Quimica Analitica Ii.docx

FACULTAD DE MEDICINA HUMANA YCIENCIAS DE LA SALUD ESCUELA PROFESIONAL DE FARMACIA Y BIOQUIMICA

GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA II

DOCENTE RESPONSABLE: Q.F. DANILO ARTURO BARRETO YAYA

LIMA – PERÚ

2018 1

PREFACIO La presente guía de laboratorio se elaboró con el propósito de introducir al estudiante en los fundamentos y procedimientos más frecuentes del análisis químico cuantitativo clásico y su filosofía de trabajo, de una manera sencilla y utilizando como material de estudio muestras reales, poniendo énfasis en materiales que guarden relación con las ciencias farmacéuticas.

2

INTRODUCCIÓN

Todo lo que nos rodea está constituido de átomos y moléculas y obviamente los alimentos medicamentos y drogas también. Los alimentos, medicamentos y drogas son la materia de interés de la ciencia farmacéutica porque cumplen muchas funciones en nuestro organismo. Las funciones dependen de la estructura pero también de la concentración de las especies químicas (átomos iones o moléculas) de la que están constituidos.. La rama de la Química que nos acerca a los aspectos cotidianos de la vida real es la Química Analítica, pues trata con los métodos asociados al control de calidad de sustancias de diversa naturaleza.

La presente guía de prácticas tiene por objetivo orientar al estudiante a un mejor conocimiento de la Química y su aplicación en el control de la composición de la materia.

3

ÍNDICE

Pagina

Prefacio

2

Introducción

3

Índice

4

Agradecimiento

5

Estándares de seguridad

6

Técnicas

8

Procedimiento de muestras

8

Primera Unidad Balanza analítica

9

Segunda Unidad Preparación y estandarización de una solución de hidróxido de sodio.

11

Determinación de la acidez total de un vinagre

15

Determinación de la concentración de ácido cítrico en zumo de frutas

19

Determinación del contenido de Ibuprofeno en fármacos comerciales.

24

Determinación de ácido acetil salicílico en tabletas de Aspirina por retrovaloración.

29

Valoración de mezclas alcalinas (carbonato de sodiobicarbonato de sodio o carbonato de sodio-hidróxido de sodio). Determinación

31 del

contenido

proteico

total:

determinación de nitrógeno por el método Kjeldahl.

33

Tercera Unidad 4

Determinación de cloruro de sodio en productos

38

cárnicos por el método de Volhard.

Volumetria REDOX: Permanganimetría

47

Cuarta Unidad Dirección de página web

52

Bibliografía

54

AGRADECIMIENTO Queremos agradecer a la Dirección de la Escuela Profesional de Farmacia y Bioquímica por su apoyo incondicional al facilitarnos materiales y reactivos que permitieron ensayar los diferentes experimentos y también agradecer las observaciones de los alumnos usuarios que nos permiten ir corrigiendo y mejorando los contenidos de esta guía.

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ESTÁNDARES DE SEGURIDAD Como todo ambiente de trabajo, el laboratorio tiene una serie de normas, que rige la conducta, deberes y obligaciones del personal que labora en él y que en una sola palabra lo resumimos como BIOSEGURIDAD; por tal razón, es responsabilidad del personal, respetar y hacer respetar éstas normas en todo momento, a fin de evitar errores en las investigaciones y/o accidentes. Las normas básicas que debemos practicar siempre son las siguientes: 1. La hora de entrada tendrá 5’ como máximo de tolerancia, después de este tiempo, no se permitirá el acceso al laboratorio. 2. Todo estudiante deberá ingresar correctamente vestido (el guardapolvo blanco con el logo de la UAP). Además, de tener el cabello largo, deberá recogérselo, no se acepta el uso de pantalones cortos, faldas, shorts, sandalias. 3. Limpiar y desinfectar el área de trabajo antes y después de usarla. 4. Las mochilas, maletines, etc., NO deberán ser colocadas en las mesas de trabajo. 5. No comer, ni fumar en el laboratorio, no introducirse ningún objeto a la boca. 6. Está PROHIBIDO el uso de teléfonos celulares en el laboratorio y de cualquier otro artefacto que distraiga la atención del estudiante. 7. El trabajo deberá efectuarse en su sitio sentado y con su equipo de trabajo, hablar sólo lo necesario con los compañeros. NO fomentar el desorden en el laboratorio 8. Días antes de iniciar la práctica lea cuidadosamente que es lo que se va a realizar, si no entiende pregunte al profesor. Si hay necesidad de llevar material biológico, es responsabilidad del estudiante conseguirlo, de lo contrario la práctica se suspenderá. 9. Está PROHIBIDO absorber o pipetear cualquier tipo de sustancia con la boca. Usar pro-pipetas (bombillas) u otro dispensador. 10. El uso de guantes y mascarilla, estará restricto al tipo de práctica que se realice. 6

11. El uso de agujas, jeringas y cualquier otro instrumento similar deberá ser restringido a su uso indispensable. Las agujas y otros elementos punzantes deberán ser descartados en un recipiente resistente. 12. Asegurarse que los insumos, reactivos y soluciones estén debidamente ROTULADOS y que los frascos o envases no estén deteriorados. 13. Dejar DESCONECTADOS los equipos y CERRADAS las llaves de gas y grifos. 14. Informe al profesor de cualquier accidente que ocurra. 15. Lávese las manos con agua y jabón antes de salir del laboratorio. 16. Es obligación de cada equipo entregar todo el material.

7

TÉCNICAS Las técnicas empleadas serán: la gravimetría y la volumetría directa e indirecta.

PROCEDIMIENTO DE MUESTRAS Las muestras a ser utilizadas serán muestras reales como alimentos y drogas o principios

activos

de

especialidades farmacéuticas.

Las muestras serán

seleccionadas y preparadas por el estudiante para su posterior análisis químico.

PRIMERA UNIDAD

Practica N°1:

8

La Balanza Analítica  Introducción

La BALANZA ANALÍTICA es un instrumento de medición que se utiliza para saber cuánta masa tiene un objeto determinado. A diferencia de la BALANZA GRANATARIA, la analítica es un instrumento mucho más preciso y por lo tanto más delicado, una balanza analítica nos proporciona un margen de error menor que cualquier balanza granataria. Actualmente existen balanzas analíticas que pueden manejar cantidades del orden de los microgramos. Una de las desventajas de este tipo de balanzas es su mantenimiento, debido a que para lograr una mayor precisión, el equipo se vuelve más sensible al medio ambiente y por lo tanto su mantenimiento debe ser riguroso. El buen uso de la balanza analítica depende del cuidado que nosotros le dediquemos, ya que este instrumento es sumamente sensible al medio, de manera que las medidas que debemos tomar respecto a su cuidado son las siguientes: 1. Las balanzas analíticas deberán encontrarse en un lugar cerrado, cuando entremos en él no se deberá dejar nunca la puerta abierta, ya que el aire puede mover la balanza y por su alta sensibilidad puede alterarse la lectura correspondiente. 2. Antes de empezar a trabajar con la balanza se debe limpiar cuidadosamente el área de trabajo, es decir, el platillo, el área alrededor del platillo y la mesa en donde se encuentra, pues de otro modo el polvo o basuritas pueden introducirse en la balanza y afectar el peso. 3. Nunca hay que recargarse ni escribir en la mesa de trabajo pues se puede descalibrar la balanza, produciéndose los consecuentes errores.

 Capacidad Adquiere dominio en el manejo de reactivos y materiales.

 Meta Conocer el uso y los cuidados que se debe tener con una balanza analítica.

 Materiales y Equipos 9

1. Luna de reloj 2. Vaso de precipitados 50 mL 3. Espátulas 4. Silicagel desecante 5. Balanza triple brazo 6. Balanza eléctrica 7. Balanza analítica

 Procedimientos Se pesa el recipiente idóneo que ha de contener a la muestra (esto se llama tarar). Se retira de la balanza y una vez fuera se añade la sustancia que se quiere pesar con una espátula, si es un sólido, o se adiciona con una pipeta, si es un líquido. Siempre se debe retirar el recipiente del plato de la balanza para adicionar el producto, para evitar que se nos caiga un poco sobre el plato y deteriore a la balanza. El recipiente con la muestra se vuelve a colocar en el centro del plato de la balanza y se efectúa la lectura de pesada. Hay que anotar el peso exacto, indicando todas las cifras decimales que dé la balanza utilizada. La diferencia entre este valor de pesada y la tara nos dará el peso del producto. Después de pesar se ha de descargar la balanza, es decir ponerla a cero (a menos que las indicaciones del fabricante aconsejen otra cosa). La cámara de pesada y el plato de la balanza se deben dejar perfectamente limpios. Entre dos pesadas independientes hay que lavar la espátula con el disolvente adecuado, en general agua des ionizada y secarla. Errores de pesada Al intentar pesar nos podemos encontrar que la lectura del peso sea inestable. Las causas más frecuentes de este hecho y sus posibles soluciones son: Lectura de peso inestable

Soluciones

Manipulación incorrecta de la carga

Colocar la carga en el centro del

plato Diferencia de temperatura entre la carga y el entorno Absorción de humedad

Aclimatar la muestra

Poner un agente desecante en la cámara de

pesada Evaporación

Utilizar un recipiente con tapa 10

Oscilación del valor

Evitar las corrientes de aire

1Evaluación

Item-puntaje

Actitudinal

Procedimental

Resultados

Reacciónes

(0–6 puntos)

(0–6 puntos)

(0–6 puntos)

(0–4 puntos)

Nota

Practica N°2: Preparación y estandarización de una solución de hidróxido de sodio  Introducción En todo laboratorio, tanto de investigaciones como en industrias, son de gran utilidad las soluciones valoradas de álcali como por ejemplo el NaOH , KOH o Ba(OH)2 siendo las más empleadas las de NaOH. Los hidróxidos de los metales alcalinos entre ellos el NaOH, por sus características químicas, en estado sólido son capaces de absorber CO2 y H2O de la atmósfera, por lo que incluso el producto denominado como “para análisis” solo alcanza un contenido en NaOH de 97% y puede tener hasta 1% de Na2CO3. Por esta razón resulta imposible preparar una solución de NaOH a concentración exactamnte conocida por pesada directa de una masa de NaOH, dado que resulta imposible pesar una porción exacta de reactivo aún empleando una balanza analítica. Así, el NaOH no puede ser considerado un estándar primario y para su preparación se debe recurrir a la estandarización de una solución de concentración aproximada mediante la valoración con una solución patrón de un estándar primario. En los casos en que el contenido de carbonatos de la solución de NaOH sea perjudicial para la determinación que se desea llevar a cabo es posible prepararla libre de estos utilizando agua hervida (para expulsar el CO2) y preparar inicialmente una 11

solución al 50% en NaOH, en la cual es insoluble el Na2CO3, filtrarla y luego diluirla convenientemente con el agua hervida. Entre los patrones primarios que pueden emplearse en esta valoración están el ácido benzoico, ftalato ácido de potasio, ácido oxálico cristalizado y otros. La metodología de trabajo que usualmente se sigue en la estandarización de un solución de NaOH se fundamenta en el método por pipeteo, a través de tres etapas fundamentales: 1. Preparación de una solución de NaOH de concentración aproximada ( +/- 0,1 M en este caso). 2. Pesar exactamente una cantidad conocida del estándar primario (C6H4COOH(COOK)ftalato ácido de potasio ), equivalente a aproximadamente 1 milimol. 3. Valoración de la solución de NaOH con la solución del patrón primario (C6H4COOH(COOK) en presencia de un indicador apropiado. Este procedimiento es de fácil ejecución y ofrece buenos resultados. La reacción que tiene lugar es: C6H4COOH(COOK) + NaOH → C6H4COONa(COOK) + H2O El punto final de la valoración lo puede detectarse utilizando la fenoftaleína como indicador, debido a que su zona de viraje se ubica entre 8 y 10 que es la zona de pH en la que se encuentra el punto de equivalencia de la reacción entre el NaOH (base fuerte) y el ácido oxálico (ácido débil). Dicho punto de equivalencia se halla en zona alcalina debido a la hidrólisis básica de la sal formada en la valoración (ftalato de sodio y potasio). Para realizar un mejor trabajo se debe seguir la técnica operatoria con sumo cuidado teniendo en cuenta las siguientes precauciones: a. Pesar el NaOH en un vidrio reloj o en un vaso de precipitados, nunca en papel, ya que como es higroscópico es imposible pasar todo lo pesado del papel al recipiente requerido. b. Es muy importante que se lleve la valoración solamente hasta el primer cambio de color pues influye mucho un exceso de álcali añadido a la solución del estándar primario . c. Las soluciones de NaOH se deben almacenar en frascos muy limpios y nunca de tapa esmerilada pues el NaOH ataca el vidrio y puede sellar la boca del frasco . 12

d. Desde luego que si el frasco es de vidrio la solución no solo atacara la tapa sino todo el frasco lo que podría dar lugar a la alteración de la concentración, pero esta reacción es lenta y para soluciones que serán almacenadas cuando más por unas pocas semanas, no es preciso el uso del recipiente de otro material, que sería necesario en caso de que se necesitara guardar la solución por un tiempo superior.

 Capacidad Adquiere dominio en el manejo de reactivos y materiales.

 Meta Conocer el proceso de estandarización de soluciones y selección de estándares primarios.

 Materiales -

Agua destilada PA

-

Hidróxido de sodio PA

-

Ftalato ácido de potasio PA

-

Fenolftaleína RE

-

Etanol RE (96% V-V)

-

Solución etanólica de fenolftaleína 1% m-V

-

Solución de ác. oxálico de concentración exactamente conocida, alrededor de 0,1 M.

-

Balanza analítica con capacidad máxima de 200 g y valor de división de 0.1 mg.

-

Balanza técnica con valor de división de 0,1 g.

-

Buretas, pipetas, matraces aforados, frascos erlenmeyers, vasos de precipitados, embudos, agitadores de vidrio, frasco lavador, etc.

 Procedimientos Preparación de la solución de hidróxido de sodio

13

Pese en balanza técnica sobre un vaso de precipitados de 100 ó 250 mL, la masa de hidróxido de sodio PA necesaria para preparar 250 mL de solución de hidróxido de sodio 0.1 N. Añada al vaso de precipitados alrededor de 50 – 100 mL de agua destilada PA y disuelva el sólido con ayuda de una varilla de vidrio. Trasvase con ayuda de un embudo el contenido del vaso de precipitados a un matraz volumétrico de 250 mL, lavando el vaso de precipitados con pequeñas porciones de agua destilada PA y pasando las aguas de lavado al matraz aforado. Agite hasta total disolución del sólido, mantenga en reposo la solución hasta que alcance la temperatura ambiente y enrase con agua destilada PA. Trasvase la solución a un frasco limpio y escurrido, agite y rotule el frasco. Prepare una bureta con esta solución cuidando que no queden burbujas de aire en la punta del instrumento. Estandarización de la solución de hidróxido de sodio Pese en balanza analítica, unos 0,2g de ftalato ácido de potasio (pese hasta cuarto decimal en balanza analítica) y páselos a un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Añada alrededor de 10 mL de agua destilada PA y 3 gotas de solución indicadora de fenolftaleína. Valore con la solución de hidróxido de sodio hasta aparición de la primera tonalidad rosa pálido permanente. Repita la valoración con nuevas muestras de ftalato ácido de ácido potasio hasta que la diferencia entre dos valoraciones no supere 0,1 mL de hidróxido de sodio consumido. Cálculos: Calcule la concentración molar del equivalente exacta de la solución de hidróxido de sodio preparada. Exprese el resultado hasta la cuarta cifra decimal. Observaciones: La solución de hidróxido de sodio preparada en esta práctica de laboratorio será utilizada en la próxima práctica, por lo que deberá conservarse en el frasco de plástico, el cual se debe identificar con una etiqueta en la que aparezca: -

Nombre y apellidos del alumno

-

Concentración exacta de la solución de NaOH preparada.

-

Grupo de laboratorio

-

Fecha de preparación 14

 Resultados

 Conclusiones

 Evaluación

Item-puntaje

Actitudinal

Procedimental

Resultados

Reacciónes

(0–6 puntos)

(0–6 puntos)

(0–6 puntos)

(0–4 puntos)

Nota

Practica N°3:

“Determinación de la acidez total de un vinagre”

 Introducción Se define el vinagre como “líquido obtenido de la fermentación acética del vino puro o diluído o de piquetas de vino, con una riqueza mínima de 50 grados de ácido acético por litro”. El vino, además de alcohol etílico (que por oxidación se transforma en ácido acético) contiene otra gran variedad de productos, por lo que los vinagres son disoluciones de (acético, tartárico, citramálico, láctico, cítrico, etc.), diferentes tipos de ácidos volátiles y fijos, sulfatos, cloruros, cobre, dióxido de azufre, etc. Para promocionar la venta del producto, a los vinagres comerciales se les agrega, también, colorantes artificiales que les proporciona un atrayente color acaramelado. El análisis de la calidad de un vinagre implica, por lo tanto, la determinación de los anteriores productos. En la presente experiencia analizaremos la acidez total (grado acético) de distintas muestras de vinagres comerciales. 15

La acidez total (o grado acético) se define como la totalidad de los ácidos volátiles y fijos que contiene el vinagre, expresada en gramos de ácido acético por 100 mL de vinagre. Es decir,que para determinar la acidez total de un vinagre hemos de obtener la proporción equivalente de ácido acético que contiene. Determinaremos la concentración de ácido acético en muestras de vinagre por valoración con una disolución de hidróxido sódico, previamente valorada. Es decir, calcularemos la molaridad en ácido acético de distintas muestras de vinagre, a partir de la ecuación ácidobase ajustada: CH3COOH + NaOH ↔ CH3COO- + H2O + Na+ El valor de la constante de equilibrio de la reacción anterior es bastante grande , lo que indica que esta reacción tiene lugar hasta completarse prácticamente y ,por lo tanto, apta para ser utilizada como base de métodos volumétricos de análisis. Puesto que 1 mol de ácido acético (AcH) reacciona con 1 mol de hidróxido sódico (NaOH), en el punto de equivalencia podemos escribir:

MHAc VHAc = MNaOH VNaOH o lo que es igual

M

M NaOHVNaOH VHAc

Si en vez de calcular la molaridad en acético, se prefiere expresar su porcentaje ( relación peso/volumen),se opera del siguiente modo: g de HAc = (nº de moles de HAc) PMHAc = MNaOH x VNaOH x (60,053) Por lo tanto, el porcentaje de ácido acético en el vinagre (p/v), vendrá dado por la expresión

g de HAc M V 60.053 x 100  NaOH NaOH. x 100 mL de vinagre mL de vinagre ¿Qué indicador químico utilizaremos para detectar el punto final de la valoración? En la valoración de un ácido débil (como el HAc) con una base fuerte (como el hidróxido de sodio), antes de llegar al punto de equivalencia, en la disolución coexistirán moléculas sin disociar de ácido acético e iones acetato, y la disolución se comportará como una

16

disolución amortiguadora. En el punto de equivalencia, la disolución tendrá sólo acetato de sodio, que en medio acuoso se hidroliza según la ecuación:

CH3COO- + H2O → CH3COOH + OHEs decir, que en el punto de equivalencia la disolución será básica y, por lo tanto, para detectar el punto final de esta valoración hay que elegir un indicador que cambie de color a pH alto, la fenolftaleína, por ejemplo.

 Capacidad Adquiere dominio en el manejo de reactivos y materiales

 Meta Establecer los principios generales de los cálculos volumétricos directos

 Materiales -

Balanza analítica.

-

Bureta.

-

Pipetas aforadas de 10 mL.

-

Matraces erlenmeyer de 250 mL.

-

Probeta de 100 mL.

-

Vasos de precipitados de 50 y de 400 mL.

-

Indicador fenolftaleína (disolución alcohólica al 0.2 % (p/v)).

-

Solución valorada de hidróxido sódico 0,100 M.

 Procedimientos 1. Se miden 10,0 mL del vinagre con una pipeta aforada y se vierten en una fiola limpia de 100 mL y se completa con agua hasta el aforo. 2. Se extrae una alícuota de vinagre de 10,0 o 20,0 mL con pipeta aforada y se coloca en un matraz erlenmeyer de 250 mL 3. Se prepara una bureta de 50 mL de capacidad y se llena con la solución de NaOH 0,100M, ya valorada y conocida su concentración exacta. 4. Se añaden unas 6 gotas de la disolución indicadora de fenolftaleína a la disolución de vinagre contenida en el erlenmeyer, se coloca un papel blanco debajo del 17

matraz, y se comienza la adición de disolución de NaOH, gota a gota, agitando de forma contínua. La aparición de un color rosado, que permanece, al menos entre 15-30 s es la señal de que hemos llegado al final de la determinación. 5. Se realizan, al menos, otros dos ensayos con la misma marca de vinagre (los resultados de los tres ensayos no deben variar en más de un 1% ), y se calcula la molaridad de ácido acético en el vinagre utilizado, y su porcentaje en volumen. CALCULOS Ejm. Si se tomó 10,0 mL de alícuota de vinagre “venturo” y se llevó a una fiola de 100 mL y se completó con agua hasta el aforo; y de esta dilución se toma 10,0 mL y se lleva a matraz de 250 mL, se adiciona gotas de fenolftaleína y se titula con NaOH 0,105M, gastándose 9,8 mL para alcanzar el punto final: En el punto de equivalencia: #de milimoles de H+ = # de milimoles de OHMacético Vtomado de la fiola = MNaOH GmL Macético x 10,0mL = 0,105M x 9,8 mL Macético

0,105M x 9,8 mL 10,0mL

=

Macético = 0,1029M → Concentración de ác. Acético en fiola Concentración de ácido acético en vinagre: C1V1 = C2V2 Macético en vinagre x 5,0 mL = Macético en fiola x 100 mL 0,1029 𝑥 100 𝑚𝐿 Macético en vinagre = = 1,029 M 10,0 𝑚𝐿 La concentración del ácido acético en el vinagre se expresa en % p/v: Así: 1,029 M significa

1,029 moles de CH3COOH en 1000 mL de vinagre → 1,029 mol x 60g/mol = 61,74 g de CH3COOH hay en

1000 mL de vinagre → Xg

en 100 mL de vinagre

→ 6,174 g / 100 mL de vinagre → 6,174 % p/v

 Resultados

18

 Conclusiones

 Evaluación

Item-puntaje

Actitudinal

Procedimental

Resultados

Reacciónes

(0–6 puntos)

(0–6 puntos)

(0–6 puntos)

(0–4 puntos)

Nota

Practica N°4:

Determinación de la concentración de ácido cítrico en zumo de frutas

 Introducción

Acido cítrico C6H8O7 PM = 192,14 g/mol En donde:

1 mol de ác. Cítrico → 3 mol de H+ , Y

1 milimol de ác. Cítrico → 3 milimol de H+

También: Considere la siguiente reacción para los cálculos de acidez: Acido cítrico(ac) + 3 NaOH (ac) →

Citrato de sodio (ac) + 3 H2O

19

 Capacidad

Adquiere dominio en el manejo de reactivos y materiales

 Metodología Conoce los principales reactivos generales de precipitación de cationes.

 Mteriales

Soporte universal Pinza para bureta Matraz erlenmeyer de 250ml Fiolas de 100ml Bureta de 25ml Pipetas volumétricas de 10 ml , 20ml y 25ml Probetas de 100ml Embudos Algodón o papel filtro REACTIVOS Solución de NaOH estandarizada Fenolftaleina al .5% Fruta cítrica

20

 Procedimientos

1.

Extraer el jugo de la fruta, filtrarla para separar las partes sólidas (use una capa de

algodón) o centrifugar. 2.

Medir 10ml (pipeta volumétrica) de filtrado y pasarlo al matraz aforado de 50 ml.

Completar el volumen hasta la marca de aforación con agua destilada. 3.

Colocar en cada uno de los matraces una alícuota de 10 ml de la dilución

preparada y agréguele 40 ml de agua destilada. 4.

Llenar la bureta con la solución de NaOH estandarizada y enrasar el menisco a la

marca de cero. 5.

Añadir a cada matraz 3 gotas del indicador fenolftaleína y mezclar.

Valorar cada uno de los matraces hasta el vire de color del indicador. Calcular los g de ácido cítrico por 100 mL de zumo de fruta..

 Resultados

 Conclusiones

 Evaluación

Item-puntaje

Actitudinal

Procedimental

Resultados

Reacciónes

(0–6 puntos)

(0–6 puntos)

(0–6 puntos)

(0–4 puntos)

Nota

Practica N°5:

Determinación del contenido de ibuprofeno en fármacos comerciales 21

 Introducción

El ibuprofeno es el ácido débil monoprótico paraisobutilfenil-2-propanoico:

Su estructura se representa en la figura. Es el principio activo en varios antiinflamatorios no esteroideos, y se comercializa bajo varias marcas medicinales. La determinación de ibuprofeno en comprimidos según la farmacopea británica (BP) se basa en su disolución en etanol (es insoluble en agua) y la titulación con NaOH estándar, empleando fenolftaleína como indicador de punto final. El cambio de solvente, etanol por agua, tiene dos implicancias directas: 1) la constante de autoprotólisis del solvente no será 10-14 (para etanol a 25ºC, pKautoprot. = 19,15) y además, el pKa del ácido será distinto que en agua (pKa(H2O) = 4,30, pKa(2-propanol) = 11,77, no existen datos de pKa ibuprofeno en etanol). Se puede demostrar que la curva de titulación en etanol tiene un salto de pH alrededor del punto de equivalencia bien definido (reacción cuantitativa) y que la neutralización es rápida. 2) el etanol comercial contiene ácidos en pequeñas cantidades, por lo que debe ser neutralizado con NaOH antes de usarlo en la disolución del ibuprofeno.

 Capacidades Adquiere dominio en el manejo de reactivos y materiales

 Meta

Establecer los principios generales de los cálculos volumétricos directos.

 Materiales

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Soporte universal Pinza para bureta Matraz erlenmeyer de 250mL Bureta de 25mL Luna de reloj Probetas de 100ml Matraz de 500 mL Balanza analítica REACTIVOS Solución de NaOH estandarizada Fenolftaleina al .5% 2 Blister de Ibuprofeno genérico de 400 mg (20 tabletas). Etanol de 96°

 Procedimientos

Tomar 20 comprimidos, pesarlos en balanza analítica y, luego, triturarlos en un mortero. Asegúrese de obtener un polvo bien homogéneo. Pesar en un vaso de precipitados aproximadamente 500 mg del sólido (a ±0,1 mg). Neutralizar el etanol, tomar 70- 80 mL de etanol, colocarlos en un Erlenmeyer, agregar 2 gotas de fenolftaleína y adicionar NaOH gota a gota desde bureta hasta coloración rosa pálido. Una vez neutralizado, transferir cuantitativamente el sólido pesado al Erlenmeyer y disolverlo. Enrasar la bureta en cero y agregar NaOH estándar gota a gota hasta aparición de color rosado persistente. Anotar el volumen de NaOH gastado. Calcule el contenido de ibuprofeno por comprimido según:

mg ibuprofeno/comprimido= VOH COH x (206,29 mg/mmol) x (W / w)/20

VOH y COH = el volumen gastado y la concentración del NaOH estándar W = masa de los 20 comprimidos w = alícuota pesada

 Resultados

23

 Conclusiones

 Evaluación

Item-puntaje

Actitudinal

Procedimental

Resultados

Reacciónes

(0–6 puntos)

(0–6 puntos)

(0–6 puntos)

(0–4 puntos)

Nota

Practica N°6:

Acidimetría  Introducción

Método volumétrico que consisten en determinar el grado de Basicidad de una sustancia o solución, debido a la presencia de bases libres o formadas por hidrólisis de sales de ácidos débiles, con una solución valorada acida. El ácido clorhídrico es el reactivo volumétrico más empleado, el reactivo de fábrica presenta una concentración de 10,5 M a 12M. El cloruro de hidrógeno, es un gas, pero se volatiza en forma apreciable a partir de las soluciones que se preparan en el rango de concentraciones que normalmente se utilizan (0,1 M – 0,2M), es decir; son soluciones estables a bajas concentraciones, se pueden utilizar en presencia de la mayor parte de cationes sin que produzcan interferencias debido a la formación de precipitados, excepto con las sales de cloruro de plata, de plomo y de mercurio (I) que son insolubles. Se prefiere el ácido clorhídrico, porque la mayoría de los cloruros son solubles en agua.

 Capacidad Adquiere dominio en el manejo de reactivos y materiales.

 Meta Conocer el proceso de estandarización de soluciones y selección de estándares primarios. 24

 Materiales -

Soporte universal

-

Pinza para bureta

-

Matraz erlenmeyer de 250mL

-

Bureta de 25mL

-

Luna de reloj

-

Probetas de 100ml

-

Fiola de de 500 mL

-

Balanza analítica

REACTIVOS -

HCl concentrado

-

Azul de bromofenol al 0,1%

-

Carbonato de sodio anhidro Na2CO3

 Procedimiento

a) Preparación de una solución de HCl ± 0,1M A partir de la concentración en %p/p y la densidad de la solución del frasco de ácido clorhídrico (o muriático), calcule el volumen que debe tomar de esta solución para obtener 500 mL de HCl ± 0,1M. Coloque el volumen de ácido calculado, dentro de una fiola de 500 mL que contenga unos 100 mL de agua destilada, mezcle, luego adicione agua hasta el aforo, homogenice, y deje en reposo por unos minutos. Concentración del ácido clorhídrico en el ácido muriático: Densidad del ácido muriático: Cálculos: Preparación:

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b) Estandarización de una solución de HCl aproximadamente 0,1 M” Procedimiento: -

Coloque algunos gramos de Na2CO3 puro y seco en un pesafiltro, secarlo en una estufa a 150°C durante una hora y luego dejar enfria r en un desecador.

-

Calcule la masa aproximada que debe pesar si dispone de buretas de 25 ml.

-

Pese en un vidrio de reloj la masa estimada de Na2CO3 (a ±0,1 mg) y anotar la masa pesada.

-

Transfiera el sólido cuantitativamente a un erlenmeyer de 250 ml mediante un embudo y un chorro de piseta. Disolverlo con aproximadamente 50 ml de agua destilada y agregar 3 gotas de solución de indicador azul de bromofenol.

-

Valore dejando caer el ácido gota a gota desde bureta y agitando enérgicamente para facilitar el desprendimiento de CO2, hasta viraje del indicador.

-

Caliente a ebullición la solución para favorecer el desprendimiento de CO2 (el indicador retornará al color de la forma alcalina); dejar enfriar y continuar la titulación hasta viraje del indicador de azul a verde. Anotar el volumen de HCl gastado (a ±0,02 ml).

-

Calcule la molaridad de la solución HCl que preparó. Informar el resultado y su desviación estándar.

Enrase la bureta con la solución de HCl +/- 0,1M

Coloque +/- 0,1000g de Na2CO3 anhidro Disuelva con +/- 20-50mL de agua destilada Añada 3-4gotas de indicador azul de bromofenol 26

Al viraje verde azulado, lleve a calentar a 80°C por unos segundos, si el color retrocede continúe la titulación hasta el color verde azulado. Anote su gasto

 Resultados  Repetición Peso de Na2CO3 # mmol (g) 1 2 3

Gasto de HCl +/- 0,1M Molaridad (M) (mL)

 Conclusiones

 Evaluación Item-puntaje

Actitudinal

Procedimental

Resultados

Reacciónes

(0–6 puntos)

(0–6 puntos)

(0–6 puntos)

(0–4 puntos)

Nota

Practica N°7:

Determinación de ácido acetilsalicílico en tabletas de Aspirina por retrovaloración  Introducción Muchas reacciones son lentas o presentan un equilibrio desfavorable para una titulación directa. La Aspirina (ác. Acetilsalicílico) es un ácido debil que además sufre hidrólisis lenta; así, cada molécula de aspirina reacciona con dos iones hidróxido. Para superar este problema, usamos un exceso conocido de base que se adiciona a la muestra en solución y luego se retrovalora con solución estándar de HCl para determinar la cantidad de base que no reaccionó. Esto es sustraido de la cantidad inicial de base para hallar la cantidad de base que si reaccionó con la aspirina y de aquí calcular la cantidad de aspirina en la tableta.

27

REACCION IMPLICADA:

 Capacidad Adquiere dominio en el manejo de reactivos y materiales..

 Meta Establecer los principios generales de los cálculos volumétricos directos e indirectos.

 Materiales -

Soporte universal

-

Pinza para bureta

-

Matraz erlenmeyer de 250mL

-

Bureta de 25mL

-

Luna de reloj

-

Fiola de 250 mL

-

Balanza analítica

-

Bañomaría

Reactivos -

Solución de NaOH 0,1M estandarizada

-

Fenolftaleina al .5%

-

Azul de bromofenol 0,1%

-

2 blister de Aspirina (20 tabletas)

 Procedimiento Preparación de la Muestra: 1. Pese cuidadosamente y registre el peso de un grupo de 10 0 20 tabletas de aspirina para poder obtener el peso promedio de la tableta de aspirina. Use un mortero y un pilón para moler el grupo de tabletas de aspirina hasta un polvo uniforme. 2. Usando luna de reloj limpia y seca pese exactamente en balanza analítica, unos 0,3 g de muestra en polvo (anote su pesada con 4 decimales), coloque cuidadosamente la alícuota en un Erlenmeyer de 250mL . Añada al matraz unos 25 mL de etanol neutro (medido en probeta) y luego unas tres gotas de indicador fenolftaleina. Agite suavemente para disolver. (la Aspirina no es muy soluble en agua — el etanol ayuda a disolver a la aspirina. Note que la tableta de aspirina contiene otros compuestos adicionales al ácido acetilsalicílico. Algunos de estos no son muy solubles. Su solución estará opaca debido a los componentes insolubles de la tableta.) 28

Titulación de la Aspirina con la base NaOH 0,1M 3. Realize una titulacion rápida y aproximada (punto final no muy claro) y anote el gasto. 4. La reacción ácido-base de aspirina/NaOH acid-base consume una mol de hidróxido por mol de aspirina. La lenta reacción de hidrólisis de aspirina/NaOH también consume una mol de hidróxido por mol de aspirina, y así para una completa titulación necesitaremos usar un total de dos veces la cantidad de NaOH que la que ya usò, mas aún debemos adicionar algun exceso de NaOH para asegurar que toda la aspirina de su muestra ha reaccionado (la adición de un exceso de reactante conduce el equilibrio hacia la formación de productos — por el principio de Le Chatelier). Calcule cuanto NaOH extra se requiere adicionar, siguiendo este razonamiento: El volumen de base que hay que adicionar para la reacción de hidrólisis es igual al volumen de base que se requirió para titular el primer punto final ácido-base mas unos 10 ml adicionales de base en exceso. (Por ejemplo: si Ud. usó 26 mL de base en el primer punto final, el volumen de base que Ud. debería adicionar ahora sería 26 + 10 = 36 mL. Así, Ud. tendría que adicionar un total de 26 + 26 + 10 = 62 mL de base.)Use su bureta (no a probeta) para adicionar la cantidad apropiada de NaOH extra NaOH a cada muestra. Registre el volumen total de NaOH adicionado al matraz.Caliente el matraz en un bañomaría a 70°C por unos 15 minutos para completar la reacción de hidrolisis. Evite la ebullición, porque la muestra puede descomponerse. Agite ocasionalmente mientras calienta el matraz.Después de los 15 minutos, retire la muestra y enfríe por unos 5 minutos. 5. Si la solución es incolora, adicione unas pocas gotas más de fenolftaleina. Si permanece incoloro, adicione 10 mL más de la base estándar y vuelva a calenter unos 5 minutos más. (No olvide sumar este volume adicional de base al volumen total previamente registrado) Retrovaloración con ácido HCl 6. La única base remanente en el matraz sera el exceso de

base que no ha

reaccionado con la aspirina. Usando su bureta con su solución HCl 0,1 M HCl, titule el exceso de base en el matraz con HCl hasta un color ligeramente rosado.

 Resultados 29

 Conclusiones

 Evaluación Item-puntaje

Actitudinal

Procedimental

Resultados

Reacciónes

(0–6 puntos)

(0–6 puntos)

(0–6 puntos)

(0–4 puntos)

Nota

Practica N°8:

Valoración de mezclas alcalinas (carbonato de sodio - bicarbonato de sodio o carbonato de sodio - hidróxido de sodio)  Introducción Se denominan mezclas alcalinas a las formadas por combinaciones compatibles de sosa, carbonato y carbonato ácido. Estas mezclas tienen gran importancia tanto en Química Industrial, como Medio-Ambiental, Alimentaria o Clínica, por lo que su determinación analítica tiene un gran interés. El carbonato y el carbonato ácido (bicarbonato ó hidrógenocarbonato) pertenecen al sistema ácido-base:

Si una solución que contiene carbonato se valora con un ácido fuerte (p.e. HCl) se producirán las siguientes reacciones volumétricas:

30

Utilizando los adecuados indicadores visuales, se pueden detectar los dos puntos finales: Con Fenolftaleína el viraje de grosella a ligeramente rosado nos marcará el paso de carbonato a carbonato ácido(HCO3-) . Si a la solución incolora se le añade Azul de bromofenol y se valora, el cambio de Azul a verde localizará el punto final de la transformación de bicarbonato HCO3- , a CO2. Determinar la composición cuali y cuantitativa de una mezcla alcalina de carbonato de sodio y bicarbonato de sodio o de carbonato de sodio e hidróxido de sodio, valorando la muestra con HCl y empleando dos indicadores visuales de punto final (fenolftaleína y azul de bromofenol).

 Capacidad Adquiere dominio en el manejo de reactivos y materiales.

 Meta Establecer los principios generales de los cálculos volumétricos directos e indirectos.

 Materiales -

Soporte universal

-

Pinza para bureta

-

Matraz erlenmeyer de 250mL

-

Bureta de 25mL

-

Luna de reloj

-

Fiola de 250 mL

-

Mortero y pilón

-

Balanza analítica

-

Bañomaría

REACTIVOS -

Solución de HCl 0,1M estandarizada

-

Fenolftaleina al .5%

-

Azul de bromofenol 0,1%

-

Mezcla carbonato + bicarbonato de sodio

 Procedimiento -

Pese alrededor de 2,500g de la mezcla alcalina sólida, disuélvala en un 31

vaso de 250ml y transfiérala cuantitativamente a una fiiola de 250ml. -

Medir con su pipeta volumétrica dos alícuotas de20,0 ó 25,0ml de la solución resultante, colocarlas en dos erlenmeyer de 250 ml, y diluir con aproximadamente 30 ml de agua destilada.

-

A una de ellas agregarle 2 gotas de solución de fenolftaleína y, a la otra, 3 gotas de solución de azul de bromofenol.

-

Titular ambas soluciones con la solución de HCl estandarizada hasta viraje de color del indicador. Anotar, en cada caso, el volumen gastado de HCl (a ±0,02 ml).

-

Realizar los cálculos de la composición y concentración de ambos componentes en % p/v.

 Resultados

 Conclusiones

 Evaluación Item-puntaje

Actitudinal

Procedimental

Resultados

Reacciónes

(0–6 puntos)

(0–6 puntos)

(0–6 puntos)

(0–4 puntos)

Nota

Practica N°9: 32

Determinación del contenido proteico total: determinación de nitrógeno por el método Kjeldahl

 Introducción En el análisis de alimentos, el método de Kjeldahl es el que ha alcanzado mayor impotancia. Como consecuencia de su estructura a base de aminoácidos individuales, el contenido de nitrógeno de las proteínas varía sólo entre unos límites muy estrechos (15 a 18% y como promedio 16%). Para la determinación analítica del contenido en proteína total o “proteína bruta”, se determina por lo general el contenido de nitrógeno tras eliminar la materia orgánica con ácido sulfúrico (método de Kjeldahl que data de 1883), calculándose finalmente el contenido de proteína con ayuda de un factor (en general 6,25). Se asume que el trióxido de azufre que se forma durante el tratamiento a altas temperaturas se adiciona como ácido de Lewis al grupo NH del enlace peptídico (base de Lewis) de la proteína, formándose el correspondiente ácido amidosulfónico. El ácido amidosulfónico es resistente a una posterior oxidación y se transforma en sulfato amónico por degradación. El sulfato amónico se determina a continuación, tras liberación del NH3 y destilación, por medio de una valoración ácidobase.

La sustancia a investigar se somete a un tratamiento oxidativo con ácido sulfúrico concentrado en presencia de un catalizador (sulfato férrico), un oxidante (peróxido de hidrógeno) y un elevador del punto de ebullición del sulfúrico (sulfato potásico). Del sulfato amónico formado se libera el amoníaco por tratamiento alcalino y éste se transporta con ayuda de una destilación en corriente de vapor a un recipiente con ácido bórico y se realiza su valoración con una disolución valorada de ácido clorhídrico. El contenido de proteína en la muestra se calcula teniendo en cuenta el contenido medio de nitrógeno en la proteína en cuestión.

 Capacidad Adquiere dominio en el manejo de reactivos y materiales.

33

 Meta Calcular g/l o % en peso de diferentes substancias cuantificados por métodos volumétricos ácido-base.

 Material y equipo - Balanza y granatario - Calefactor/agitador - Estufa - Digestor Kjeldahl - Destilador Kjeldahl b) Material. - Matraces Kjeldahl de 250 mL - Bureta de 50 mL - Matraz aforado de 500 mL - Matraces Erlenmeyer de 250 mL - Probeta - Vidrios de reloj - Varillas de vidrio - Pipetas Pasteur - Desecador Reactivos. a) Disoluciones. - Naranja de metilo 0,1% (p/v). - Hidróxido sódico 30% (p/v) 34

- Acido bórico 3% (p/v) con indicador mixto. b) Líquidos. - Acido sulfúrico - Acido clorhídrico - Peróxido de hidrógeno c) Sólidos. - Carbonato sódico - Sulfato potásico - Sulfato férrico - Naranja de metilo - Hidróxido sódico

 Procedimiento Tratamiento de la muestra. Se anota en la libreta de laboratorio el tipo de producto y/o marca comercial. Sobre papel de filtro se pesan con exactitud en la balanza analítica tres muestras de aproximadamente 1,0000 g anotando en la libreta de laboratorio el peso exacto tomado. Se trasvasan las muestras a los tubos de ataque y se añaden sucesivamente a cada tubo (en campana extractora): - Aproximadamente 10,00 g de sulfato potásico y 0,10 g de sulfato férrico pesados sobre vidrio de reloj en el granatario. - Aproximadamente 15 mL de ácido sulfúrico y 3 mL de peróxido de hidrógeno medidos en una probeta. Siguiendo las instrucciones del profesor, se introducen los tubos en el digestor calentado a 400°C hasta que el contenido de los tubos esté perfectamente transparente. Destilación. 35

Una vez destruida la materia orgánica, la muestra se deja enfriar y se coloca en el destilador. Nuevamente siguiendo las instrucciones del profesor, se añaden, de acuerdo con el manual del destilador, 115 mL de agua destilada y 100 mL de NaOH 30% (p/v). Se destilan unos 120-150 mL recogiendo el destilado sobre 30 mL de ácido bórico 4% (p/v). Valoración. A continuación se procede a la valoración del amoníaco. Se homogeniza y carga la bureta con HCl 0,1N. Se va dejando caer la disolución poco a poco sobre la muestra hasta viraje del indicador mixto que contiene el ácido bórico del azul al incoloro anotando en la libreta de laboratorio el volumen de HCl 0,1 N gastado. Cálculos. Se calcula el contenido de nitrógeno total. Para expresar el contenido en proteínas de la muestra analizada es necesario multiplicar la cantidad de nitrógeno por un factor de acuerdo con la tabla siguiente: Resultados:

Conclusión:

EVALUACIÓN: Itempuntaje Nota

Actitudinal (0–6 puntos)

Procedimental (0–6 puntos)

Cálculos (0–6 puntos)

Comparación (0–4 puntos)

36

Práctica N° 10 Determinación del índice de saponificación en aceites y grasas Comestibles  Introducción El Indice de Saponificación, es el número de miligramos de hidróxido de potasio necesarios para saponificar por completo 1g de aceite o grasa. Este valor da la medida del peso molecular promedio de los glicéridos mixtos que constituyen una grasa o aceite dado, ya que si estos contienen ácidos grasos de bajo peso molecular, el número de moléculas presentes en 1g de muestra será mayor que si los ácidos grasos son de alto peso molecular. La grasa o aceite con bajo peso molecular presentará entonces un alto valor en su índice de saponificación. Por ejemplo, la mantequilla, que contiene gran cantidad de ácido butírico, posee un índice de saponificación alto. El Indice de Saponificación es, al igual que el Indice de Yodo una propiedad química característica de los aceites y grasas. La siguiente tabla muestra los Indices de Saponificación de algunos aceites y grasas. El comportamiento del Indice de Saponificación con el tiempo de almacenamiento experimenta una tendencia decreciente. Ello se explica por la oxidación que pueden sufrir los ácidos grasos, lo que conduce a su transformación en otros compuestos de naturaleza no saponificable (hidroperóxidos, peróxidos, aldehídos y cetonas). Técnica operatoria Principio. El Indice de Saponificación de una grasa constituye una medida del peso molecular promedio de los glicéridos que la constituyen y se fundamenta en la saponificación de la muestra de grasa por adición de KOH y valoración del exceso de álcali con solución estandarizada de HCl. Los resultados se expresan como los mg de KOH necesarios para saponificar por completo 1 g de grasa. Este método es aplicable a aceites y grasas con un contenido de ceras inferior al 5%.

Material y aparatos. 37

• Balanza analítica con capacidad máxima de 200 g y valor de división de 0.1 mg. • Cristalería necesaria para realizar una valoración: buretas, pipetas, matraces aforados, frascos erlenmeyers, vasos de precipitados, embudos, agitadores de vidrio, frasco lavador, etc. • Condensador de reflujo (650 a 900 mm de largo por 100 mm de diámetro. Reactivos y soluciones. • Agua destilada PA • Hidróxido de potasio PA. • Acido clorhídrico (30-37% m-m; 1.19 Kg/L) PA • Etanol 96% V-V. • Solución estandarizada de hidróxido de potasio 0.5 N. • Solución estandarizada de ácido clorhídrico 0.5 N. • Solución etanólica de fenolftaleína 1% m-V Reacciones químicas: R – COOH + KOH → R – COOK + H2O KOH + HCl → KCl + H2O

 Recursos materiales y muestra Papel Whatman N°1

HCl concentrado

Vaso beaker de 250 mL

Acetona

Pipetas de 5 mL y de 10 mL

Dimetilglioxima 1% etanólico

Piceta con agua Capilares sin heparina  Procedimientos Pesar con una precisión de 1mg, en el matraz de vidrio, 2 g aproximadamente 38

de grasa. Agregar 25 mL medidos exactamente de solución etanólica de hidróxido de potasio 0.5 N. Adaptar el refrigerante de flujo, llevar a ebullición, y mantener durante 60 minutos, agitando por rotación de cuando en cuando. Retirar de la fuente de calor. Agregar 4 o 5 gotas de Fenolftaleína solución 1%, y valorar la solución jabonosa, todavía caliente con la solución de Acido Clorhídrico 0.5 N. Realizar en las mismas condiciones un ensayo en blanco. Cálculos. Calcular el índice de saponificación expresado en mg de hidróxido de potasio por g de grasa. Observaciones.  Para ciertas materias grasas difíciles de saponificar es necesario calentar durante más de 60 minutos.  Resultados

Conclusión:

EVALUACIÓN: Actitudinal Item(0–6 puntos) puntaje Nota

Procedimental (0–6 puntos)

Cálculos (0–6 puntos)

Comparación (0–4 puntos)

Práctica N° 11 Métodos Gravimétricos: Determinación de humedad  Introducción En esta práctica se aplicará la forma más simple y rápida de determinar la humedad en alimentos, que consiste en someter la muestra a un proceso de secado mediante calentamiento a una temperatura suficiente como para que se pierda el agua

por

evaporación hasta peso constante. La diferencia de masas antes y después del secado permite la estimación del contenido de agua en la muestra (método indirecto). Sin embargo 39

este método no permite diferenciar entre el agua y otros componentes presentes en la muestra y que también se volatilicen en las condiciones de trabajo. Además, la calefacción puede dar lugar a otros cambios químicos en la muestra (oxidaciones, por ejemplo). Por ello, una determinación más precisa del contenido en agua requeriría la adsorción del agua desprendida sobre un adsorbente selectivo y posterior pesada de éste (método directo).  Capacidad Adquiere dominio en el manejo de reactivos y materiales.  Meta Determinar el contenido aproximado de agua en alimentos.

 Recursos materiales y muestra Material • Balanza analítica, de sensibilidad 0,1 mg como mínimo. • Cápsulas apropiadas de metal inoxidable o vidrio. Las cápsulas deberán ser provistas de tapas que se adapten convenientemente, pero que se puedan quitar con facilidad y de alrededor 25 mm de altura. • Un desecador provisto de un deshidratante eficaz (Gel de Sílice activa PR).. • Una estufa de desecación bien ventilada, provista de termostato y regulada a 103º ± 2ºC. Es importante que la temperatura sea uniforme en toda la estufa. • Varilla de vidrio con una extremidad aplastada, cuya longitud no debe sobrepasar en más de 1 cm el diámetro de la cápsula. Reactivos. • Ácido Clorhídrico (37% m-m; 1.19 Kg/L) PA. • Agua Destilada PA. • Solución de Acido Clorhídrico 25% m/V . Arena de Mar de grano fino PR. • Gel de Sílice con indicador PR. Purificación de la arena de mar con Ácido Clorhídrico al 25% m-V, lavado con Agua Destilada PA y calcinar a alrededor de 500º C. La arena debe atravesar el tamiz AFNOR # 28 ( diámetro interior de la malla de 0.500 mm) y ser retirada por el tamiz AFNOR # 23 (diámetro interior de la malla 0.160 mm).

 Procedimiento

40

a) Determinación de la materia seca en yogur. El yogur es el ejemplo típico de las leches fermentadas. Se fabrica a partir de leche entera o normalizada a un determinado valor de grasa, de alta calidad microbiológica y libre de antibióticos. Se prefiere utilizar leches con alta densidad, con un alto contenido proteico, el que puede ser corregido por adición de sólidos de leche o por concentración de la leche fluida. El producto fermentado es obtenido mediante la inoculación de la leche con bacterias ácido lácticas. El típico yogur se elabora a partir de Streptococcus termophilus y Lactobacillus bulgaricus. Estas bacterias desdoblan parte de la lactosa hasta ácido láctico en una fermentación homogénea. Al concluir la fermentación puede batirse o no, obteniéndose dos formas de presentación, el denominado yogur de coágulo o el yogur batido. El producto terminado debe tener una acidez final de 0,7-0,9% expresada como ácido láctico. Un yogur bien elaborado tiene una vida útil de 7 días a temperaturas de 6−7ºC y su valor nutricional es equivalente al de la leche para igual volumen de alimento. Independientemente de la variedad de productos, los métodos de fabricación no difieren esencialmente por lo que puede decirse que existe una tecnología general de elaboración. Se elaboran otras leches fermentadas variando el tipo de bacteria inoculada, su concentración y la temperatura del proceso fermentativo. En todo tipo de leche fermentada pueden además, adicionarse sabores naturales o artificiales, lo que permite diferentes combinaciones y diferentes productos lácteos. La determinación de materia seca en yogur, constituye una opción analítica para el control de los sólidos totales, aunque debe señalarse que estos se controlan usualmente a través de la determinación de la densidad en la materia prima. Principio. Desecación de la muestra a 103º ± 2ºC y pesado posterior del residuo. Procedimiento. Preparación de la muestra: Esta operación consiste en obtener una muestra homogénea y a la temperatura conveniente. Para ello se debe proceder de la siguiente forma: 1. Vaciar la muestra al máximo posible, dentro de un vaso o de un mortero seco. 2. Homogenizar el producto por batido y si es fluido por trasvases sucesivos. 3. Llevar a temperatura próxima de 20º C. 4. Llevar rápidamente las porciones de ensayo necesarias para las diferentes determinaciones, recogiendo el producto con la ayuda de una espátula antes de cada extracción. 5. Reducir al máximo la exposición de la muestra a la atmósfera ambiental. 6. Trasvasar el resto de la muestra a un recipiente herméticamente cerrado. Conservar el resto de la muestra a una temperatura alrededor de 4ºC en previsión de otro análisis posterior. En caso de tratarse de yogurts de frutas se debe verter la muestra sobre un colador metálico (abertura de mallas de alrededor de 0.5 mm) con el fin de retener las frutas. Proseguir las operaciones como se ha indicado anteriormente. Determinación En la cápsula introducir 20 g de arena lavada y una varilla de vidrio. Colocar en la estufa durante 1 hora. Dejar enfriar en la desecadora y pesar. Introducir 41

rápidamente dentro de la cápsula alrededor de 5 g, pesados con precisión de 1 mg, de muestra preparada según técnica operatoria descrita anteriormente. Mezclar cuidadosa e íntimamente la porción de ensayo y la arena con la ayuda de la varilla de vidrio. Colocar la cápsula en la estufa durante 5 horas. Dejar enfriar en el desecador y pesar. Repetir la operación de secado a períodos de 1 hora hasta peso constante ( las desviaciones no deben sobrepasar los 2 mg). En caso de un aumento de peso, tomar para el cálculo el peso más bajo obtenido. En la práctica, un solo secado de 15 horas en la estufa, proporciona los mismos resultados. Cálculo. La materia seca expresada en porcentaje en peso, se obtiene por la fórmula siguiente:

donde: M = masa en gramos de la cápsula más los 20 g de arena lavada, la varilla de vidrio y la muestra seca A = masa en gramos de la cápsula más los 20 g de arena lavada y una varilla de vidrio después de ser sometida a un previo calentamiento. E = masa en gramos de la muestra. La pérdida máxima entre dos determinaciones paralelas efectuadas por dos operadores distintos, debe ser de 0.3 g por 100 g de muestra. b) Determinación de humedad en cereales. La determinación de la humedad es uno de los criterios más importantes para evaluar la calidad de un lote. Es un parámetro importante para establecer la comercialización, el almacenamiento y la calidad de harinas y productos finales. Existen diversos métodos para cuantificar la humedad en granos y productos de molienda. Los métodos más empleados son los que se basan en el secado en estufa, bien a 100°C ó a 130°C, establecidos en la AACC en grano molturado. En granos enteros, se emplean algunos equipos basados por la conductividad eléctrica y la constante dieléctrica. Entre los más conocidos se encuentran el Steinlile, Motomco y Universal. Actualmente se está empleando el método de infrarrojo cercano. El método de secado en estufa es el más utilizado y el último, conocido como reflactancia infrarroja es el más novedoso y rápido de hacer. El problema de la determinación de humedad estriba en las diferencias de los resultados que se obtienen en dependencia al método empleado, por lo que es indispensable indicar el procedimiento seguido acompañado a las cifras finales informadas. También se pueden emplear métodos empíricos usados fundamentalmente por los agricultores y que se basan en la experiencia personal de ellos. Cabe citar, la costumbre de masticar los granos, aplastarlos con los dedos, escuchar el sonido cuando se pone una masa entre las manos. Si el grano está seco, al ser movido produce un sonido parecido al de un vidrio. El alto contenido de humedad de un grano puede conducir a un incremento en los procesos de respiración y auto calentamiento, descomposición de glucosa por procesos de fermentación, una disminución en la calidad de los granos y pérdida en el poder germinativo de las semillas. La humedad de las harinas debe ser menor de un 16 %. En caso de las destinadas a la exportación este contenido debe ser reducido hasta un 12 42

13,5 %. Principio. El contenido en agua e un alimento se define convencionalmente como la perdida de masa que experimenta en condiciones determinadas. El producto se seca a 130ºC a presión atmosférica normal, durante una hora y media. Este método de desecación a 130ºC se aplica a granos, harinas y otros productos derivados de los cereales, reducido a partículas de dimensiones inferiores o iguales a 1700μ, de los cuales menos del 10% serán superiores a 1000μ y más del 50% inferiores a 500μ. Procedimiento. Introducir 5g de la muestra en el pesafiltros, tarados después de permanencia en la estufa y de enfriamiento en el desecador. Cerrar el pesafiltros y pesar con aproximación de 1mg. Debe operarse rápidamente. Tener en la estufa hora y media el pesa filtro destapado con la muestra. Transcurrido este tiempo, y operando rápidamente, retirar el pesa filtros de la estufa una vez tapado y colocarlo en el desecador. Pesar en cuanto se seque en el desecador. Calculo. Calcular el contenido de humedad expresado en porcentaje. La media de dos resultados, con una aproximación de 0,05% g representará la humedad de la muestra. Dispersión de los resultados. La diferencia resultante entre determinaciones duplicadas de la misma muestra no deberá ser mayor de 0,1% en valor absoluto. En caso contrario, se repetirá la determinación por duplicado. Resultados:

Conclusión:

EVALUACIÓN: Itempuntaje Nota

Actitudinal (0–6 puntos)

Procedimental (0–6 puntos)

Cálculos (0–6 puntos)

Comparación (0–4 puntos)

43

Práctica N° 12 “Determinación de cloruro de sodio en productos cárnicos por el método de Volhard

 Introducción Este método se basa en la determinación de cloruros presentes en un extracto de la muestra que ha sido obtenido por tratamiento con agua caliente y precipitación de las proteínas. A una parte alícuota del extracto obtenido se añade un exceso de solución de nitrato de plata y se valora con solución de tiocianato de potasio en presencia de un indicador de sulfato férrico de amonio.  Capacidad Siente interés por los métodos de análisis quìmico de alimentos.  Meta Conocer aspectos importantes del análisis de cloruro de sodio en alimentos.  Materiales y equipo • Balanza analítica con capacidad máxima de 200 g y valor de división de 0.1mg. • Pipeta volumétrica de 10 y 20 mL. • Matraz aforado de 250 mL. • Erlenmeyer de 200 a 250 mL. • Bureta de 25 a 50 mL Reactivos y soluciones: • Agua destilada PA. • Nitrobenceno PA • Ácido nítrico PA. • Nitrato de plata PA. • Hidróxido de sodio PA. • Tiocianato de potasio PA. • Sulfato férrico de amonio PA. • Ácido acético glacial PA. • Ferrocianuro de potasio PA. • Acetato de cinc PA. • Solución de ácido nítrico 4N aproximadamente. 44

• Reactivo I. Disuelva 106 g de ferrocianuro de potasio en agua y diluya hasta 1000 mL. • Reactivo II. Disuelva 220 g de acetato de cinc y 30 mL de ácido acético glacial en agua y diluya hasta 1000 mL. • Solución de nitrato de plata de concentración exactamente conocida, alrededor de 0.1 N. • Solución de tiocianato de potasio de concentración exactamente conocida, alrededor de 0.1 N. • Solución de hidróxido de sodio 1N. • Solución saturada de sulfato de amonio y hierro III dodecahidratado. • Carbón activado. Reacciones químicas: Ag+ + Cl- → AgCl (S)

Kps AgCl = 1,82 x 10-10

Ag+ + SCN- → AgSCN (S

) Kps

AgSCN = 1.10 x 10-12

Fe + nSCN-3+Fe(SCN)n3 - nRojizo  Procedimiento Preparación de la muestra: Pese 10 g de la muestra de ensayo con un error máximo de 0.0001 g en un matraz Erlenmeyer. Desproteinización: Se añaden 100 mL de agua caliente a la porción de ensayo y se coloca en baño de agua a 100°C durante 15 minutos. Se agita el contenido del frasco repetidas veces y posteriormente se enfría hasta temperatura ambiente, Añádale sucesivamente 2 mL del Reactivo I y 2 mL del Reactivo II , mezclando bien después de cada adición. Espere 30 minutos a temperatura ambiente y transfiera el contenido cuantitativamente a un matraz aforado de 200 mL. Enrase con agua destilada PA.. Mezcle bien el contenido y filtre a través de un papel de filtro. Determinación: Transfiera 20 mL del filtrado a un erlenmeyer usando una pipeta y añádale 5 mL de la solución de ácido nítrico y 1 mL de solución indicadora de sulfato de amonio y hierro III dodecahidratado. Transfiera 20 mL de solución de nitrato de plata al erlenmeyer usando una pipeta y añádale 3 mL de nitrobenceno usando probeta y mezcle bien. Agite vigorosamente para coagular el precipitado y valore el contenido del erlenmeyer con solución de tiocianato de potasio hasta la obtención de color pardo rojizo. Cálculos:

45

Los resultados se expresarán en porcientos y se dan aproximados hasta la centésima. La diferencia entre los resultados de dos determinaciones realizadas simultáneamente o en rápida sucesión por el mismo analista, no será mayor de 0.2 g de cloruro de sodio por 100g de muestra. Resultados:

Conclusión:

EVALUACIÓN: Itempuntaje Nota

Actitudinal (0–6 puntos)

Procedimental (0–6 puntos)

Cálculos (0–6 puntos)

Comparación (0–4 puntos)

Práctica N° 13 Volumetria REDOX: Permanganimetría  Introducción Volumetría basada en reacción redox entre el permanganato de potasio (oxidante) y algún analito de carácter reductor. El patrón primario para estandarizar una solución de permanganato de potasio es el oxalato de sodio. Oxalato de Sodio: Na2C2O4 Se dispone de este reactivo comercialmente en estado muy puro, se disuelve en medio ácido sulfúrico, formándose ácido oxálico no disociado. 2 MnO4-1 + 5 H2C2O4 + 6 H+1 → 2 Mn+2 + 10 CO2 + 8 H2O

46

El mecanismo por el cual transcurre esta reacción es extraordinariamente complicado, y sólo se obtienen resultados analíticos reproducibles y estequiométricos cuando se satisfacen ciertas condiciones empíricas: · Debe valorarse a unos 70 ºC para favorecer la velocidad de reacción · A medida que avanza la reacción, el valorante reacciona cada vez con mayor rapidez, hasta que la reacción se vuelve prácticamente instantánea, constituyendo un proceso autocatalítico, en el cual uno de los productos de la reacción funciona como un catalizador, se forman complejos de oxalato de Mn(III). 4 Mn+2 + MnO4-1 + 15 C2O4-2 + 8 H+1 → 5 Mn(C2O4)3-3 + 4 H2O · Estos complejos de Mn(III) se descomponen en varios pasos, formando Mn+2 y CO2: 2 Mn(C2O4)3-3 → 2 Mn+2 + 2 CO2 + 5 C2O4-2 El resultado neto de todas estas reacciones es que el H2C2O4 se oxida a CO2 , el KMnO4 se reduce a Mn+2 y se obedece la estequiometría de reacción deseada.

 Capacidad Adquiere dominio en el manejo de reactivos y materiales

 Meta Conocer el concepto óxido-reducción y su importancia en la química analítica.

 Material y equipo Fiola de 500 mL Vaso de 1L Luna de reloj Espátula Bureta Matraz de 250 mL Fiola de 100 mL Pipetas volumétricas de 5 mL 10 mL Probeta de 100 mL Bombilla de succión Balanza analítica 47

Cocinilla eléctrica Permanganato de potasio comercial Oxalato de sodio p.a Ácido sulfúrico concentrado

 Procedimiento a) PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO 0,1 N: PM KMnO4 : 158 g/mol Luego:

MnO4-1 + 8 H+1 + 5 e-1 → Mn+2 + 4 H2O Eq = PM / 5 = 32 g/eq

Tomar 3,2 g de KMnO4 y llevar a 1000 ml para lograr una solución 0,1 N.

Tomar 3,2 g de KMnO4 sólido (sobre vidrio de reloj), pasar a erlenmeyer de 2 litros adicionando agua hasta 1000 ml. Tapar con vidrio de reloj, hervir suavemente de 15 a 20 minutos. Enfriar, completar el agua evaporada. Filtrar por lana de vidrio o crisol de porcelana, NUNCA PAPEL, se retendrá el MnO2 (producto de la reducción por la materia orgánica), también puede decantarse cuidadosamente. El líquido filtrado se pasa a frasco oscuro (bien limpio y excento de materia orgánica).

b)ESTANDARIZACIÓN: Utilizaremos Oxalato de sodio. PM Na2C2O4 : 134 g/mol Como: C2O4-2 → 2 CO2 + 2 e-1 1000 ml KMnO4 0,1 N

6,7 g Na2C2O4

Estimamos consumir en la estandarización unos 20 ml de KMnO4, de manera que pesamos: 1000 ml KMnO4 0,1 N → 6,7 g Na2C2O4 20 ml KMnO4 0,1 N → x = 0,134 g Na2C2O4 Los 0,134 g de Na2C2O4 se pesan y se pasan a erlenmeyer de 500 ml, se adicionan 250 ml de agua destilada y 10 ml de H2SO4 concentrado (con cuidado). Se agita y calienta suavemente, hasta unos 60ºC. Se titula desde bureta color caramelo con el KMnO4 reduciendo la velocidad gota a gota hasta llegar al punto final en que la solución se torna color rosado permanente.

c)DETERMINACIÓN DE AGUA OXIGENADA 48

El H2O2 es oxidante en medio alcalino y reductora en medio ácido. DETERMINACIÓN DEL OXÍGENO ACTIVO: Entiéndese por oxígeno activo, al volumen de oxígeno que desprende un volumen de H2O2, por ejemplo, si es de 10 volúmenes significa que al descomponerse totalmente libera 10 veces su volumen de Oxígeno (medidos a 0ºC y 760 mmHg). Reacción: En medio H2SO4 2 KMnO4 + 3 H2SO4 + 5 H2O2 → K2SO4 + 2 MnSO4 + 8 H2O + 5 O2 Procedimiento: · Se colocan 50 ml de H2O2 en un matraz aforado y se diluyen a 500 ml con agua bidestilada · Se toman luego 10 ml y se colocan en un erlenmeyer con 10 ml de H2SO4 1:4 · Se lleva a un volumen cómodo con agua (por ejemplo 100 ml) · Se titula en frío con el KMnO4 estandarizado (por ejemplo 0,1 N) hasta permanencia de color rosado. Al comenzar la titulación suele observarse que las primeras gotas de KMnO4 no se decoloran en seguida (como si no sucediera nada), esto se debe a las sustancias estabilizantes que tienen las aguas oxigenadas (para que no pierdan el oxígeno en el transcurso de ltiempo), así entonces se le adiciona Mn+2, que cataliza la reacción redox entre el H2O2 y el KMnO4. En algunas aguas oxigenadas no tan estables las primeras gotas de KMnO4 se decoloran rápidamente pasando a Mn+2 no siendo necesario su agregado. La reacción por pasos resulta: (en medio ácido sulfúrico) 2 ( MnO4-1 + 8 H+1 + 5 e-1 → Mn+2 + 4 H2O ) 5 ( H2O2 → 2 H+1 + O2 + 2 e-1 ) 2 MnO4-1 + 6 H+1 + 5 H2O2 → 2 Mn+2 + 5 O2 + 8 H2O Cálculos: Eq. KMnO4 = 158,03395 / 5 = 31,6068 g/eq Luego: O2 = 32 g/mol « 22,414 litros O = 16 g → 11,207 litros O/2 = 8 g « 5,603 litros → 1 equivalente de oxígeno Entonces: Eq. H2O2 = PM / 2 = 34,0146 / 2 = 17,0073 g/eq 31,6 g KMnO4 = 8 g Oxígeno = 5,6 litros de Oxígeno = 17,0073 g H2O2 Luego: 49

% H2O2 p/v = V * N * 0,017 * 100 / Vm % O2 p/v = V . N ( 0,008) X 100 / Vm O2 v/v = V . N X 5,6 / Vm Ejemplos: · ¿Qué volumen tendrá un H2O2 si 50 ml de la misma consumen 89,5 ml de KMnO4 0,1 N? O2 v/v = 89,5 * 0,1 * 5,6 / 50 = 1 v/v Esto indica que 50 ml de H2O2 liberan 50 ml de oxígeno, esto es, 1 volumen. · ¿Cuántos ml de H2O2 de 100 volúmenes se necesitarán para preparar 100 ml de otra disolución al 3 % p/v? Ecuación de descomposición del H2O2:

H2O2 → H2O + ½ O2

Luego: 1 mol H2O2 (34 g) en 1 litro liberan : 11,2 litros de oxígeno (11,2 volúmenes) Luego: 34 g/l 11,2 litros O2 303,5 g/l = x → 100 litros O2 Luego: 303,5 g → 1000 ml 30,35 g = x → 100 ml => 30,35 % Entonces: Sabemos que la cantidad de sustancia disuelta es siempre igual al producto del volumen por la concentración, siendo entonces: V1 * C1 = V2 * C2 => V1 = 100 * 3 / 30,35 = 10 ml · Si en una valoración de H2O2 por permanganimetría tal como indicamos en la técnica se hubiesen consumido 16,8 ml de KMnO4 0,1 N, calcular el % p/v de H2O2, los volúmenes de H2O2 y el % p/v en Oxígeno.( Resulta una muestra de 1 ml, ver procedimiento página 27) a) 1 ml KMnO4 0,1 N → 0,017 g H2O2 16,8 ml « x = 0,0286 g H2O2 Luego: % H2O2 p/v = 16,8 * 0,1 * 0,017 * 100 / 1 = 2,86 % O sea: 100 ml H2O2 tienen 2,856 g H2O2

b) 1000 ml KMnO4 1 N (1 átomo gramo) « 11207 ml O2 (1 átomo gramo) 1 ml KMnO4 0,1 N → 0,56 ml O2 16,8 ml → x = 9,4 ml O2 O sea: H2O2 9,4 volúmenes Otra forma de cálculo: v/v O2 = 16,8 * 0,1 * 5,6 / 1 = 9,4 volúmenes 50

c) 1 ml KMnO4 0,1 N « 0,008 g O2 16,8 ml → x = 0,01344 g O2 en la muestra Luego: 0,001344 g O2 → 1 ml muestra 1,344 g O2 = x → 100 ml muestra => 1,34 % p/v O2 O también: % p/v O2 = 16,8 * 0,1 * 0,008 * 100 / 1 = 1,34 % Resultados:

Conclusiones:

EVALUACIÓN: Itempuntaje Nota

Actitudinal (0–6 puntos)

Procedimental (0–6 puntos)

Cálculos (0–6 puntos)

Comparación (0–4 puntos)

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Práctica Nº 1: BaIanza Analítica 1. .https://www.youtube.com/watch?v=Qc2pWUIzP2k 2.

https://www.youtube.com/watch?v=RkSlz8dJWGA

Práctica N° 2: Análisis Preparación y Estandarización de una solución de hidróxido de sodio 1. https://www.youtube.com/watch?v=-BnKeBMG-8M

Práctica N° 3: Determinación de la Acidez total de un vinagre 1. 2.

https://www.youtube.com/watch?v=-BnKeBMG-8M https://www.youtube.com/watch?v=muKCVLmOTOs&t=43s

Práctica N° 4: Determinación de la concentración de ácido cítrico en zumo de frutas 1. https://www.youtube.com/watch?v=8xvI0FMh8gA

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Práctica N° 5: Determinación del contenido de Ibuprofeno en fármacos comerciales 1. http://revistasinvestigacion.unmsm.edu.pe/index.php/quim/article/viewFile/4952/4025file:/// C:/Users/pc/Downloads/GUIA%20de%20TRABAJOS%20PRACTICOS-2011.pdf

Práctica N° 6: Acidimetría 1.

https://www.youtube.com/watch?v=zEWVrb76awY

Práctica N° 7: Determinación de ácido acetil salicílico en tabletas de Aspirina por retrovaloración 1.

https://www.youtube.com/watch?v=zEWVrb76awY

Práctica N° 8: Valoración de mezclas alcalinas (carbonato de sodio – bicarbonato de sodio o carbonato de sodio – hidróxido de sodio) 1. https://www.youtube.com/watch?v=6OYFh26lxmg

Práctica N° 9: Determinación del contenido proteico total: determinación de nitrógeno por el método Kjeldahl 1. http://revistasinvestigacion.unmsm.edu.pe/index.php/quim/article/viewFile/4952/40 25file:///C:/Users/pc/Downloads/GUIA%20de%20TRABAJOS%20PRACTICOS2011.pdf

Práctica N° 10: Determinación del índice de saponificación en aceites y grasas Comestibles 1. https://www.youtube.com/watch?v=zOQx5i11NIA 2. https://www.youtube.com/watch?v=sav3rphCuVM

BIBLIOGRAFIA PRIMERA UNIDAD

Práctica Nº 1: BaIanza Analítica 1. Harris Daniel “Análisis Químico Cuantitativo” 2° edición Editorial Reverté 2007 52

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Practica N° 8: Valoración de mezclas alcalinas (carbonato de sodio –

bicarbonato de sodio o carbonato de sodio – hidróxido de sodio) 1. Harris Daniel “Análisis Químico Cuantitativo” 2° edición Editorial Reverté 2007 2. Burriel Martí , F , Lucena Conde, F y otros "Química Analítica Cualitativa" Edit. Paraninfo- Madrid- 1992. 3. Kreshkov A. , Yaroslavtsev A. “Curso de Química Analítica Análisis Cualitativo” Editorial Mir Moscú URSS 1985. 4. Vogel, Arthur L. “Química Analítica Cuali y Cuantitativa" (2 Volúmenes ) Edit. Kapelusz. Buenos Aires - 1974.

Práctica N°9: Determinación del contenido proteico total: determinación de nitrógeno por el método Kjeldahl 1. Harris Daniel “Análisis Químico Cuantitativo” 2° edición Editorial Reverté 2007 2. Burriel Martí , F , Lucena Conde, F y otros "Química Analítica Cualitativa" Edit. Paraninfo- Madrid- 1992. 3. Kreshkov A. , Yaroslavtsev A. “Curso de Química Analítica Análisis Cualitativo” Editorial Mir Moscú URSS 1985. 4. Vogel, Arthur L. “Química Analítica Cuali y Cuantitativa" (2 Volúmenes ) Edit. Kapelusz. Buenos Aires - 1974.

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Práctica N° 11: “ Determinación de cloruro de sodio en productos cárnicos por el método de Volhard 1. Burriel Martí , F , Lucena Conde, F y otros "Química Analítica Cualitativa" Edit. Paraninfo- Madrid- 1992. 2. Kreshkov A. , Yaroslavtsev A. “Curso de Química Analítica Análisis Cualitativo” Editorial Mir Moscú URSS 1985. 3. Claudio Gonzalez Perez “Análisis Cualitativo Inorgánico 4. ocw.usal.es/ciencias-experimentales/.../12.%20CONCEPTOS%20TEORICOS.pdf.

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