Practica 9. Oxido Reduccion..docx

ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DE CHIMBORAZO FACULTAD: CIENCIAS ESCUELA BIOQUÍMICA Y FARMACIA CARRERA: BIOQUÍMICA Y FARMACIA

INFORME DE LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

PRÁCTICA NO. 9: TITULACIONES REDOX. 1. DATOS GENERALES: NOMBRE: (estudiante(s)

CÓDIGO(S): (de estudiante(s)

Bryan Espín Paul Luna Erika Mancero Dennys Márquez

3304 3346 3310 3311

GRUPO No.: 2 FECHA DE REALIZACIÓN: 2018/01/27

FECHA DE ENTREGA: 2018/02/01

2. OBJETIVO(S): 2.1.

GENERAL Cuantificar agentes oxidantes y reductores.

2.2.

ESPECÍFICOS Comprender el fundamento de las valoraciones redox. Cuantificar agentes reductores y oxidantes en sustancias problema.

1. MARCO TEÓRICO: Método del permanganato.- El permanganato potásico se utiliza ampliamente como patrón en oxidimetrias. Actúa el mismo como indicador. Una solución normal contiene por litro una quinta parte del peso Molecular-gramo si la reacción se verifica en medio ácido. Una solución patrón de permanganato potásico se puede aplicar de tres formas: 1. En medio ácido se emplea para la valoración directa de numerosos aniones y cationes oxidables. Entre ellos se encuentran los siguientes Sustancia Fe++ Sn++ VO++ C2O4= NO2SO3= H2O2 Mo3+ Ti3+ U4+ As3+

Oxidada a Fe3+ Sn4+ VO3CO2 NO3SO4O2 MoO4= TiO++ UO2++ AsO43-

2. También, en medio ácido se aplica a la valoración indirecta de un gran número de sustancias susceptibles de reducirse. En este caso, se agrega una cantidad medida de un agente reductor (y. g., una sal ferrosa o un oxalato) y, después que la reducción se completa, se valora el exceso de agente reductor con permanganato patrón. Entre la gran cantidad de sustancias que se pueden determinar por este procedimiento se encuentran: Sustancia MnO4Cr2O7= MnO2, Mn3O4 PbO2, Pb2O3, Pb3O4 Ce4+

Reducida a Mn++ Cr3+ Mn+ + Pb++ Ce3+

3. En solución neutra o alcalina tiene pocas aplicaciones. En estos casos, el permanganato se reduce a MnO2 que precipita. Por tanto, la capacidad de oxidación del permanganato es aquí tres quintas partes de la que presenta en medio ácido, y habrá que tenerlo en consideración al hacer los cálculos. Sustancia Mn++ HCOOH (Acido fórmico)

Oxidada a MnO2 CO2

Valoración del tiosulfato. Métodos yodimetricos.- *La reacción fundamental de este método es la que tiene lugar entre el yodo y el tiosulfato sódico, con almidón como indicador: I2 +2S2O3=

2I- + S4O6=

Las valoraciones por este método pueden dividirse en dos grupos las que comprenden titulaciones directas con soluciones de yodo valoradas y aquellas en las que usa tiosulfato de sodio valorado. 2. PARTE PRACTICA: EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS Materiales • Soporte y pinza para bureta. • Matraz erlenmeyer de 250 mL. • Matraz aforado de 250 mL. • Matraz aforado de 100 ml. • Pipeta volumétrica de 5 y 10 mL. • Bureta de 25 mL. • Vaso de precipitación. • Piseta. • Varilla de agitación. • Vidrio reloj. • Espátula.

Reactivos •Agua destilada. • H2O2 • KMnO4 • H2SO4 • Na2S2O3 • K2Cr2O7 • KI • HCl • Almidón.

MÉTODOS Y TÉCNICAS Determinación del H2O2  Aforar a 100 ml, 10 ml de H2O2.  En el erlenmeyer colocar 10 ml de H2O2 diluido, 10 ml de H2O destilada, 5 ml de H2SO4 concentrado.  Valorar con KMnO4 y observar el cambio de color.  Repetirlo 3 veces. Valoración de Na2S2O3  Aforar K2Cr2O7 0.05N a 50 ml.  Colocar en el erlenmeyer 5 ml de K2Cr2O7, 0.5 g KI, 20 ml de H2O destilada y 1 ml de HCl concentrado.  Valorar con Na2S2O3 0.05 N y observar un cambio de color.  Al notar un rojo tenue colocar 1 ml de almidón.  Repetirlo 3 veces. 3. RESULTADOS Y DISCUSIONES 

Determinación de H2O2.

*La concentración del KMnO4 preparado en la práctica anterior es 0.0873 N. 1. Volúmenes de KMnO4 obtenidos en la valoración de la solución compuesta por Agua destilada, H2O2, KMnO4 y H2SO4. V1= 10.5 ml V2= 11.6 ml

V3= 10.8 ml Resultando un promedio de 10.966 mL de KMnO4.

2. Calculamos los gramos de H2O2 que hay en la alícuota titulada con KMnO4. 𝑁𝐴𝑉𝐴𝑚𝑒𝑞𝐵 = 𝑔𝐵 0.087 ∗ 10.966 ∗

34.0147

2𝑥1000

= 𝑔𝐵

𝑔𝐵 = 0.0162 𝑔. H2O2 3. Referimos a los 100 ml de muestra diluida: 0.0162𝑔. − − − − − − −10𝑚𝑙 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖𝑑𝑎 𝑥 − − − − − − − −100 𝑚𝑙 muestra diluida 4. 0,0162𝑔∗100𝑚𝑙 𝑥= = 0,162𝑔 H2O2 10𝑚𝑙 5. Porcentaje de H2O2. 0.162 g H2O2 --------------------- 10 ml muestra. X ------------------------------- 100 ml muestra 𝑥=



0,162𝑔∗100𝑚𝑙 10𝑚𝑙

= 1,62𝑔 H2O2/100ml

Valoración de Na2S2O3.

 Preparación de Na2S2O3 y K2Cr2O7 1. Preparación de Na2S2O3 aproximadamente 0.05 N. 2S2O3=

S4O6= + 2e248.2 1

= 248.2 eq/g

248.2 eq/g --------------- 1 N --------------- 1000 ml X ----------------------- 0.05 N ------------- 100 ml

X=

248.2∗0.05∗100 1∗1000

= 1.241 g Na2S2O3

2. Preparación del K2Cr2O7 0.05 N:

14H+ + Cr2O7= + 6 e-

2Cr3+ + 7H2O

294.18 6

= 49.03 eq/g

49.03 eq/g --------------- 1 N --------------- 1000 ml X ----------------------- 0.05 N ------------- 50 ml

X=

49.03∗0.05∗50 1∗1000

= 0.1225 g K2Cr2O7.

 Proceso de valoración. 1. Volúmenes obtenidos de la valoración de Na2S2O3. V1= 7.8 ml V2= 7.4 ml V3= 7.5 ml Dando un promedio de 7.5667 ml de Na2S2O3. 2. Determinamos la concentración del tiosulfato de sodio. C1V1 = C2V2 𝐶1(7.5667) = (0.05)(5) (0.05)(5) 𝐶1 = 7.5667 𝐶1 = 0.0330 4. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES: CONCLUSIONES Se ha podido profundizar de manera práctica la noción acerca de lo que es una reacción óxido reducción, comprendiendo así de mejor manera la teoría, empleando los diversos reactivos y sustancias adecuadas. Se ha logrado cuantificar agentes que han servido como reductores y como oxidantes, tomando como ejemplo al permanganato que es un buen agente oxidante, así como el tiosulfato es un buen agente reductor, que sirve para determinar agentes oxidantes, en donde el yodo actúa como intermediario. RECOMENDACIONES Es aconsejable trabajar con cuidado ya que el permanganato de potasio en soluciones concentradas puede provocar daños a la piel, por lo que es indispensable el uso del material de laboratorio como guantes y mandil. Ser cuidadosos y observadores en las técnicas de titulación, observando gota a gota cuando se ha producido ya la reacción, garantizando el éxito de dicha titulación.

5. BIBLIOGRAFÍA: - Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J. Crouch (2001): Química Analítica, 7ma edición, Cap. 27, McGraw-Hill, Mexico. - RUBINSON K., RUBINSON J., (2001), Análisis Instrumental, Ed. Prentice Hall, Madrid. - HARRIS D., (1999), Quantitative Chemical Analysis, Ed. W.H. Freeman and Company, 5th ed., New York. - http://www.ugr.es/~fgil/proyecto/paracetamol/fundamento.html - La guía. [internet]. México. 2010.[modificado 7 de junio 2010; citado 15 de enero 2018].Disponible en: https://quimica.laguia2000.com/reacciones-quimicas/volumetriaacido-base - Hamilton L, Simpson S. Cálculos de química analítica. New York, N.Y.: McGraw Hill; 1964. ANEXOS

Ilustración 1: Titulación del H2O2 Fuente: Lab. Q.A

Ilustración 3: Valoración con KMnO4 Fuente: Lab. Q.A

Ilustración 2: Pesada de KI Fuente: Lab. Q.A