Percobaan 4 Kalium Sulfit.docx

ABSTRAK Tujuan dari percobaan ini untuk memahami sintesis dari suatu senyawa kimia dan metode pemurniannya dengan cara kristalisasi. Pada pemurnian K2SO3 menggunakan Na2SO3 dan KCl dengan metode kristalisasi dan rekristalisai zat yang dimurnikan dengan kotoran dalam suatu pelarut tertentu. Dalam percobaan ini dipelajari cara memurnikan kalium sulfit yang berasal dari natrium sulfit dan kalium klorida menggunakan air sebagai pelarutnya. Kristalisasi dapat dilakukan dengan cara membuat larutan jenuh dengan menambah ion sejenis ke dalam larutan zat yang akan dipisahkan dan mengkristalakannya kembali zat terlarut kemudian mengeringkan dalam oven. Pemurnian kalium sulfit pada percobaan ini dibuat dengan dua tahapan yaitu kristalisasi dan rekristalisasi. Rendemen yang didapatkan adalah 96, 72 %, rendemen tidak 100%, dimana berarti pada saat pemanasan masih terdapat K2SO3 dan NaCl. Sehingga tidak didapatkan hasil yang sesuai endapan yang terbentuk bukanlah K2SO3 murni.

Kata Kunci :kalium sulfit, zat pengotor, kristalisasi, rekristalisasi

PERCOBAAN 4 PEMBUATAN DAN PEMURNIAN KALIUM SULFIT

4.1

PENDAHULUAN

4.1.1

Tujuan Percobaan Tujuan dari praktikum ini adalah memahami sintesis dari suatu senyawa

kimia dan metode pemurniannya dengan cara rekristalisasi.

4.1.2

Latar Belakang Seperti yang praktikan ketahui bahwa materi yang ada di bumi ini tidak

semuanya dalam keadaan murni dalam bentuk campuran dengan materi lain. Untuk memperoleh materi dalam bentuk murni, maka harus dipisahkan dari campurannya menggunakan dua cara, yaitu peristiwa kimia dan peristiwa fisika. Pada praktikum ini, praktikan diharapkan bisa membuat kalium sulfit dari natrium sulfit dengan kalium klorida, garam yang terjadi direkristalisasikan denga air. Praktikan juga diharapkan menjelaskan proses-proses yang terjadi selama percobaan berlangsung. Praktikan diharapkan dapat melakukan teknik pemisahan dengan cara kristalisasi, ada dua cara kristalisasi yaitu penguapan dan pendinginan. Manfaat untuk industri pada teknik pemurnian zat banyak hal seperti pemurnian logam. Sedangkan kegunaannya untuk Teknik Lingkungan yaitu mengatasi limbah dari pemurnian logam. Misalnya mengatasi limbah di tambang intan Martapura.

IV-1

IV-2

4.2

DASAR TEORI

Pada umumnya di alam terdapat banyak campuran, maka dari itu mahasiswa perlu mempelajari cara-cara pemisahannya untuk mendapatkan zat yang dihasilakan tertentu yang murni. Contohnya tanah, tanah terdiri dari berbagai senyawa dan unsur baik dalam wujud padat, cair, dan gas. Suatu camouran dapat dipisahkan dengan cara filtrasi, distilasi, kristalisasi, ektraksi, absorbsi, dan kromatografi (Brady, 1999). Memurnikan materi adalah memisahkan campuran-campuran atau kotoran-kotorannya. Pemisahan didasarkan pada suhu perbedaan sifat tertentu dari senyawa tersebut. Perbedaan pada ukuran partikel, perbedaan titik didih dan lainlain (Schaum, 1998). Kebanyakan materi yang terdapat di bumi ini tidak murni, tetapi berupa campuran dari berbagai macam komponen. Unutuk memperoleh zat murni, praktikan harus mendapatkan air suling (aquadest) praktikan harus menyulingnya dari air sumur atau sungai. Untuk memperoleh minyak goreng praktikan harus memisahkannya dari buah kelapa atau biji jagung (Syukri, 1999). Campuran adalah materi yang terdiri dari atas dua macam zat atau lebih dan masih memiliki sifat-sifat zat yang asalnya. Campuran terdiri atas campuran homogen dan campuran heterogen. Campuran homogen adalah campuran yang partikel-partikelnya tidak dapat dibedakan dengan mata biasa. Campuran heterogen adalah campuran yag serba tidak sama, membentuk dua fase atau lebih dan terdapat batas yang jelas diantara fase-fase tersebut (Brady, 1999). Campuran homogen, seperti alkohol dalam air tidak dapat dipisahkan denagn saringan, karena partikelnya lolos dari pori-pori kertas saring dan selaput semipermiabel. Cairan seperti itu dapat dipisahkan dengan cara fisika contohnya yaitu distilasi, rekristalisasi, ekstraksi, dan kromatografi (Syukri, 1999). Campuran heterogen adalah tidak rata. Contohnya adalah minyak dan air. Bila kita mengambil sampel dari sebagian campuran minyak dan air ini akan kita dapatkan bahwa sebagian campuran akan mempunyai sifat minyak, sedangkan sebagian lain mempunyai sifat air. Maka campuran ini terdiri dari dua fasa yaitu

IV-3

minyak dan air. Bila campuran kita kocok sehingga minyaknya akan tersebar (terdispersi) sehingga butir-butir minyak tersebut mempunyai sifat dan komponen komposisi sepeerti minyak pada butir lain (Brady, 1999). Campuran dapat dipisahkan melalui peristiwa fisika atau kimia. Pemisahan secara fisika tidak mengubah zat selama pemisahan. Sedangkan secara kimia, satu komponen atau lebih akan direaksikan dengan zat lain sehingga dapat dipisahkan. Jika komponen berwujud padat dan cair, misalnya pasir dan air dapat dipisahkan dengan saringan. Saringan bermacam-macam, mulai dari porinya yang besar sampai yang sangat halus, contohnya kertas saring dan selaput semipermiabel. Kertas saring dapat dipakai untuk memisahkan suatu koloid dari pelarutnya (Syukri, 1999). Unsur dan senyawa dianggap sebagai zat murni karena komposisinya selalu tetap. Sebaliknya campuran, komposisinya dapat berubah-ubah. Contohnya air dan natrium klorida adalah suatu senyawa yang memiliki komposisi yang tetap dalam sampel manapun. Tetapi garam dapat dilarutkan dalam air dalam berbagai macam kadar, sehingga memberikan campuran dengan berbagai komposisi (Brady, 1999). Sifat dari campuran adalah terdiri dari dua jenis zat atau lebih, komposisinya tidak tetap. Campuran dapat berupa larutan, suspensi, atau koloid. Hasil sintesis suatu senyawa diharapkan mempunyai kemurnian yang maksimal. Dengan melakukan beberapa percobaan yang akurat, kemurnian ini dapat dicapai. Pemisahan suatu zat bertujuan untuk memurnikan zat tersebut. Ada dua cara jenis pemisahan, yaitu pemisahan zat padat dari zat cair dan pemisahan zat padat dari zat padat. Pemisahan zat padat dari zat cair dapat dilakukan dengan cara: 1.

Apabila zat padat tidak larut dalam zat cair, dilakukan pemisahan dengan cara dekanter dan penyaringan.

2.

Apabila zat padat larut dalam zat cair, dilakukan dengan cara penguapan sampai kering, distilasi dan kristalisasi bertingkat dan dengan cara sublimasi (Syukri, 1999). Untuk memperoleh pelarut yang cocok dilakukan pemisahan dan

pemurnian sebagai berikut:

IV-4

1.

Memilih zat pelarut yang hanya dapat melaritkan zat dalam keadaan panas, sedangkan zat pengotornya tidak larut dalam pelarut tersebut.

2.

Dipilih pelarut yang titik didihnya rendah dimaksudkan untuk mempunyai kemudahan proses pengeringan kristal yang terbentuk.

3.

Titik didih pelarut hendaknya lebih rendah daripada titik leleh zat yang dilarutkan agar zat padat yang dilarutkan tidak terurai.

4.

Pelarut yang tidak bereaksi dengan zatyang akan dilarutkan sebaiknya dipakai (Brady, 1999). Jika suatu larutan mengandung sejumlah besar ion, satu kelompok ion

dapat dipisah dari ion-ion lainnya dengan mengendapkan suatu campuran garamgaram yang serupa dan sedikit dapat larut. Sesudah campuran endapan itu diperoleh, seringkali perlu untuk melarutkan satu atau lebih untuk menetapkan ion-ion mana yang ada (Keenan, 1992). Pada pembuatan kalium sulfit dari natrium sulfit dengan natrium klorida, garam

yang terjadi direkristalisasikan dengan air. Proses

rekristalisasi

dilaksanakan sehingga hanya terdapat ion K+ dan SO32- saja yang tinggal di dalam laruta atau tidak ditemukan lagi ion Na+ dan Cl- (Syukri S, 1999). Adapun beberapa cara pemisahan dan pemurnian suatu zat adalah sebagai berikut : 1. Memisahkan zat padat dari suatu suspensia. a. Penyaringan Penyaringan adalah proses pemisahan berdasarkan perbedaan ukuran partikel. Penyaringan biasanya menggunakan kertas saring (Basset, 1994). b. Sentrifuge Sentrifuge digunakan untuk memisahkan suspensi yang jumlahnya sedikit. Suspensi dimasukkan dalam tabung reaksi kemudian disentrifugasi (dipusing) (Basset, 1994). 2. Memisahkan zat padat dari larutan. a. Penguapan

IV-5

Larutan dipanaskan sehingga pelarutnya menguap dan meniggalkan zat terlarut. Pemisahan terjadi karena pelarut memiliki titik didih yang lebih tinggi dari pelarutnya (Sura, 1996). b. Kristalisasi Kristalisasi dilakukan berdasarkan perbedaan titik beku. Sistem campuran didinginkan pada kisaran titik beku salah satu komponen yang lebih cepat membeku. Karena kisaran titik beku yang berbeda, pada suhu pendinginan tersebut salah satu komponen telah mengkristal, sementara komponen lain masih berada dalam keadaan terlarut (Keenan, 1984). Larutan pekat didinginkan sehingga zat terlarut mengkristal. Hal ini terjadi karena kelarutan berkurang ketika suhu diturunkan. Apabila larutan kurang pekat dapat dipekatkan terlebih dahulu dengan jalan penguapan kemudian dilanjutkan dengan pendinginan. Dengan kristalisasi diperoleh zat padat lebih murni karena komponen larutan lainnya yang kadarnya lebih kurang tidak ikut mengkristal (Sura, 1996). Kristalisasi adalah cara memperoleh zat padat yang larut dalam cairan. Dengan kristalisasi diperoleh zat padat yang lebih murni karena komponen larutan lainnya yang kadarnya lebih kurang tidak ikut mengkristal. Ada dua cara kristalisasi yang dilakukan sebagai berikut: 1) Cara penguapan yaitu cairan diuapkan melalui pemanasan sehingga dihasilkan kristal padat. 2) Cara pendinginan yaitu zat-zat yang mudah larut dalam air dingin. Jika suatu larutan didinginkan, maka kelarutan zat akan berkurang. Contoh pemisahan campuran dengan cara kristalisasi, yaitu proses pembuatan garam dari air laut dan proses pembuatan gula pasir dari cairan tebu (Kitti, 1996). Adapun cara pemisahan dan pemurnian suatu zat adalah sebagi berikut: 1.

Dekanter Yaitu pemisahan dari zat padat yang tidak larut dalam zat cair yang

dilakukan tanpa menggunakan kertas saring, misalnya menjernihkan air keruh, penyaringan santan, dan penyaringan kopi.

IV-6

2.

Penyaringan Yaitu pemisahan zat padat dari zat cair dengan menggunakan kertas saring,

yang hasil penyaringannya disebut filtrat. 3.

Penguapan Yaitu dengan menguapkan larutan di atas pemanas atau di bawah sinar

matahari. Misalnya pada saat pembuatan larutan garam, larutan garam yang baru diambil dan diuapkan dengan menggunakan butiran kristal garam. 4.

Distilasi Prinsipnya berdasarkan atas perbedaan titik didih komponen zat cair yang

bercampur atau salah satu komponen menguap, sedangkan komponen yang tidak menguap. Misalnya penguapan alkohol dari larutannya, pembuatan minyak kayu putih dan pemisahan fraksi-fraksi minyak bumi. Cairan hasil distilasi disebut destilat. 5.

Kristalisasi Kristalisasi dilakukan dengan apabila zat padat yang terlarut merupakan

kristal. Kristalisasi dapat dilakukan dengan memanfaatkan energi matahari atau dengan cara memanaskan larutan sampai jenuh,kemudian didinginkan sehingga akan terbentuk kristal. 6.

Ekstraksi Ekstraksi adalah suatu cara yang dilakukan untuk memisahkan senyawa

organik dari campurannya yang dihasilkan dari suatu reaksi kimia atau yang terdapat dalam bahan alam. Beberapa macam prinsip ekstraksi yaitu ekstraksi sederhana, penyaringan selaput dan ekstraksi berkesinambungan. 7.

Sublimasi Cara ini digunakan untuk pemurnian senyawa-senyawa organik yang

berbentuk padatan. Pemanasan yang dilakukan terhadap senyawa organik akan menyebabkan terjadinya perubahan. 8.

Rekristalisasi Zat padat sebagi hasil reaksi biasanya bercampur dengan zat padat lain.

Oleh sebab itu, untuk mendapatkan zat padat yang diinginkan, perlu dimurnikan terlebih dahulu. Prinsip proses ini adalah perbedaan kelarutan zat pengotornya.

IV-7

Rekristalisasi dapat dilakukan dengan cara melarutkan cuplikan ke dalam pelarut yang sesuai. 9.

Kromatografi Kromatografi tidak didefinisikan terutama sebgai suatu proses pemisahan

yang digunakan untuk pemisahan campuran yang pada hakekatnya molekuler. 10. Penukar Ion Penukar ion adalah elektrolit tak larut berion lebih yang mudah dipertukarkan dengan ion medium seharusnya tanpa mengalami perubahan fisik dan struktur elektrolitnya sendiri. (Dorfiner, 1995) Pemisahan

yang

terjadi

dalam

kromotografi

dilaksanakan

dengan

memanipulasi sedemikian rupa sifat-sifat fisik umum dari suatu senyawa atau molekul yaitu : 1. Kecenderungan suatu molekul untuk larut dalam cairan (kelarutan). 2. Kecenderungan siuatu molekul untuk bertaut dengan suatu serbuk bahan padat (absorbsi). 3. Kecenderungan suatu molekul untuk menguap (volalitas). (Sudarmadji, 1989). Cara atau teknik pemisahan campuran bergantung pada jenis, wujud dan sifat komponen yang terkandung di dalamnya. Jika komponen berwujud padat dan cair, misalnya pasir dan air, dapat dipisahkan dengan penyaringan. Saringan yang digunakan bermacam-macam, mulai dari porinya yang besarsampai yang halus, contohnya kertas saring dan selaput semipermeabel. Kertas saring dipakai unutuk memisahkan endapan atau padatan pelarut (Syukri, 1999).

IV-6

4.3

METODOLOGI PERCOBAAN

4.3.1 Alat Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah: -

Gelas bekker

-

Gegep

-

Pengaduk gelas

-

Gelas arloji

-

Hot plate

-

Pipet tetes

-

Neraca analitik

-

Tisu

-

Sudip

4.3.2 Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah: -

Kristal natrium sulfit (Na2SO3)

-

Kristal kalium klorida (KCl)

-

Akuades

-

Es batu

1.3.3 Prosedur Percobaan Gelas bekker kosong dan gelas arloji ditimbang, berat gelas bekker adalah 36,17 gram dan gelas arloji 20,57 gram. KCl ditimbang seberat 1,80 gram dan dimasukkan ke dalam gelas bekker. Selanjutnya Na2SO3 ditimbang seberat 2,10 gram, kemudian dimasukkan ke dalam gelas bekker yang berisi KCl dan ditambahkan akuades sampai tanda batas 20 mL dan dilarutkan. Larutan tersebut dipanaskan di atas hot plate yang dinyalakan sebesar 300 watt sampai larutan tersisa separuh volumenya. Gelas bekker diangkat menggunakan sarung tangan dan didinginkan sampai suhu kamar selama 3 menit. Larutan yang telah mencapai suhu kamar dimasukkan ke dalam gelas bekker 100 mL yang berisi air es kurang lebih selama 7 menit, kemudian dikeluarkan dan didiamkan sampai suhu ruangan selama kurang lebih 5 menit. Larutan yang telah didinginkan dipanaskan kembali di atas hot plate sampai semua larutan menguap.

4.4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.4.1

Hasil Pengamatan

Tabel 4.1 Hasil Pengamatan No.

Prosedur

Hasil

1.

Gelas bekker 50 mL kosong dan gelas arloji Massa gelas bekker: ditimbang. 36,17 gram. Massa gelas arloji: 20,57 gram.

2.

KCl ditimbang dan dimasukkan ke dalam Massa KCl: 2,10 gram. gelas bekker yang sudah ditimbang.

3.

Na2SO3 ditimbang dan dimasukkan ke dalam Massa Na2SO3: gelas bekker yang berisi KCl , kemudian gram. ditambahkan akuades sampai tanda batas dan Vakuades: 20 mL. diaduk sampai larut.

4.

Larutan tersebut dipanaskan di atas hot plate Larutan tersisa: 10 mL. yang dinyalakan 300 watt.

5.

Gelas bekker kemudian diangkat dari atas hot plate menggunakan sarung tangan.

6.

Larutan yang telah mencapai suhu kamar.

7.

Larutan dipanaskan kembali.

8.

Larutan yang menguap habis menyisakan Massa gelas bekker dan kristal, kemudian ditimbang dengan neraca kristal kalium sulfit: analitik. 38,03 gram. Massa kristal kalium sulfit: 1,86 gram.

Larutan kristal.

2,10

membentuk

4.4.2

Pembahasan Pada percobaan pembuatan dan pemurnian kalium sulfit (K2SO3), senyawa

yang digunakan adalah natrium sulfit (Na2SO3) dan kalium klorida (KCl). Banyaknya Na2SO3 dan KCl yang digunakan adalah 2,10 gram da 1,80 gram. BM Na2SO3 diketahui adalah 126 gram/mol dan BM KCl 74,5 gram/mol. Na2SO3 direaksikan dengan KCl sesuai persamaan reaksi:

Na2SO3 + 2KCl

K2SO3 + 2NaCl...................................................(4.1)

Agar menghasilkan endapan kristal K2SO3, maka dilakukan beberapa tahapan. Larutan dipanaskan di atas hot plate sampai volume larutan tersisa setengah dari volume awal. Pemanasan ini dilakukan agar mempercepat reaksi dan H2O yang menguap agar larutan menjadi semakin pekat dan memiliki konsentrasi yang lebih besar dari konsentrasi sebelumnya. Unutk mendapatkan hasil murni kalium sulfit, maka dilakukan proses kristalisasi agar endapan yang didapatkan hanya ion K+ dan SO32-. Agar endapan kalium sulfit bebas adari pengotornya maka dilalukan lagi kristalisasi yaitu suatu zat terlarut dimurnikan dengan pengkristalan berturut-turut dan dalm suatu pelarut agar zat terlarut dengan pelarutnya dapat terpisah. Setelah dilakukan pemanasan larutan di atas hot plate, kemudian larutan tersebut didinginkan dengan cara memasukkan ke dalam gelas bekker yang berisi air es kurang lebih selama 7 menit sampai terbentuk endapan K2SO3. Kemudian larutan dipanaskan kembali di atas hot plate agar semua larutan menguap habis. Pemanasan dan pendinginan dilakukan berulang-ulang agar reaksi untuk mendapatkan endapan K2SO3 cepat dihasilkan, semakin tinggi suhu maka semakin meningkat reaksi yang dihasilakn. Ini bertujuan untuk memperoleh kristal atau endapan yang lebih banyak. Endapan yang diperoleh diletakkan pada gelas bekker. Berat endapan K2SO3 yang ada di dalamnya 38,03 gram. Sedangkan gelas bekker kosong beratnya 36,17 gram, sehingga dapat diketahui berat beersih dari endapan K2SO3 adalah 1,89 gram. Endapan berwujud kristal garam berupa padatan.

Untuk mendapatkan hasil rendemen, dapat dihitung dengan cara menghitung berat endapan yang diperoleh dibagi dengan berat total endapan dikali dengan 100% dan didapatkan hasil rendemennya adalah 45,99%. Hal ini menunjukkan bahwa endapan yang dihasilakn tidak murni, ini dikarenakan endapan tersebut masih ada pengotor maupun pelarutnya. Secara teoritis massa kalium sulfit dicari dengan mengalikan mol dan BMnya, begitu pula NaCl. Secara teoritis, perhitungan massa kalium sulfit adalah 2,64 gram dan natrium klorida 1,404 gram. Akan tetapi massa yang dihasilkan tidak sama dengan perhitungan secara teoritis. Hal ini disebabkan adanya kalium sulfit yang ikut menguap.

4.5

PENUTUP

4.5.1

Kesimpulan Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah kalium sulfit

dapat dibuat dengan mereaksikan natrium sulfit dan kalium klorida. Rendemen adalah perbandingan antara banyaknya zat yang diperoleh secara nyata terhadap banyaknya zat yang seharusnya diperoleh (secara teoritis). Rendemen hasil K2SO3 45,99% menunjukkan bahwa pada zat tidak terdapat zat pencemar atau pengotornya. Pemurnian K2SO3 digunakan cara rekristalisasi yaitu dengan cara mengkristalisasi kristal yang terbentuk, dipanaskan dan didinginkan berkali-kali sampai tidak terbentuk endapan lagi, lalu dikeringkan.

4.5.2 Saran Dalam melakukan praktikum, ketahui terlebih dahulu bahan-bahan yang akan digunakan agar tidak terjadi keslahan atau kecelakaan pada saat praktikum berlangsung. Untuk kedepannya harus ada variasi bahan atu percobaan praktikum.

DAFTAR PUSTAKA

Basset, J. 1994.

Buku Ajar Vogel.

Kimia Analis Kuantitatif Anorgani.

kedokteran EGC : Jakarta. Brady, James. E. 1999. Kimia Universitas Asas dan Struktur. Jakarta : Bina Rupa Aksara. Dorfiner, Konkrad dan Anton. J. 1995. IPTEK Penukar Ion. Yogyakarta : Andi Offset. Keenan, C. W. 1992. Kimia Untuk Universitas. Jakarta : Erlangga. Kitti, S. 1996. Kimia I. Intan Pariwara : Jakarta. Schaum, 1998. Kimia Dasar Seri Schaum. ITB : Bandung. Sudarmadji, S. 1989. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian, Liberti : Yogyakarta. Sura, K. 1996. Kimia I. Intan Pariwara : Jakarta. Syukri, S. 1999. Kimia Dasar Jilid I. Bandung : ITB.

LAMPIRAN DATA HASIL PERHITUNGAN

Dari data yang diperoleh dapat dilakukan perhitungan sebagai berikut : diketahui : Massa gelas beker kosong

= 36,17 gram

Massa Na2SO3

= 2,10 gram

Mr Na2SO3

= 126 gram/mol

mol Na2SO3

= m/mr = 2,10/126 = 0,0167 mol

massa KCl

= 1,80 gram

Mr KCl

= 74,5 gram/mol

mol KCl

= m/mr = 1,80/74,5 = 0,024 mol

Ditanya : rendemen = ….? Reaksi yang terjadi : Na2SO3(aq)

+

2 KCl  K2SO3

+

2 NaCl

mula-mula

0,0167 mol

0,024 mol

-

Bereaksi

0,0167 mol

0,024 mol

0,0167 mol

0,024 mol

-

0,0167 mol

0,024 mol

setimbang

-

-

jadi, mol K2SO3 yang tebentuk berdasarkan reaksi sebesar 0,01 mol. Massa K2SO3 secara teoritis = n × mr = 0,0167 × 158 = 2,64 gram. Mol NaCl yang terbentuk berdasarkan reaksi adalah 0,02 mol. Massa NaCl secara teoritis = n × mr = 0,024 × 58,5 = 1,404 gram. Berat total massa K2SO3 + NaCl = 2,64 + 1,404 = 4,044 gram. Massa endapan

= (massa gelas bekker + endapan) – (massa gelas bekker) = 38,83 – 36,17 =1,86gram

rendemen

= (massa endapan / berat total) × 100% = (1,86 / 4,044) × 100% = 45,99 %

: