Primer Labo De Inorganica.docx

QUIMICA INDUSTRIAL QUIMICA INORGANICA

Universidad Mayor de San Andrés Facultad de Tecnología Química Industrial

1. TEMA DE LA PRÁCTICA: Reacciones en equivalentes 2. NÚMERO DE LA PRACTICA: 2 3. Universitarios: Aduviri Rios Yara Tatiana Correa Ballivián Cristhian Jose Isabel 4. INTRODUCCIÓN Cuando un analito reductor se valora directamente con yodo (para producir I-) el método se llama yodimetría. En una yodometría se añade el analito oxidante a un exceso de I- para producir yodo, que luego se valora con disolución estándar de tiosulfato. El yodo molecular es muy poco soluble en agua (1,3 x 10-3 M a 20 ºC), pero su solubilidad aumenta por formación de un complejo con yoduro.

Una disolución típica de triyoduro I 0,05 M para valoraciones se prepara disolviendo 0,12 moles de KI y 0,05 moles de I2 en un litro de agua. Cuando decimos que usamos yodo como valorante, casi siempre queremos decir que estamos usando una disolución de I2 con un exceso de I-.

El tiosulfato sódico es prácticamente el valorante universal del triyoduro. En disolución neutra o ácida, el triyoduro oxida el tiosulfato a tetrationato

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(En disolución básica el se dismuta a I- y HOI. Como el hipoyodito oxida el tiosulfato a sulfato, la estequiometría de la reacción 16.17 cambia, y la valoración del con tiosulfato se lleva a cabo a pH inferior a 9.) La forma corriente del tiosulfato, Na2S2O3. 5H2O, no es suficientemente puro para ser un patrón primario. En su lugar, el tiosulfato de ordinario se estandariza por reacción con una disolución reciente de , preparada a partir de KIO3 y KI, o una disolución de estandarizada con As4O6. Una disolución estable de Na2S2O3 se puede preparar disolviendo el reactivo en agua destilada de gran calidad, recientemente hervida. El CO2 disuelto acidifica la disolución, y favorece la dismutación del

5. OBJETIVO GENERAL Considerar la estequiometria en equivalentes en una reacción química de oxidación reducción.

6. OBJETIVOS ESPECÍFICOS      

Preparar una solución indicadora de almidón. Obtener un conocimiento completo sobre las técnicas del análisis volumétrico redox. Determinar el número de equivalentes con los que actúa el yodo. Determinar el número de equivalentes con los que actúa el tiosulfato de sodio en una reacción de oxidación reducción. Determinar la exactitud y precisión del resultado en equivalentes que corresponde al objetivo 1. Determinación de cobre en el CuSo4*5H2O

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7. MATERIALES Y MÉTODOS - MATERIALES Y REACTIVOS 1 Matraz aforado de 250 ml 3 Matraz aforado de 50ml 2 Pipetas graduadas de 10ml 1 Bureta de 50 ml 1 Pinza porta bureta 3 Vasos de precipitados de 100ml 2 Matraces Erlenmeyer de 100ml

1 Cepillo 1 Varilla 1 Piseta KI, Na2S2O3*5H2O Cuso4*5H2O I2

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Preparación de disoluciones. Hallamos el peso de I2. 2𝑒 − + 𝐼2 → 2𝐼 − 50𝑚𝑙 ∗

0.05𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 1 𝑚𝑜𝑙 254𝑔 ∗ ∗ = 0.32𝑔𝐼2 1000𝑚𝑙 2 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 1 𝑚𝑜𝑙

Hallamos el peso de KI 𝐼2 + 𝐼 − → 𝐼3 − 50𝑚𝑙 ∗

0.05𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 1 𝑚𝑜𝑙 166𝑔 ∗ ∗ = 0.42𝑔𝐼2 1000𝑚𝑙 1 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 1 𝑚𝑜𝑙

Hallamos el peso de Na2SO3*5H2O 2𝑆2 𝑂3 .−2 → 𝑆4 𝑂3 .−2 + 2𝑒 − 100𝑚𝑙 ∗

0.06𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 1 𝑚𝑜𝑙 248𝑔 ∗ ∗ = 1.49𝑔𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ∗ 5𝐻2 𝑂 1000𝑚𝑙 1 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 1 𝑚𝑜𝑙

Hallamos el peso de CuSO4*5H2O 50𝑚𝑙 ∗

0.05𝑚𝑜𝑙 249,5𝑔 ∗ = 0.624𝑔𝐶𝑢𝑆𝑂4 ∗ 5𝐻2 𝑂 1000𝑚𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 Página 3

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Hallamos el peso de KI. 2𝐼 − → 𝐼 2 2𝑒 − 50𝑚𝑙 ∗ Preparación de disoluciones: 0. Kl 0.32g 0.42g KI

0.624g CuSO4*5H2O

42g I2

0.05 N Kl 0.05 N I2

100 ml

0. 𝐼 + 𝐼 − → 𝐼 − 2 3

50 ml 0.05 N 42g I2

0.1 𝑚𝑜𝑙 166𝑔 ∗ = 0.83𝑔 𝐾𝐼 1000𝑚𝑙 1 𝑚𝑜𝑙

50 ml 0. Cu +2 0.05M

50 ml 42g I2

0.83g KI

1.49g Na2S2O3*5H2O

250 ml 0. S2O3 -2 0.06N

250 ml 42g I2

50 ml 0.

Almidón 1% 50 ml

R 0.1N 50 ml

42g I2

Procedimiento experimental. - Pesar 0.32g I2 y 0.42g de Kl ( ver fig, 3) - Diluimos con agua destilada I2 con 10 ml y Kl con 20 ml - Posteriormente mezclar y aforar a 50 ml - Pesamos 1.49g Na2S2O3*5H2O, 0.624g CuSO4 * 5H2O y 0.83g Kl( ver fig, 3) - Una ves pesadas todas las muestras aforamos el Na2S2O3 a 100ml y el CuSO4*5H2O y Kl aforamos a 50 ml - Pesamos 1g de maicena y diluimos en 80 ml de agua destilada. Para la determinación de yodo en la solución preparada. - Medimos 5ml, 8ml, 10 ml, 12ml de I2 y agregamos a cada volumen medido 2 ml de el indicador ( maicena diluida) - Procedemos a titular cada muestra para obtener los volúmenes correspondientes (ver tabla 1) Para la determinación del cobre en el CuSO4*5H2O - Introducimos 10 ml Cu+2 con 12 ml de Kl 0.1N al Erlenmeyer y con 2 ml de indicador - Titulamos con S2O3 - Repetir el primer paso parea los volúmenes de 6ml cu+2 con10 ml Kl 0.1N, 8 ml Cu+2 con 10 ml Kl 0.1N y 12ml Cu+2 con 15 ml Kl 0,1 N - Observar el volumen gastado ( ver tabla 2) Página 4

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- CALCULOS Y RESULTADOS PARTE 1. Cantidad de yodo

S2O3 0.06N

Tabla 1. Volumen de almidón

Volumen gastado de S2O3

N° medi das

Volumen de I2

1

5

2

5.2

2

8

2

7.2

3

10

2

9.8

4

12

2

12

(ml)

(ml)

(ml)

BURETA MENISCO I2 ..? N



Calcular la cantidad de yodo en equivalentes, moles y gramos en los 50 ml de la solución de yodo preparada. 50 𝑚𝑙 ∗ 50 𝑚𝑙 ∗

0.05 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 1 𝑚𝑜𝑙 254 𝑔 ∗ ∗ = 0.32𝑔𝐼2 1000 𝑚𝑙 2 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 1 𝑚𝑜𝑙

0.05 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 1 𝑚𝑜𝑙 ∗ = 1.25 ∗ 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐼2 1000 𝑚𝑙 2 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣

50 𝑚𝑙 ∗ 

0.05 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 = 2.5 ∗ 10−3 𝑒𝑞𝑖𝑣 𝑑𝑒 𝐼2 1000 𝑚𝑙

Determinar la exactitud y precisión del resultado en equivalentes que corresponden al objetivo 1. 5.2𝑚𝑙 ∗

7.2𝑚𝑙 ∗

0.06 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 3.12 ∗ 10−4 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 ∗ 3.12 ∗ 10−4 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 𝑆2 𝑂4 𝑁𝐼2 = = 𝑁𝐼2 5 𝑚𝑙 1000 𝑚𝑙 1000𝑚𝑙 = 0.0624 𝑁

0.06 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 4.32 ∗ 10−4 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 ∗ 4.32 ∗ 10−4 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 𝑆2 𝑂4 𝑁𝐼2 = = 𝑁𝐼2 = 0.054 𝑁 8 𝑚𝑙 1000 𝑚𝑙 1000𝑚𝑙 Página 5

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0.06 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 5.88 ∗ 10−4 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 −4 9.8 𝑚𝑙 ∗ ∗ 5.88 ∗ 10 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 𝑆2 𝑂4 𝑁𝐼2 = = 𝑁𝐼2 = 0.059 𝑁 10 𝑚𝑙 1000 𝑚𝑙 1000𝑚𝑙 0.06 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 7.2 ∗ 10−4 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 −4 12𝑚𝑙 ∗ ∗ 7.2 ∗ 10 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 𝑆2 𝑂4 𝑁𝐼2 = = 𝑁𝐼2 = 0.06 𝑁 12 𝑚𝑙 1000 𝑚𝑙 1000𝑚𝑙 N° de medidas

Normalidades I2

(x – promedio)

(x promedio)2

1

0.0624

3.55*10-3

1.2602*10-5

2

0.0540

- 4.85*10-3

2.3522*10-5

3

0.0590

1.5*10-4

2.25*10-8

4

0.0600

1.15*10-3

1.3225*10-6

promedio

0.05885

1.2482 *10-5

Hallamos el error. 𝜎𝑛−1 = √1.2482 𝑥10−5 = 3.533𝑥 10−3 La normalidad que tendríamos seria N I2= 0.0588 +/- 0.0035 N 

Hallando la Precisión y Exactitud de nuestra muestra

Hallando la precisión: %=

100 ∗ 0.0035 = 6% 0.0588

𝑷𝒓𝒆𝒄𝒊𝒔𝒊𝒐𝒏 = 𝟏𝟎𝟎% − 𝟔% = 𝟗𝟒% Hallando la Exactitud: 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = 0.06 − 0.05885 = 0.00115 %=

100 ∗ 0.00115 = 1.92 % 0.06

𝑬𝒙𝒂𝒄𝒕𝒊𝒕𝒖𝒅 = 𝟏𝟎𝟎% − 𝟏. 𝟗𝟐% = 𝟗𝟖. 𝟎𝟖% Página 6

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Lo expresamos en Equivalentes 50𝑚𝑙 ∗

0.0588 = 2.94𝑥10−3 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 1000 𝑚𝑙

50𝑚𝑙 ∗

0.0035 = 1.75𝑥10−4 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 1000 𝑚𝑙

𝑬𝒒𝒖𝒊𝒗 = 𝟐. 𝟗𝟒𝒙𝟏𝟎−𝟑 ± 𝟏. 𝟕𝟓𝒙𝟏𝟎−𝟒 𝒆𝒒𝒖𝒊𝒗



Hallando la Precisión y Exactitud de nuestra muestra

Hallando la precisión: %=

100 ∗ 0.0035 = 6% 0.0588

𝑷𝒓𝒆𝒄𝒊𝒔𝒊𝒐𝒏 = 𝟏𝟎𝟎% − 𝟔% = 𝟗𝟒% Hallando la Exactitud: 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = 0.06 − 0.05885 = 0.00115 %=

100 ∗ 0.00115 = 1.92 % 0.06

𝑬𝒙𝒂𝒄𝒕𝒊𝒕𝒖𝒅 = 𝟏𝟎𝟎% − 𝟏. 𝟗𝟐% = 𝟗𝟖. 𝟎𝟖%

Parte 2. Determinación del Cu+2 PREPARADAS

S2O3 0.06N

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Tabla 2. Volumen de KI

Volumen gastado de S2O3

N° medi das

Volumen de Cu +2

1

10

12

9.8

2

6

10

5.7

3

8

10

7.5

4

12

15

12

(ml)

(ml)

(ml)

BURETA MENISCO Cu +2 ..? N



A partir de los resultados de la titulación calcular el numero de equivalentes de reactivos y productos para cada una de las reacciones que ocurren en la titulación. 𝟐 𝑪𝒖𝑺𝒐𝟒 +

Moles

𝟒𝑲𝒍 →

𝟐 𝑪𝒖𝒍 +

𝑰𝟐 +

𝟐 𝑲𝟐 𝑺𝑶𝟒

2 moles

4 moles

2 moles

1 moles

2 moles

Equivalentes 4 equiv

4 equiv

4 equiv

4 equiv

4 equiv

𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝒅𝒆 𝑪𝒖𝑺𝑶𝟒 𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝒅𝒆 𝑲𝒍



𝟐

=𝟒

𝒆𝒒𝒖𝒊𝒗𝒂𝒍𝒆𝒏𝒕𝒆𝒔 𝒅𝒆 𝑪𝒖𝑺𝑶𝟒 𝒆𝒒𝒖𝒊𝒗𝒂𝒍𝒆𝒏𝒕𝒆𝒔 𝒅𝒆 𝑲𝒍

𝟏

=𝟏

𝒆𝒒𝒖𝒊𝒗𝒂𝒍𝒆𝒏𝒕𝒆𝒔 𝒅𝒆 𝑪𝒖𝑺𝑶𝟒 𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝒅𝒆 𝑲𝒍

=

𝟒 𝟒

Calcular la cantidad de cobre en equivalentes, moles y gramos en la masa pesada de CuSO4*5 H2O utilizada en la preparación de la disolución. 50𝑚𝑙 ∗

0.624𝑔𝐶𝑢𝑆𝑂4 ∗ 5𝐻2 𝑂 ∗

0.05𝑚𝑜𝑙 249,5𝑔 ∗ = 0.624𝑔𝐶𝑢𝑆𝑂4 ∗ 5𝐻2 𝑂 1000𝑚𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 1 𝑚𝑜𝑙𝐶𝑢𝑆𝑂4 ∗ 5𝐻2 𝑂 63.55 𝑔 𝐶𝑢 ∗ = 0.16𝑔 𝐶𝑢 249.5 𝑔 𝐶𝑢𝑆𝑂4 ∗ 5𝐻2 𝑂 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑢𝑆𝑂4 ∗ 5𝐻2 𝑂

𝟎. 𝟏𝟔𝒈 𝑪𝒖 ∗

𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑪𝒖 = 𝟐. 𝟓𝟐𝒙𝟏𝟎−𝟑 𝒎𝒐𝒍 𝑪𝒖 𝟔𝟑. 𝟓𝟓 𝒈 𝑪𝒖 Página 8

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𝟐. 𝟓𝟐𝒙𝟏𝟎−𝟑 𝒎𝒐𝒍 𝑪𝒖 ∗ 

𝟒 𝒆𝒒𝒖𝒊 𝑪𝒖 = 𝟓. 𝟎𝟒𝒙𝟏𝟎−𝟑 𝒆𝒒𝒖𝒊𝒗 𝑪𝒖 𝟐 𝒎𝒐𝒍 𝑪𝒖

Determinar la exactitud y precisión del resultado en equivalentes.

Hallamos las concentraciones para la el Cu+2 𝐶𝐶𝑢 𝑉𝐶𝑢 = 𝐶𝑆2𝑂3 𝑉𝑆2𝑂3

𝐶𝐶𝑢 =

𝐶𝑆2𝑂3 𝑉𝑆2𝑂3 𝑉𝐶𝑢

𝐶𝐶𝑢 =

0.06 𝑁 ∗ 9.8 𝑚𝑙 = 0.059 𝑁 10 𝑚𝑙

𝐶𝐶𝑢 𝑉𝐶𝑢 = 𝐶𝑆2𝑂3 𝑉𝑆2𝑂3

𝐶𝐶𝑢 =

𝐶𝑆2𝑂3 𝑉𝑆2𝑂3 𝑉𝐶𝑢

𝐶𝐶𝑢 =

0.06 𝑁 ∗ 5.7 𝑚𝑙 = 0.057 𝑁 6 𝑚𝑙

𝐶𝐶𝑢 𝑉𝐶𝑢 = 𝐶𝑆2𝑂3 𝑉𝑆2𝑂3

𝐶𝐶𝑢 =

𝐶𝑆2𝑂3 𝑉𝑆2𝑂3 𝑉𝐶𝑢

𝐶𝐶𝑢 =

0.06 𝑁 ∗ 7.5 𝑚𝑙 = 0.056 𝑁 8 𝑚𝑙

𝐶𝐶𝑢 𝑉𝐶𝑢 = 𝐶𝑆2𝑂3 𝑉𝑆2𝑂3

𝐶𝐶𝑢 =

𝐶𝑆2𝑂3 𝑉𝑆2𝑂3 𝑉𝐶𝑢

𝐶𝐶𝑢 =

0.06 𝑁 ∗ 12 𝑚𝑙 = 0.060 𝑁 12 𝑚𝑙

N° de medidas

Normalidades I2

(x – promedio)

(x promedio)2

1

0.059

1x10-3

1x10-6

2

0.057

- 1*10-3

1x10-6

3

0.056

2x10-3

2x10-6

4

0.060

2x10-3

2x10-6

promedio

0.058

3.33x10-6

Hallamos el error. 𝜎𝑛−1 = √1.82 𝑥10−5 = 3.33𝑥 10−3 La normalidad que tendríamos seria N I2= 0.058 +/- 0.0018 N 

Hallando la Precisión y Exactitud de nuestra muestra

Hallando la precisión:

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100 ∗ 0.0018 = 3.10 % 0.058

%=

𝑷𝒓𝒆𝒄𝒊𝒔𝒊𝒐𝒏 = 𝟏𝟎𝟎% − 𝟑. 𝟏𝟎% = 𝟗𝟔. 𝟗% Hallando la Exactitud: 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = 0.06 − 0.058 = 0.002 %=

100 ∗ 0.002 = 3.33 % 0.06

𝑬𝒙𝒂𝒄𝒕𝒊𝒕𝒖𝒅 = 𝟏𝟎𝟎% − 𝟑. 𝟑𝟑% = 𝟗𝟔. 𝟔𝟕%

Lo expresamos en Equivalentes 50𝑚𝑙 ∗

0.058 = 3.19𝑥10−3 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 1000 𝑚𝑙

50𝑚𝑙 ∗

0.0018 = 9.9𝑥10−5 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 1000 𝑚𝑙

𝑬𝒒𝒖𝒊𝒗 = 𝟑. 𝟏𝟗𝒙𝟏𝟎−𝟑 ± 𝟗. 𝟗𝒙𝟏𝟎−𝟓 𝒆𝒒𝒖𝒊𝒗 8. DISCUSIÓN En el objetivo 1 tuvimos que cambiar el volumen de la preparación a 25 ml a 50 ml. ( ver fig 3) En el calculo de la exactitud y precisión tuvimos que realizarlo con las normalidades ya que con el uso de equivalentes y la variación del volumen la precisión nos salía 65% y una exactitud fuera del rango admitido. En la solución de CuSO4 * 5 H2o tuvimos un error al aforar sobrepasándonos por 5 ml que para posterior calculo fue tomado en cuenta utilizamos como indicador al almidón que al contacto con al solución se observó una formación de un precipitado con textura flexible de color marrón.( ver fig. 3)

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9. CONCLUSIONES

Mediante la practica realizada pudimos comprobar que la estequiometria es un parte muy elemental para poder calcular los equivalentes en una reacción química. Pudimos calcular al cantidad de yodo en equivalentes, moles y gramos. Y logramos determinar las normalidades para hallar los equivalentes de al reacción y logramos obtener una exactitud de 98.08% Pudimos calcular al cantidad de moles, equivalentes para el calculo de conversión de molaridad a normalidad, y con las mismas hallamos la exactitud de 96.57%

10. RECOMENDACIONES

  

Tener mucho cuidado al hacer hervir el indicador ( maicena) ya que puede llegar muy rápido a rebalsar. ( ver fig. 1) Tener mucho cuidado al titular con nuestro almidón no pasarnos de 2 ml ya que una gota influye mucho en la titulación. Tener extremo cuidado con los equipos e instrumentos de laboratorio.

11. BIBLIOGRAFÍA file:///C:/Users/laboratorio/Downloads/Normas%20APA%20Octubre%202013.pdf http://www.udla.edu.ec/media/142627/reglamento_titulacion_udla2013.pdf Lic Rafael Lopez Berzain. (2-2018). Laboratorio de Quimica Inorganica. La Paz

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12. ANEXOS Calentando el indicador de almidon ( maicena) Fig 1

Obtención del I2 (fig 2)

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Preparación de los Reactivos para su respectiva titulación( fig 3)

Formación de de precipitado flexible (fig 4)

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