Practica - Ctrl Contaminantes.docx

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FACULTAD DE INGENIERIA Y TECNOLOGIA. LICENCIATURA EN QUÍMICA INDUSTRIAL. ____________________________________________________________

PRACTICA NO. 1. Evaluación de filtro de arena y humedal en la remoción de sólidos en un agua de lavado OBJETIVO  Cuantificar el porcentaje de remoción de los sólidos en todas sus formas de una muestra de agua residual.

INTRODUCCION Las aguas naturales o residuales con parámetros que exceden los límites establecidos en las NOM-001-SEMARNAT-1996, NOM-003-SEMARNAT-1996 requieren ser tratadas para descargarlas en cuerpos de agua natural o en el alcantarillado. Así mismo, aguas de uso doméstico que rebasan los límites de NOM-127-SSA- no son aptas para consumo humano. En ambos casos, se requiere de un tratamiento para su uso o descarga posterior. La filtración es un proceso que permite la separación de partículas sólidas ó semisólidas que se encuentran suspendidas en un fluido al pasar a través de un medio poroso, fibroso o granular llamado medio filtrante mediante la aplicación de una fuerza impulsora o gravedad en un período de tiempo determinado. La filtración tiene por objeto la clarificación de líquidos, la recuperación de sólidos y líquidos, facilitar otras operaciones como secado y lavado de materiales etc. Generalmente la filtración se efectúa después de la separación de la mayoría de los sólidos suspendidos por sedimentación, aunque dependiendo de las características del agua, es posible que esta entre directamente a la etapa de filtración, sin ser sedimentada previamente. Esto puede presentarse dependiendo de la cantidad y naturaleza de los sólidos en suspensión. Si la cantidad de sólidos no es muy grande puede pasarse directamente a la etapa de filtración. Si la cantidad de sólidos suspendidos en el agua a tratar es muy grande y se pasa directamente a la filtración, el filtro se satura rápidamente y es necesario su continua limpieza, ya que los ciclos de filtración son de poca duración. Si previamente se separan los sólidos sedimentables, la carga en el filtro disminuye, y se tiene una mejor operación y un proceso de remoción de sólidos suspendidos más eficiente. El filtro más ampliamente usado para remover sólidos suspendidos es el filtro de grava y arena y se le llama así precisamente porque es un lecho de grava y arena el que retiene las partículas suspendidas en el agua. En el mecanismo de remoción de estos sólidos intervienen fuerzas de cohesión entre el material formado y las partículas en

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suspensión, aunque también se manifiestan fuerzas de atracción electrostática del tipo de fuerzas de London y de Van Der Waals. En este tipo de filtros, el agua fluye a través de un lecho de grava y arena. Las propiedades del medio, causan que el agua tome caminos erráticos y largos trayectos, lo cual incrementa la probabilidad de que el sólido tenga contacto con otras partículas suspendidas, y con el medio formado en la superficie del gránulo de grava o arena, siendo de esta manera retenido entre el material filtrante. Para una filtración o separación de sólidos más eficiente, también es conveniente darle un tratamiento previo al agua a tratar, agregándole substancias químicas que causen la coagulación y floculación de las partículas, ya que es más probable que el coágulo o floculo sea retenido en el lecho del filtro que una sola partícula en estado coloidal. Filtros lentos o de gravedad: Un filtro lento es aquel que tiene un lecho de grava y arena y el agua fluye a través de este lecho por el solo efecto o acción de la gravedad y por tal motivo se les conoce también como filtros de gravedad. La velocidad de filtración en este tipo de filtros es muy lenta, por lo que se requiere de una gran área o superficie de filtración para un flujo determinado. Para caracterizar un filtro y conocer sus dimensiones para un flujo o gasto de agua determinado se emplea la relación Gasto/Area (Q/A). Para un filtro lento se emplea una relación Q/A de 0.6 a 6 Lpm/m2 (litros/minuto por metro cuadrado o (lts/min)*m2). Cuanto menor sea la relación Q/A menor es el gasto o flujo por unidad de área del filtro, lo cual tiene como consecuencia una remoción más eficiente de los sólidos suspendidos. Por otro lado, si se desea trabajar con bajos valores gasto/área o Q/A se requerirá de una gran superficie de filtración para un gasto de agua específico. Una de las ventajas del filtro lento de gravedad, además de su eficiencia en la clarificación del agua, es la facilidad y sencillez de construcción de un filtro de este tipo. El agua a tratar o influente, llega al filtro a través de una tubería o canaletas que se encuentran en la parte superior del filtro. La distribución de esta tubería o canaletas debe ser hecha tratando de que el agua a tratar se distribuya uniformemente en toda el área del filtro para que el área de filtración efectiva sea el área disponible en el filtro. Después de que el agua cae a la parte superior del filtro, ésta inicia su trayecto a través de las diferentes capas de grava y arena. En la parte superior se encuentra una capa de algodón, papel filtro o guata, dispuesta así con la intención de que los sólidos se retengan en esta parte superior del lecho. De las diferentes capas del filtro, ésta primera capa es la que retiene la mayoría de los sólidos suspendidos. Después de la primera capa de arena le siguen capa de grava gruesa a fina, de carbón activado (para mejorar la limpieza) y al último una capa arena fina.

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El número de capas, la granulometría del material y la altura de cada una de las diferentes capas son factores de diseño y no existe una forma única de filtro de gravedad. Cada uno de estos aspectos depende de factores tales como: disponibilidad del material empleado para construir los diferentes lechos de material filtrante, la relación Q/A que se empleará, la calidad de agua a tratar y la deseada en el efluente, la experiencia previa en la operación de filtros de éste tipo y también es muy importante evaluar en pruebas piloto los coagulante y floculantes empleados, así como las diferentes capas de material filtrante que se desea emplear en una operación a gran escala. Filtro rápido o filtro a presión: El filtro a presión es similar a un filtro de gravedad en lo referente al empleo de diferentes capas de grava y arena. También, el flujo de agua es descendente y se distribuye desde la parte superior del filtro, y el efluente o agua filtrada es colectada en un arreglo de tuberías o colectores en el fondo del filtro. La diferencia entre estos dos tipos de filtro es que mientras que en el filtro lento el agua fluye por gravedad, en un filtro rápido el agua es forzada a fluir a través de las diferentes capas de material filtrante por presión de una bomba. En este tipo de filtro se pueden manejar relaciones Q/A de entre 80 y 120 LPM/m2, lo cual significa que con un área de filtración muy reducida (comparada con la de un filtro lento) se pueden manejar grandes volúmenes de agua. Ciclos de filtración: A medida que los sólidos son retenidos en las capas del lecho filtrante, la caída de presión o resistencia al flujo es cada vez mayor y el volumen de agua disminuye y/o la calidad del efluente es reducida, presentándose en el líquido un mayor grado de turbidez, ya que la cantidad de sólidos que se encuentran en el filtro es muy grande y la superficie disponible para retención de sólidos suspendidos está agotada. Cuando esto ocurre se dice que se ha cumplido el ciclo de filtración. Para regresar el medio filtrante a su condición original, es necesario remover los sólidos adheridos a la superficie del material granular del filtro. Para esto, se hace fluir agua en forma ascendente, en forma inversa a como fluye el agua durante la filtración, tratando de desprender los sólidos que saturan el material granular del filtro. A esto se le llama retrolavado, y el flujo de agua empleado para retrolavar el filtro, debe ser suficientemente grande para desprender los sólidos retenidos, pero no tan grande como para arrastrar las partículas de arena. El flujo de agua de retrolavado deberá ser del orden de 240 a 360 LPM/m2. Una vez que el filtro se ha retrolavado, se inicia nuevamente la operación de filtración hasta que nuevamente el filtro se sature con sólidos retenidos. Al proceso: FiltraciónRetrolavado-Lavado-Filtración se le conoce también como ciclo de filtración. Un ciclo de filtración en un filtro cerrado debe durar entre 8 y 30 días. En un filtro lento de arena, debido a que la limpieza y retrolavado es más problemático, el ciclo de filtración debe durar entre 30 días y varios meses.

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Selección de las capas filtrantes La selección del número de capas y de la granulometría de cada una de éstas, depende de las características del agua que se desee tener. No existe una forma única para seleccionar y disponer dichas capas de material filtrante, por lo que es recomendable, en ausencia de datos, de efectuar pruebas piloto para poder seleccionar y diseñar un filtro que dé resultados satisfactorios. Esto se aplica tanto a filtros lentos como a filtros cerrados o filtros de presión. Un filtro "estándar" de grava y arena pudiese tener las siguientes características en lo que se refiere a la granulometría y altura de las diferentes capas. Una sugerencia de cómo se puede tener el material filtrante se presenta en las Tablas 1 y 2. Tabla 1.

Tabla 2.

Con el proceso de filtración se busca mejorar el color del agua, al retener los sólidos en suspensión presentes en ella a través de unas capas de material poroso o granular y contribuir enormemente en la remoción de coliformes fecales, huevos de helmintos, virus y quistes de protozoarios y otros patógenos que pueden colocar en riesgo la salud de las personas. los factores que influyen la filtración lenta son:  

Tamaño de las partículas suspendida Densidad de las partículas suspendidas

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    

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Las principales ventajas de los filtros lentos de arena son:       

Alta eliminación de patógenos Eliminación de turbidez, color, olor y trazas de hierro. Pueden fabricarse con materiales disponibles en la zona. Simplicidad en la construcción, operación y mantenimiento. El proceso de filtración es llevado a cabo por gravedad por lo tanto no requiere energía para su funcionamiento. Larga vida útil (estimada> 10 años) No es necesario la aplicación de productos químicos.

Los humedales Artificiales “HA” Como su propio nombre indica, son zonas inundadas construidas por el hombre en las que se generan procesos físicos, químicos y biológicos de eliminación de contaminantes que ocurren normalmente en los humedales naturales. Componentes básicos de un humedal artificial  El sustrato o material granular: tiene la función de soporte a la vegetación y posibilita la fijación de la biopelícula bacteriana que interviene en la gran mayoría de los procesos de eliminación de contaminantes orgánicos de las aguas residuales.  Las plantas: en su mayor parte son plantas macrófitas emergentes que intervienen en la oxigenación del sustrato radical y en la eliminación de contaminantes por absorción.  El agua: el agua residual con alta carga de contaminación aporta el alimento a las plantas y después de atravesar el humedal pierde esa DBO 5, sólidos en suspensión, y retorna al cauce en unos parámetros de calidad superiores al inicio del tratamiento. El funcionamiento de un humedal artificial está basado en los procesos que suceden de forma natural en el medio ambiente. Los sistemas que provocan la depuración de las aguas residuales se basan en los diversos principios, de los cuales cabe destacar:

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 Eliminación de materia orgánica: sucede por sedimentación y filtración de partículas entre los espacios de grava y las raíces. En este proceso intervienen diversos microorganismos (esencialmente bacterias). Los microorganismos que se desarrollan pueden ser aerobios o anaerobios.  Eliminación de sólidos en suspensión: se debe a fenómenos de filtración entre el sustrato y las raíces. Los sólidos en suspensión son eliminados en los cinco primeros metros de distancia desde la entrada. Normalmente, se logran valores del efluente inferiores a 20 mg/l.  Eliminación de organismos patógenos: tiene lugar mediante la adsorción sobre partículas del sustrato. También intervienen la acción depredadora de bacteriófagos y protozoos que habitan en el sustrato. Habitualmente, se logra una reducción de dos órdenes logarítmicos de los coliformes fecales.  Eliminación de nitrógeno: normalmente, se encuentra en forma de nitrógeno orgánico o amoniacal. En estas condiciones se generan procesos de nitrificacióndesnitrificación desarrollados por diferentes microorganismos. El aumento de la poda de las plantas del humedal aumenta los rendimientos en este aspecto.  Eliminación de fósforo: sucede al contactar el fluido que contiene el fosforo, influente, y el sustrato. En estas circunstancias se producen fenómenos de adsorción que sujetan el fosforo, si bien esta reducción es muy baja. Se requiere al menos un año para que el desarrollo de la vegetación sea efectivo, y las colonias de microorganismos formen un ecosistema que permitan la eliminación de los contaminantes del efluente. Ventajas de la utilización de humedales artificiales  Consumo energético nulo, debido a que el proceso de depuración lo realizan plantas.  Integración ambiental excelente, porque sustituye edificios y maquinas por una plantación de macrófitas.  Disminución de olores. Destaca que los humedales de flujo subsuperficial el agua no está en contacto con la atmosfera y reduce drásticamente la generación de olores y mosquitos.  Facilidad en la explotación. Se reducen las averías al carecer de equipos mecánicos, y la operación es menos complicada, menos peligrosa, y requiere menos medios para mantenerla en su punto óptimo.  Sistemas flexibles y poco susceptibles a cambios en caudales y carga.  Programa de mantenimiento sencillo y fácil de seguir, limitándose a la retirada de residuos del Pretratamiento y al corte y retirada de la vegetación una vez seca. Inconvenientes

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 Tarda más tiempo en lograr el régimen óptimo de funcionamiento. Dado que se basa en un sistema natural necesita que las plantas adquieran un grado de madurez.  Un mantenimiento insuficiente en los humedales de flujo subsuperficial conlleva problemas de colmatación del sustrato.  Requiere una superficie mayor que los sistemas de depuración convencionales.  Requiere grandes conocimientos en el diseño, porque después tiene pocas posibilidades de regulación en la operación de la estación depuradora.  Las plantas pueden ser alimento de ciertos animales, por lo que se debe controlar que no accedan al interior de la parcela Los humedales artificiales se clasifican en función del modelo de circulación del agua: en Humedales artificiales de flujo superficial (HAFS) y Humedales artificiales de flujo subsuperficial (HAFSs). En ambos casos, pueden dividirse en horizontales (H) o verticales (V) según la dirección en la circula el agua residual. Humedales artificiales de flujo superficial (HAFS). El agua circula libremente por la superficie a través de tallos, raíces y hojas caídas, donde se desarrolla la película bacteriana encargada de la eliminación de contaminantes. Generalmente, son instalaciones de varias hectáreas, constituidas por balsas o canales de vegetación emergente y con un nivel de agua poco profundo (inferior a 0,4 metros). La entrada de agua residual es continua (o intermitente si precisa bombeo). Se emplean principalmente como tratamiento de afinación, recibiendo efluentes de un tratamiento secundario anterior. Humedales artificiales de flujo subsuperficial (HAFSs). En estos tipos de humedales el agua discurre de forma subterránea por los espacios intersticiales del lecho filtrante y en contacto con los rizomas y raíces de la vegetación del humedal. En este tipo de depuración actúa en mayor medida la acción del suelo. La profundidad del sustrato filtrante es del orden de 0.5 – 1.0 metro. Se estima que los HAFH (flujo horizontal) poseen, por lo general, menor capacidad de remoción para las sustancias orgánicas y nutrientes que los HAFV (flujo vertical). Mediante una adecuada inclinación (1-2%) y un recorrido relativamente largo del flujo, se puede utilizar todo el lecho del HAFH en el proceso de purificación, por lo que la tasa de remoción a largo plazo alcanza hasta un 90 % para la mayoría de los parámetros. Mantenimiento y operación de humedales de flujo subsuperficial  Se debe evitar el acceso de animales que se alimenten de macrófitas como ovejas, incluso algunas aves.  Mantenimiento del sustrato. El sustrato es una pieza clave en el humedal, por eso se debe evitar su compactación y saturación. Para ello, es recomendable realizar las mínimas pisadas y controlar el interior del humedal mediante

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inspecciones frecuentes desde el perímetro. También es conveniente el uso de herramientas extensibles para acometer ciertas operaciones desde el exterior del sustrato.  Limpieza de los sistemas de distribución. Una buena distribución del agua residual favorecerá el crecimiento regular de todas las plantas del humedal y con ello un aumento del rendimiento de la depuración. Además, alargará la vida útil del sustrato.  Se debe prestar atención al estado vegetativo de las plantas para evitar plagas y enfermedades. En este aspecto, es fundamental una detección precoz para actuar en los estados iníciales. Esta situación debe estar prevista en el programa de trabajo.  Lectura de las analíticas de afluente y efluente. El buen comportamiento del humedal implicará un rendimiento adecuado de la DBO, DQO y sólidos en suspensión. Cualquier anomalía en uno de estos parámetros debe ser señal de alarma ante un posible problema en el humedal. Los HA pueden alcanzar altas eficiencias de remoción de DBO, sólidos suspendidos y nitrógeno, así como niveles significativos de metales, trazas de compuestos orgánicos y patógenos. La relación entre la carga orgánica y la tasa de remoción de DBO sugiere la existencia de una correlación lineal; al menos hasta tasas de carga de 10 g/(m2*día), se alcanzan valores de remoción de DBO de hasta un 93 %. El rendimiento esperado se ilustra en la tabla 3. Se ha demostrado que uno de los principales factores de depuración en los humedales son los helófitos (plantas capaces de arraigar en suelos anegados o encharcados, con una parte sumergida y otra aérea). Debido a su particular fisiología y ecología, estas plantas tienen la capacidad de depurar el agua mediante la asimilación directa de nutrientes (en especial Nitrógeno y Fósforo) y metales, que son retirados del medio e incorporados al tejido vegetal. Además de este efecto directo, los helófitos son capaces de transportar oxígeno en grandes cantidades desde los tallos hacia sus raíces y rizomas (como resultado la zona del suelo en contacto inmediato con las raíces o rizomas puede ser aeróbica, en un medio que de otra forma sería anaeróbico-la estimación de esta transferencia se sitúa en el intervalo: 5-45 g O2/día.m2 de superficie del humedal), donde es utilizado por los microorganismos heterótrofos que crecen sobre ellos en forma de biopelícula, lo que contribuye a la reducción de contaminantes a través de procesos aerobios de degradación. Se establece una especie de simbiosis en la que la planta suministra oxígeno a los microorganismos y aprovecha algunos productos resultantes del metabolismo de los mismos, consiguiendo en condiciones adecuadas, crecer a ritmos muy elevados. Los helófitos, más usados en depuración son Typha, Scirpus, Phragmites y Carex.

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Tabla 3. Parámetro Sólidos en suspensión DBO5 N P Coliformes fecales

Eliminación (%) 80 – 90 80 – 90 35 – 50 20 - 35 90 – 99

El tiempo de retención hidráulica (TRH), el flujo promedio (Q) y el área superficial (AS) del humedal se calculan mediante las siguientes ecuaciones

𝐴𝑆 = 𝐿𝑊 =

𝐶 𝑄 𝐼𝑛 𝑜 𝐶𝑒

𝐾𝑑𝑛

Donde: L: Longitud del estanque. (m) W: Ancho del estanque. (m) d: profundidad del agua en el estanque. (m) n: porosidad, o espacio utilizado por el agua para fluir a través del humedal. La porosidad se expresa en porcentaje decimal. Q: Flujo promedio a través del humedal. (m3/d) Qa: Flujo afluente Qe: Flujo efluente Ce: Concentración del contaminante efluente. (mg/l) Co: Concentración del contaminante afluente. (mg/l) K: Constante de velocidad de reacción de primer orden, dependiente de la temperatura. (d-1).

EVALUACIÓN FISICOQUÍMICA DEL AGUA RESIDUAL La medición del pH del agua es importante para muchos tipos de muestra. Los valores altos y bajos de pH son tóxicos para organismos acuáticos, ya sea directamente o indirectamente. Es el parámetro más utilizado en la evaluación de las propiedades corrosivas de un medio ambiente acuático. Asimismo, es importante para el funcionamiento efectivo de los procesos de tratamiento de aguas y su control (por ejemplo, floculación y desinfección de cloro), el tratamiento biológico de aguas residuales y los vertidos de aguas residuales. Se utilizan distintos métodos de determinación, que van desde la simple utilización de papel indicador a sofisticados métodos utilizando un medidor de pH. La determinación de pH puede hacerse por

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métodos colorimétricos y electrométricos (Norma Mexicana NMX-AA-008-SCFI-2011, análisis de agua. Determinación del pH, método de prueba). La turbidez es una medida de la propiedad óptica que produce dispersión y absorción de la luz con disminución de la transmisión en línea recta. Se expresa en unidades de turbidez nefelométricas (NTU) y se mide con un turbidímetro o nefelómetro. El instrumento mide las partículas suspendidas en un líquido, mediante una fotocelda colocada en un ángulo de 90° con respecto a una fuente luminosa; así, la densidad de las partículas es función de la luz reflejada a la fotocelda. En el agua, la turbidez es un parámetro indicativo de calidad o grado de contaminación. Se entiende por turbidez o turbiedad a la falta de transparencia de un líquido debido a la presencia de partículas en suspensión como arcilla, cieno o materia orgánica e inorgánica finamente dividida, así como compuestos solubles coloridos, plancton y diversos microorganismos. Cuanto más sólido en suspensión haya en el líquido, más sucia parecerá y más alta será la turbidez. Según la OMS (Organización Mundial para la Salud), la turbidez del agua para consumo humano no debe superar en ningún caso las 5 NTU, y estará idealmente por debajo de 1 NTU (NMX-AA-038-SCFI-2001). La transparencia del agua es muy importante cuando está destinada al consumo del ser humano, a la elaboración de productos destinados al mismo y a otros procesos de manufactura que requieren el empleo de agua con características específicas, razón por la cual, la determinación de la turbiedad es muy útil como indicador de la calidad del agua, y juega un papel muy importante en el desempeño de las plantas de tratamiento de agua, formando como parte del control de los procesos para conocer cómo y cuándo el agua debe ser tratada. Aguas con altos contenidos de sólidos no pueden ser utilizadas en forma directa por las industrias o por las plantas potabilizadoras. De ello se deriva el interés por determinar en forma cuantitativa estos parámetros. El principio de este método se basa en la medición cuantitativa de los sólidos, así como la cantidad de materia orgánica contenidos en aguas naturales y residuales, mediante la evaporación y calcinación de la muestra filtrada o no, en su caso, a temperaturas específicas, en donde los residuos son pesados y sirven de base para el cálculo del contenido de estos. La definición usual de sólidos se refiere a la materia que permanece como residuo después de vaporar y secar a 103-105 °C la muestra de agua. Todos los materiales que ejercen una presión de vapor significativo a tales temperaturas, se pierden mediante los procesos de evaporación y secado. El residuo remanente representa solo aquellos materiales de la muestra que tiene una presión de vapor insignificante a 105°C. Por estas razones se desea para agua potable, un límite de 500 mg/L de residuo. Los Sólidos sedimentables es la cantidad de material que sedimenta de una muestra en un período de tiempo. Pueden ser determinados y expresados en función de un

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volumen (mL/L) o de una masa (mg/L), mediante volumetría y gravimetría respectivamente (NMX-AA-004-SCFI-2013). Los sólidos totales concentran la suma de sólidos suspendidos totales, sales disueltas y materia orgánica. Pueden ser determinados y expresados en función de un volumen (mL/L) o de una masa (mg/L), mediante volumetría y gravimetría respectivamente (NMX-AA-034-SCFI-2001).

MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS Cant 1 1 1 1 1 1 1 4 1 3 1 3 1 1 1 1 1 1

Materiales y equipo Medidor de pH con electrodo Bomba de vacío Estufa eléctrica Balanza analítica Mufla eléctrica Medidor de turbidez Termómetro con precisión de ± 0.5 ºC Vasos de precipitado de 100 mL Pizeta Capsulas de porcelana (100mL) Pinzas para crisol Crisol gooch poro fino Matraz de kitazato Cono imhoff graduado de 1000 mL Base para cono imhoff Desecador c/desecante Agitador de varilla largo Pipeta de 2, 5 y 10 mL Filtro de fibra de vidrio Reloj o cronómetro Protección personal para el uso de altas Temp. Guantes de asbesto Careta

Reactivos Agua destilada Solución buffer de 4, 7 y 10 Estándar de 10 a 40 NTU

Toma de la muestra Deben tomarse un mínimo de 1000 mL de muestra en envases de polietileno y taparse inmediatamente después de la colecta. Pueden utilizarse muestras compuestas o simples. No se requiere de ningún tratamiento específico en campo. Debe preservarse la muestra a 4°C hasta su análisis. El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 7 días. Sin embargo, se recomienda realizar el análisis dentro de las 24 h posteriores a su colecta. Las muestras deben estar a temperatura ambiente al momento del análisis.

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DESARROLLO EXPERIMENTAL Preparación de la muestra: Sacar las muestras del sistema de refrigeración y permitir que alcancen la temperatura ambiente. Agitar las muestras para asegurar la homogeneización de la muestra.

MEDICIÓN DEL PH El valor del pH puede cambiar rápidamente en la muestra de agua como resultado de procesos químicos, físicos o biológicos. Por esta razón, mida el pH lo más rápido posible sin exceder 6 h después de la toma de la muestra. Cuando las muestras de campo requieren mayor tiempo de traslado, analice a más tarde 24 h después de la toma de la muestra. Mida la temperatura de las disoluciones amortiguadoras de pH. Ajuste el control de la temperatura del potenciómetro. Las disoluciones amortiguadoras de pH y las muestras deben tener la misma temperatura, cuando sea posible    

Calibre el electrodo con las soluciones buffer Homogeneice bien las muestras Enjuague el electrodo con agua y seque con un paño limpio. Coloque el electrodo en el recipiente de la muestra. Espere a que se estabilice la lectura y registre el valor del pH a la temperatura medida.  Proceda igual para todas las muestras.  Cuando todas las muestras hayan sido medidas, almacene el electrodo.

DETERMINACIÓN DE TURBIEDAD Calibre el equipo (Nefelómetro o turbidimetro) de acuerdo a manual del fabricante 1. Conecte el instrumento y enciéndalo 2. Prepare las soluciones patrón en el rango de trabajo o las proporcionadas con el instrumento (10, 20, 100 y 800 NTU). 3. Enjuagar las celdas dos veces con la suspensión patrón, llenar la celda de vidrio hasta la marca. Verifique que no queden burbujas de aire adheridas a las paredes de la celda. Limpiar con un paño suave el líquido y suciedad de la superficie externa de la celda. 4. Coloque la celda en el portacelda del aparato, cerrar la cubierta protectora del portacelda. La muestra debe de estar homogénea antes de realizar la lectura. Se recomienda tomar varias lecturas homogeneizando entre cada una de ellas. 5. Lavar el electrodo con agua destilada.

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Medición de la turbiedad a) Enjuagar la celda del equipo para la determinación de la turbidez con una o más porciones de la muestra a medir. b) Limpiar perfectamente la celda de la muestra con un paño limpio, de tal manera que no queden impurezas en la celda. c) Inserte la celda de vidrio en el portacelda del instrumento y realice la medición. d) Si la turbidez de la muestra es mayor a 40 NTU, diluir la muestra con agua libre de turbidez hasta que la determinación este en el rango de 30 – 40 NTU. e) NOTA: al llenar las celdas con muestra, limpie la superficie externa. Calcular la turbiedad de la muestra original con base en la dilución realizada. 𝑇𝑢𝑟𝑏𝑖𝑑𝑒𝑧 (𝑁𝑇𝑈) =

𝐴∗𝑉 𝑇

Donde: A: Son las unidades NTU determinadas en la muestra V: Es el volumen final (mL) de la dilución realizada T: Es el volumen final (mL) de muestra tomada para la dilución

DETERMINACIÓN DE SOLIDOS Mezclar la muestra a fin de asegurar una distribución homogénea de sólidos suspendidos a través de todo el cuerpo del líquido. Las muestras deben estar a temperatura ambiente al momento de su medición. Preparación de cápsulas de porcelana 1. Las cápsulas se introducen a la mufla a una temperatura de 550°C ± 50°C, durante 20 min como mínimo. Después de este tiempo transferirlas a la estufa a 103°C - 105°C aproximadamente 20 min. 2. Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador. 3. Pesar las cápsulas y registrar los datos. 4. Repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante, el cual se obtendrá hasta que no haya una variación en el peso mayor a 0,5 mg. Registrar el peso. Preparación de crisoles Gooch 1. Introducir el filtro de fibra de vidrio en el crisol con la cara rugosa hacia arriba, mojar el filtro con agua para asegurar que se adhiera al fondo del crisol.

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2. Los crisoles se introducen a la mufla a una temperatura de 550°C ± 50°C, durante 20 min como mínimo. Después de este tiempo transferirlos a la estufa a 103°C - 105°C aproximadamente 20 min. 3. Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador. 4. Pesar los crisoles y repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante, el cual se obtiene hasta que no haya una variación en el peso mayor a 0,5 mg. Registrar el peso.

a) Determinación de sólidos totales (ST), sólidos totales volátiles (STV) Llevar la capsula de porcelana a peso constante, registrar el peso final (A). Medir 100 mL de muestra en una probeta graduada y pasar a la cápsula de porcelana. Evaporar la muestra a sequedad en la estufa a 103°C – 105ºC hasta un peso constante. Enfriar en un desecador hasta temperatura ambiente y pesar (registrar peso final B). Cálculos:

𝑆𝑇(𝑝𝑝𝑚) =

(𝐵 − 𝐴) × 1000 = 𝐸 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Para sólidos totales volátiles (SVT): Introducir la cápsula conteniendo el residuo a la mufla a 550°C ± 50°C durante 15 min a 20 min, transferir la cápsula a la estufa a 103°C - 105°C aproximadamente 20 min, sacar la cápsula, enfriar a temperatura ambiente en desecador y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. Registrar su peso como C. Cuando se determinen muestras por duplicado o triplicado, los resultados como máximo pueden tener una variación del 5 por ciento del promedio de los resultados. Cálculos: 𝑆𝑉𝑇(𝑝𝑝𝑚) =

(𝐵 − 𝐶) × 1000 = 𝐹 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

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b) Determinación de sólidos suspendidos, fijos y volátiles Colocar un filtro de fibra de vidrio en un crisol Gooch previamente llevado a peso constante, con la superficie arrugada hacia arriba, teniendo cuidado de que el disco se coloque en el fondo del crisol y cubra completamente las perforaciones. Coloque el crisol con el filtro en un aparato de filtración y aplique vacío, lavar el disco con agua destilada sin quitar del vacío. Después de que se filtre el agua llevar el crisol a la mufla a 550°C por una 15 minutos, enfriar y pesar (A). Medir 100 mL de muestra o una alícuota diluida a 100 mL y filtrar sobre el crisol Gooch. Lleve a la estufa a 103°C durante una hora, enfriar y pesar (B). Para los volátiles llevar el crisol Gooch a la mufla a calcinar a 550°C durante 15 minutos, enfriar y pesar (C).

Cálculos: 𝑆𝑆𝑇(𝑝𝑝𝑚) =

(𝐵 − 𝐴) × 1000 = 𝐸 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

𝑆𝑆𝑉(𝑝𝑝𝑚) =

(𝐵 − 𝐶) × 1000 = 𝐹 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

𝑆𝑆𝐹(𝑝𝑝𝑚) = (𝐸 − 𝐹) c) Determinación de sólidos sedimentables En un cono Imhoff verter un litro de muestra, dejar sedimentar por 45 minutos. Agitar suavemente los lados del cono con un agitador o por rotación, para que sedimenten los sólidos adheridos a las paredes del cono, dejar sedimentar 15 minutos más. Leer los sólidos sedimentables en mL/L. Cuando se analicen volúmenes < 1 L, será necesario realizar la corrección de volumen, dividiendo el valor anotado entre el volumen en L. Resultados inferiores a 20 mL/L se expresarán con una cifra decimal. A partir de dicho valor, se expresarán redondeados a la unidad. d) Determinación de sólidos disueltos Los sólidos disueltos pueden ser obtenidos, además de usar las medidas de conductividad específica. Por diferencia entre los sólidos totales y los sólidos

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FACULTAD DE INGENIERIA Y TECNOLOGIA. LICENCIATURA EN QUÍMICA INDUSTRIAL. ____________________________________________________________ suspendidos totales o por la evaporación de una muestra filtrada, siguiendo la técnica de sólidos totales.

RESULTADOS Reportar el porcentaje de remoción de sólidos, pH, turbiedad e importancia del uso de un filtro y humedal en la remoción de sólidos. BIBLIOGARFIA: Blanca Elena Jiménez Cisneros, La contaminación ambiental en México: causas, efectos y tecnología apropiada. México, editorial Limusa, PP. 194-195. Standard Methods for Examination of Water on Wastewater. APHA. AWWA, WPCF 14a. Edition - 1971. Sawyer C.N. Mc Carty, PL Chemistry for Sanitary Engineers 2a. Edition 1967, Editorial Mc. Graw. Hill. Book Company Kogakusha Company Ltd. British Standard 328-1969 "Methods of Sampling Water Used in Industry.

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FACULTAD DE INGENIERIA Y TECNOLOGIA. LICENCIATURA EN QUÍMICA INDUSTRIAL. ____________________________________________________________ PRACTICA NO. 2. DETERMINACION DE LA DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO (DQO)

OBJETIVO:  Realizar los dos métodos para la cuantificación de DQO.  Cuantificar la DQO en la muestra problema. INTRODUCCION: Se entiende por demanda química de oxígeno (DQO), la cantidad de materia orgánica e inorgánica en un cuerpo de agua susceptible de ser oxidada por un oxidante fuerte. La determinación de la demanda química de oxígeno proporciona la medida del oxígeno que es equivalente a la porción de la materia orgánica presente en una muestra de agua, capaz de oxidarse por procedimientos químicos (oxidación fuerte). Una de las principales limitaciones es su capacidad para diferenciar la materia orgánica biológicamente oxidable de la inerte, además proporciona una evidencia de la velocidad a la cual el material biológicamente activo se estabilizaría en las condiciones que existen en la naturaleza. Su mayor ventaja es la rapidez con que se efectúa ya que se necesitan 3 horas como máximo para su valoración en lugar de los 5 días que se requieren para medir la demanda bioquímica de oxígeno (DBO). No es posible establecer relaciones fijas entre DBO y DQO antes de que una muestra dada haya sido determinada por ambos parámetros. Solo se podrá establecer si la muestra está compuesta principalmente por sustancias oxidables por ambos procedimientos. Cuando los desechos se caracterizan por el predominio de materia que puede ser química y no bioquímicamente oxidable, la DQO será mayor que la DBO, desechos textiles, fábricas de papel o de las residuales domésticas, conteniendo concentraciones elevadas de celulosa tendrán una DQO mayor que la DBO. Cuando los desechos contienen solo alimento bacteria-orgánico fácilmente biodegradable y no materia tóxica, la DBO será mayor que la DQO, como en los desechos de las destilerías o refinerías. Con ciertos desechos que contienen sustancias tóxicas, la DQO puede ser el único método para determinar la capa orgánica. El método que involucra el uso de dicromato es preferible sobre procedimientos que utilizan otros oxidantes debido a su mayor potencial redox y su aplicabilidad a una gran variedad de muestras. MATERIAL:  Bureta  Matraz aforado  Vasos de precipitado

REACTIVOS:  Dicromato de potasio  Sulfato ferroso amoniacal hexahidratado  Ácido sulfúrico concentrado

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Matraz Erlenmeyer Pinzas para bureta Soporte universal Condensador Frasco reactivo ámbar Gotero Espátula Perlas de ebullición Pizeta Pipetas volumétricas

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Sulfato de plata 1-10 fenantrolina Sulfato mercúrico Biftalato de potasio Sulfato ferroso heptahidratado Agua destilada *Ácido sulfámico: Necesario solo si debe eliminarse la interferencia por nitritos

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES Disolución estándar de dicromato de potasio (para concentraciones altas), (0,0417 M). Pesar con precisión 12,259 g de Dicromato de potasio previamente secado durante 2 h a 105°C ± 1°C, disolver y aforar a 1 L con agua destilada y homogeneizar. Disolución estándar de dicromato de potasio (para concentraciones bajas), (0,00417 M). Transferir con pipeta volumétrica de 100 mL (o en su defecto medir con un matraz volumétrico de 100 mL) de la solución anterior a un matraz volumétrico de 1 L, aforar a 1 litro y homogenizar. Disolución de sulfato ferroso amoniacal (0,25 M). Disolver en aproximadamente 800 mL de agua, 98,0 g de sulfato ferroso amoniacal hexahidratado, agregar cuidadosamente 20 mL de ácido sulfúrico concentrado, enfriar, aforar a 1 L con agua destilada y homogeneizar. Normalización de la disolución de sulfato ferroso amoniacal (0,25 M). Tomar una alícuota de 10 mL de la disolución estándar de dicromato de potasio 0,0417 M. Diluir con agua hasta 100 mL, agregar cuidadosamente 30 mL de ácido sulfúrico concentrado y homogeneizar, enfriar y valorar con la disolución de sulfato ferroso amoniacal 0,25 M, utilizando 3 gotas de 1,10-fenantrolina como indicador, hasta el cambio de color de azul verdoso a café rojizo. Esta disolución debe normalizarse cada vez que se utilice. Disolución de sulfato ferroso amoniacal (0,025 M). Diluir 100 mL de la disolución de sulfato ferroso amoniacal 0,25 M a 1 L. Valorar con la disolución de dicromato de potasio 0,004 17 M Disolución de ácido sulfúrico-sulfato de plata. Pesar 5.5 g de sulfato de plata y disolver en 1 litro de ácido sulfúrico concentrado (en una relación 5,5 g Ag2SO4 /Kg

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H2SO4.) Se requieren de 1 a 2 días para que se disuelva completamente el sulfato de plata. Disolución indicadora de 1,10-fenantrolina. Pesar con precisión 1,485 g de 1,10fenantrolina y 0,695 g de sulfato ferroso heptahidratado, diluir y aforar a 100 mL con agua y homogeneizar. A este indicador también se le denomina: Ferroín. Disolución estándar de biftalato de potasio (500 mg O2/mL). Pesar con precisión 0,425 g de biftalato de potasio patrón primario previamente secado a 120°C durante 2 h, disolver y aforar a 1 L con agua destilada. El biftalato tiene una DQO teórica de 1,176 mg O2/mg de biftalato, por lo que la DQO teórica de esta disolución es de 500 mg O2/mL. Esta disolución es estable hasta por 3 meses si se mantiene en refrigeración y en ausencia de crecimiento biológico visible. DESARROLLO EXPERIMENTAL: 1. Muestreo y almacenamiento de las muestras. Las muestras que contienen sólidos sedimentables deben homogenizarse suficientemente por medio de un mezclador para que sean representativas. Deben analizarse inmediatamente después de su colección, si no es posible, deben preservarse con 5 mL de H2SO4 (1:1) o refrigerarse a 4°C. 2. Transferir una muestra de 50 mL al matraz Erlenmeyer de 500 mL. Agregar una cantidad adecuada de sulfato mercúrico (aproximadamente 1 g) y algunas perlas de vidrio. 3. Añadir 25,0 mL de la disolución estándar de dicromato de potasio 0,004 17 M mezclar mediante un movimiento circular. 4. Conectar el matraz Erlenmeyer al condensador tipo Friedrich y hacer circular el agua de enfriamiento. 5. Por el extremo superior del condensador agregar lentamente 75 mL de la disolución de ácido sulfúrico-sulfato de plata y agitar con movimiento circular para homogenizar. 6. Calentar el matraz que contiene la mezcla y mantener a reflujo durante dos horas a partir del momento en que empieza la ebullición. Dejar enfriar y lavar el condensador con 25 mL de agua. 7. Añadir agua por el extremo superior del condensador hasta completar un volumen aproximado de 300 mL, retirar el matraz del condensador y enfriar a la temperatura ambiente. 8. Agregar 3 gotas de disolución indicadora de 1,10-fenantrolina (ferroín) como indicador y titular con la disolución de sulfato ferroso amoniacal 0,025 M. Tomar como punto final el primer cambio de color de azul verdoso a café rojizo. 9. Llevar simultáneamente un testigo preparado con 50 mL de agua y todos los reactivos que se utilizan en el procedimiento.

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CALCULOS La demanda química de oxígeno, expresada en mg O2 /L, se calcula

DQO =

(V1 −V2 )(M)(8000) V3

Dónde: V1= es el volumen en mL de la disolución de sulfato ferroso amoniacal requerido para la valoración del testigo. V2= es el volumen en mL de la disolución de sulfato ferroso amoniacal requerido para la valoración de la muestra. V3= es el volumen en mL de la muestra. M = es la molaridad de la disolución de sulfato ferroso amoniacal utilizada en la determinación.

CUESTIONARIO: 1. ¿Qué es el DQO? 2. ¿Cuál es el principio del método para determinar el DQO? 3. ¿Qué otros métodos conocen para determinar el DQO? 4. ¿Cuáles son los parámetros de DQO en aguas residuales? 5. ¿Para qué sirve el Dicromato de potasio? 6. ¿En qué norma se basa para los máximos permisibles de DQO? 7. ¿Qué cantidad de DQO debe contener el agua subterránea? 8. ¿Cuál es el campo de aplicación de la DQO? 9. ¿Cómo se muestrea el agua para la DQO? 10. ¿Se cumplieron los objetivos planteados? BIBLIOGARFIA: La contaminación ambiental en México: causas, efectos y tecnología apropiada. Blanca Elena Jiménez Cisneros, México, editorial Limusa, PP. 205-206. Standard Methods for Examination of Water on Wastewater. APHA. AWWA, WPCF 14a. Edition - 1971.

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PRÁCTICA NO. 3. DETERMINACIÓN DE PARTÍCULAS SUSPENDIDAS EN AIRE OBJETIVOS  El alumno conocerá la importancia de determinar las partículas suspendidas en el aire.  El alumno conocerá los principios básicos para determinar las partículas suspendidas en el aire.  El alumno evaluará la calidad del aire al determinar las partículas suspendidas en el.

INTRODUCCIÓN De acuerdo con la altitud, composición, temperatura y otras características, la atmósfera que rodea a la Tierra comprende las siguientes capas o regiones: o Troposfera. Alcanza una altura media de 12 km. (es de 7km. En los polos y de 16km. En los trópicos) y en ella encontramos, junto con el aire, polvo, humo y vapor de agua, entre otros componentes. o Estratosfera. Zona fría que se extiende de los 12 a los 50km de altura; en su capa superior (entre los 20 y los 50km) contiene gran cantidad de ozono (O 3), el cual es de enorme importancia para la vida en la tierra por que absorbe la mayor parte de los rayos ultravioleta del sol. o Mesosfera. Zona que se sitúa entre los 50 y los 100km de altitud; su temperatura media es de 10 °C; en ella los meteoritos adquieren altas temperaturas y en su gran mayoría se volatilizan. o Ionosfera. Empieza después de los 100km. Y va desapareciendo gradualmente hasta los 500km de altura. En esta región, constituida por oxígeno (02), la temperatura aumenta hasta los 1000°C; los rayos X y ultravioleta del Sol ionizan el aire enrarecido, produciendo átomos y moléculas cargados eléctricamente (que reciben el nombre de iones) y electrones libres. o Exosfera. Comienza a 500km. de altura y extiende más allá de los 1000km; está formada por una capa de helio y otra de hidrógeno. Después de esa capa se halla una enorme banda de radiaciones (conocida como magnetosfera) que se extiende hasta unos 55000km de altura, aunque no constituye propiamente un estrato atmosférico El aire limpio y puro forma una capa de aproximadamente 500 000 millones de toneladas que rodea la Tierra. Las especies químicas contaminantes se generan o son emitidas en la superficie terrestre, en la troposfera, pudiendo seguir tres rutas desde su emisión hasta su acción sobre los seres vivos o sobre los materiales. Una primera posibilidad es que sufran reacciones químicas en la zona de su emisión, una segunda

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posibilidad es el transporte a la estratosfera, en la que pueden, asimismo, sufrir diversos procesos, la tercera ruta es que tras una residencia más o menos prolongada en la troposfera se depositen sobre la superficie terrestre, ya sea por vía seca o por vía húmeda. Las causas que originan la contaminación son diversas, pero el mayor índice es provocado por las actividades industriales, comerciales, domesticas y agropecuarias. El término contaminación se define como “sustancia presente en mayor concentración a la natural como resultado de la actividad humana y que ejerce un efecto pernicioso sobre el ambiente o sobre algo valioso para el ambiente”. Los principales contaminantes del aire se clasifican en: Primarios. Son los que permanecen en la atmósfera tal y como fueron emitidos por la fuente. Para fines de evaluación de la calidad del aire se consideran: óxidos de azufre, monóxido de carbono, óxido de nitrógeno, hidrocarburos y partículas. Secundarios. Son los que han estado sujetos a cambios químicos, o bien, son el producto de la reacción de dos o más contaminantes primarios en la atmósfera. Entre ellos destacan oxidantes fotoquímicos y algunos radicales de corta existencia como el ozono (O3). A nivel nacional, la contaminación atmosférica se limita a las zonas de alta densidad demográfica o industrial. Las emisiones anuales de contaminantes en el país son superiores a 16 millones de toneladas, el 65% es de origen vehicular. Otras sustancias vertidas a la atmósfera en menor cantidad y menos frecuentemente, pero que pueden alterar grandemente el medio ambiente en zonas generalmente próximas al foco que las produce son: Metales pesados (Pb, Cr, Cd, Hg, etc…) Sustancias minerales como aminato y asbestos. Halógenos y derivados (Cl2, HCl, HF y derivados de Cl y F). Compuestos orgánicos (hidrocarburos aromáticos polinucleares, azufrados como mercaptanos halogenados como dioxinas, etc…).  Sustancias radioactivas.    

Todos los contaminantes primarios son gaseosos, dentro de estos se encuentran también presentes, a veces en gran cantidad, partículas sólidas y gotas líquidas, las que colectivamente se denominan partículas los cuales son causantes de serios problemas de contaminación. La primera propiedad física de las partículas ligada a los procesos de contaminación es su tamaño. Según su tamaño, las partículas tienen un tiempo de residencia en estado suspendido variable entre segundos y meses, El tiempo de residencia en el aire depende de la velocidad de sedimentación, función del tamaño y densidad de las partículas, así como de la turbulencia del aire. Para partículas del tamaño de los μm y superiores, la velocidad de sedimentación puede evaluarse por aplicación de la ley de Stokes, que relaciona el coeficiente de fricción f de una partícula esférica con su radio r en un medio de viscosidad η.

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La segunda propiedad química de las partículas es su composición química, muy variable de unas a otras y que fundamentalmente depende de su origen. Respecto a las fuentes, son numerosos los procesos naturales que envían a la atmósfera materia en forma de partículas. Las mayores fuentes naturales incluyen el polvo levantado de la tierra por los vientos, las emisiones biogénicas, la espuma marina pulverizada y las erupciones volcánicas.  REACTIVOS, EQUIPO, Y MATERIALES REACTIVOS Agua destilada

MATERIAL Membranas de 47 mm de diámetro y 0.22μm Mangueras Embudo Buchner Papel Filtro

EQUIPO Bomba de vacío Balanza analítica Equipo de ultrafiltración

DESARROLLO EXPERIMENTAL Partículas suspendidas

1. Llevar a peso constante la membrana de 47mm de diámetro y 0.22μm (siempre tomar con pinzas las membranas). 2. Colocar la membrana en el embudo Buchner del equipo de ultrafiltración. 3. Conectar el equipo de ultrafiltración a la bomba de vacío. 4. Encender la bomba de vacío y dejarla funcionar por alrededor de 24h. 5. Una vez terminado el tiempo de succión, detener el vacío y pesar la membrana en balanza analítica. 6. Calcular el contenido de partículas suspendidas. 7. Para no usar bomba de vacío puede humedecer una membrana con agua destilada y colocarla en algún lugar del laboratorio donde la corriente de aire fluya sin estancamientos, por ejemplo, puede ser cerca de alguna ventana, en los laboratorios de química puede ser arriba de las campanas de extracción. Se deja por 48 a 96 horas según la cantidad de partículas en la zona y finalmente se pesa. 8. En ambos casos por diferencia de peso se encuentra la cantidad de partículas. 9. En el último caso calcular el volumen de aire que se encuentra en el laboratorio.

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 RESULTADOS Calcular la cantidad de partículas por metro cúbico de aire Relacionar el tamaño de las partículas con el tipo de enfermedades respiratorias Indicar si la cantidad de partículas, cumple con la norma correspondiente.

CUESTIONARIO 1) Investigar que son los IMECAS y como se relacionan con las partículas suspendidas. 2) Investigar en los reportes de la RAMA (Red automática de monitoreo atmosférico de la zona metropolitana) como ha sido la variación de partículas en los últimos 10 años en esta zona de la ciudad de México donde está ubicada la UPIBI.  BIBLIOGRAFÍA: 1.- Llorca-Llorca, R., Bautista- Carrascosa, I. 2004. Atmósfera suelo y agua. Universidad Politécnica de Valencia. Alfaomega editores. 100pp ISBN: 84-9705-152.

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