Piasasi Cania (122017019).docx

EKSTRAKSI KAFEIN DARI DAUN TEH Tanggal percobaan : 16 juli 2018 I.

Tujuan Praktikum Mahasiswa mampu mendapatkan kafein dari daun the dengan cara ekstraksi menggunakan pelarut cair dan kloroform dan menentukan kadar kafein dari daun teh

II.

Dasar teori Ekstraksi adalah teknik untuk memisahkan senyawa yang sedang tercampur

dengan senyawa lainnya (yang tak diinginkan) berdasarkan perbedaan kelarutan. Ekstraksi pada umumnya memanfaatkan sifat kelarutan suatu senyawa pada pelarut tertentu. Karena kelarutan suatu senyawa dalam pelarut tertentu dapat dikontrol berdasarkan sifatnya, maka metode ekstraksi dikembangkan oleh kimiawan untuk memperoleh senyawa dengan kemurnian yang tinggi.

Shriner et al. (1980) menyatakan bahwa pelarut polar akan melarutkan solute yang polar dan pelarut non polar akan melarutkan soluteyang non polar atau disebut dengan “like dissolve like”. Ekstraksi adalah teknik yang sering digunakan bila senyawa organik (sebagian besar hidrofob) dilarutkan atau didispersikan dalam air. Pelarut yang tepat (cukup untuk melarutkan senyawa organik; seharusnya tidak hidrofob) ditambahkan pada fasa larutan dalam airnya, campuran kemudian diaduk dengan baik sehingga senyawa organik diekstraksi dengan baik. Lapisan organik dan air akan dapat dipisahkan dengan corong pisah, dan senyawa organik dapat diambil ulang dari lapisan organik dengan menyingkirkan pelarutnya.

1

Adapun tujuan ekstraksi adalah untuk menarik semua komponen kimia yang terdapat dalam simplisia. Ekstraksi ini didasarkan pada perpindahan massa komponen zat padat ke dalam pelarut dimana perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar muka, kemudian berdifusi masuk ke dalam pelarut.

Prinsip Dasar Ekstraksi Sesuai dengan definisi ekstraksi yang telah kita bahas, prinsip dasar ekstraksi memanfaatkan perbedaan kelarutan dari zat yang akan diekstrak. Campuran senyawa yang ingin diekstrak dilarutkan dalam pelarut. Pelarut yang digunakan ini memiliki kemampuan untuk melarutkan senyawa yang diinginkan. Seperti contoh sebelumnya, jika ingin mengambil kandungan caffeinne di dalam bubuk kopi, maka digunakan pelarut air yang mampu melarutkan caffeinne.Dasar dari teknik ini menggunakan pengetahuan yang sangat sederhana, dimana kita dapat memisahkan suatu senyawa dari senyawa lain berdasarkan kelarutannya pada pelarut tertentu. Dalam perkembanganya teknik ini menggunakan pemahaman yang lebih dalam tentang kelarutan senyawa pada suatu pelarut. Seperti yang kita ketahui bahwa caffeinne akan lebih larut ke dalam air jika temperaturnya tinggi. Oleh karena itu digunakan air panas. Memanipulasi temperatur dapat menyebabkan kelarutan berkurang dan bertambah. Maka dengan pengkondisian pelarutnya atau sistemnya kita dapat mengatur kelarutan suatu senyawa dalam pelarut. Dengan begitu melarutkan maupun memisahkan senyawa dapat dilakukan menggunakan teknik ekstraksi tertentu. Ekstraksi dengan pelarut dapat dilakukan dengan cara dingin dan cara panas. Jenisjenis ekstraksi tersebut sebagai berikut:

2

1.

Ekstraksi secara dingin 

Maserasi, Merupakan cara penyarian sederhana yang dilakukan dengan cara

merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari selama beberapa hari pada temperatur kamar dan terlindung dari cahaya. Metode maserasi digunakan untuk menyari simplisia yang mengandung komponen kimia yang mudah larut dalam cairan penyari, tidak mengandung benzoin, tiraks dan lilin (Sudjadi, 1988). Keuntungan dari metode ini adalah peralatannya sederhana. Sedang kerugiannya antara lain waktu yang diperlukan untuk mengekstraksi sampel cukup lama, cairan penyari yang digunakan lebih banyak, tidak dapat digunakan untuk bahan-bahan yang mempunyai tekstur keras seperti benzoin, tiraks dan lilin. Metode maserasi dapat dilakukan dengan modifikasi sebagai berikut : Modifikasi maserasi melingkar  Modifikasi maserasi digesti  Modifikasi Maserasi Melingkar Bertingkat  Modifikasi remaserasi  Modifikasi dengan mesin pengaduk (Sudjadi, 1988). 

Soxhletasi Merupakan penyarian simplisia secara berkesinambungan, cairan penyari

dipanaskan sehingga menguap, uap cairan penyari terkondensasi menjadi molekul-molekul air oleh pendingin balik dan turun menyari simplisia dalam

3

klongsong dan selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah melewati pipa sifon (Sudjadi, 1988). Keuntungan metode ini adalah :  Dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak tahan terhadap pemanasan secara langsung.  Digunakan pelarut yang lebih sedikit  Pemanasannya dapat diatur (Sudjadi, 1988).

Kerugian dari metode ini :  Karena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada wadah di sebelah bawah terus-menerus dipanaskan sehingga dapat menyebabkan reaksi peruraian oleh panas.  Jumlah total senyawa-senyawa yang diekstraksi akan melampaui kelarutannya dalam pelarut tertentu sehingga dapat mengendap dalam wadah dan membutuhkan volume pelarut yang lebih banyak untuk melarutkannya.  Bila dilakukan dalam skala besar, mungkin tidak cocok untuk menggunakan pelarut dengan titik didih yang terlalu tinggi, seperti metanol atau air, karena seluruh alat yang berada di bawah komdensor perlu berada pada temperatur ini untuk pergerakan uap pelarut yang efektif (Sudjadi, 1988). Metode ini terbatas pada ekstraksi dengan pelarut murni atau campuran azeotropik dan tidak dapat digunakan untuk ekstraksi dengan campuran pelarut, misalnya heksan : diklormetan = 1 : 1, atau pelarut yang diasamkan atau dibasakan, karena uapnya akan mempunyai komposisi yang berbeda dalam pelarut cair di dalam wadah (Sudjadi, 1988).

4



Perkolasi adalah cara penyarian dengan mengalirkan penyari melalui serbuk

simplisia yang telah dibasahi.Keuntungan metode ini adalah tidak memerlukan langkah tambahan yaitu sampel padat (marc) telah terpisah dari ekstrak. Kerugiannya adalah kontak antara sampel padat tidak merata atau terbatas dibandingkan dengan metode refluks, dan pelarut menjadi dingin selama proses perkolasi sehingga tidak melarutkan komponen secara efisien (Sutriani,L . 2008). 2. Ekstraksi secara panas 

Metode refluks Keuntungan dari metode ini adalah digunakan untuk mengekstraksi

sampel-sampel yang mempunyai tekstur kasar dan tahan pemanasan langsung.. Kerugiannya adalah membutuhkan volume total pelarut yang besar dan sejumlah manipulasi dari operator (Sutriani,L . 2008). 

Metode destilasi uap Destilasi uap adalah metode yang popular untuk ekstraksi minyak-minyak

menguap (esensial) dari sampel tanaman. Metode destilasi uap air diperuntukkan untuk menyari simplisia yang mengandung minyak menguap atau mengandung komponen kimia yang mempunyai titik didih tinggi pada tekanan udara normal (Sutriani,L . 2008). Pelarut yang baik untuk ekstraksi adalah pelarut yang mempunyai daya melarutkanyang tinggi terhadap zat yang diekstraksi. Daya melarutkan yang tinggi ini berhubungan dengan kepolaran pelarut dan kepolaran senyawa yang diekstraksi. Terdapat kecenderungan kuat bagi senyawa polar larut dalam pelarut polar dan sebaliknya (Sutriani,L . 2008).

5

Pemilihan pelarut pada umumnya dipengaruhi oleh:  Selektivitas, pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan.  Kelarutan, pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang besar.  Kemampuan tidak saling bercampur, pada ekstraksi cair, pelarut tidak boleh larut dalam bahan ekstraksi.  Kerapatan, sedapat mungkin terdapat perbedaan kerapatan yang besar antara pelarut dengan bahan ekstraksi.  Reaktivitas, pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada komponen bahan ekstraksi.  Titik didih, titik didh kedua bahan tidak boleh terlalu dekat karena ekstrak dan pelarut dipisahkan dengan cara penguapan, distilasi dan rektifikasi.  Kriteria lain, sedapat mungkin murah, tersedia dalam jumlah besar, tidak beracun, tidak mudah terbakar, tidak eksplosif bila bercampur udara, tidak korosif, buaka emulsifier, viskositas rendah dan stabil secara kimia dan fisik (Sutriani,L . 2008).

III. Alat dan Bahan a. Alat 

Batang Pengaduk

1 buah



Bola karet

1 buah



Corong Gelas

1 buah



Corong Pisah

1 buah



Erlenmeyer

1 buah



Gelas Kimia

1 buah



Gelas ukur

1 buah



Hotplate

1 unit



Kaca Arloji

1 buah

6



Kertas Saring

2 lembar



Pipet Ukur

1 buah



Thermometer

1 buah

b. Bahan 

Aquadest



Kalsium karbonat (CaCO3)



Kloroform



Teh kering 10 gr



Es batu

IV.

Prosedur Percobaan 1. Menimbang 10 gr teh kering 2. Memasukkan teh ke dalam gelas kimia, dan ditambahkan dengan 100 ml air 3. Memasukkan 5 gr CaCO3, kemudian di didihkan dengan hotplate 4. Menyaring larutan dengan kertas saring, lalu memisahkan filtrate endapannya 5. Memanaskan sampai filtrate 1/3 volume. Kemudian mendinginkan filtrate sampai suhu kamar dengan es batu 6. Memasukkan larutan kedalam corong pisah dan tambahkan 15 ml kloroform kemudian di aduk 7. Memisahkan larutan atas dan larutan bawah pada corong pisah, larutan bawah dimasukkan gelas kimia. 8. Menambahkan 2 ml kroform pada larutan atas yang ada di corong pisah dan aduk 9. Memasukkan lapisan atas kedalam gelas kimia yang sama dan melakukan evaporasi sampai kering

7

10. Menimbang crude kafein V.

Hasil Praktikum

No. Reaksi

Hasil reaksi

1.

10 gr teh kering + 100 ml aquadest + 5 gr CaCO3 dan didihkan Menyaring dengan kertas saring Mendinginkan sampai suhu kamar (20° − 25°𝑐) Larutan dingin dimasukkan ke dalam corong pisah ditambah 15 ml kloroform

Larutan menjadi coklat gelap dan berbau khas the

Larutan atas + 2 ml kloroform diaduk Mengevaporasi sampai kering

Larutan berwarna coklat tua

2. 3. 4.

5. 6. VI.

Larutan berwarna coklat muda Larutan berwarna coklat kehitaman Terbentuk 2 fasa, fasa atas berwarna hitam kecoklatan dan fasa bawah tak berwarna

Terbentuk crude kafein selama 18 menit pada suhu 100°𝑐

Analisa Percobaan Percobaan kali ini bertujuan agar Mahasiswa mampu mendapatkan

kafein dari daun the dengan cara ekstraksi menggunakan pelarut cair dan kloroform dan menentukan kadar kafein dari daun teh. Hal pertama yang dilakukan adalah melarutkan 10 gr teh kering dan 5 gr CaCO3 ke dalam 100 ml aquadest yang kemudian kita didihkan menggunaka hotplate. Setelah sampel mendidih, sampel berubah menjadi coklat gelap dan berbau khas teh, lalu kita saring sampel dengan kertas saring, sampel berubah menjadi berwarna coklat muda . Kemudian sampel yang telah di saring kembali dipanaskan hingga filtrate tersisa 1/3 volume dan didinginkan sampai suhu kamar dengan menggunakan batu es, sampel berubah menjadi berwarna coklat kehitaman.

8

Selanjutnya sampel yang telah dingin dimasukkan kedalam corong pemisah dan ditambahkan 15 ml larutan kloroform sehingga terbentuk 2 fasa, fasa atas berwarna hitam kecoklatan dan fasa bawah tak berwarna. Lalu, masukkan larutan fasa bawah yang tak berwarna kedalam gelas kimia dan asingkan. Fasa atas yang berwarna hitam kecoklatan tadi kita tambahkan 2 ml Kloroform dan di aduk, terbentuk larutan berwarna coklat tua dan pindahkan ke dalam gelas kimia. Evaporasi sampel hingga kering menghasilkan crude kafein selama 18 menit pada suhu 100°𝑐.

VII.

Tugas 1) Apa pengertian neraca massa dan laju alir massa? Jawab : Neraca Massa adalah cabang keilmuan yang mempelajari kesetimbangan massa dalam sebuah sistem. Dalam neraca massa, sistem adalah sesuatu yang diamati atau dikaji. Sedangkan laju alir massa adalah massa suatu substansi yang mengalir per satuan waktu. 2) Apa yang dimaksud dengan ekstraksi ? Jawab : Ekstraksi adalah teknik untuk memisahkan senyawa yang sedang tercampur dengan senyawa lainnya (yang tak diinginkan) berdasarkan perbedaan kelarutan.

3) Hitung berat dan kadar kafein yang diperoleh ! : Jawab : - Berat kafein atau berat Kristal atau berat crude kafein = 5 gr -

Kadar kafein = berat Kristal × 100% = 5 gr × 100% = 500%

9

VIII. Kesimpulan Jadi, dari percobaan kali ini dapatkan disimpulkan bahwa untuk mendapatkan crude kafein dengan mendidihkan 100 ml aquadest yang dicampur dengan 10 gr teh kering dan 5 gr CaCO3, lalu menyaring sampel dan kemudian di didihkan kembali hingga 1/3 volume dan didinginkan sampai suhu kamar. Larutan 1/3 volume dimasukkan dalam corong pemisah dengan ditambah 15 ml kloroform dan diambil fasa atas yang berwarna coklat kehitaman untuk kembali ditambahkan dengan 2 ml kloroform. Pindah sampel ke gelas kimia dan evaporasi selama 18 menit pada suhu 100°𝑐 menghasilkan crude kafein.

IX.

Daftar Pustaka https://annadenina.wordpress.com/2010/08/14/ekstraksi-kimia/ https://mystupidtheory.com/pengertian-ekstraksi-dan-contohnya/ http://pemula-awaliharimu.blogspot.com/2012/10/pengertian-ekstraksidan-jenis-ekstraksi.html

X.

Lampiran a. Lampiran Perhitungan



ChCl3 Diket Bm

: 118 gr/mol

%zat

:1%

𝜌

: 119, 38 g/mol

𝑀1

: 0,1 M

Rumus cairan =

𝑉2 = 

𝑀1 .𝑉1 𝑀2

%𝑧𝑎𝑡 × 𝜌 × 1000 𝐵𝑚

=

0,1𝑀 × 100 10,11

=

1%× 119,38 𝑔/𝑚𝑜𝑙 × 1000 118 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙

= 10,11 ml

= 0,98

CaCO3

10

Diket Bm V N

: 100 gr/mol : 100 ml : 0,1 N

Rumus padatan =

𝐵𝑚 × 𝑁 × 𝑉 1000

=

100 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙 × 0,1 𝑁 × 100 𝑚𝑙 1000

= 1 gr

b. Lampiran gambar No

Nama Alat

1

Batang pengaduk

2.

Bola karet

3.

Corong gelas

4.

Corong pisah

5.

Erlenmeyer

Gambar Alat

11

6.

Gelas kimia

7.

Gelas ukur

8.

Hot plate

9.

Kaca arloji

10.

Kertas saring

11.

Pipet ukur

12.

Thermometer

12

c. Lampiran Dokumentasi No

Keterangan

1

Teh kering + CaCO3

2

Daun teh yang telah disaring

3

Larutan

dingin

Gambar

dimasukkan

dalam corong pisahditambah 15 ml kloroform

4

Crude kafein

13

SEDIMENTASI Tanggal Percobaan : Senin, 16 juli 2018 I.

Tujuan Praktikum Mahasiswa mampu mempelajari proses pemisahan suspense (fase cair dan fase padat) menjadi fluida jernih dan slurry dalam bentuk proses pemisahan yang sederhana, serta menetapkan kecepatan pengendapan.

II.

Dasar Teori Sedimentasi adalah salah satu operasi pemisahan campuran padatan dan

cairan (slurry) menjadi cairan beningan dan sludge (slurry yang lebih pekat konsentrasinya). Pemisahan dapat berlangsung karena adanya gaya gravitasi yang terjadi pada butiran tersebut. Proses sedimentasi dalam industri kimia banyak digunakan ,misalnya pada proses pembuatan kertas dimana slurry berupa bubur selulose yang akan dipisahkan menjadi pulp dan air, proses penjernihan air (water treatment),dan proeses pemisahan buangan nira yang akan diolah menjadi gula. Proses sedimentasi dalam dunia industri dilakukan secara sinambung dengan menggunakan alat yang dikenal dengan nama thickener,sedangkan untuk skala laboratorium dilakukan secara batch. Data-data yang diperoleh dari prinsip sedimentasi secara batch dapat digunakan untuk proses yang sinambung. Di industri aplikasi sedimentasi banyak digunakan, antara lain : 1. Pada unit pemisahan , misalnya untuk mengambik senyawa magnesium dari air laut 2. Untuk memisahkan bahan buangan dari bahan yang akan diolah, misalnya pada pabrik gula

14

3. Pengolahan air sungan menjadi boiler feed water. 4. Proses pemisahan padatan berdasarkan ukurannya dalam clarifier dengan prinsip perbedaan terminal velocity Proses sedimentasi dapat dilakukan dengan tiga macam cara, yaitu : 1. Cara Batch Cara ini cocok dilakukan untuk skala laboratorium, karena sedimentasi batch paling mudah dilakukan, pengamatan penurunan ketinggian mudah. Mekanisme sedimentasi batch pada suatu silinder / tabung bisa dilihat pada gambar berikut :

Gambar 1 . Mekanisme Sedimentasi Batch Keterangan : A = cairan bening B = zona konsentrasi seragam C = zona ukuran butir tidak seragam D = zona partikel padat terendapkan Gambar di atas menunjukkan slurry awal yang memiliki konsentrasi seragam dengan partikel padatan yang seragam di dalam tabung (zona B).

15

Partikel mulai mengendap dan diasumsikan mencapai kecepatan maksimum dengan cepat. Zona D yang terbentuk terdiri dari partikel lebih berat sehingga lebih cepat mengendap. Pada zona transisi, fluida mengalir ke atas karena tekanan dari zona D. Zona C adalah daerah dengan distribusi ukuran yang berbeda-beda dan konsentrasi tidak seragam. Zona B adalah daerah konsentrasi seragam, dengan komsentrasi dan distribusi sama dengan keadaan awal. Di atas zona B, adalah zona A yang merupakan cairan bening. Selama sedimentasi berlangsung, tinggi masing-masing zona berubah (gambar 2 b, c, d). Zona A dan D bertambah, sedang zona B berkurang. Akhirnya zona B, C dan transisi hilang, semua padatan berada di zona D. Saat ini disebut critical settling point, yaitu saat terbentuknya batas tunggal antara cairan bening dan endapan (Foust, 1980). 2. Cara Semi-Batch Pada sedimentasi semi-batch , hanya ada cairan keluar saja, atau cairan masuk saja. Jadi, kemungkinan yang ada bisa berupa slurry yang masuk atau beningan yang keluar. Mekanisme sedimentasi semi-batch bisa dilihat pada gambar berikut :

Gambar 2. Mekanisme Sedimentasi Semi-Batch

16

Keterangan : A = cairan bening B = zona konsentrasi seragam C = zona ukuran butir tidak seragam D = zona partikel padat terendapkan 3. Cara Kontinyu Pada cara ini, ada cairan slurry yang masuk dan beningan yang dikeluarkan secara kontinyu. Saat steady state, ketinggian tiap zona akan konstan. Mekanisme sedimentasi kontinyu bisa dilihat pada gambar berikut :

Gambar 3. Mekanisme Sedimentasi Kontinyu Keterangan : A = cairan bening B = zona konsentrasi seragam C = zona ukuran butir tidak seragam D = zona partikel padat terendapkan

17

Kecepatan sedimentasi didefinisikan sebagai laju pengurangan atau penurunan ketinggian daerah batas antara slurry (endapan) dan supernatant (beningan) pada suhu seragam untuk mencegah pergeseran fluida karena konveksi (Brown, 1950). Pada keadaan awal, konsentrasi slurry seragam di seluruh bagian tabung. Kecepatan sedimentasi konstan, terlihat pada grafik hubungan antara ZL dan θL membentuk garis lurus untuk periode awal (dZ/dt=V=konstan ). Periode ini disebut free settling, dimana padatan bergerak turun hanya karena gaya gravitasi. Kecepatan yang konstan ini disebabkan oleh konsentrasi di lapisan batas yang relatif masih kecil, sehingga pengaruh gaya tarik-menarik antar partikel, gaya gesek dan gaya tumbukan antar partikel dapat diabaikan. Partikel yang berukuran besar akan turun lebih cepat, menyebabkan tekanan ke atas oleh cairan bertambah, sehingga mengurangi kecepatan turunnya padatan yang lebih besar. Hal ini membuat kecepatan penurunan semua partikel (baik yang kecil maupun yang besar) relatif sama atau konstan. Semakin banyak partikel yang mengendap, konsentrasi menjadi tidak seragam dengan bagian bawah slurry menjadi lebih pekat. Konsentrasi pada bagian batas bertambah, gerak partikel semakin sukar dan kecepatan turunnya partikel berkurang. Kondisi ini disebut hindered settling. Kondisi free settling dan hindered settling dapat diamati pada grafik hubungan antara ZL dan θL.Dimana untuk kondisi free settling ditunjukkan saat grafik masih berupa garis lurus, sedangkan saat grafik mulai melengkung merupakan kondisi hindered settling. Ada empat kelas pengendapan partikel secara umum yang didasarkan pada konsentrasi dan partikel yang saling berhubungan, empat jenis pengendapan tersebut adalah :

18

1. Discrette Settling Adalah pengedapan yang memerlukan konsentrasi suspensi solid yang paling rendah, sehingga analisisnya menjadi yang paling sederhana. Partikel mengendap dengan bebas dengan kata lain tidak mempengaruhi pengendapan partikel lain. 2. Flocculant Settling Pada jenis ini konsentrasi partikel cukup tinggi, dan terjadi pada sat penggumpalan meningkat. Peningkatan massa menyebabkan partikel jatuh lebih cepat. 3. Hindered Settling Konsentrasi partikel pada jenis ini tidak terlalu tinggi, partikel akan bercampur dengan partikel lainnya dan akan jatuh bersama-sama. 4. Compression Settling Berada pada konsentrasi yang paling tinggi pada suspensi solid dan terjadi pada jangkauan yang paling rendah dari darifiers. (Anonim1, 2008).

Tujuan Sedimentasi :

19

1. Untuk memisahkan partikel-partikel dari alur fluida sehingga fluida tersebut bebas dari kontaminan partikel. 2. untuk memulihkan partikel-partikel sebagai produk(seperti pemulihan fasa terdispersi pada ektraksi cair cair) 3. untuk memisahkan partikel-partikel menjadi fraksi-fraksi dengan ukuran atau densitas yang berbeda dengan cara menyuspensikan partikel-partikel terssebut ke dalam suatu fluida. Aplikasi sedimentasi mencakup penyisihan padatan dari limbah cair, pengendapan kristal-kristal dari larutan induk, pemisahan campuaran caircairdari suatu tahapan ektraksi di dalam setler,pengendapan partikel-partikel pangan padat dari pangan cair dan pengendapan campuran kental dari proses leaching kacang kedelai. Partikel –partikel tersebut dapat berupa partikelpartikel padat atau tetesan –tetesan cair.fluida yang dimaksud dapat berupa cairn ,gas yang sedang bergerak atau dalam keadaan diam.Jika pengendapan suatu partikel tidak di pengaruhi oleh dinding wadah dan partikel lain makaproses ini di sebut free settling, proses ini dapat tercapai rasio diameter partikel terhadap diameter wadah <1 : 200 atau konsentrasi pertikel < 0,2% olum didalam campuran. Jika partikel sangat banyak mareka akan mengendap dengan laju yang sangat lambat dan proses ini disebut hindered settling. Pemisahan lumpur encer atau suspensi oleh graviti setling(pengendapan karena gravitasi) menjadi fluida jernih dan lumpur pekat disebut sedimentasi. Peralatan sedimentasi sangat bervariasi, tapi pada umumnya terdiri dari: 1. suatu tangki atau kolam sebagai tempat terjadinya sedimentasi 2. suatu sistem pengumpanan yang efektif 3. sistem overflow untuk mengumpulkan keluaran yang jernih 4. suatu yang dapat mengangkut padatan yang mengendap ke tempat penampungan

20

III.

Alat dan Bahan

a. Alat 

Becker glass

1 buah



Pengaduk

1 buah



Neraca analitik

1 set



Gelas Ukur

3 buah



Labu Erlenmeyer

3 buah

b. Bahan 

Sagu tanpa merek A1,A2,A3



Terigu terigu segitiga biru B1, B2, B3



Tepung beras rose brand C1, C2, C3



Aqauadest

IV.

Prosedur percobaan 1. menyiapkan alat dan bahan yang akan digunakan 2. menimbang bahan sebanyak 5 gr, 10 gr, 15 gr menggunakan neraca analitik 3. menandai sampel dengan A1, A2, A3 untuk sagu tanpa merek. B1, B2, B3 untuk tepung terigu segitiga biru. C1, C2, C3 untuk tepung beras rose brand. 4. Melarutkan sampel A1, A2 dan A3 dengan 100 ml aquadest di labu Erlenmeyer yang berbeda. 5. Mengaduk sampel selama 10 menit secara bersamaan 6. Menuang sampel ke gelas ukur 7. Menghitung volume endapan setiap 5 menit, 10 menit dan 15 menit 8. Melakukan kembali langkah 4-7 dengan sampel B dan C

21

V.

Hasil Praktikum

No. 1. 2. 3.

Waktu (menit) A1 5 5 10 7,5 15 10 Keterangan :

Volume Sampel (ml) A2 A3 B1 B2 B3 C1 C2 C3 10 15 13 30 50 1 4,5 10 11,5 18 15 32 55 2 7 12,5 15 20 15,5 32,5 55,5 5 10 14

A = sagu tanpa merk B = terigu segitiga biru C = tepung beras rose brand 1 = sampel 5 gr 2 = sampel 10 gr 3 = sampel 15 gr

VI.

Analisa Percobaan Tujuan pada percobaan kali ini mahasiswa mampu mempelajari proses pemisahan suspense (fase cair dan fase padat) menjadi fluida jernih dan slurry dalam bentuk proses pemisahan yang sederhana, serta menetapkan kecepatan pengendapan. Hal pertama yang kita lakukan adalah melarutkan sampel A1, A2 dan A3 kedalam 100 ml aquadest di labu erlenmeyer yang berbeda. Aduk selama 10 menit secara bersamaan. Setelah 10 menit tuang sampel ke dalam tiga gelas ukur untuk mengetahui volume endapannya. Hidupkan stopwatch untuk mengetahui waktunya. Lakukan prosedur untuk sampel B dan C. Pada waktu ke 5 menit, volume endapan sampel A1 5 ml, A2 10 ml dan A3 15 ml. Volume endapan sampel B1 13 ml, B2 30 ml, dan B3 50 ml. volume endapan sampel C1 1 ml, C2 4,5 ml, dan C3 10 ml. Pada waktu ke 10 menit, volume endapan sampel A1 7,5 ml; A2 11,5 ml dan A3 18 ml. Volume endapan sampel B1 15 ml, B2 32 ml, dan B3 55 ml. Volume endapan sampel C1 2 ml; C2 7 ml dan C3 12,5 ml.

22

Pada waktu ke 15 menit, volume endapan sampel A1 10 ml, A2 15 ml, dan A3 20 ml. Volume endapan sampel B1 15,5 ml; B2 32,5 ml dan B3 55,5 ml. Volume endapan C1 5 ml, C2 10 ml, dan C3 14 ml.

VII.

Tugas 1. Apa pengertian sedimentasi ? Jawab : Sedimentasi adalah salah satu operasi pemisahan campuran padatan dan cairan (slurry) menjadi cairan beningan dan sludge (slurry yang lebih pekat konsentrasinya). 2. Sebutkan sifat fisika dan kimia sagu, gandum dan tepung beras Jawab : Sifat fisika sagu : 

Mirip dengan tepung tapioka



Berwana putih



Bubuk putih halus

Sifat kimia sagu : 

Kadar air 12,89 – 13,6 %



Kadar abu 0,02 – 0,49 %



Kadar lemak 0,006 – 0,26 %



Serat kasar 0,023 %

Sifat fisika gandum : 

Berwarna putih



Bubuk putih halus



Rendemen 50,00%

Sifat kimia gandum :

23



Kadar lemak 2,24%



Karbohidrat 71,55%



Gluten 50,09%



Kadar abu 1,45%



Kadar serat 3,46%

Sifat fisika tepung beras : 

Berwarna putih



Berbentuk serbuk halus

Sifat kimia tepung beras : 

Kadar serat 4,55%



Kadar abu 3,66%

3. apa manfaat dari sagu, gandum, tepung beras dalam kehidupan seharihari ? Jawab : a. Sagu bagi kesehatan : 1. Sumber energy 2. Mencegah darah tinggi 3. Memperlancar system pencernaan 4. Meningkatkan kesehatan tulang dan sendi 5. Menjaga suhu tubuh agar tetap dingin 6. Masker wajah alami

24

b. Gandum bagi kesehatan : 1. Sebagai menu diet 2. Baik untuk penderita jantung dan kolesterol 3. Mencegah penyakit diabetes 4. Membantu meningkatkan kesuburan 5. Sangat baik untuk makanan tambahan anak-anak c. Tepung beras bagi kecantikan dan kesehatan 1. Mengurangi noda hitam 2. Menyerap minyak wajah 3. Mengencangkan kulit wajah 4. Kaya akan serat 5. Menu diet VIII. Kesimpulan Pada percobaan kali ini dapat disimpulkan bahwa sampel yang menghasilkan volume endapan terbesar adalah tepung terigu atau sampel B dengan rata-rata 5 menit 31 ml, rata-rata 10 menit 34 ml, dan rata-rata 15 menit 34,5ml. Sampel yang menghasilkan volume endapan sedang adalah sagu atau sampel A dengan rata-rata 5 menit 10 ml, rata-rata 10 menit 12,3 ml dan rata-rata 15 menit 15 ml. Dan sampel yang menghasilkan volume endapan terkecil adalah tepung beras atau sampel C dengan rata-rata 5 menit 5,2 ml; rata-rata 10 menit 7,2 ml dan rata-rata 15 menit 9,7 ml. IX. Daftar Pustaka https://tentangteknikkimia.wordpress.com/2011/12/17/sedimentasi/

25

http://mchemicals.blogspot.com/2013/10/sedimentasi.html http://duniagalery.blogspot.com/2015/06/proses-dan-tujuan-sedimentasi.html X. Lampiran a. Lampiran Perhitungan -

b. Lampiran Gambar Alat No Nama Alat 1.

Beacker glass

2.

Pengaduk

3.

Neraca analitik

4.

Gelas ukur

c. Lampiran Dokumentasi No Keterangan

Gambar Alat

Gambar

26

1.

Sampel

2.

Endapan sampel A

27

3.

Endapan sampel B

4.

Endapan sampel C

28

DRYING Tanggal Percobaan

I.

:16 Juli 2018

Tujuan Percobaan Mahasiswa mampu: 

Mengetahui lama waktu pengeringan yang diperlukan saat laju pengeringan konstan dan laju pengeringan menurun



Menentukan kadar air pada saat laju pengeringan konstan dan laju pengeringan menurun.



Menggambar kurva laju pengeringan bahan pangan



Mengetahui pengaruh blanching terhadap karakter sensoris bahan segar dan produk (warna, tekstur, rasa flavor)



Mengamati perbedaan karakter sensoris bahan segar dan produk (warna, tekstur, rasa flavor) yang dikeringkan dengan metode pengeringan yang berbeda

II.

Dasar Teori Drying merupakan salah satu proses pengambilan sejumlah cairan yang terkandung didalam suatu bahan (padatan) dengan menggunakan medium berupa gas atau udara yang dilewatkan melalui bahan tersebut sehingga kandungan cairan menjadi berkurang karena menguap (Badger,1955). Drying banyak digunakan dalam berbagai macam industri, baik industri besar maupun kecil. Tujuan dari proses pengeringan ini berbeda antara lain adalah untuk mengawetkan suatu bahan, menghilangkan uap beracun, mengurangi biaya pengangkutan, membuat bahan dengan kandungan air tertentu, membunuh mikroorganisme dalam bahan dan memperingan bahan. Sebagian besar industri yang menghasilkan produk padatan menggunakan proses drying,

29

antara lain : Industri pigmen, kertas, polymer, ceramik, kulit, kayu, dan makanan (McKetta,1983). Proses pengeringan sangat erat hubungannya dengan alat pengering. Pemilihan alat pengering berdasarkan pertimbangan kondisi operasi, kebutuhan energi, biaya perawatan, hasil yang diinginkan, kapasitas, bahan yang diolah, jenis sumber energi alat, efisiensi energi serta pertimbangan-pertimbangan ekonomis (McKetta,1983) Di industri alat-alat drying sangat berfariasi tergantung pada kebutuhan industri yang bersangkutan. Mekanisme transfer panas pada alat pengering dapat secara langsung ataupun tak langsung. Jenis-jenis alat pengering yang terdapat di industri dapat dilihat dilihat pada daftar berikut. Pada percobaan ini dipakai bahan CaCO3 dan silinder kayu karena bahan tersebut murah dan mudah diperoleh. Pengeringan pada percobaan ini dilakukan secara kontinyu dengan kompresor. Kecepatan aliran udara pengering dijaga konstan dengan mengeset oven pada suhu 1100 C. Suhu oven diset pada 1100 C karena suhu tersebut lebih tinggi dari suhu didih air yaitu 1000 C. Semakin tinggi suhu medium pengering yang digunakan maka waktu pengeringan akan semakin cepat, akan tetapi untuk menghemat energi pada percoaan ini hanya digunakan suhu 1100 C. Metode dan proses drying dapat diklasifikasikan menjadi beberapa cara, yakni proses batch dan proses kontinu. Proses drying diklasifikasikan sebagai proses batch, apabila material dimasukkan ke dalam alat drying dan diproses pada waktu tertentu. Sedangkan dalam proses kontinu, material dimasukkan secara terus-menerus ke dalam alat drying dan material yang sudah dikeringkan dipindahkan secara terus-menerus juga.

30

Proses drying juga dapat dikategorikan menurut kondisi fisik saat menambah panas dan menghilangkan uap air, yakni: 1. Pada kategori pertama, panas ditambahkan dengan cara kontak langsung dengan udara yang dipanaskan pada tekanan atmosfer, dan uap air yang terbentuk dihilangkan dengan udara. 2. Pada vacuum drying, evaporasi air bekerja dengan baik pada tekanan rendah, dan panas ditambahkan secara tidak langsung dengan cara kontak dengan dinding baja atau dengan radiasi 3.

Pada freeze drying, air mengalami proses penyubliman dari material yang beku.(Geankoplis, 1997)

Faktor- Faktor Yang Mempengaruhi Pengeringan A. Luas Permukaan Makin luas permukaan bahan makin cepat bahan menjadi kering Air menguap melalui permukaan bahan, sedangkan air yang ada di bagian tengah akan merembes ke bagian permukaan dan kemudian menguap. Untuk mempercepat pengeringan umumnya bahan pangan yang akan dikeringkan dipotong-potong atau di iris-iris terlebih dulu. Hal ini terjadi karena: (1) pemotongan atau pengirisan tersebut akan memperluas permukaan bahan dan permukaan yang luas dapat berhubungan dengan medium pemanasan sehingga air mudah keluar, (2) potongan-potongan kecil atau lapisan yang tipis mengurangi jarak dimana panas harus bergerak sampai ke pusat bahan pangan. Potongan kecil juga akan mengurangi jarak melalui massa air dari pusat bahan yang harus keluar ke permukaan bahan dan kemudian keluar dari bahan tersebut. B. Perbedaan Suhu dan Udara Sekitarnya Semakin besar perbedaan suhu antara medium pemanas dengan bahan pangan makin cepat pemindahan panas ke dalam bahan dan makin cepat pula penghilangan air dari bahan. Air yang keluar dari bahan yang dikeringkan akan

31

menjenuhkan udara sehingga kemampuannya untuk menyingkirkan air berkurang. Jadi dengan semakin tinggi suhu pengeringan maka proses pengeringan akan semakin cepat. Akan tetapi bila tidak sesuai dengan bahan yang dikeringkan, akibatnya akan terjadi suatu peristiwa yang disebut "Case Hardening", yaitu suatu keadaan dimana bagian luar bahan sudah kering sedangkan bagian dalamnya masih basah. C. Kecepatan Aliran Udara Makin tinggi kecepatan udara, makin banyak penghilangan uap air dari permukaan bahan sehinngga dapat mencegah terjadinya udara jenuh di permukaan bahan. Udara yang bergerak dan mempunyai gerakan yang tinggi selain dapat mengambil uap air juga akan menghilangkan uap air tersebut dari permukaan bahan pangan, sehingga akan mencegah terjadinya atmosfir jenuh yang akan memperlambat penghilangan air. Apabila aliran udara disekitar tempat pengeringan berjalan dengan baik, proses pengeringan akan semakin cepat, yaitu semakin mudah dan semakin cepat uap air terbawa dan teruapkan. D. Tekanan Udara Semakin kecil tekanan udara akan semakin besar kemampuan udara untuk mengangkut air selama pengeringan, karena dengan semakin kecilnya tekanan berarti kerapatan udara makin berkurang sehingga uap air dapat lebih banyak tetampung dan disingkirkan dari bahan pangan. Sebaliknya jika tekanan udara semakin besar maka udara disekitar pengeringan akan lembab, sehingga kemampuan menampung uap air terbatas dan menghambat proses atau laju pengeringan. E. Kelembapan Udara Makin lembab udara maka Makin lama kering sedangkan Makin kering udara maka makin cepat pengeringan. Karena udara kering dapat mengabsobsi

32

dan menahan uap air Setiap bahan mempunyai keseimbangan kelembaban nisbi masing-masing. kelembaban pada suhu tertentu dimana bahan tidak akan kehilangan air (pindah) ke atmosfir atau tidak akan mengambil uap air dari atmosfir (Supriyono, 2003). III.

Alat dan Bahan a. Alat 

Loyang

1 set



Pisau

1 buah



Cawan

5 buah



Oven

1 set

b. Bahan

IV.



Nanas



Apel



Jambu biji

Prosedur Percobaan 1. menyiapkan alat dan bahan yang akan digunakan 2. mengupas nanas, jambu biji, dan apel lalu dicuci dan diiris dengan ketebalan ± 2 cm dan degan berat 12 gram. 3. Kemudian sampel dipanaskan didalam oven dengan suhu 110oc selama 2 jam. 4. menimbang sampel yang telah di oven tadi 5. mengamati perubahannya.

33

V.

Hasil Pengamatan

VI.

No Sampel

Berat awal

Berat akhir

Kadar air

1

Nanas

12 gram

6,4 gram

46,6%

2

Jambu biji

12 gram

6,8 gram

50%

3

Apel

12 gram

6 gram

43,3%

Analisa Percobaan Pada percobaan kali ini, hal pertama yang kita lakukan adalah mengupas semua bahan dan menimbangnya dengan berat 12 gr dan ketebalan ± 2 cm. setelah itu oven sampel selama ± 2 jam. Keluarkan sampel ketika sudah 2 jam dan timbang menggunakan neraca analitik. Hasil akhir dari percobaan adalah nanas yang beat awalnya 12 gr menjadi 6,4 gr dengan kadar air 46,6%. Jambu biji yang berat awalnya 12 gr menjadi 6,8 gr dengan 50%. Apel yang berat yang berat awalnya 12 gr menjadi 6 gr dengan kadar air 43,3%.

VII.

Tugas

1. Tuliskan sifat fisik dan kimia nanas, apel, dan jambu biji! Jawab : Sifat fisika buah nanas: a. Rasa manis pada buah yang masak dan rasa asam pada buah yang muda. b. Daging buah berwarna kuning apabila telah masak dan kuning pucat keputih – putihan untuk buah yang muda. c. Kandungan air 90%. d. Bijinya kecil dan pengembangbiakan dengan mahkota, tunas batang, atau tunas ketiak daunnya.

Sifat kimia, buah nenas mengandung :

34

a. Vitamin A, C, B12, E b. Kalsium c. Fosfor d. Magnesium e. Besi f. Kalium g. Natrium h. Sukrosa (gula tebu) i. Enzim bromelin j. Zat phitochemical k. Sulfur l. Khlor m. Asam n. Selulose o. Senyawa stero saponin

2. apa manfaat nanas, apel dan jambu biji dalam kehidupan ? Jawab : a. nanas  mengandung enzim baik bagi pencernaan  melancarkan system pencernaan  buah nanas menangkal sakit perut akibat perut kembung  mencegah kanker usus b. apel  menyehatkan rongga mulut dan gigi  mengontrol gula darah  mencegah Parkinson

35

 mencegah batu empedu c. jambu biji  anti tumor dan anti inflamasi  meningkatkan imunitas tubuh  mendukung kesehatan mata  menambah jumlah darah 3. apa yang dimaksud dengan drying ? Jawab : Drying merupakan salah satu proses pengambilan sejumlah cairan yang terkandung didalam suatu bahan (padatan) dengan menggunakan medium berupa gas atau udara yang dilewatkan melalui bahan tersebut sehingga kandungan cairan menjadi berkurang karena menguap.

VII.

Kesimpulan Jadi pada percobaan kali ini dapat disimpulkan bahwa, sampel yang kadar air yang paling berkurang adalah pada sampel apel yaitu berat akhir menjadi 6 gr dari 12 gr. Sampel kedua yang beratnya berkurang yaitu nanas dengan berat akhir 6,4 gr dari 12 gr. Dan sampel yang paling sedikit berkurang kadar airnya adalah jambu biji dengan berat akhir 6,8 gr dari 12 gr.

VIII. Daftar Pustaka https://tentangteknikkimia.wordpress.com/2011/12/17/drying/ http://artikelteknikkimia.blogspot.com/2012/11/drying-pengeringan.html http://westryantindaon.blogspot.com/2013/07/pengeringan.html

36

IX.

LAMPIRAN a. Lampiran Perhitungan 

Kadar air nanas Kadar air = =

𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙−𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟 ×100% 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 12 𝑔𝑟𝑎𝑚−6,4 𝑔𝑟𝑎𝑚 ×100% 12 𝑔𝑟𝑎𝑚

= 0,46gram×100% = 46,6% 

Kadar air apel = =

𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙−𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟 ×100% 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 12 𝑔𝑟𝑎𝑚−6 𝑔𝑟𝑎𝑚 ×100% 12 𝑔𝑟𝑎𝑚

= 0,5gram×100% = 50% 

Kadar air jambu = =

𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙−𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟 ×100% 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 12 𝑔𝑟𝑎𝑚−6,8 𝑔𝑟𝑎𝑚 ×100% 12 𝑔𝑟𝑎𝑚

= 0,433 gram×100% = 43,3 %

b. Lampiran Gambar Alat No

Nama Alat

Gambar Alat

37

1.

Loyang

2.

Perlengakapan Titrasi

3.

Cawan

4.

Oven

5.

Neraca Analitik

c. Lampiran Dokumentasi No

Keteranagn

Gambar

38

1

Sampel sebelum dikeringkan atau dipanaskan

2

Penimbangan hasil drying/pemanasan

KRISTALISASI

39

Tanggal Percobaan

I.

: 16 Juli 2018

Tujuan Percobaan Mahasiswa mampu memurnikan zat padat dengan cara rekistalisasi

II.

Dasar Teori Kristalisasi adalah salah satu teknik pemisahan campuran dimana dalam suatu sistem dilakukan transfer massa zat terlarut dari larutan untuk membentuk padatan berbentuk kristal. Proses Kristalisasi Proses Kristalisasi terdiri atas dua tahapan utama, pertama ialah nukleasi dan yang kedua ialah pertumbuhan kristal. Nukleasi adalah langkah awal dimana molekul padatan yang terdispersi di dalam larutan akan berkumpul dan membentuk ikatan, berkumpulnya padatan ini membentuk bibit kristal berukuran nanometer (sangat kecil), tetapi bibit kristal ini belum stabil, diperlukan besar ukuran tertentu sehingga bibit-bibit kristal ini berada dalam keadaan stabil. Dengan mengontrol kondisi tertentu (Temperatur, tingkat kejenuhan (supersaturated), tekanan, dll) dalam sistem, maka pembentukan bibit kristal dengan ukuran yang cukup besar dapat terjadi. Peristiwa nulkleasi ini merupakan proses perombakan struktur atomnya, jadi bukan hanya pada tingkatan sifat makroskopisnya, melainkan terjadi penata ulangan atom-atom dalam senyawa tersebut membentuk struktur kristal. Pertumbuhan kristal merupakan proses lanjutan dari nukleasi, dimana nuklei atau bibit kristal yang telah mencapai besar ukuran tertentu akan mengikat atom-atom lain membentuk struktur kristal yang sama sehingga ukuran kristal akan semakin besar. Terjadinya pertumbuhan kristal ini hanya dapat terjadi karea sistem terlalu jenuh (oleh senyawa pembentuk kristal), sehingga ukuran kristal

40

akan bertambah besar secara terus menerus sampai sistem (larutan) tidak lagi dalam keadaan sangat jenuh. Syarat – Syarat Kristalisasi : 1. Larutan harus jenuh Larutan yang mengandung jumlah zat berlarut berlebihan pada suhu tertentu, sehingga kelebihan itu tidak melarut lagi. Jenuh berarti pelarut telah seimbang zat terlarut atau jika larutan tidak dapat lagi melarutkan zat terlarut, artinya konsentrasinya telah maksimal kalau larutan jenuh suatu zat padat didinginkan perlahan-lahan, sebagian zat terlarut akan mengkristal, dalam arti diperoleh larutan super jenuh atau lewat jenuh

2. Larutan harus homogeny Partikel-partikel yang sangat kecil tetap tersebar merata biarpun didiamkan dalam waktu lama.

3. Adanya perubahan suhu Penurunan suhu secara dratis atau kenaikan suhu secara dratis tergantung dari bentuk kristal yang didinginkan.

Metode Kristalisasi 1. Pendinginan Untuk bahan-bahan yang kelarutannya berkurang dratis dengan menurunnya temperatur, kondisi lewat jenuh dapat dicapai dengan pendinginan larutan panas yang jenuh.

2. Pemanasan

41

Untuk bahan-bahan yang kelarutannya berkurang sedikit dengan menurunnya suhu.Kondisi lewat jenuh dapat dicapai dengan penguapan sebagian pelarut. 3. Pemanasan dan Pendinginan Metode ini merupakan gabunga dari dua metode diatas. Larutan panas yang Jenuh dialirkan kedalam sebuah ruangan yang divakumkan. Sebagian pelarut menguap, panas penguapan diambil dari larutan itu sendiri, sehingga larutan menjadi dingin dan lewat jenuh. Metode ini disebut kristalisasi vakum. 4. Penambahan bahan (zat) lain Untuk pemisahan bahan organic dari larutan seringkali ditambahkan suatu garam. Garam ini larut lebih baik daripada bahan padat yang dinginkan sehinga terjadi desakan dan membuat baha padat menjadi terkristalisasi. Proses Kristalisasi Pada Pembekuan (Fase Cair – Padat) 1. Dalam keadaan cair atom-atom tidak memiliki susunan teratur dan selalu mudah bergerak, temperaturnya relative lebih tinggi dan memiliki energi yang cukup untuk mudah bergerak. 2. Dengan turunnya temperatur maka energi atom aka semakin rendah, makin sulit bergerak dan mulai mengatur kedudukannya relatif terhadap atom lain, mulai membentuk inti kristal pada tempat yang relative leih tinggi. 3. Inti akan menjadi pusat kristalisasi, dengan makin turun temperature makin banyak atom yang ikut bergabung dengan inti yang sudah ada atau membentuk inti baru. Jenis - Jenis Kristallisator. Jenis-jenis kristalisator antara lain : 

Draft Tube Baffle Crystallizer



Cooling Crystallizers



Evaporative crystallizers

42

III.



Forced Circulation Crystallizer



Induced Circulation Crystallizer



Oslo Type Crystallizer



Vacuum Crystallizers



Many Others Crystallizers Alat dan Bahan a. Alat 

Gelas piala

1 buah



Kertas saring

1 buah



Spatula

1 buah



Batang pengaduk

1 batang



Botol semprot

1 buah

b. Bahan

IV.



Asam benzoate tercemar



Aquadest



Air es



Kertas saring 2 lembar

Prosedur Percobaan 1. Memanaskan air suling hingga mendidih 2. Menimbang asam benzoate tercemar sebanyak 2,44 gram 3. Memasukkan asam benzoate tercemar kedalam gelas kimia 4. Melarutkan asam benzoate tercemar dengan air panas 5. Menyaring larutan asam benzoate tersebut dalam keadaan panas dengan corong Buchner 6. Memisahkan antara residu (zat pengotor) dengan filtratnya 7. Mendinginkan filtrate dengan es batu hingga terbentuk Kristal 8. Menyaring kristal yang terbentuk

43

9. Memisahkan antara kristal asam benzoate dengan pelarut (air) 10. Mengeringkan asam benzoat dengan cara memasukkanya kedalam oven dengan suhu 100oc sampai berubah menjadi kering. 11. Menentukan berat rendemennya %

V.

Hasil Pengamatan No

Suhu awal

Sampel

1

o

42 c

C7H6O2

Ter

2,44gram

+ bentuklah

Suhu akhir

Suhu pada saat

o

32 c

pemanasan

Ter

Ter

bentuklah

bentukalah

Air

suling larutan

kristalisasi

Kristal

yang

panas yang

seperti

seperti

berwarna

jarum

garam pada

putih

berwarna

suhu 100oc

putih

selama

200 ml

Berat Kristal 2,57gram

15,43 menit

VI.

Analisa Percobaan Percobaan kali ini bertujuan agar mahasiswa mampu memurnikan zat padat dengan cara rekistalisasi. Hal pertama yang kita lakukan adalah melarutkan asam benzoate dengan 200 ml aquadest yang telah dididihkan sebelumnya dengan hotplate. Aduk larutan asam benzoate tadi hingga tampak partikel-partikel kecil yang merupakan zat tercemar dan membentuk larutan yang berwarna putih. Selanjutnya, saring larutan asam benzoate dengan menggunakan corong Buchner untuk memisahkan filtrate dan residunya.

44

Setelah itu larutan asam benzoate yang lolos dari corong Buchner didinginkan dengan menggunakan batu es hingga terbentuk Kristal. Pada percobaan kali ini pendinginan dengan batu es hanya menghasilkan asam benzoate yang berbentuk Kristal jarum pasta atau masih mengandung air. Jadi, untuk mengkristalkannya kita oven kembali dengan suhu 100oc selama 15,43 menit dan menghasilkan Kristal berbentuk garam dengan berat Kristal atua berat rendemennya seberat 2,57 gr. VII.

Tugas

1. Tuliskan rumus struktur asam benzoate! Jawab :

2. Tuliskan sifat fisik dan kimia asam benzoate! Jawab : Sifat Fisika Asam Benzoat : Bentuk

: padat

Warna zat

: putih

Titik leleh

: 122,4 °C

Titik didih

: 249,2 °C

Tekanan uap

: 0,001 hPa pada 20 °C

Titik nyala

: 121 °C

45

Titik sublimasi

: >100 °C

Suhu menyala

: 570 °C

Densitas curah

: Ca.500 kg/m3

Berat jenis uap relatif

: 4,21

Berat jenis

: 1,321 g/cm3 pada 20 °C

Kelarutan dalam air

: 2,9 g/L pada 25 °C

Larut dalam alkohol, aseton, benzena, chloroform, etanol. Sedikit larut: petroleum eter dan heksana. Sifat Kimia Asam Benzoat :  Reduksi cincin asam benzoat membentuk asam karboksilat siklis, dan kaprolaktam sebagai intermediate, yang digunakan pada pembuatan nilon. Dengan pemilihan katalis dan kondisi operasi, reduksi asam benzoat pada gugus karboksil dapat membentuk benzil alkohol.  Hidrogenasi asam benzoat menjadi kaprolaktam dengan katalis nikel dan direaksikan dengan NOHSO4.  Asam benzoat mempunyai cincin dengan letak meta, sehingga dapat untuk reaksi substitusi lebih lanjut. Reaksi cincin yang terjadi adalah sulfonasi, nitrasi dan klorinasi, tetapi agak sulit pada deaktifasi cincin karena adanya gugus karboksil.  Deaktifasi dapat dilakukan dengan katalis atau dengan menaikkan suhu.  Oksidasi asam benzoat menjadi fenol dengan katalis tembaga.  Garam potasium dari asam benzoat direaksikan dengan CO2 pada kenaikan suhu dan tekanan dapat membentuk asam terepthalat.

3. Apa yang dimaksud dengan rendemen ? Jawab :

Rendemen adalah perbandingan jumlah (kuantitas) minyak yang dihasilkan dari ekstraksi tanaman aromatik. Rendemen menggunakan satuan persen (%). Semakin tinggi nilai rendemen yang dihasilkan menandakan nilai minyak asiri yang dihasilkan semakin benyak. 46

4. Apa yang dimaksud dengan kristalisasi ? Jawab : Kristalisasi adalah salah satu teknik pemisahan campuran dimana dalam suatu sistem dilakukan transfer massa zat terlarut dari larutan untuk membentuk padatan berbentuk kristal.

VIII. Kesimpulan Jadi dapat kita simpulkan bahwa pada percobaan kali ini untuk mengkristalisasi asam benzoate dilakukan dengan melarutkan 2,44 gr asam benzoate kedalam air 1 liter yang sudah dididihkan. Kemudian menyaringnya dengan corong Buchner dan dihasilkan larutan berwarna putih yang selanjutnya didinginkan dan menghasilkan Kristal berbentuk jarum

yang

masih mengandung air sehingga diperlukan pengovenan dengan suhu 100oC dan menghasilkan Kristal berbentuk garam denga berat 2,57 gr. VIII. DAFTAR PUSTAKA https://mystupidtheory.com/pengertian-kristalisasi-dan-penggunaanya/ https://lilisfitri.wordpress.com/2016/04/13/kristalisasi/ http://gudanginspiras.blogspot.com/2011/10/makalah-pengkristalan.html

IX.

LAMPIRAN A. Data Perhitungan  C6H5COOH / C7H6O2 BM = 12× 6 + 1 × 5 + 12 + 16 × 2 + 1 = 72 + 5+12+33 = 122 Rumus padatan = =

𝐵𝑀×𝑛×𝑉 1000 122×0,1×200 1000

47

= 2,44 gram  Berat rendemen Rendemen = berat Kristal × 100% = 2,57 gram × 100% = 257% Zat pengotor = 100% - rendemen =100% - 257% = - 157%

B.

Gambar Alat

No

Nama Alat

1.

Gelas piala

2.

Kertas saring

3.

Spatula

4.

Batang pengaduk

Gambar Alat

48

5.

Botol semprot

6

Corong buchner

C. Dokumentasi No Keterangan

Gambar

1

Pemanasan air

2

Asam benzoate tercemar

3

Filtar

yang

telah

menjadi

Kristal (asam benzoate murni)

49

50