Percobaan 7.docx

PERCOBAAN 7 ELEKTROGRAVIMETRI : PENENTUAN KADAR TEMBAGA I. Cara Kerja 1.1. Penyiapan larutan sampel Ditimbang dengan teliti 1,5 gram sampel tembaga ke dalam gelas piala 100 mL, kemudian dilarutkan dengan asam sulfat encer dan dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu takar 100 mL, kemudian diencerkan hingga tanda batas. 1.2. Elektrolisis 1.2.1. Penyiapan elektroda kerja Dicuci elektroda kasa tembaga dengan asam nitrat 1:1 untuk menghilangkan sisa endapan tembaga yang masih menempel pada elektroda. Segera dibilas dengan aqua DM, dibilas elektroda tersebut dengan alkohol lalu dengan aseton. Ditempatkan elektroda tersebut diatas kaca arloji kemudian dikeringkan di dalam oven pada suhu 105oC. Setelah kira-kira 15 menit dikeluarkan elektroda tersebut dari dalam oven dan didinginkan dalam desikator. Setelah dingin ditentukan berat elektroda tersebut dengan neraca analitis. Diulangi proses pengeringan ini sampai berat elektroda konstan. 1.1.2. Elektrolisis Dipipet 25 mL larutan sampel tembaga ke dalam gelas piala 100 mL dan ditambahkan 2 mL larutan pekat asam sulfat dan 1 mL larutan asam nintrat. Kemudian ditambahkan kira-kira 0,5 gram ureum. Kemudian ditambahkan air bebas mineral sampai elektroda terendam secukupnya. Dijalankan elektrolisis dengan potensial antara 3-4 V arus 2-4 sampai warna larutan menjadi bening. Dikeluarkan katoda dari dalam larutan, dibilas dengan aqua DM lalu cuci dengan alkohol dan aseton. Dikeringkan dan ditimbang sampai berat elektroda menjadi konstan. Selisih antara berat elektroda setelah dan sebelum hidrolisis menunjukkan berat tembaga yang terdapat di dalam sampel. Dihitung % berat tembaga dalam sampel. 1.3. Titrasi Kompleksometri 1.3.1. Pembakuan Larutan EDTA Diencerkan larutan induk EDTA 0,05 M lima kali di dalam gelas kimia 250 mL untuk menghasilkan larutan baku 0,01 M. Ditimbang dengan teliti 0,24 gram magnesium sulfat heptahidrat dan dilarutkan dengan air secukupnya dalam gelas piala 100 mL. Dipindahkan larutan tersebut secara kuantitatif ke dalam labu takar 100 mL, diencerkan sampai tanda batas. Kemudian dibakukan larutan EDTA 0,01 tersebut dengan larutan baku magnesium sulfat yang dibuat diatas dengan digunakannya indikator EBT/NaCl dan buffer pH 10. Dilakukan titrasi duplo.

1.2.2. Penentuan Kadar Tembaga dalam Sampel Dipipet 10 mL larutan sampel tembaga ke dalam labu takar 100 mL dan diencerkan sampai tanda batas. Kemudian dipipet 25 mL larutan encer ini ke dalam erlenmeyer 250 mL, ditambahkan basa ammonia, 25 mL aqua DM serta sedikit indikator murexide. Dititrasi larutan ini dengan larutan baku EDTA 0,01 M yang telah dibakukan sampai warna biru ungu. Dilakukan titrasi ini duplo. Dihitung % berat tembaga yang terdapat di dalam sampel dan dibandingkan dengan hasil yang diperoleh secara elektrolisis. II. Data Pengamatan Massa sampel = 1,5003 gram 1. Elektrolisis Volume sampel = 25 ml 1.1. Elektroda 1 (tanpa ureum) Massa = 11,6707 gram No 1 2

Massa setelah dicuci (gram) 11,6700 11,6676

Massa setelah dielektrolisis (gram) 11,7329

1.2. Elektroda 2 (dengan ureum) Massa = 16,3578 gram No 1 2

Massa setelah dicuci (gram) 16,3573

Massa setelah dielektrolisis (gram) 16,3962 16,3946

2. Titrasi Kompleksometri Massa MgSO4.7H2O = 0,2400 gram Massa Sampel Cu = 1.5142 gram 2.1. Pembakuan larutan EDTA  Volume titran 1 = 21,3 mL  Volume titran 2 = 21,2 mL  Volume titran rata-rata = 21,25 mL

2.2. Penentuan kadar Cu dalam larutan sampel  Volume titran 1 = 14 mL  Volume titran 2 = 14 mL  Volume titran rata-rata = 14 mL III. Pengolahan Data 1. Elektrolisis Massa Cu = Massa Elektroda setelah dielektrolisis – Massa Elektroda Sebelum dielektrolisis 1.1. Tanpa Ureum Massa Cu = 11,7329 gram – 11,6676 gram = 0,0653 gram Massa Cu dalam 100 ml = 0,0653 gram x 100/25 = 0,0653 x 4 = 0,2612 gram 0,2612 𝑔

%Cu dalam sampel = 1,5003 g 𝑥 100% = 17,40% 1.2. Dengan Ureum Massa Cu = 16,3946 gram – 16,3573 gram = 0,0373 gram Massa Cu dalam 100 ml = 0,0373 gram x 100/25 = 0,1492 gram %Cu dalam sampel =

0,1492 𝑔 1,5003 g

𝑥 100%

= 9,94% 2. Titrasi Kompleksometri 0,2400 𝑔𝑟𝑎𝑚

Mol MgSO4.7H2O = 246 𝑔𝑟𝑎𝑚/𝑚𝑜𝑙 = 9,75 x 10−4 mol 2.1. Pembakuan larutan EDTA

Mol EDTA = Mol Mg 2+ 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔2+

M EDTA = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑟𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎 𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑛 𝑥

25 𝑚𝐿

= 100 𝑚𝐿

2.2. Penentuan kadar Cu dalam larutan sampel Mol Cu2+ = mol EDTA = 0,0114 M x 14 𝑥 10−3 𝐿 x 40 = 0,00638 mol Massa Cu2+ = Mol Cu2+ x Mr = 0,00638 mol x 63,5 gram/mol = 0,4054 gram %Cu dalam sampel =

0,4054 𝑔𝑟𝑎𝑚 1,5142 𝑔𝑟𝑎𝑚

= 26,77%

𝑥 100%

9,75 𝑥 10−4 𝑚𝑜𝑙 0,02125 𝐿

=

0,0459M 4

= 0,0114 M