Ptl.docx

PENENTUAN TITIK LEBUR BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Sintesis organik adalah konstruksi molekul organik melalui proses

kimia.

Molekul-molekul organik

sering

memiliki

tingkat

kompleksitas yang lebih tinggi dibandingkan dengan senyawasenyawa inorganik, oleh karena itu sintesis senyawa-senyawa organiktelah berkembang menjadi salah satu aspek kimia organik yang paling penting. Ada dua bidang penelitian dalam bidang kimia organik secara umum - sintesis total dan metodologi. Titik leleh senyawa murni adalah suhu dimana fasa padat dan fasa cair senyawa tersebut, berada dalam kesetimbangan pada tekanan 1 atm. Kalor diperlukan untuk transisi dari bentuk kristal, pemecahan kisi kristal, sampai semua berbentuk cair. Proses pelelehan ini dalam kesetimbangan atau reversible. Untuk melewati proses ini memerlukan waktu dan sedikit perubahan suhu. Makin murni senyawa tersebut, trayek (range) suhu lelehnya makin sempit, biasanya tidak lebih dari 1 derajat Ketika suatu zat padat dipanaskan, maka zat padat akan meleleh, dengan kata lain, pada suhue tertentu zat padat mulai meleleh dan dengan kenaikan sedikit suhue semua zat padat akan berubah fasa menjadi cair. Suatu zat padat mempunyai molekulmolekul dalam bentuk kisi yang teratur, dan diikat oleh gaya-gaya gravitasi dan elektrostatik. Dalam bidang kefarmasian, titik lebur digunakan sebagai penentuan kualitas dari suatu zat ataupun kemurnian dari suatu zat yang terdapat pengotoran yang dapat menyebabkan penurunan nilai titik lebur dari suatu zat ataupun bahan obat dari titik lebur yang sebenarnya. Selain itu penentuan titik lebur dapat digunakan sebagi acuan untuk menentukan suhu penyimpanan suatu bahan obat karena bahan obat dapat rusak pada suhu tertentu.

TRI SUSILOWATI 15020150110

SESILYA GESTANOVITA R S,Farm

PENENTUAN TITIK LEBUR Karena kegunaannya itulah maka setiap mahasiswa farmasi dituntut untuk mengetahui dan memahami bagaimana cara penentuan titik lebur dari suatu zat atau suatu bahan obat tersebut. 1.2 Maksud Praktikum Untuk menentukan titik lebur zat padat secara mikro dengan alat thile. 1.3 Tujuan Praktikum Tujuan praktikum ini adalah untuk menentukan titik lebur dari zat padat yaitu aspirin dengan menggunakan paraffin cair sebagai medium penghantar panas.

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

TRI SUSILOWATI 15020150110

SESILYA GESTANOVITA R S,Farm

PENENTUAN TITIK LEBUR 2.1 Teori Umum Jarak lebur zat adalah jarak antara suhu awal dan suhu akhir peleburan zat. Suhu awal dicatat pada saat zat mulai menciut atau membentuk tetesan pada dinding pipa kapiler, suhu akhir dicatat pada saat hilangnya fase padat. Suhu lebur zat adalah suhu pada saat zat tepat melebur seluruhnya yang ditunjukkan pada saat fase padat tepat hilang (Ditjen POM, 1979). Titik lebur atau titik leleh adalah suhu dimana suatu benda atau zat mengalami perubahan fisik dari fasa padat ke fasa cair. Titik lebur atau leleh air pada 1 atm adalah 0 oC (Mulyono,2006). Titik lebur atau suhu lebur adalah suhu pada mana suatu zat berubah dari keadaan padat menjadi keadaan agregat cair. Titik lebur menurut metode kapiler adalah suhu pada mana bagian terakhir suatu kolom senyawa yang sempit melebur dalam tabung titik lebur (Roth, 1985). Panas peleburan

dapat

dianggap

sebagai

panas

yang

dibutuhkan untuk menaikkan jarak antar atom atau antar molekul dalam kristal, sehingga memungkinkan terjadinya pelelehan. Suatu kristal yang saling terikat dengan gaya yang lemah mempunyai panas peleburan yang rendah, sedangkan

yang terikat dengan gaya yang

kuat mempunyai panas peleburan yang tinggi dan titik leleh yang tinggi (Martin,1990). Temperatur dimana cairan berubah menjadi padatan dikenal dengan titik beku. Temperatur ini sama dengan titik leleh Kristal zat murni, titik beku aatau titik leleh padatan Kristal murni didefenisiskan sebagai temperature dimana cairan murni dan padatan berada dalam kesetimbangan pada tekanan luar 1 atm dikenal sebagai titik beku atau titik leleh normal (martin, A. 1990). Untuk penentuan metode titik lebur seketika menggunakan blok logam yang harus mempunyai sifat sebagai berikut : (Roth, 1985) 1. Harus indiferens terhadap zat yang hendak ditentukan. 2. Mempunyai kemampuan menghantar panas yang baik. TRI SUSILOWATI 15020150110

SESILYA GESTANOVITA R S,Farm

PENENTUAN TITIK LEBUR 3. Mempunyai kemampuan yang dipolis rata. 4. Mempunyai lubang silindrik paralel dengan permukaan yang dipolis untuk pengamatan termometer. Aspirin adalah senyawa yang mempunyai aktivitas sebagai analgesic, antipiretik dan anti inflamasi. Aspirin menghambat cyclooxygenase-2 (COX-1) secara non selektif, berkaitan dengan efek GI dan hambatan pada agregasi platelet cyclo-oxygenase-2 (COX-2) yang berhubungan dengan respon inflamasi (Tjay, 2002). Paraffin mengkristal sebagai lapisan-lapisan tipis terdiri dari rantai-ranmtai zig-zag yang tersusun secara parallel. Titik lebur senyawa hidrokarbon normal yang jenuh bertambah tinggi dengan bertambahnya bobot molekunya, sebab gaya Van der Waals yang terdapat diantara molekul-molekul kristalnya menjadi semakin besar dengan bertambahnya jumlah atom karbon. Titik lebur alkana dengan jumlah atom karbon genap lebih tinggi dari pada titik lebur senyawa hidrokarbon (Khopkar, 2003). Penentuan

titik lebur karena kenaikan tekanan dimanfaatkan

dalam ski air es. Tekanan dan ski menurunkan titik lebur es dan menyebabkan es melebur dibawah ski. Lapisan tipis zat cair ini akan memberikan aksi sebagai pelincir hingga memungkinkan pelincir dapat meluncur di atas permukaan yang keras dari es. Tentu saja gerakan ski dengan permukaan es juga memegang peranan besar terhadap peleburan dan aksi pelincir tersebut (Khopkar, 2003). 1.2 Uraian Bahan 1. Aspirin (Ditjen POM, 1979 : 43) Nama Resmi

: ACIDUM ACETYLSALICYLICUM

Nama Lain

: Asam Asetilsalisilat, Asetosal, Aspirin

RM / BM

: C9H8O4 / 180,16

Struktur

:

TRI SUSILOWATI 15020150110

COOH

OCOCH3

SESILYA GESTANOVITA R S,Farm

PENENTUAN TITIK LEBUR Pemerian

: Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau atau hampir tidak berbau, rasa asam.

Kelarutan

: Agak sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol (95%) P, larut dalam kloroform P dan eter P.

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan

: Analgetikum, antipiretikum.

2. Parafin Cair (Ditjen POM, 1979 : 474) Nama Resmi

: PARAFFINUM LIQUIDUM

Nama lain

: Parafin Cair

Pemerian

: Cairan

kental,

transparan,

tidak

berfluoresensi; tidak berwarna; hampir tidak berbau; hampir tidak mempunyai rasa. Kelarutan

: Praktis tidak larut dalam air dan dalam etanol (95%) P; larut dalam kloroform P dan dalam eter P.

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.

Kegunaan

: Laksativum.

2.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2019) 1. Perlakuan yang digunakan disini adalah penentuan titik lebur secara mikro dengan alat tile. Klem-klem jangan dipasang langsung dengan pipa gelas yang akan dijepit, tapi hendaknya disiapkan gabus/karet. Lebih disukai bila memakai asbes, karena tahan panas/api. kertas tidak boleh dipakai sebab tidak punya daya lentur. 2. Zat padat yang akan diperiksa harus kering dan digerus jadi serbuk dulu. Kemudian dimasukkan kedalam pipa kapiler yang tertutup sebelah ujungnya, berdinding setebal 0,10-1,15 mm. Panjang kapiler secukupnya agar ujung yang terbuka berada

TRI SUSILOWATI 15020150110

SESILYA GESTANOVITA R S,Farm

PENENTUAN TITIK LEBUR diatas (untuk zat yang melebur dibawah 100⁰C) atau 0,82-1,2 mm (untuk zat yang melebur dibawah 100⁰C) diisi dengan serbuk setinggi 2-4 mm (sebaiknya apabila disimpan, ditutup kedua ujungnya dan dipotong apabila hendak digunakan lagi). 3. Letakkan pipa kapiler tersebut pada termometer, dimana isinya diusahakan sedekat mungkin pada tengah-tengah pencadang raksa. Agar perlekatan ini tidak lepas, sebaiknya digunakan selang karet yang dipotong serupa cincin. Cincin karet tersebut hendaklah dipasang sejauh mungkin dari permukaan cairan tadi. Dapat juga perlekatan ini tanpa menggunakan cincin karet, yaitu dengan cara merelekatkan pipa kapiler dengan tetesan cairan yang menempel pada pencadang raksa. 4. Letakkan pencadang raksa ditengah tabung yang vertikal di alat tile. 5. Panasi pipa samping tile dengan api kecil (mula-mula berasap) sampai ± 15⁰C dibawah titik lebur diduga, kemudian panasi pelan-pelan dan teratur dengan kecepatan ± 2⁰C/menit. 6. Bagian-bagian yang melekat pada dinding kapiler meleleh terlebih dahulu. Temperatur dimana bahan tengah pipa kapiler itu melebur semuanya dicatat sebagai temperatur titik leburnya. Jadi pembacaan termometer sekali saja yaitu saat melebur. 7. Ulangi pekerjaan tersebut sekali lagi. Pakailah selalu pipa kapiler yang diisi baru untuk setiap kali praktikum.

TRI SUSILOWATI 15020150110

SESILYA GESTANOVITA R S,Farm

PENENTUAN TITIK LEBUR BAB 3 METODE KERJA 3.1 Alat Praktikum Alat yang digunakan pada saat praktikum adalah alat tile, benang godam, bunsen, pipa kapiler, statif dan termometer. 3.2 Bahan Praktikum Bahan yang digunakan adalah aspirin dan parafin cair. 3.3. Cara Kerja Disiapkan alat dan bahan. dimasukkan sampel aspirin kedalam pipa kapiler secukupnya, setelah itu pipihkan ujung pipa kapiler diatas api bunsen, kemudian ikatkan pipa kapiler ini bersama dengan termometer menggunakan benang godam. Isi alat tile dengan parafin cair secukupnya. Lalu pasang alat tile pada statif. Masukkan termometer yang telah diikat dengan pipa kapiler kedalam alat tile. Kemudian panaskan ujung alat tile dengan menggunakan api bunsen. Amati pada suhu berapa sampel aspirin melebur.

TRI SUSILOWATI 15020150110

SESILYA GESTANOVITA R S,Farm

PENENTUAN TITIK LEBUR BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil Sampel

Titik Lebur aspirin

Literatur

Aspirin

142°C

141⁰C - 144⁰C

Perhitungan : Diketahui : titik lebur hasil praktikum = 142⁰C = 141⁰C

titik lebur minimum % Rendamen

= =

suhu praktikum suhu teoritis 1420 C 1410 C

x 100%

x 100%

= 100,70 % 4.2 Pembahasan Suhu lebur suatu padatan murni adalah spesifik, hal ini berarti dapat digunakan untuk penentuan kemurnian suatu zat padat. Apabila terdapat zat pengotor yang larut maka akan menyebabkan turunnya suhu lebur dari padatan murni tersebut, sedangkan apabila terdapat zat pengotor yang tidak larut maka akan menyebabkan suhu lebur semu atau suhu leburnya tidak tajam/tegas. Sebelum digunakan terlebih dahulu pipa kapiler dipanaskan salah satu ujungnya hingga menutup, agar pada waktu terjadi lelehan aspirin tidak tercampur pada parafin cair sehingga parafin tetap murni. Sebelum dilakukan penotolan, terlebih dahulu iodoform digerus, sebab penurunan titik lebur tidak hanya disebabkan oleh zat pengotor saja, tetapi juga disebabkan oleh besar dan banyaknya kristal. Setelah digerus maka luas permukaan akan bertambah dan lebih mudah menyerap panas. Apabila

terdapat

zat

pengotor

yang

larut

maka

akan

menyebabkan turunnya suhu lebur dari padatan murni tersebut, sedangkan apabila terdapat zat pengotor yang tidak larut maka akan menyebabkan suhu lebur semu atau suhu leburnya tidak tajam / TRI SUSILOWATI 15020150110

SESILYA GESTANOVITA R S,Farm

PENENTUAN TITIK LEBUR tegas. Suhu lebur suatu padatan murni adalah spesifik, hal ini berarti dapat digunakan untuk penentuan kemurnian suatu zat padat. Dalam percobaan ini akan diukur suhu asam salisilat secara mikro dengan menggunakan labu tile yang diisi dengan parafin cair sebagai medium penghantar panas. Alasan digunakannya parafin cair sebagai medium penghantar panas adalah karena titik didihnya yang tinggi (200

oC)sehingga

tidak akan mendidih / menguap sampai

tercapai suhu lebur dari sampel aspirin. Apabila medium penghantar panas mendidih maka akan terjadi floating yang akan mengganggu dan bisa saja medium penghantar akan menguap habis sebelum tercapai suhu lebur dari asam salisilat. Cairan lain yang dapat digunakan sebagai medium penghantar panas dalam praktikum ini adalah asam sulfat pekat. Akan tetapi tidak digunakan karena sangat berbahaya, sebab sifat dari asam sulfat pekat yang mudah menghasilkan panas dan sifatnya sebagai asam kuat yang dapat merusak jaringan bila terkena tubuh. Tinggi rendahnya suhu lebur pada suatu zat padat dipengaruhi oleh bentuk zat padat tersebut dan kekuatan / jenis ikatan yang ada pada padatan tersebut. Pada suatu padatan dengan bentuk kristal dan ikatan kovalen maka akan memiliki suhu lebur yang lebih tinggi jika dibandingkan dengan padatan lain dengan ikatan van der Waals, walaupun terdiri dari unsur yang sama. Contohnya adalah grafit dan intan. Pada pemanasan dilakukan dibagian segitiga atau pipa samping dari labu tile dimaksudkan agar lebih mudah terjadi aliran panas sehingga suhu dalam labu tile lebih merata. Karena jika dipanaskan pada bagian vertikal saja dikhawatirkan bagian yang berisi sampel akan lebih cepat naik suhunya sehingga lebih cepat melebur sedang suhu pada termometer tetap yang dapat menyebabkan suhu lebur yang dihasilkan rendah.

TRI SUSILOWATI 15020150110

SESILYA GESTANOVITA R S,Farm

PENENTUAN TITIK LEBUR Saat peletakan termometer diberi split pada sumbat karet agar tekanan udara di dalam tetap sama dengan tekanan udara yang ada di luar sehingga labu tile tidak pecah atau retak. Yang dilakukan pada percobaan ini yaitu pertama disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. Diambil sampel asam salisilat secukupnya. Ditotolkan pipa kapiler pada asam salisilat dengan ketinggian sekitar 2 – 4 mm. Diisi Labu tile dengan parafin cair hingga melewati pipa samping bagian atas. Dipasang sumbat karet pada termometer. Diikatkan pipa kapiler pada termometer dan diusahakan ujung pipa kapiler yang berisi asam salisilat berada sejajar dengan pencadang raksa. Dimasukkan termometer ke dalam labu tile sampai tengah-tengah tabung vertikal dan ditutup dengan sumbat karet yang teleh diberi split. Dipanaskan labu tile menggunakan lampu spiritus pada bagian pipa samping. Diamati dan dicatat suhu pada saat aspirin melebur pertama kalinya (titik lebur). Diamati dan dicatat suhu pada saat asam salisilat melebur semuanya (suhu lebur),dimana diliteratur tertulis bahwa titik lebur asam salisilat adalah 159oC . Adapun hasil percobaan yang dilakukan adalah titik lebur dari sampel yaitu asam salisilat yang diperoleh adalah 142oC. Dimana hasil tersebut tidak seseuai yang dikatan dalam literatur. Dalam Farmakope Indonesia edisi III menyatakan titik lebut dari asam salisilat adalah 159oC. Dimana diperoleh oersentase kesalahan adalah 100,70%. Faktor kesalahan yang mungkin terjadi dari praktikum ini adalah 1. Adanya zat pengotor yang mempengaruhi dan menurunkan titik lebur dari sampel asam salisilat tersebut (sesuai dengan hal-hal yang mempengaruhi penurunan titik lebur pada penunttun). 2. Dari pemanasan yang mungkin kurang baik

TRI SUSILOWATI 15020150110

SESILYA GESTANOVITA R S,Farm

PENENTUAN TITIK LEBUR BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan Berdasarkan hasil praktikum dapat disimpulkan bahwa hasil penentuan titik lebur dari sampel aspirin diperoleh hasil yaitu suhu leburnya 142⁰C, untuk suhu lebur teoritisnya yaitu 141⁰C-144⁰C dan % rendamennya 100,70 %. 5.2 Saran Kiranya teman-teman maupun asisten agar lebih memahami prosedur pengerjaan yang akan dipraktikumkan sebelum praktikum dimulai, agar dapat diperoleh hasil yang memuaskan.

TRI SUSILOWATI 15020150110

SESILYA GESTANOVITA R S,Farm

PENENTUAN TITIK LEBUR DAFTAR PUSTAKA Anonim., 2019, Penuntun Praktikum Kimia Sintesis, Universitas Muslim Indonesia, Makassar Ditjen POM., 1979, Farmakope Indonesia edisi III, Departemen Kesehatan RI, Jakarta Khopkar, S.M., 2003. Kimia Analitis, UI-Press, Jakarta Martin, Alfred, dkk , 1995, Farmasi Fisika Edisi III, Jakarta : UI Press. Mulyono, 2006, “KAMUS KIMIA”, Bumi Aksara, Jakarta Roth, H. J., Blaschke, G., 1985, Analisis Farmasi , Gadjah Mada University Press, Yogyakarta. Tjay, T.H., Rahardja, K., 2002, Obat-obat Penting, PT. Elex Media Komputindo, Jakarta

Skema Kerja : Disiapkan alat dan bahan TRI SUSILOWATI 15020150110

SESILYA GESTANOVITA R S,Farm

PENENTUAN TITIK LEBUR ↓ Masukkan sampel aspirin kedalam pipa kapiler ↓ Pipihkan ujung pipa kapiler di atas bunsen ↓ Ikat pipa kapiler bersama dengan termometer dengan benang godam ↓ Pasang labu tile pada statif ↓ Masukkan parafin cair kedalam labu tile secukupnya ↓ Masukkan pipa kapiler yang telah diikat dengan termometer kedalam labu tile ↓ Panaskan ujung labu tile diatas bunsen ↓ Amati suhu lebur dari aspirin ↓ Catat hasilnya

TRI SUSILOWATI 15020150110

SESILYA GESTANOVITA R S,Farm