distintas posiciones de una red. En algunas estructuras cristalinas, una determinada posición puede ser ocupada por hierro férrico o ferroso, y la proporción en que se encuentran se puede averiguar mediante este procedimiento.

Además, utilizando este método se ha logrado dilucidar los procesos deetrogenesis de los silicatos que forman parte de la corteza terrestre, y los mecanismos de hidrólisis y absorción en arcillas, la determinación de poliedros de coordinación en minerales vítreos, entre otros muchos importantes aportes en este campo.

Como si esto fuera poco, mediante este procedimiento se ha podido determinar las características de diversos materiales obtenidos en la superficie lunar, pudiéndose distinguir, gracias a este método, los “mares” y “tierras” lunares, lo que no se había podido lograr con otras técnicas.

La espectroscopia Mössbauer es una técnica versátil, que permite estudiar las interacciones hiperfinas. Cuantificando estas interacciones, que dependen del entorno del átomo Mössbauer, se puede obtener información química (estado de oxidación), estructural (tipo de coordinación) y magnética (ordenamiento magnético). Cada especie de hierro está caracterizada por tres diferentes parámetros hiperfinos (huella digital). Así, se puede usar la espectroscopia Mössbauer para identificar fases o los diferentes sitios de hierro. Equipos - Dos espectrómetros Mössbauer en geometría de transmisión con fuente 57Co/Rh. - CrióstatoA.R.S. modelo DE-202AF, de ciclo cerrado de helio y baja vibración, DISPLEX.Temp. : 12 – 300 K. Aplicaciones Estudio de las propiedades magnéticas y estructurales de sistemas nanoestructurados basados en Fe.

4.- Espectrometría de Fluorescencia de Rayos-X Descripción La espectrometría de fluorescencia de rayos-X consiste en analizar la radiación X característica generada por una muestra al ser ésta irradiada con rayos-X emitidos desde un tubo de rayos X. Esta técnica permite obtener análisis químicos de manera rápida y no destructiva, pudiendo analizarse cualquier elemento químico entre el 11Na y el 92U.

Características del análisis por XRF-EDX con el EDX-720 1.- Es un análisis no destructivo, ya que la medida de elementos químicos no necesita destrucción previa de la muestra. 2.- No se necesita realizar ningún tratamiento (ni físico ni químico) previo a la muestra. 3.- Se puede realizar las medidas en condiciones de vacío o incluso en condiciones atmosféricas. 4.- Software amigable y resultados de fácil interpretación.

Equipamiento Espectrometría de Fluorescencia de rayos-X mediante dispersión de energía (EDX-XRF). Equipo Shimadzu EDX-720.

Posibilidades de análisis 1.- Análisis cualitativo (identificación de elementos químicos presentes en la muestra) 2.- Análisis semi-cuantitativo (determinación de las concentraciones de elementos químicos presentes en la muestra) sin necesidad de utilizar estándares. 3.- Análisis cuantitativo, utilizando estándares específicos a la naturaleza del problema a analizar. Ejemplo del espectro reflejado por el análisis de fluorescncia de rayos X

En la imagen se muestra el análisis por fluorescencia de rayos X aplicado a un hueso de falange.

Los análisis de rutina permiten identificar elementos químicos con concentraciones superiores a unos 20-50 ppm (dependiendo del elemento y de la muestra). Sin embargo, el límite de detección puede disminuir cambiando las condiciones de análisis. El equipo permite el análisis de muestras en polvo, sólidas o líquidas, pudiendo ser el diámetro de la irradiación de 1, 3, 5 o 10 mm. Por otro lado, el gran tamaño de la cámara de análisis (300 mm de diámetro, con una altura de 150 mm), con sistema de apertura y cierre totalmente automático, permite analizar muestras de tamaños muy variados. El equipo dispone de una cámara CCD, lo que facilita la localización del área a analizar.

Especificaciones técnicas Los rayos-X son generados mediante un tubo de rayos X de Rodio (Rh), con un voltaje de de 5 a 50kV y una intensidad de corriente de 1 a 1000 micro-A. Detector de rayos-X de Si con enfriamiento por N líquido.

5.-Conclusiones 

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La difracción de rayos X es una técnica que sirve para determinar la estructura detallada de un material, es decir, nos permite conocer la posición que ocupan los átomos, iones o moléculas que lo forman. Debido a este ordenamiento podemos determinar propiedades tanto físicas como químicas de los materiales. La espectrometría Mössbauer es un método complementario a la difracto metro de Rx, el cual nos permite identificar con mayor presión elementos con propiedades magnéticas, los cuales pudieron haber sido adquiridos como contaminantes o propios de la muestra estudiada. Mediante este método también puede reconocerse ciertas propiedades magnéticas que pueden presentar algunos minerales como por ejemplo las arcillas.

6.- BIBLIOGRAFIA   

http://www.ehu.eus/imacris/PIE06/web/DRXP.htm http://ocw.uc3m.es/ciencia-e-oin/caracterizacion-de-materiales/practicas2/Practicas_de_DRX.pdf https://es.slideshare.net/mtrodavidmaciasferrer/difraccin-de-rayos-x

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Mineralogía aplicada, Salud y Medio Ambiente; Dr Isabel Carretero y Dr Manuel Pozo

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https://quimica.laguia2000.com/conceptos-basicos/espectroscopia-mossbauer

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http://sedici.unlp.edu.ar/bitstream/handle/10915/1368/Documento_completo.pdf ?sequence=1

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https://www.researchgate.net/publication/304627460_Propiedades_magneticas _de_ceramicas_y_arcillas_de_Teotihuacan_y_Veracruz_Mesoamerica_caracterizacion_y_proveniencia

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http://www.geologia.uchile.cl/laboratorio-de-espectrometria-defluorescencia-de-rayos-x-edx-xrf https://scielo.conicyt.cl/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S071795022011000300057

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