Pratica 1.docx

INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS ACADEMIA DE FÍSICO – QUÍMICA

CINÉTICA Y REACTORES HOMOGÉNEOS LABORATORIO PROFESOR: Dra.Laura Castro Sotelo GRUPO: 3IM54

EQUIPO: 4

PRÁCTICA 1 ¨DILUCIÓN DEL HIERRO EN UN MEDIO ÁCIDO¨ INTEGRANTES: 

Borja Chávez Manuel



Cabrera Robles Alejandro

 

Ruelas Aguilar Kevin



Vargas Hernández Adriana

FIRMA ________ ________ ________ ________ ________

OBJETIVOS 

Adquirir las habilidades adecuadas para la toma de muestras, así como para medir su concentración y determinar su relación con respecto al tiempo.  Seleccionar el método más apropiado para la obtención de los datos cinéticos para calcular la velocidad de reacción.

CINETICA QUIMICA Este campo estudia la velocidad de reacción de los procesos químicos en función de la concentración de las especies que reaccionan, de los productos de reacción, de los catalizadores e inhibidores, de los diferentes medios disolventes, de la temperatura, y de todas las demás variables que pueden afectar a la velocidad de una reacción. Cuando algunas sustancias reaccionan lo hacen en forma lenta, por ejemplo el hierro en presencia de aire; otras reaccionan rápidamente, como por ejemplo el sodio también en presencia de aire; y hay sustancias como el papel en presencia de aire que no reaccionarían jamás sin el auxilio del fuego, pero una vez comenzada la reacción ésta se desarrolla rápidamente. Entonces, tanto para que una reacción ocurra, como para modificar su velocidad, se deberán tener en cuenta varios factores. Velocidad de reacción La cinética química busca la relación entre la forma precisa en que varía la velocidad de reacción con el tiempo, y la naturaleza de las colisiones intermoleculares (que controlan la velocidad) implicadas en la generación de los productos de reacción. Existen varios métodos para seguir la cinética de una reacción y cada uno de ellos puede usarse dependiendo de las fases en que se lleve la reacción. Reacciones en fase gas:La composición de la mezcla suele determinarse por análisis químicos. Las técnicas de cromatografía de gases y espectrometría de masas reducen el tiempo requerido para dicho análisis. Uno de los métodos directos más comunes es la medición de presión en el sistema, el cual aplica cuando existe una variación en el número de moléculas debido a la reacción Clasificación de los métodos para la obtención de datos cinéticos * Método Químico: Se determina la concentración utilizando una reacción química. Ventajas: * Procedimientos simples y precisos. * Generalmente se basan en medidas absolutas * Equipo de bajo costo * Método Físico: Se determina alguna propiedad física de la reacción Ventajas: * Fácil determinación de propiedades físicas * Procedimientos muy simples * Determinación en corto tiempo

* Método físico-químico o instrumental: Se evalúa una propiedad física a lo largo de una reacción. Ventajas: * Determinación rápida * Utilizan pequeñas muestras * Manejo de muestras complejas * Alta sensibilidad * Medidas confiables * Posibilidad de obtener cambios de concentración si sacar la celda de reacción del aparato ESPECTROSCOPIA La espectroscopia es el estudio de la interacción entre la radiación electromagnética y la materia, con absorción o emisión de energía radiante. El análisis espectral permite detectar la absorción o emisión de radiación electromagnética a ciertas longitudes de onda y relacionar éstas con los niveles de energía implicados en una transición cuántica. La espectroscopia ultravioleta-visible es la más limitada para la información de compuestos. Los compuestos que tengan un cromóforo o instauraciones son visibles en esta región. Un cromóforo es cualquier grupo de átomos que absorben luz independientemente de que presente color o no, aunque también puede presentar un grupo auxocromo que es el que amplía la conjugación de un cromóforo mediante la compartición de electrones de no enlace. La región del espectro electromagnético que corresponde a las transiciones que involucran a electrones de la capa de valencia se extiende por longitudes de onda de 100 a 1000nm (regiones ultravioleta-visible e infrarroja cercana). No toda esta zona es de igual utilidad para la elucidación de estructuras orgánicas. La región por debajo de 200nm, conocida como Ultravioleta lejano, presenta características que hacen complicada su utilización: 1. –En esta zona absorben las moléculas componentes del aire, lo que hace imprescindible trabajar con equipos evacuados (de aquí el nombre alternativo de la región: Ultravioleta de vacío). 2. - Los materiales usuales para la construcción de componentes ópticos (celdas, lentes, elementos dispersivos), el cuarzo y el vidrio, absorben fuertemente en esta zona. Se requiere trabajar con otros materiales, menos versátiles y más costosos (LiF, CaF2, zafiro, utilizables hasta 115, 125 y 140 nm respectivamente). 3. -Los solventes absorben fuertemente en esta región. Los hidrocarburos saturados pueden usarse hasta 170 nm, los hidrocarburos perfluorados hasta 150nm. 4. La sensibilidad de los detectores es generalmente baja. 5. - La absorción en esta zona es poco selectiva. Casi todos los compuestos presentan absorción en esta región. La región entre 200 y 400nm, llamada Ultravioleta cercana, es de gran utilidad en la determinación estructural de insaturación conjugada, aromaticidad o de ciertos grupos insaturados con pares electrónicos libres (carbonilo, nitro, etc.), sin presentar los serios inconvenientes del Ultravioleta de vacío. Se requieren materiales ópticos de cuarzo si se

quiere acceder a la zona de longitudes de onda inferiores a 350nm, mientras que el vidrio es utilizable en el resto de la región Ultravioleta cercana y toda la región visible. La región Visible, de 400 hasta cerca de 800nm, es la única del espectro electromagnético detectable por el ojo humano. Las transiciones que se presentan en esta zona corresponden a transiciones electrónicas de muy baja energía. Todos los compuestos coloreados absorben selectivamente en esta región. Los compuestos fuertemente conjugados y ciertos complejos de metales de transición absorben significativamente en la región. Ciertas transiciones electrónicas pueden presentarse a longitudes de onda superiores a 800nm pero estas no son comunes en los compuestos orgánicos.

Espectrómetro UV-Vis Es el equipo que utilizamos para medir la absorción o transmisión de luz por parte de una muestra. Consta de los siguientes partes: Fuente de radiación: • Lámpara de Deuterio o Hidrógeno: proporcionan espectro continuo en la región UV (160375 nm) • Lámpara de filamento de Tungsteno: radiación visible e IR cercano • Arco de xenón: espectro continuo entre 150 y 800 nm Selector de longitudes de onda: • Filtros • Monocromadores: de red, de prisma Recipiente muestra: • Cubetas cuarzo o sílice fundida para que sean transparentes a la luz (permitan en paso de radiación de la región espectral de interés) Detector de radiación: • Fotomultiplicadores o fotodiodos. Análisis En el espectrómetro ultravioleta, un monocromador selecciona una longitud de onda de luz, la cual se divide en dos haces. Un haz pasa a través de la celda de muestra, mientras que el otro pasa a través de la celda de referencia. El detector mide la relación entre los dos haces y el registrador hace el gráfico de esta relación como una función de la longitud de onda.

Para llevar a cabo el análisis, se efectúan dos mediciones de la cantidad de luz absorbida: 1) En la celda de referencia se mide la cantidad de luz (a una longitud de onda elegida), que cae al detector al introducir un blanco al aparato (Potencia del Haz Ir). Es decir, se mide la potencia de la energía cuando la concentración de la muestra es igual a Cero. 2) En la celda de muestra se mide la cantidad de la luz cuando se colocan analitos o muestras de calibración (estándares) y se comparan con la medición del blanco. Sea la Potencia de este Haz de energía igual a Is. En el registrador Se efectúan comparaciones entre la relación Is/Ir. La Absorbancia de una muestra es proporcional a la cantidad total del material que absorbe la luz incidente. Es decir: A=εxbxc donde: ε= Coeficiente de extinción molar (constante relacionada con el área de incidencia del cromóforo y la probabilidad de que produzca la absorción) b= La longitud de la trayectoria c= La concentración del material que absorbe luz.

que

atraviesa

la

muestra.

Esta ecuación es conocida como la ley de Lambert -Beer La ley de Beer también se puede aplicar a un medio que contenga más de un tipo de sustancias absorbentes. Siempre que no haya interacción entre las distintas especies, la absorbancia total para un sistema multicomponente viene dado por Donde los subíndices se refieren a los componentes absorbentes 1, 2, ..., n. En algunas ocasiones estas desviaciones están relacionadas con el fundamento de la ley y representan limitaciones propias de la misma. Otras veces surgen como, consecuencia de la forma en que se realizan las medidas de absorbancia o como resultado de cambios químicos asociados con cambios de concentración; estas alteraciones de la ley de Beer se conocen cómo: -

desviaciones instrumentales desviaciones químicas

REACCIÓN DE ESTUDIO La reacción que se llevará a cabo en la experimentación es la siguiente: 2𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝐹𝑒(𝑠) → 𝐻2 (𝑔) + 𝐹𝑒𝐶𝑙2 (𝑠𝑜𝑙´𝑛) La reacción anterior está dada por las semi-reacciones siguientes: 2𝐻 + + 2𝑒 − → 𝐻2 𝐹𝑒 2+ + 2𝑒 − → 𝐹𝑒 0

𝐸 0 = 0.000 𝐸 0 = −0.440𝑉

Como se puede observar, la reacción se lleva a cabo en más de una fase, por lo tanto, cabe señalar que, para este curso, no será posible obtener la ecuación cinética de esta reacción.

TABLAS DE RESULTADOS EXPERIMENTALES

Tabla 1: Método Titrimétrico Equipo 4. Corrida

Tiempo (min)

V NaOH (ml)

1

0

5.6

2

5

4.2

3

10

4

4

15

3.9

5

20

3.8

6

25

3.7

Tabla 2: Método Espectrofotométrico Equipo 4.

Corrida

Tiempo (min)

ABSORBANCIA

1

0

0.025

2

3

0.162

3

6

0.745

4

9

0.794

5

12

0.746

6

15

1.345

CÁLCULOS Cálculo de la concentración del HCl

(𝑀 ∙ 𝑉)𝐻𝐶𝑙 = (𝑀 ∙ 𝑉)𝑁𝑎𝑂𝐻 ∴ 𝐶𝐻𝐶𝑙 =

𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 ∙ 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑉𝐻𝐶𝑙

Equipo 4

𝐶𝐻𝐶𝑙 =

1

𝑀𝑜𝑙 ∙ 5.6𝑚𝑙 𝑀𝑜𝑙 𝑙 = 2.8 2𝑚𝑙 𝑙

TABLA DE RESULTADOS

Corrida 1 2 3 4 5 6

Tiempo(min) 0 5 10 15 20 25

V NaOH (ml) 5.6 4.2 4 3.9 3.8 3.7

C HCl (mol/l) 2.8 Mol/l 2.1Mol/l 2 Mol/l 1.95 Mol/l 1.9 Mol/l 1.85 Mol/l

Cálculo de la concentración del FeCl

𝐶=

𝐴𝑠 → 𝐶= 𝜀∙𝑏 200

𝐴𝑠 𝐴𝑠 → 𝐶= 𝐿 𝐿 ∙ 1𝑐𝑚 200 𝑚𝑜𝑙 ∙ 𝑐𝑚 𝑚𝑜𝑙

Equipo 4 𝐶1 =

0.025 𝑚𝑜𝑙 = 0.000125 𝐿 𝐿 200 𝑚𝑜𝑙

TABLA DE RESULTADOS

𝐂𝐅𝐞𝐂𝐥𝟐 𝐦𝐨𝐥 ( ) 𝐥

Corrida

Tiempo (min)

Absorbancia (nm)

1

0

0.0025

0.000125

2

3

0.162

0.00081

3

6

0.745

0.003725

4

9

0.794

0.00397

5

12

0.746

0.00373

6

15

1.345

0.006725

GRÁFICAS. Figura X: Gráfica de la C HCl con respecto al tiempo (equipo 1)

Método Titrimétrico

1.15 1.1

1.1

1.1

1.1

6

7

8

Ca HCl

1.05 1

1

1

1

0.95

0.95

0.95

0.9 0.85 1

2

3

4 5 Tiempo

Figura Y: Gráfica de la C FeCl2 con respecto al tiempo (equipo 2)

Método Espectrofotométrico 0.005

Ca FeCl2

0.004

0.003885

0.003 0.002

0.002

0.001835

6

9

0.001 0

0.0003 0

0.00003 3

12

Tiempo

CUESTIONARIO 1. ¿Cuál de los métodos es más práctico y por qué? El método espectrofotomético ya que con este método, el equipo realiza determinaciones más exactas y ya contiene un margen de error, que con la titulación ya que en este pueden ocurrir errores visuales. 2. ¿Podría mejorarse alguno de los métodos, cómo? El método titimétrico y sería logrando una mejor titulación que fuese reproducible y poder obtener un promedio, también la tolerancia del material de laboratorio ya que unos materiales son más exactos que otros. Y en el espectrofotómetro es difícil mejorar ya que el equipo al ser calibrado se obtiene mejores resultados. 3. ¿Cuál crees que sean los errores más comunes en cada método? Para el titimétrico es la concentración exacta y en el espectro es la concentración. 4. En general, ¿Cuál fue el mejor método y por qué? El espectrofotomético ya que por el equipo es menos probable que se obtengan errores tal como en el titimétrico.

OBSERVACIONES

Método Espectrofotométrico: En este método la disolución del hierro (clavo oxidado) se lleva a cabo en un medio acido, para medir la absorbancia una vez iniciada la reacción utilizamos KSCN y 𝐻2 𝑂2 obteniendo de forma visual un complejo café claro (𝐹𝑒(𝑆𝐶𝑁)3 ). Durante la medición de la absorbancia se observó que tenemos resultados mayores a los demás equipos, esto es debido a usar 𝐻2 𝑂2 al 100% y no una solución al 30%, esto se reflejado a tener una mayor concentración de 𝐹𝑒𝐶𝑙2 en un menor tiempo. Método Titimétrico: En este método fue importante visualizar el vire amarillo, ya que nos va a dar una mejor medición en el volumen gastado de NaOH, mediante las continuas titulaciones cada 5 min se ve que el volumen empleado de NaOH y la concentración de HCl disminuyen, a su vez la concentración de 𝐹𝑒𝐶𝑙2 aumenta. En ambos métodos la disolución de hierro en la acido, desprende hidrogeno en estado gaseoso (burbujeo alrededor del clavo oxidado)

CONCLUSIONES

CABRERA ROBLES ALEJANDRO En conclusión, no hay método apropiado ya que este se determina de acuerdo a la reacción que se estudie, sin embargo, para esta experimentación el que tiene un mejor desempeño es el método espectrofotométrico, también se logró aprender a obtener muestras para su análisis a cada tiempo determinado. Ambos métodos son factibles para su uso, el titimetrico es el más sencillo y económico pero su margen de error es muy alto, carece de exactitud, debido a que se tiene que hacer una titulación muy precisa. El método espectrofotométrico tiene un margen de error mínimo, la determinación fue rápida, su calibración y uso es sencillo, sin embargo, su precio es muy elevado. Para la experimentación usamos un clavo oxidado, de esta forma la reacción en medio acido se llevaría en un menor tiempo, obteniendo como resultado datos experimentales de la concentración de productos y reactivos a cualquier tiempo, que pueden emplearse para la obtener la ecuación cinética de esta reaccion

RUELAS AGUILAR KEVIN En esta práctica se lograron apreciar de manera directa, la rapidez con la que ocurre una reacción química, ya que con el desarrollo de dos métodos experimentales se logró comparar la disolución del Fe en un método ácido. Para el método titrimétrico lo logra concluir que, al aumentar el tiempo, la concentración del HCl se mantiene constante, solo con ligeras variaciones, ya que este método tiene bastantes errores, de medición (aunque el material de laboratorio esté calibrado), visuales, etc. Y en este método se utilizó un clavo oxidado (en el manual se propone un clavo NO oxidado) pero no se utilizó porque para la disolución del Fe sería muy tardado, debido a la concentración del ácido es muy baja y la velocidad de reacción seria lenta. A diferencia del método espectrofotométrico se tomaron lecturas de absorbancia y se realizaron los cálculos para obtener la concentración del FeCL2 a partir de la ecuación de Lambert y Beer y con esto, se puede sustentar que este método es más exacto ya que al calibrar el equipo se puede obtener un margen de error mínimo. VARGAS HERNÁNDEZ ADRIANA En esta práctica podemos concluir que: -

-

-

Se logró realizar la toma de muestras llevando una medición del tiempo Se realizó un análisis que mostraba la variación de la concentración con respecto al tiempo, logrando determinar que cada método puede hacer determinaciones de concentración de diferentes reactivos dentro de una misma reacción. Ambos métodos nos proporcionan datos de la reacción a tratar, aunque, cabe mencionar, existe una probabilidad menor de que los datos arrojados por el espectrofotómetro sean erróneos, con respecto a los del método tritimétrico Aún cuando hubo errores en la experimentación, se cumplieron los objetivos de la práctica ya que se logró lo anterior mencionado

REFERENCIAS CONSULTADAS 

Harris, D. C. Análisis Químico Cuantitativo. 3ª ed. Ed. Reverté, 2007.

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Hernández-Hernández, L.; González-Pérez, C. Introducción al análisis instrumental. Ed. Ariel Ciencia, 2002.

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Higson, S. P. J. Química Analítica. 1ª ed. Capítulo 5. Ed. Mc Graw Hill. 2007.

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O Levenspiel. “Ingeniería de las reacciones químicas”. Editorial Limusa Wiley (2006).

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Silvia Patricia Paredes Carrera, Martha Letícia Hernández Pichardo. Manual de prácticas del laboratorio de cinética y reactores homogéneos e ingeniería de reactores l.

https://mega.nz/#F!FDxWFaxS!oM6n9eMs639XX92CvFIbhg