Praktikum Ii.docx

1

PRAKTIKUM II ANALISIS KUANTITATIF PEMERIKSAAN SUSUT PENGERINGAN DAN BAHAN ORGANIK ASING I.

TUJUAN Mahasiswa mampu melakukan pengujian kualitas simplisia dengan melakukan metode pemeriksaan susut pengeringan dan bahan organik asing.

II.

DASAR TEORI Susut pengeringan adalah banyaknya bagian zat yang mudah menguap, termasuk, ditetapkan dengan cara pengeringan, kecuali dinyatakan lain, dilakukan pada suhu 105˚ hingga bobot tetap. (Farmakope Indonesia Edisi III, 1979). Tujuan dari susut pengeringan adalah untuk memberikan batas maksimal (rentang) besarnya senyawa yang hilang selama proses pengeringan. Nilai atau rentang yang diperbolehkan terkait dengan kemurnian dan kontaminasi (Agoes, 2007). Benda organik asing, disingkat benda asing, adalah satu atau keseluruhan dari apa yang disebutkan dibawah ini : (1) Fragmen bagian atau bagian tanaman asal simplisia selain bagian tanaman yang disebutkan dalam papan makroskopik atau bagian sedemikian yang nilai batasnya disebutkan monografi. (2) Hewan atau hewan asing berikut fragmennya, zat yang dikeluarkan hewan, kotoran hewan., batu, tanah atau zat pengotor lainnya. (Farmakope Indonesia Edisi III, 1979) Bobot tetap dan bobot yang dapat diabaikan dengan pernyataan bobot tetap yang tertera pada penetapan susut pengeringan dan penetapan sisa pemijaran dimaksudkan bahwa dua kali penimbangan berturut- turut berbeda tidak lebih dari 0,5 mg tiap g sisa yang ditimbang. Penimbangan dilakukan setelah zat dikeringkan atau dipijarkan lagi selama 1 jam. Dengan pernyataan bobot yang yang dapat diabaikan, dimaksudkan bobot yang tidak lebih dari 0,5 mg. (Farmakope Indonesia Edisi III, 1979) Simplisia merupakan bahan alam yang dipergunakan sebagai obat yang belum mengalami pengolahan apapun juga, dan kecuali dinyatakan lain, simplisia merupakan bahan yang telah dikeringkan. Simplisia dapat berupa simplisia nabati, simplisia

2

hewani, dan simplisia pelikan atau mineral. Simplisia nabati adalah simplisia yang berupa tanaman utuh, bagian tanaman atau eksudat tanaman. Yang dimaksud eksudat tanaman adalah isi sel yang secara spontan keluar dari tanaman atau dengan cara tertentu dikeluarkan dari selnya, atau zat-zat nabati lainnya yang dengan cara tertentu dipisahkan dari tanamannya. (Depkes RI, 1989) Metode analisis simplisia yang dilakukan pertama kali yaitu pengambilan contoh. Contoh suatu simplisia harus mewakili batch yang diuji, untuk mengurangi penyimpangan yang disebabkan oleh kesalahan pengambilan contoh terhadap hasil analisis, baik kualitatif dan kuantitati. Dalam pengambilan contoh yang lebih banyak atau pengambilan contoh yang lebih banyak dari setiap wadah. Contoh dalam skala besar jika pada pengambilan bagian luar wadah, penandaan dan keterangan etiket menunjukan bahwa bets dapat dianggap homogen,ambil contoh secara terpisah dari berbagai wadah yang dipilih secara acak sesuai ketentuan. Jika beberapa sub-bets yang sehomogen mungkin, kemudian lakukan pengambilan contoh pada masing-masing subbets seperti pada bets yang homogen. Contoh bahan harus diambil pada bagian atas, tengah dan bawah dari setiap wadah. Jika contoh bahan terdiri dari bagian-bagian berukuran 1 cm atau lebih kecil dan semua bahan yang diserbukkan atau digiling. Lakukan pengambilan yang dilakukan pada arah yang berlawan. Persiapkan contoh dalam diambilakan dari setiap wadah yang telah terbukadan dijaga jangan sampai terjadi kenaikan tingkat fragmentasi atau pengaruh derajat kelembapan secara bermakna. Contoh dalam skala laboraturium, persiapkan contoh laboratorium dengan membagi contoh dalam skala besar menjadi empat bagian atau catatan. Cara membagi empat adalah bentuk tumpukan segi empatdan sama rata kemudian dibagi secara diagonal menjadi empat bagian sama. Ambil kedua bagian yang berlawanan dan campur secara hati-hati. Ulangi proses ini secukupnya samapai diperoleh jumlah yang diperlukan. Contoh skala laboratorium harus mencukupi untuk memenuhi kebutuhan semua pengujian yang dipelukan. Perkecil ukuran contoh dalam skala laboratorium dengan membagi empat, jaga agar setiap bagian dapat memwakili. Pada bahan yang digilingatau tidak diserbukkan, giling contoh sehingga melewati ayakan 20 dan campurkan hasil ayakan. Jika bahan tidak dapat digiling,perkecil sedapat mungkin sehingga menjadi lebih halus, campurkan dengan mengguling-gulingkan pada kertas atau kain, sebarkan menajdi lapisan tipis dan ambil bagian untuk pengujian.

3

III.

ALAT DAN BAHAN ALAT 1. Cawan Porselin 2. Pinset 3. Luv 4. Kertas Merang 5. Kertas Hvs BAHAN 1. Simplisia

IV.

CARA KERJA. 1. Susut Pengeringan serbuk 3 gram ditimbang dan dimasukan kedalam cawan porselin yang sebelumnya telah di panaskan pada suhu penetan selama 30 menit.

cawan dimasukkan kedalam oven dan dikeringkan pada suhu penetapan (105˚C) selama 1 jam sampai bobot tetap.

sebelumnya setiap penimbangan cawan dibiarkan dalam keadaan dingin dalam desikator sampai suhu kamar.

susut pengeringan dihitung terhadap perbandingan bobot sampel setelah penetapan dalam bobot sampel awal. 2. Bahan organik asing

4

pemeriksaan bahan organik asing dilakukan dengan menimbangan sebanyak 25 gram sampel dengan seksama

mengambil bahan organik asing yang ada dalam sampel dengan menggunakan pinset dan Luv.

menghitung kadar bahan organik asing dengan rumus

V.

HASIL PEMBAHASAN 1. Susut Pengeringan NO Berat

Berat

Berat

simplisia

Cawan

cawan

awal

kosong

sampel

(sebelum

(yang

dioven)

sudah

Pengoven I Pengoven Pengoven & (45 menit)

II

(15 an III (15

menit

menit)

ditetapkan 1.

3, 0351 gr

45,7091 gr 48,7442 gr

0,0921 gr

0,2707 gr

0,308 gr

2.

3,0726 gr

49,7743 gr 52,8469 gr

1,294 gr

0,2816 gr

0,3244 gr

Perhitungan I Pengovenan I a. (Bobot cawan + sampel sebelum di oven) – (Berat sesudah di oven) = 48,7442 gram – 45,6170 gram = 0,0921 gram b. (bobot Cawan + sampel sebelum di oven) – (berat sesudah di oven) = 52,0469 gram – 48,4803 gram = 1,294 gram

5

1. Pengovenan II a. (Bobot Cawan + Sampel Sebelum di oven) – ( Berat sesudah di oven) = 48, 7442 gram – 48, 4735 gram = 0,2707 gram b. (Bobot Cawan + Sampel sebelum di oven) – (Berat sesudah dioven) = 52,8469 gram – 52,5653 gram 2. Pengovenan III a. (bobot cawan + Sampel sebelum di oven) – (berat sesudah di oven) = 52,8469 gram – 52, 5225 gram = 0,3244 gram b. (Bobot Cawan – Sampel sebelum di Oven) – ( Berat Sesudah Di oven) = 49,7743 gram – 49,4660 gram = 0, 3083 gram

1. Rumus Susut Mengering % = bobot sebelum – bobot sesudah x 100 bobot sebelum = 3,0351 – 0,3083 x 100 3,0351 = 2,7268 x 100 3,0351 = 272,68 3,0351 = 8,6 % 2. Rumus Susut mengering % = bobot sebelum – bobot sesudah x 100 bobot sebelum = 3,0726 – 0,3244 x 100 3,0726 = 2,7482 x 100 3,0726 = 274,82 3,0726 =8%

6

2. Bahan Organik Asing Sampel Bahan Organik Asing

Kadar Bahan Organik Asing

1

0 gram

0 gram

2

0 gram

0 gram

3

0 gram

0 gram

Perhitungan : 3. Bahan organik asing -

Sampel awal 25 gram

-

Lalu di taruh di kertas HVS kemudian di cari baha organik asing menggunakan kata Pembesar (Luv)

-

Dilakukan sebanyak 3x I.

Bahan Organik Asing (%) = Bahan Organik Asing x 100 % Bahan Sampel Awal = 0 gram

x 100 %

25 gram =0% II.

Bahan Organik Asing (%) = Bahan Organik Asing x 100 % Bahan Sampel Awal = 0 gram

x 100 %

25 gram =0% III.

Bahan Organik Asing (%) = Bahan Organik Asing x 100 % Bahan Sampel Awal = 0 gram 25 gram =0%

x 100 %

7

VI.

PEMBAHASAN Dalam praktikum ini, Adapun percobaan ini dilakukan secara triplo yang tujuannya untuk perbandingan bobot akhir simplisia. Hal itu karena dalam penetapan susut pengeringan krus atau cawan penguap serta simplisia harus berada pada bobot konstan yang merupakan manifestasi dari keakuratan susut pengeringan akhir yang didapat. Dimana bobot konstan ialah dalam 2 kali penimbangan berturut-turut, perbedaannya maksimal 0,5 mg, penimbangan dilakukan setelah zat dikeringkan lagi selama 1 jam (Materia Medika Indonesia, 1989). Oleh karena itu, sebelum simplisia dikeringkan, cawan penguap terlebih dahulu dikeringkan selama satu jam didalam oven dengan suhu 105o C yang bertujuan untuk mengurangi kadar air yang terjerap di dalam cawan sehingga tidak akan mengganggu pada saat perhitungan susut pengeringan. Pada dasarnya pengeringan cawan menggunakan oven tersebut harus dilakukan berulang agar diperoleh bobot tetap, namun karena keterbatasan waktu, pengeringan cawan penguap hanya dilakukan sekali.Setelah cawan sudah dikeringkan selama 1 jam maka terlebih dahulu dimasukkan kedalam eksikator yang bertujuan untuk mendinginkan cawan dengan adanya silica gel pada bagian bawah eksikator. Setelah cawan penguap dikeringkan, dimasukkan 3 gram simplisia halus dan dilakukan pengeringan selama 30 menit kemudian 15 menit di dalam oven pada suhu 105o C yang bertujuan untuk menghilangkan bagian air dan senyawa-senyawa lainnya yang mudah menguap (termasuk minyak atsiri) didalam simplisia sehingga dapat ditentukan kadar susut pengeringan dari simplisia buah kapulaga tersebut. Setelah dilakukan pengeringan, cawan berisi simplisia tersebut didinginkan di dalam eksikator yang tujuannya untuk menurunkan suhu akibat pemanasan pada suhu tinggi selama berada di oven. Adapun di bagian dasar eksikator tersebut terdapat silica gel dimana silica gel ini berfungsi untuk menyerap molekul air yang berasal dari uap panas dari cawan. Pendinginan ini dilakukan karena penimbangan akhir bobot simplisia tidak boleh dilakukan pada suhu tinggi (segala jenis bahan atau alat tidak boleh ditimbang dalam keadaan panas). Adapun

perlakuan

tersebut

diatas

(pengeringan,

pendinginan,

dan

penimbangan) dilakukan tiga kali yang tujuannya untuk memperoleh bobot konstan simplisia sehingga didapatkan hasil yang lebih akurat. Perlu diingat kembali, agar hasil

8

penetapan susut pengeringan tepat dan berjalan maksimal, baik sampel maupun cawan harus berada dalam bobot konstan. Jadi, apabila setelah dikeringkan dua kali belum diperoleh bobot konstan, lakukan pengeringan kembali hingga diperoleh bobot konstan. Dalam percobaan kali ini, pengeringan simplisia hanya dilakukan dua kali mengingat waktu yang diberikan cukup singkat. Penetapan susut pengeringan simplisisa dilakukan untuk memberikan batasan maksimal (rentang) tetang besarnya senyawa yang hilang pada proses pengeringan (Depkes RI, 2000). Susut pengeringan serbuk simplisia daun pacing yaitu 8% dan 8,9%. Dan Hal ini sesuai dengan literatur dari Farmakope Herbal indonesia bahwa kadar susut pengeringan tidak boleh lebih dari 11 % dan ada juga literatur dari Materi Medika Indonesia mengatakan bahwa tidak boleh lebih dari pada 10%. Dari berbagai literatur yang ada masih belum diketahui pasti standar mana yang benar-benar harus menjadi acuan. Sehingga saya mencari titik tengah dengan mengacu pada kadar yang tidak boleh melebihi dari 10%. Kemudian setalah itu kami melakukan percobaan bahan organik asing. Bahan organik asing adalah untuk melihat mutu dari sebuah simplisia. Dimana suatu simplisia katakan memiliki mutu yang bagus apabila simplisia tersebut tidak memiliki melebihi dari ketentuan yang telah ditentukan. Terdapat beberapa contoh dari benda asing yaitu: 1. Bagian tanaman atau seluruh tanaman asal simplisia,tertera atau jumlahnya dibatasi dalam uraian atau pemerian dalam monografi yang bersangkutan. 2. Hewan asing, utuh atau bagianya, atau zat yang dikeluarkan hewan asing. Kecuali dinyatakan lain, yang dimaksud dengan bahan organik asing pada simplisia nabati adalah bahan organik asing yang berasal dari tanaman. Pada literatur yaitu Farmakope Indonesia edisis III mengatakan bahwa benda asing pada simplisia adalah benda asing yang berasal dari tanaman. Simplisia harus bebas dari serangga, fragmen hewan atau kotoran hewan ; tidak boleh menyimpang bau dan warnanya; tidak boleh mengandung lendir;cendawan atau menunjukan adanya zat

9

pengotor lainnya; tidak boleh mengandung racun dan zat berbahaya lainnya. Hal ini dikarenakan apabila terdapat benda yang telah disebutkan akan berdampak pada khasiat yang terdapat pada simplisia tersebut, selain itu simplisia juga akan terdapat bakteri yang mungkin dibawa oleh serangga. Sebelum melakukan percobaan benda organik asing, pertama-tama ditaburkan pada sebuah kertas dan diratakan dan dibagi menjadi empat bagian, pengambilan dilakukan secara berlawan, hal ini dilakukan agar simplisia yang diteliti merata disetiap bagian ketika dilakukan percobaan. Dan untuk bahan organik asing yang kami temukan hanya dua helai rambut yang ketika ditimbang hanya 0 gram, dan ketika dihitung menggunakan rumus hasilnya pun tetap 0%.. Dan presentase bahan organik asing yang telah kami lakukan sebanyak tiga kali yaitu 0%. Hasil percobaan terhadap simplisia yang telah dilakukan didapatkan hasil bahwa simplisia yang digunakan terdapat benda organik asing berupa rambut dan dari hasil perhitungan yang telah dilakukan simplisia masih dapat digunakan karena tidak melebihi dari ketentuan yang terdapat ada farmakope Indonesia edisi III. Kemungkinan benda organik asing masuk ke dalam simplisia pada saat penimbangan dimana praktikan tidak menggunakan jaring rambut sehingga benda asing bisa seperti rambut tersebut bisa terdapat pada simplisia.

VII.

KESIMPULAN -

Susut pengeringan tidak boleh lebih dari 10%

-

Pada simplisia bahan organik asing tidak boleh lebih dari 2,0% Bahan organik asing adalah : a. Bagian tanaman atau seluruh tanaman asal simplisia,tertera atau jumlahnya dibatasi dalam uraian atau pemerian dalam monografi yang bersangkutan. b. Hewan asing, utuh atau bagianya, atau zat yang dikeluarkan hewan asing. Kecuali dinyatakan lain, yang dimaksud dengan bahan organik asing pada simplisia nabati adalah bahan organik asing yang berasal dari tanaman.

10

DAFTAR PUSTAKA Depkes RI,1977,Materia Medika Indonesia,Jilid 1,Departemen Kesehatan RI,Jakarta, Depkes RI,1978,Materia Medika Indonesia,Jilid 2,Departemen Kesehatan RI,Jakarta, Depkes RI. 1989. Materia Medika Indonesia jilid V. Jakarta: Direktorat Jenderal Pengawasan Obat Dan Makanan. Dirjen POM, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III, Departemen Kesehatan RI, Jakarta, Dirjen POM.1995. Farmakope Indonesia edisi IV.Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia.h.dvii Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 2008. Farmakope Herbal Indonesia, Departemen Kesehatan RI,Jakarta

11

LAMPIRAN

Penimbangan serbuk

Pemeriksaan bahan organik asing

Analisis Bahan organik asing

Penimbangan Cawan

Persiapan Pengovenan

Cawan dimasukan keDesikator

12

Mengetahui

Dosen Pengampu

Asisten Dosen

Rezqi Handayani, S.Farm, M.P.H., Apt

Heni Rusmit, Amd. Farm

Nurul Qomariah, M.si

Rismadhani Safitri Mirza Sitta Syaba’nia

Praktikan

Rikha nurmanaha 17.71.018693