Nombres Compuestos utilizados
P.F. ºC Experimental
P.F. ºCBibliográfico
Acido Oxálico B - Naftol
104 a 109 121 a 126
104 a 106 121 a 124
Criterio depureza
Puro Puro
Tema: PUNTO DE FUSÍON EXPERIMENTO # 1: PUNTO DE FUSÍON DE COMPUESTOS PUROS PUNTO DE FUSION. El punto de fusión de una sustancia es definido por el químico físico, como la temperatura a la cual las fases solido y líquido se encuentran en equilibrio, cuando su presión de vapor se iguala a la presión atmosférica. Por la gran simplicidad se emplea el punto de fusión capilar, en un rangode temperatura sobre una mínima cantidad de solido introducido en las paredes de un tubo capilar delgado. Se emplea para identificar y para comprobar la pureza de un compuesto orgánico preparado o sintetizado. 1. OBJETIVOS.
Adquirir habilidades en el manejo del material utilizado para las determinaciones de punto de fusión. Determinar los puntos de fusión de dos sustancias del B –naftol y acido oxálico haciendo uso del método capilar. 2. MATERIAL.
Termómetro Tubo de thiele Tubo largo
Mechero Pinzas Soporte universal Tubo capilar
3. REACTIVOS. Acido oxálico
B- naftol Glicerina
4. PROCEDIMIENTO a. Sellar uno de sus extremos el tubo capilar, e introduzca uno de los extremos abiertos en la parte lateral de la llama de un mechero rotando constantemente los dedos hasta que selle completamente esta operación es acompañada por la producción de una llama amarilla mientras se rota el tubo capilar. b. Introduzca en el extremo abierto del capilar dentro del solido (b-naftol o acido oxalico) en el retire inviértalo y golpéelo suavemente contra una superficie firme de la manera de que el solido caiga adentro del capilar y se compacte repita esta operación hasta que sea 5 a 6 mm de la columna del el acido oxálico en el tubo capilar. c. Ajustar el tubo capilar con la muestra al termómetro mediante una banda de gaucho de tal manera que el solido quede justo al lado del bulbo del termómetro. d. En el tubo de thiele se coloca aceite de glicerina se introduce el termómetro con la muestra. Se inicia el calentamiento colocando la llama del mechero en el codo del tubo de thiele la velocidad del calentamiento debe ser tal que produzca una evasión en la temperatura en todo el tubo de thiele la (temperatura inicial) a la aparición a la primera gota y la fusión completa del solido (temperatura final). 5. CUESTIONARIO. 1) ¿Cómo puede obtenerse CO2, hexacloroetano y butano en estado líquido? El llamado hielo seco es CO2 en estado solido llamado así por que su aspecto es parecido al hielo Se comprime CO2 (anhídrido carbónico) proveniente de alguna combustión a 60 kg/cm² de presión hasta que queda en estado líquido (este estado se logra si la temperatura está entre -56 °C y 31 °C). Para obtener líquido a presión atmosférica, la temperatura del butano debe ser inferior a -0,5°C. Para el butano, lapresión debe ser de más de 2 atmósferas. Se comprime un gas para que la misma cantidad coja un menor espacio que tendrá menos movilidad aumentando esa presión lo suficiente y pasara a líquido. Un litro de líquido se
transforma en 237,8 litros de gas para el butano. Efecto de la temperaturalíquido es más liviano y menos viscoso que el agua, por lo que hay que tener Cuidado ya que puede pasar a través de poros donde ni el agua. El hexacloroetanoes un cristal o líquido blanco con olor a mata Polillas. Se lo utiliza en medicinas para animales, como Insecticida y en dispositivos para hacer humo También se le conoce como HCE, percloroetano, y hexacloruro de Carbono.Cierta cantidad de hexacloroetano que se encuentra en lagos o arroyos y en la superficie de suelos se evaporará al aire. 2) Explique las diferencias de las propiedades físicas de los compuestos orgánicos con respecto a los compuestos inorgánicos. Compuestos orgánicos Todos los compuestos orgánicos utilizan como base de construcción al átomo de carbono y unos pocos elementos más Las sustancias orgánicas se forman naturalmente en los vegetales y animales pero principalmente en los primeros, mediante la acción de los rayos ultravioleta durante el proceso de la fotosíntesis: el gas carbónico y el oxígeno tomados de la atmósfera y el agua, el amoníaco, los nitratos, los nitritos y fosfatos absorbidos del suelo se transforman en azúcares, alcoholes, ácidos, ésteres, grasas, aminoácidos, proteínas, etc., que luego por reacciones de combinación, hidrólisis y polimerización entre otras, dan lugar a estructuras más complicadas y variadas La totalidad de los compuestos orgánicos están formados por enlace covalentes Compuestos inorgánicos mientras que en los compuestos inorgánicos participan a la gran mayoría de los elementos conocidos. En su origen los compuestos inorgánicos se forman ordinariamente por la acción de las fuerzas fisicoquímicas: fusión, sublimación, difusión, electrolisis y reacciones químicas a diversastemperaturas. La energía solar, el oxígeno, el agua y el silicio han sido los principales agentes en la formación de estas sustancias. Los inorgánicos lo hacen mediante enlaces iónicos y covalentes. 3) De cuatro diferencias en la reactividad química entre un compuesto orgánico, tal como un hidrocarburos y una sal orgánica. Diferencias en la reactividad química entre un compuesto orgánico se basa en la capacidad de éste elemento, de unirse con otros átomos de Carbono, por medio de enlaces simples o múltiples, formando cadenas estables. Cuando unimos carbono e Hidrógeno Se denominan Hidrocarburos (hidro por H y carburo por C). El Carbono se une covalentemente con H, O, N, P S. y X .Con H y X (X = Halógenos: F, Cl, Br o I) forma enlaces simples. Con O y S puede formar enlaces simples o dobles. Con N, P y C: puede formar enlaces simples, dobles y triples Teoricamente, los cicloalcanos presentan una mayor reatividad ya que buscan una estructura más estable. Luego, les siguen los alquinos, alquenos y porúltimo, los alcanos. Los hidrocarburos saturados o alcanos se caracterizan por su baja reactividad
química, de ahí que cuando se experimenta con ellos es necesario prestar mucha atención para poder observar los más ligeros cambios Seria de esperar que el reemplazo de hidrogeno en el -- CH3, por halógeno, redujera la tendencia a liberar electrones del grupo, con vertiéndolo quizá en otro que los libere, y efectivamente ese es el caso. En la nitración, el tolueno es 25 veces mas reactivo que el Benceno; el cloruro de bencilo tiene un tercio de la reactividad del benceno, por lo que el grupo —CH2Cl es desactivante débil. Un reemplazo adicional de hidrogeno por halógeno paradar los grupos —CHCI2 y —CCI3. Resulta en una desactivación más fuerte. 4) Un compuesto orgánico tiene su punto de fusión de 156ºC; su tensión de vapor a esa temperatura es de 231mm ¿Cómo podría sublimarlo? La sublimación de un solido se lleva a cabo cuando se igualan la presión de vapor del solido con la presión externa. 5) ¿Cómo difieren los puntos de ebullición de fusión y las solubilidades de los compuestos orgánicos covalentes de aquellos de las sales inorgánicas? Compuestos inorgánicos son en su mayoría de carácter iónico, solubles sobre todo en agua y con altos puntos de ebullición y fusión; en tanto que, en los compuestos orgánicos predomina el carácter covalente, sus puntos de ebullición y fusión son bajos, se disuelven en disolventes orgánicos no polares (cómo éter, alcohol, cloroformo y benceno), son generalmente líquidos volátiles o sólidos y sus densidades se aproximan a la unidad. Los compuestos inorgánicos son solubles en agua pero insolubles en solventes orgánicos, en tanto que los compuestos orgánicos son generalmente insolubles en agua pero solubles en solventes orgánicos. La regla es que "lo similar disuelve lo similar": los compuestos iónicos se disuelven en solventes iónicos, en tanto que los compuestos no iónicos se disuelven en solventes no iónicos. 6) Supóngase que tiene una sustancia desconocida X, que se sospecha que trate de A ò B, dos sustancia desconocidas que funden aproximadamente a la misma temperatura. Indíquese un procedimiento por el que s pueda determinar si X es idéntico que A o a B, ¿Qué resultado se obtendrá si: a)si X es idéntico a A; b) si X es idéntico a B y c) si X no es idéntico ni a A ni a B? (Expique con graficos. El punto de fusión de un sólido puede ser usado para determinar s i 2 c o m p u e s t o s s o n Idénticos. Ej. : Si posee un compuesto de estructura desconocida que funde a 120°-121°. ¿Es e s t e c o m p u e s t o el ácido benzoico? Para encontrar la respuesta debería m e z c l a r s e e l compuesto desconocido con una muestra auténtica d e á c i d o b e n z o i c o ( p . f . 1 2 0 ° - 1 2 1 ° ) y determinar el punto de fusión de la mezcla. Este punto de fusión es lo que se llama punto dif u s i ó n m i x t o . Si el compuesto desconocido es ácido benzoico el punto de f u s i ó n m i x t o permanecerá en 120-121°, debido a que las dos sustancias son la misma. Por el contrario, si el compuesto desconocido no es ácido benzoico el punto de fusión mixto será más bajo y el rango d e f u s i ó n s e r á m a y o r . P a r a l a i d e n t i f i c a c i ó n a b s o l u t a n o r m a l m e n t e s e r e q u i e r e n d a t o s adicionales además del punto de fusión mixto. Una comparación del punto de fusión del compuesto desconocido con valores de la literatura normalmente es insuficiente para identificar el
compuesto debido a que pueden existir cientos de compuestos con idénticos puntos de fusión.esto nos da a entender que X no es idéntico ni a A ni a B