Print 4.docx

LAPORAN TETAP PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II Pembuatan Senyawa Koordinasi [Ni{NH3}6]I2

Disusun Oleh:

Kelompok

: 4 (Empat)

Anggota

: 1. Novianti

(06101181621064)

2. Nurhabibillah

(06101181621004)

3. Putri Widia

(06101181621012)

4. Sari Kusumawati

(06101181621056)

5. Mutia

(06101281621020)

6. Ela Novita Sari

(06101281621061)

Dosen Pembimbing : Drs. M. Hadeli., L. M.Si

PENDIDIKAN KIMIA FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN UNIVERSITAS SRIWIJAYA 2019

I. Nomor Percobaan

: 4 (Empat)

II. Judul Percobaan

: Pembuatan Senyawa Koordinasi, [Ni{NH3}6]I2

III. Tujuan percobaan

: Mempelajari pembuatan senyawa koordinasi [Ni{NH3}6]I2

IV. Dasar Teori Senyawa kompleks adalah senyawa yang mengandung paling tidak satu ion kompleks. Ion kompleks terdiri dari satu atom pusat(central metal cation) berupa logam transisi ataupun logam pada golongan utama, yang mengikat anion atau molekul netral yang disebut ligan (ligands). Agar senyawa kompleks dapat bermuatan netral, maka ion kompleks dari senyawa tersebut, akan bergabung dengan ion lain yang disebut counter ion. Jika ion kompleks bermu-atan positif, maka counter ion pasti akan bermuatan negative dan sebaliknya. Menurut Lewis, ligan merupakan basa Lewis yang berperan sebagai spesi pendonor (donator) elektron. Sementara itu, kation logam transisi merupakan asam Lewis yang berperan sebagai spesi penerima (akseptor) elektron. Dengan demikian, terjadi ikatan kovalen koordinasi (datif) antara ligan dengan kation logam transisi pada proses pembentukan ion kompleks. Kation logam transisi kekurangan elektron, sedangkan ligan memiliki sekurangnya sepasang elektron bebas (PEB). Beberapa contoh molekul yang dapat berperan sebagai ligan adalah H2O, NH3, CO, dan ion Cl-. Bilangan koordinasi adalah jumlah ligan yang terikat pada kation logam transisi. Sebagai contoh, bilangan koordinasi Ag+ pada ion [Ag(NH3)2]+ adalah dua, bilangan koordinasi Cu2+ pada ion [Cu(NH3)4]2+ adalah empat, dan bilangan koordinasi Fe3+ pada ion [Fe(CN)6]3- adalah enam. Bilangan koordinasi yang sering dijumpai adalah 4 dan 6. Berdasarkan jumlah atom donor yang memiliki pasangan elektron bebas (PEB) pada ligan, ligan dapat dibedakan menjadi monodentat, bidentat, dan polidentat. H2O dan NH3 merupakan ligan monodentat (mendonorkan satu pasang elektron). Sedangkan Etilendiamin (H2N-CH2-CH2NH2, sering disebut dengan istilah en) merupakan contoh ligan bidentat (mendonorkan dua pasang elektron). Ligan bidentat dan polidentat sering disebut sebagai agen chelat (mampu mencengkram kation logam transisi dengan kuat).

Muatan ion kompleks adalah penjumlahan dari muatan kation logam transisi dengan ligan yang mengelilinginya. Sebagai contoh, pada ion [PtCl6]2-, bilangan oksidasi masing-masing ligan (ion Cl-) adalah -1. Dengan demikian, bilangan oksidasi Pt (kation logam transisi) adalah +4. Contoh lain, pada ion [Cu(NH3)4]2+, bilangan oksidasi masing-masing ligan (molekul NH3) adalah 0 (nol). Dengan demikian, bilangan oksidasi Cu (kation logam transisi) adalah +2. Berikut ini adalah beberapa aturan yang berlaku dalam penamaan suatu ion kompleks maupun senyawa kompleks : 1. Penamaan kation mendahului anion; sama seperti penamaan senyawa ionik pada umumnya. 2. Dalam ion kompleks, nama ligan disusun menurut urutan abjad, kemudian dilanjutkan dengan nama kation logam transisi. 3. Nama ligan yang sering terlibat dalam pembentukan ion kompleks dapat dilihat pada Tabel Nama Ligan. 4. Ketika beberapa ligan sejenis terdapat dalam ion kompleks, digunakan awalan di-, tri, tetra-, penta-, heksa-, dan sebagainya. 5. Bilangan oksidasi kation logam transisi dinyatakan dalam bilangan Romawi. 6. Ketika ion kompleks bermuatan negatif, nama kation logam transisi diberi akhiran at. 

Senyawa Nikel(II) Sebagian besar senyawa kompleks nikel mengadopsi struktur geometri

oktahedrom, hanya sedikit mengadopsi geometri tertrahedron dan bujursangkar. Ion heksaakuanikel(II) berwarna hijau; penambahan amonia menghasilkan ion biru heksaaminanikel(II) menurut persamaan reaksi : [Ni(H2O)6]2+ (aq) + 6NH3 (aq)  [Ni(NH3)6]2+ (aq) + 6H2O (l) Penambahan larutan ion hidroksida ke dalam larutan garam nikel(II) menghasilkan endapan gelatin hijau nikel(II) hidroksida menurut persamaan reaksi: [Ni(H2O)6]2+ (aq) + 2OH-  [Ni(OH)2] (s) + 6H2O (l)

Seperti halnya kobalt(II), kompleks yang lazim mengadopsi geometri tertrahedron yaitu halide, misalnya ion tertrakloronikelat(II) yang berwarna biru. Senyawa kompleks ini terbentuk dari penambahan HCl pekat kedalam larutan garam nikel(II) dala air menurut persamaan reaksi: [Ni(H2O)6]2+ (aq) + 4Cl- (aq)  [NiCl4]2- (aq) + 6H2O (l) Hijau biru Senyawa kompleks nikel(II) bujursangkar yang umum dikenal yaitu ion tetrasianonikelat(II).

[Ni(CN)4]2-,

yang

berwarna

kuning,

dan

bis

(dimetilglioksimato) nikel(II), [Ni(C4N2O2H7)2] yang berwarna merah pink. Warna yang karakteristik pada kompleks yang di kedua ini merupakan reaksi penguji terhadap ion nikel(II) ; senyawa kompleks ini dapat diperoleh dari penambahan larutan dimetilglikosim (C4N2O2H8 = DMGH) ke dalam larutan nikel(II) yang dibuat tepat basa dengan penambahan amonia menurut persamaan reaksi: [Ni(H2O)6]2+ (aq) + 2DMGH (aq) + 2OH-  [Ni(DMG)2] (s) + 8H2O (l) Nikel berwarna putih keperak-perakan dengan pemolesan tingkat tinggi. Bersifat keras, mudah ditempa, sedikit ferromagnetis, dan merupakan konduktor yang agak baik terhadap panas dan listrik. Nikel tergolong dalam grup logam besikobal, yang dapat menghasilkan alloy yang sangat berharga. Nikel digunakan secara besar-besaran untuk pembuatan baja tahan karat dan alloy lain yang bersifat tahan korosi, seperti Invar, Monel, Inconel, dan Hastelloys. Alloy tembaga-nikel berbentuk tabung banyak digunakan untuk pembuatan instalasi proses penghilangan garam untuk mengubah air laut menjadi air segar. 

Senyawa Iodida Iod adalah padatan berkilauan berwarna hitam kebiru-biruan, menguap

pada suhu kamar menjadi gas ungu biru dengan bau menyengat. Iod membentuk senyawa dengan banyak unsur, tapi tidak sereaktif halogen lainnya, yang kemudian menggeser iodida. Iod menunjukkan sifat-sifat menyerupai logam. Iod mudah larut dalam kloroform, karbon tetraklorida, atau karbon disulfida yang kemudian membentuk larutan berwarna ungu yang indah. Iod hanya sedikit larut dalam air. Ada 30 isotop yang sudah dikenali. Tapi hanya satu isotop yang stabil, 127

I yang terdapat di alam. Isotop buatan

131

I, memiliki masa paruh waktu 8 hari,

dan digunakan dalam proses penyembuhan kelenjar tiroid. Senyawa yang paling umum adalah iodida dari natrium dan kalium (KI), juga senyawa iodatnya (KIO3). Kekurangan iod dapat menyebabkan penyakit gondok. Senyawa iod sangat penting dalam kimia organik dan sangat berguna dalam dunia pengobatan. Iodida dan tiroksin yang mengandung iod, digunakan sebagai obat, dan sebagai larutan KI dan iod dalam alkohol digunakan sebagai pembalut luar. Kalium iodida juga digunakan dalam fotografi. Warna biru tua dengan larutan kanji merupakan karakteristik unsur bebas iod.

V. Alat dan Bahan Alat -

Beaker gelas 100 mL

-

Batang pengaduk

-

Corong Hirsch

-

Kertas saring

-

Silinder pengukur 10 mL

-

Tabung reaksi dengan label

Bahan -

H2O2 3%

-

Ammonia 1 M

-

Etanol

-

Nikel klorida heksahidrat

-

Potassium iodide

-

Indikator amilum

VI. Prosedur Percobaan 1. Larutkan 1 gr nikel klorida heksahidrat dalam gelas beker yang berisi 5 mL air. 2. Letakkan gelas beker tersebut dalam lemari asam dan tambahkan 10 mL larutan NH3 pekat (15 M). 3. Tambahkan ke dalam campuran tersebut 2,6 gr potassium iodide. Biarkan campuran tersebut beberapa menit.

4. Kumpulkan kristal yang terbentuk dalam corong Hirsch, cuci 2 kali dengan 2 mL larutan etanol 1:1 dan kemudian tambahkan 2 mL etanol. 5. Keringkan kristal di udara terbuka dengan diangin-angin selama beberapa menit. 6. Pindahkan kristal-kristal yang telah kering tersebut ke dalam kertas saring. 7. Pindahkan kelebihan pelarut yang ada dengan menekan atau memampatkan kristal-kristal tersebut diantara 2 lembar kertas saring. 8. Pindahkan hasilnya ke dalam tabung yang telah ditimbang beratnya dan diberi label. Timbang berat tabung beserta isinya dan hitunglah persentase berat yang dihasilkan berdasarkan jumlah nikel klorida heksahidrat yang digunakan. 9. Lakukan tes pengujian adanya ion nikel dengan cara: larutkan sedikit sampel (0,1 gr dalam 0,5 mL air) tambahkan 2 tetes larutan NH3 (5 M) dan kemudian tambahkan 5 tetes larutan dimetil glioksim, maka akan terbentuk endapan merah strawberry bila larutan mengandung nikel (II). 10. Lakukan tes pengujian adanya ion iodide dengan cara: larutkan sedikit sampel (0,1 gr dalam 0,5 mL air) tambahkan 2 tetes larutan asam sulfat 5 M, kemudian tambahkan larutan H2O2 3%. Ujilah larutan tersebut dengan indikator amilum. Timbulnya warna biru kehitam-hitaman menunjukkan bahwa dalam larutan tersebut mengandung iodin.

VII. Hasil Pengamatan No

Perlakuan

1.

1 gram Nikel Klorida

Nikel klorida

heksahidrat + 5 mL air

berwarna)  nikel larut dalam air dan

(Campuran 1)

larutan berwarna hijau.

(Campuran 1) + 10 mL NH3

Campuran

14,8 M

berwarna)  larutan biru tua

2.

Pengamatan (hijau) + air (tak

(hijau)

+

NH3

(tak

(Campuran 2) 3.

(Campuran 2) + KI 2,6 gr

Campuran (biru) + KI larutan

ungu

endapan ungu

setelah

(s)

(putih)  didiamkan

4.

Kristal disaring dan dicuci

Endapan ungu, larutan bening

dengan etanol 1:1 + 2 ml etanol 5.

Kristal dikeringkan

Kristal mengering berwarna ungu

6.

Pindahkan kristal dan ditimbang

Massa kertas saring = 0,38 gr Massa kertas saring + kristal = 3,5 gr Massa Kristal = 3,5 gr – 0,38 gr = 3, 12 gr

7.

Uji Nikel

Kristal ungu + air  larutan biru

0,001 gr kristal larutkan dalam

keunguan

0,5 mL air + 2 tetes NH3 + 5

larutan biru + NH3 

tetes dimetil glioksim

muda keunguan

larutan biru

larutan biru muda + dimetil glioksim 

Campuran

berwarna

merah

strawberry, ketika didiamkan beberapa saat larutan ungu endapan

merah

strawberry 8.

Uji Iodida

Kristal ungu + air  larutan biru

0,001 gr kristal larutkan dalam

keunguan

0,5 mL air + 2 tetes H2SO4 5 M

Larutan biru + H2SO4

+ H2O2 3% dan uji dengan

semakin biru

indikator amilum

Larutan biru + H2O2 3%  larutan

 larutan

kehijauan Larutan hijau + amilum  biru kehitaman

VIII. Persamaan Reaksi -

Reaksi pembentukan senyawa koordinasi

NiCl3 (s) + 6H2O (s) → NiCl3.6H2O (aq) NiCl3.6H2O (aq) → Ni 3+ (aq) + 3Cl- (aq) + 6H2O (aq) Ni 2+ (aq) + 2NH3 (aq) + 2H2O (aq) → Ni(OH)2 (s) ↓ + 2NH4+ (aq) Ni(OH)2 (s) + 6NH3 (aq) → [Ni{NH3}6] 2+ (aq) + 2OH- (aq) [Ni(NH3)] 2+ (aq) + 2KI (aq) + 2OH- (aq) → [Ni{NH3}6]I2 (s) ↓ + 2KOH (aq)

-

Pengujian Ion Nikel

[Ni{NH3}6]I2 (s) + 2H2O (l) + NH3 (aq) → Ni 2+ (aq) + 7NH3 (aq) + 2I- (aq) + 2OH(aq) +

2H+(aq) CH3-C=N-OH + 2OH- (aq) → Ni(C4H7N2O2)2

Ni 2+(aq) + 2

(s)↓ +

2H2O(l)

CH3-C=N-OH (aq) (dimetil glioksim)

-

(nikel dimetil glioksim)

Pengujian Ion Iod

[Ni{NH3}6]I2(s) + H2O(l) + H2SO4(aq) → [Ni{NH3}6]2+(s) + 2IH2O(aq) H2O2 (aq) + 2I- (aq) + 2H+ (aq) → I2 (aq) + 2H2O (aq)

IX. Analisa Data Dik : Massa NiCl3 = 1 gr Mr NiCl3

= 165,069 gr/mol

n NiCl3

= 165,069

Massa H2O

=ρ.V

1 gr gr/mol

= 0,006 mol

= 0,996 gr/ml. 5 ml = 4,98 gr 4,98 gr

n H2O

=

n NH3

= V. M

18 gr/mol

= 0,277 mol

= 0,01 L. 14,8 M = 0,148 mol Massa KI

= 2,6 gr

n KI

= 166 gr/mol = 0,0157 mol

2,6 gr

(aq)

+ H2SO4(aq) +

Reaksi Pembentukan : NiCl3 (s) + 6 H2O (s) → Ni 3+ (aq) + 3 Cl- (aq) + 6H2O (aq) M:

0,006

0,277

-

-

R:

0,006

0,006

0,006

0,006

S:

-

0,221

0,006

0,006

-

0,006

Ni 2+ (aq) + 6 NH3 (aq) → [Ni{NH3}6] 2+ (aq) M:

0,006

0,148

-

R:

0,006

0,006

0,006

S:

-

0,142

0,006

[Ni (NH3)] 2+ (aq) + 2 KI (aq) + 2 OH- (aq) → [Ni{NH3}6]I2 (s) + 2 KOH (aq) M

0,006

0,0157

0,006

-

-

R

0,006

0,006

0,006

0,006

0,006

0,0097

-

0,006

0,006

S 

-

Massa [Ni{NH3}6]I2 secara teori = n . Mr = 0.006 mol . 414,518 gr/mol = 2,49 gr



Massa [Ni{NH3}6]I2 secara praktek Massa kertas saring = 0,38 gr Massa kertas saring + kristal = 3,5 gr Massa Kristal = 3,5 gr – 0,38 gr = 3, 12 gr

% Kesalahan = produk secara teori – produk secara praktek x 100 % Produk secara teori =|

2,49 gr – 3,12 gr 2,49 𝑔𝑟

= 28, 71 %

|x 100 %

X. Pembahasan Praktikum ini bertujuan untuk mempelajari bagaimana cara pembuatan senyawa koordinasi [Ni{NH3}6]I2. [Ni{NH3}6]I2 merupakan salah satu contoh senyawa kompleks Ni2+ dengan bilangan koordinasi 6 dan relative dapat dipelajari cara kristalisasinya. Pada percobaan ini akan dilakukan dua uji terhadap senyawa kompleks [Ni{NH3}6]I2 yang terbentuk yaitu uji Nikel dan uji Iodida. Hal pertama yang harus dilakukan yaitu membuat senyawa kompleks Ni2+, dengan melarukan 1 gram nikel klorida heksahidrat ke dalam 5 ml air , padatan nikel klorida heksahidrat larut dalam air maka terbentuk larutan NiCl3.6H2O berwarna hijau. Kemudian kedalam larutan NiCl3.6H2O ditambahkan 10 ml larutan NH3 pekat (15 M) menghasilkan larutan berwarna biru, proses penambahan dilakukan di lemari asam karena larutan yang digunakan berkonsentrasi tinggi. Selanjutnya, ke dalam campuran tersebut ditambahkan Potassium iodida (KI) sebanyak 2,6 gram menghasilkan larutan berwarna ungu muda dan terdapat endapan, kemudian setelah didiamkan beberapa saat endapan atau Kristal berwarna ungu dan larutan tidak berwarna. Kristal yang terbentuk inilah yang merupakan koordinasi

senyawa

[Ni{NH3}6]I2. Tahap selanjutnya yaitu memisahkan filtrat dengan

kristal yang terbentuk melalui metode penyaringan menggunakan kertas saring dan corong gelas. Lalu kristal dicuci dengan etanol 2 ml sebanyak 2 kali tujuannya agar kristal yang diperoleh lebih murni. Etanol berperan sebagai pelarut, Etanol sendiri dipilih karena memiliki titik didih rendah sehingga mudah menguap dan mengakibatkan mudah tebentuknya kristal. Selain itu, etanol tidak bereaksi dengan endapan yang diperoleh. Larutan etanol akan membersihkan kristal-kristal [Ni{NH3}6]I2 yang terbentuk dengan mengikat sisa-sisa air dan KOH yang tersisa pada endapan tersebut. Kemudian Kristal [Ni{NH3}6]I2 dikeringkan dengan diangin-anginkan selama beberapa menit. Kristal yang terbentuk juga dimampatkan atau ditekan diantara 2 lembar kertas saring guna mengurangi kebihan pelarut, setelah kristal kering dilakukan uji Nikel dan uji Iodida. Sebelum pengujian, kristal ditimbang terlebih dahulu. Hasil yang diperoleh berat kristal + kertas saring yaitu 3,50 gram, berat kertas saring yaitu 0,38 gram, maka berat kristal adalah 3,12 gram. Secara teori perhitungan berat kristal [Ni{NH3}6]I2 sebesar 2,49 gram sedangkan secara praktik diperoleh berat

sebesar 3,12 gram maka persen error untuk percobaan ini yaitu 28, 71 %. Persen kesalahan cukup besar, hal ini dapat dipengaruhi oleh beberapa faktor seperti kurang teliti praktikan dalam menimbang massa bahan seperti NiCl3 dan KI, kristal [Ni{NH3}6]I2 belum terlalu kering sehingga mempengaruhi beratnya ketika ditimbang, kurang maksimalnya proses penyaringan yang dilakukan, dan terlalu lamanya waktu yang digunakan saat mendiamkan campuran setelah penambahan KI, sehingga ada kemungkinan endapan [Ni{NH3}6]I2 yang sudah terbentuk melarut kembali. Pada uji Nikel, kristal [Ni{NH3}6]I2, diambil secukupnya kemudian dilarutkan dalam 0,5 ml air menghasilkan larutan biru keunguan, kemudian ditambah dengan 2 tetes NH3 (5M) menghasilkan larutan biru muda keunguan, selanjutnya ditambah dengan 5 tetes Dimetil Glioksim menghasilkan larutan berwarna merah strawberry, ketika didiamkan beberapa saat larutan berwarna ungu dan endapan merah strawberry. Endapan merah strawberry ini menunjukkan adanya ion nikel dalam larutan itu. Endapan merah strawberry ini merupakan Nikel Dimetilglioksim dengan rumus kimia Ni(C4H7N2O2)3, terbentuk dari larutan yang tepat basa dengan ammonia. Penambahan ammonia pada uji Nikel yaitu agar larutan berada dalam suasana basa. Terakhir adalah uji iodida, kristal [Ni{NH3}6]I2 secukupnya dilarutan air menghasilkan larutan berwarna biru keunguan, kemudian ditambahkan dengan 2 tetes H2SO4 larutan semakin biru. Asam sulfat berfungsi sebagai pemberi suasana asam pada larutan, sehingga akan mudah dioksidasi menjadi iod bebas dengan sejumlah zat pengoksidasi. Kemudian ditambahkan dengan H202 3% menghasilkan larutan kehijauan, selanjutnya ditambahkan dengan larutan amilum Setelah ditambahkan amilum, larutan berubah warna menjadi biru kehitaman. Warna inilah yang menunjukkan adanya ion iodida pada larutan tersebut. Larutan amilum berfungsi sebagai indikator.

XI. Kesimpulan 1. Penggunaan etanol pada proses pembentukan senyawa koordinasi [Ni{NH3}6]I2 bertujuan agar kristal yang diperoleh lebih murni karena etanol akan mengikat sisa-sisa air dan KOH yang tersisa pada endapan yang terbentuk. 2. Penambahan ammonia pada uji Nikel berfungsi agar larutan berada dalam suasana basa. 3. Endapan berwarna merah strawberry pada uji ion nikel menunjukkan adanya ion nikel dalam larutan. 4. Pada uji Iodida, larutan berubah warna menjadi biru kehitaman setelah penambahan amilum menunjukkan adanya ion iodida pada larutan tersebut. 5. Pada uji Idodida, Asam sulfat berfungsi sebagai pemberi suasana asam pada larutan, sehingga akan mudah dioksidasi menjadi iod bebas dengan sejumlah zat pengoksidasi. 6. Berat kristal [Ni{NH3}6]I2 yang diperoleh berdasarkan percobaan yaitu sebesar 3,12 gram, secara teori yaitu 2,49 gram dan persen error 28,71%.

DAFTAR PUSTAKA Chang, raymond. 2005. Kimia Dasar Konsep-Konsep Inti Edisi Ketiga Jilid 1. Jakarta: Erlangga. Cotton, F. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta: UI. Fau, F. 2017. Lapotan Kimia Anorganik Pembentukan Senyawa Koordinasi, (Online).

http://www.pdfcoke.com/document/28645145.(Diakses

pada

tanggal 20 Februari 2019). Munika. 2011. Percobaan 4 Pembentukan Senyawa Koordinasi, (Online). http://www.pdfcoke.com/document_downloads/direct/699645145.(Diakses pada tanggal 20 Februari 2019). Sukadjo. 1992. Kimia Fisik. Jakarta: Rineka Cipta.

LAMPIRAN

Larutan Nikel Klorida

Larutan Nikel Klorida

Heksahidrat+ NH3 15 M + 2,6 gr

Heksahidrat+ NH3 15 M

KI

Proses Pengeringan kristal

Proses Penyaringan kristal + etanol

Kristal ungu + air

Uji Ion Nikel

Uji Ion Iodida