Practica Afm.docx

Instituto Tecnológico de Tijuana Centro de Graduados e Investigación en Química Unidad Otay

Caracterización de Nanomateriales Docente Dr. Sergio Pérez Unidad V Practica de laboratorio Microscopia de fuerza atómica (AFM)

Maestría: En Ciencias de la Ingeniería Integrantes del equipo:    

Anaya Castro Felipe de Jesús Gastélum Salazar Luis González Garrido Miguel Raúl López Roblero Carlos Saúl

Tijuana Baja California a 10 de Diciembre de 2018

OBJETIVOS  

Conocer los principales modos de operación de un microscopio de fuerza atómica. Relacionar los valores del ensayo con los conocimientos teóricos

INTRODUCCIÓN

La microscopía de fuerza atómica (AFM) se ha convertido en la técnica líder dentro de las técnicas de barrido con sonda. Sus posibilidades únicas como técnica de caracterización en la escala nanométrica y micrométrica han sido ampliamente reconocidas en la industria de los semiconductores y del almacenamiento electrónico. Recientemente las capacidades del AFM en el campo de los polímeros han hecho que la microscopía de fuerza atómica se revele como una técnica complementaria de otras técnicas de caracterización microscópicas y difractométricas en la caracterización morfológica, microy nanoestructural, así como en un gran número de aplicaciones en las que es la única técnica disponible. Uno de los microscopios de barrido por sonda que más se ha comercializado es el denominado MultiMode SPM de Digital Instruments/Veeco Metrology Group, que es con el que se va a trabajar en esta práctica. Existe un amplio rango de aplicaciones de la microscopía de fuerza atómica. Entre otras, se encuentran los modos convencionales de AFM (contacto, no contacto y contacto intermitente), microscopía de campos eléctricos y magnéticos, potencial superficial, AFM con modulación de fuerza, medidas electroquímicas entre otras. Se trata por ello de uno de los equipos más versátiles. En la Figura 1, se muestra una fotografía de la distribución del equipo de medida. El equipo consta del microscopio de barrido por sonda (SPM), un controlador, un ordenador y dos monitores uno de control y otro de visualización de la imagen in-situ y en tiempo real [1].

MARCO TEÓRICO

La Microscopía de Fuerza Atómica (AFM), ha sido de gran importancia para la elucidación de la microestructura de materiales. El principio está basado en la interacción local entre la punta y la superficie de una muestra, proporcionando imágenes tridimensionales de superficies con alta resolución espacial en tiempo real. Gracias a esto el AFM es empleado en la caracterización de materiales para determinar sus propiedades físicas. El Microscopio de Fuerza Atómica trabaja en diferentes modos de operación como Tapping, Contacto e Imagen de Fase para obtener la topografía de la superficie de la

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muestra. También determina las propiedades físicas de los materiales como: viscoelasticidad, fuerza eléctrica y fuerza magnética (Gonzáles & Castellon-Uribe, 2005) El AFM (Figura 1) presenta los siguientes componentes, una pequeña punta aguda en el extremo libre de un cantilever que explora sistemáticamente la superficie de interés para generar una imagen topográfica. El cantilever es de 100-200 mm de largo, con una punta que es sólo unos pocos micrómetros de largo y aproximadamente 10 nm de diámetro en su ápice. Las fuerzas entre la punta y la superficie de la muestra hacen que el cantilever se doble. La deflexión se mide con un dispositivo, tal como una palanca óptica y se utiliza para generar un mapa de la superficie topográfica. La palanca óptica consiste en un haz de láser enchapado en oro en la parte posterior de reflexión del cantiléver y un fotodetector (PSPD) que registra la posición del haz reflejado. (Blanco Galves & Malato Rodriguez, 2001)

Figura 1. Esquema de la Representación del Microscopio de Fuerza Atómica

La punta del AFM y el cantilever se desplazan a través de una superficie, aquí varias fuerzas contribuyen a la deflexión del sistema como se observa en la Figura 2 la cual muestra la dependencia de la fuerza interatómica total en el aire y la distancia de separación entre la punta y la muestra. El AFM explota dos regiones distintas de esta curva. En el modo de contacto, se mantiene la punta menos de un nanómetro de la superficie, dentro de la región repulsiva de la curva de fuerza interatómica. La fuerza dominante es la repulsión. En el modo sin contacto, la punta se mantiene varios nanómetros de la superficie. La fuerza interatómica entre la punta y la superficie está dominada por una gama de interacciones de van der Waals (Bhatnagar, Ehrlich, Moore, & Payne, 2014a)

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Figura 2. Curva Fuerza - Distancia

Modo de no contacto El modo de no contacto se basa en la vibración del cantiléver donde una fuerza incidente sirve para cambiar la amplitud de la frecuencia vibracional y de resonancia del cantiléver vibrante. El cantiléver en este caso está a 10 nm alejado de la superficie (figura 2). Debido a que la muestra se encuentra debajo del cantiléver vibrante, las medidas de AFM en modo no contacto miden el cambio en los parámetros de vibración de este. El sistema de retroalimentación mantiene constante la vibración monitoreada al mover la muestra hacia arriba o hacia abajo a medida que cambia la topografía. El movimiento del escáner se utiliza para generar un conjunto de datos.

Tabla 1. Diferencia entre los diferenctes modos de trabajo del AFM

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Análisis de Imágenes En el análisis de imágenes es esencial identificar correctamente conjuntos y diferenciar la imagen. La AFM moderna presenta instrumentos que permiten la captura simultánea de numerosas imágenes desde múltiples canales, la cual ayuda a la interpretación de éstas. Por ejemplo, imágenes de fase pueden ser comparadas con la imagen topográfica para identificar regiones de diferentes propiedades mecánicas. AFMs disponibles comercialmente son acompañados por imágenes de software sofisticados de análisis que generan estadísticas de superficie y propiedades tales como rugosidad de la superficie, altura media, y distancia máxima de pico a valle, lo que permite cuantitativa interpretación de los conjuntos de datos de imágenes tridimensionales. (Bhatnagar et al., 2014a)

MATERIALES  

Porta muestra Pinzas

MUESTRA

SILICIO ANODIZADO

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EQUIPOS

Microscopio de fuerza atómica (AFM)

MÉTODO

Para la realización de esta práctica se requirió de una muestra con composición conocida (Silicio anodizado) para someterla a análisis. La muestra era una referencia usada para calibrar el equipo, es decir se conoce la rugosidad y el patrón repetitivo cada 90 nm.

Montaje del cantilever. 

Se toma una punta de silicio y con unas pinzas se coloca en el equipo.

Preparación del equipo  Se enciende el equipo y se verifica que no haya algún material que pueda interferir en la medición como materia orgánica, polvo y material voluminoso.

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Análisis   



Una vez montada la muestra se procede a realizar el barrido, se procura empezar con un barrido del tipo de no contacto ya que la rugosidad es desconocida. Una vez realizado el barrido de no contacto se procede a realizar el de contacto para obtener una mejor resolución. Obtenida la primera micrografía se procede a elegir las áreas específicas de interés procurando evitar zonas de alto relieve que puedan comprometer la integridad física del cantiléver. Elegida la zona de interés y si se desea obtener una mejor resolución se procede a realizar un barrido mas lento

RESULTADOS Se logro visualizar la superficie de la muestra y se determinó el grado de rugosidad del material de Ra=36 m .

Figura 3. Perfil de rugosidad del silicio

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Figura 4. Micrografía de fuerza atómica patron repetitivo del silicio

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OBSERVACIONES Es importante tener cuidado al momento de realizar el análisis de contacto ya que si se realiza un primer barrido de contacto sin conocer el grado de rugosidad del material se corre el riesgo de dañar el cantiléver. La micrografía no se realizó con parámetros controlados ya que la muestra se encontraba expuesta a la intemperie (materia orgánica, viento, atmosfera, etc)

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CONCLUSIÓN La técnica de caracterización de superficie AFM permite no solo conocer la rugosidad si no también distancia entre planares de las celdas, potencial químico y de superficie. El quipo por ser de naturaleza demostrativa es muy práctico, pero carece del control de todos los parámetros que pudieran ocasionar ruido en la medición. Para el caso de materiales poliméricos podemos medir diferentes aspectos de muestras poliméricas como: ‐Topografía ‐ Distribución Distribución de fases cristalinas cristalinas y amorfas amorfas ‐ Organización de fases en polímeros nanoestructurados ‐ Propiedades de adhesión ‐ Indentación ‐ Propiedades magnéticas, eléctricas ‐Propiedades en inmersión

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REFERENCIAS [1]. Manual del Microscopio de Fuerza atómica (Digital Instruments/Veeco Metrology Group)

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