Pengenalan Analisis Kuantitatif Metode Volumetri

PENGENALAN ANALISIS KUANTITATIF METODE VOLUMETRI

I.

TUJUAN PRAKTIKUM 1. Mengenal metode volumetri untuk analisis kuantitatif 2. melakukan pembakuan larutan standar dalam menetapkan kadar asam cuka dengan metode volumetri

II. DASAR TEORI

1. 2.

3.

Analisis volumetri adalah suatu analisis kuantitatif yang dilakukan dengan jalan mengukur volume larutan yang telah diketahui konsentrasinya (larutan standar). Larutan pereaksi yang digunakan untuk penentuan volumetri ini disebut larutan baku. Untuk memenuhi suatu penentuan volumetri ada 3 syarat yang harus dipenuhi : Reaksi harus berjalan cepat yaitu secara praktis hanya sekejap. Konsentrasi senyawa dalam larutan baku harus betul – betul diketahui atau ditentukan dengan percobaan blangko. Titik akhir volumtri harus dapat ditentukan dengan indikator visual.

Penggolongan Reaksi dalam Analisis Titrimetri dibagi dalam 2 golongan utama : 1. Reaksi dalam mana tak terjadi perubahan keadaan-oksidasi, reaksi ini tergantung pada senyawa ion-ion. 2. Reaksi oksidasi-reduksi ini melibatkan suatu perubahan keadaan oksidasi atau dengan kata lain pemindahan elektron. Kedua tipe reaksi ini dibagi dalam 4 golongan utama : 1. Reaksi penetralan : melibatkan reaksi basa bebas, atau basa yang terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah, dengan suatu asam standar (asidimetri), dan titrasi asam bebas atau asam yang terbentuk dari hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah, dengan suatu basa standar (alkalimetri). Reaksi - reaksi ini melibatkan bersenyawanya ion hidrogen dan ion hidroksida untuk membentuk air. Contoh : NaOH + CHȝCOOH → CHȝCOONa + H₂O

2.

Reaksi pembentukan kompleks, reaksi ini bergantung pada senyawanya ion – ion yang bukan ion hidrogen atau ion hidroksida, untuk membentuk suatu ion atau senyawa yang dapat larut, dan sedikit terdisosiasi (senyawa ionik terpisah menjadi partikel). Contoh : Mⁿ⁺ + Na₂EDTA → (MEDTA)ⁿ⁻⁴ + 2H⁺ 3. Reaksi pengendapan reaksi bergantung pada bersenyawanya ion ion untuk membentuk sebuah endpan sederhana sepertipada ion perak dengan suatu larutan klorida contoh: AgNO₃+NaCl→AgCl↓+NaNO₃ 4. Reaksi oksidasi reduksi (Redoks) Dalam golongan ini termsuk semua reaksi yang melibatkan berubahan gelangan oksidasi atau pemindahan elekton antara zat –zat yang bereaksi Contoh: MnO₄⁻+8H⁺+5e→Mn²⁺+4H₂O

III. DATA PENGAMATAN 1. Pembuatan larutan standar NaOH 0,1 N 𝑔𝑟

1000 𝑥𝑉 𝑃 𝑥 1000 =40 𝑥 250 𝑥1

a. N = 𝑀𝑟 𝑥 0,1

= 1 gram b. penimbangan NaOH Kaca arloji kosong = 26,345 Karaca arloji+bahan = 27,387 kaca arloji + sisa = 26,351 Berat NaOH = 1,036 g 2. standarisasi NaOH dengan larutan standar A. 1)Penimbangan asam oksalat replika 1 kertas kosong = 0,342 kertas + bahan = 0,449 kertas + sisa= 0,345 berat asam oksalat = 0,104 g

_ asam oksalat

_

2)Penimbangan asam oksalat replika 2 kertas kosong = 0,359 kertas + bahan 0,465 kertas+ sisa = 0,361 _ berat asam oksalt = 0,104 g 3)penimbangan asam oksalat replika 3 kertas kosong = 0,324 kertas + bahan = 0,430 kerats + sisa = 0,329 _ berat asam oksalat = 0,101 g

B.Volume titrasi replika

volume 1

15,5 ml

2

15,6 ml

3

15,5 ml

C. Standarisasi larutan NaOH 0,1N Replika 1 N. NaOH=

𝑚𝑔.𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑜𝑘𝑠𝑎𝑙𝑎𝑡 𝑥 𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑠𝑖 𝑚𝑙.𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑋 𝐵𝑀.𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑜𝑘𝑠𝑎𝑙𝑎𝑡 104 𝑥 2 = 15,5 𝑥 126,07 208 = 1954,085

= 0,106 N

Replikasi 2 N. NaOH=

𝑚𝑔.𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑜𝑘𝑠𝑎𝑙𝑎𝑡 𝑥 𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑠𝑖 𝑚𝑙.𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑋 𝐵𝑀.𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑜𝑘𝑠𝑎𝑙𝑎𝑡

=

104 𝑥 2 15,6 𝑥 126,07 208 1966,6

= = 0,105 N Replikasi 3 N. NaOH=

𝑚𝑔.𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑜𝑘𝑠𝑎𝑙𝑎𝑡 𝑥 𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑠𝑖 𝑚𝑙.𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑋 𝐵𝑀.𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑜𝑘𝑠𝑎𝑙𝑎𝑡

101 𝑥 2 = 15,5 𝑥 126,07 202 = 1954,08

= 0,103 N

D. Rata-rata N.NaOH = N.NaOH rep1 + N.NaOH rep2 + N.NaOH rep3 3 = 0,106 + 0,105 + 0,103 3 =0,104 N 3. Penetapan kadar asam cuka a) Volume titrasi Replikasi

Volume 1

39,7

2

39,8

3

39,7

b) Penetapan kadar asam cuka Rumus penetapan kadar Kadar as.cuka=

𝑉.𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝐵𝑀 𝑎𝑠 𝑐𝑢𝑘𝑎 𝑥 𝐹𝑃 𝑥 𝑉 𝑎𝑠 𝑐𝑢𝑘𝑎 𝑥 1000𝑥 𝑣𝑎𝑙

Kadar asam cuka replikasi 1 = =

39,7 𝑥 0,104 𝑥 60,05 𝑥 10 x 10 𝑥 1000 𝑥 1

2479,344 x 10000

100%

100%

= 24,79% Kadar asam cuka replikasi 2 39,8 𝑥 0,104 𝑥 60,05 𝑥 10 x 10 𝑥 1000 𝑥 1

=

2485,589 x 10000

= 24,85%

100%

100%

100%

Kadar asam cuka replikasi 3 39,7 𝑥 0,104 𝑥 60,05 𝑥 10 x 10 𝑥 1000 𝑥 1 2479,344 = x 100% 10000

100%

= 24,79% c) rata-rata kadar asam cuka = kadar as.cuka rep1 + kadar as.cuka rep2 + kadar as.cuka rep3 3 = 24,79% + 24,85% + 24,79% 3 = 24,81% 4. Recovery 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑎𝑠. 𝑐𝑢𝑘𝑎 𝑑𝑖𝑝𝑒𝑟𝑜𝑙𝑒ℎ = 𝑥 100% 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑎𝑠. 𝑐𝑢𝑘𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 24,81 = x 100% 25 = 99,24%

IV. Pembahasan analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah (kadar) absolut atau relatif dari suatu elemen atau spesies yang ada dalam sampel. Titrasi merupakan metode analisis kimia secara kuantitatif yang bisa digunakan dalam laboratorium untuk menentukan konsentrasi dari reaktan. Titrasi alkalimetri adalah pengukuran konsentrasi basa dalam menggunakan larutan baku asam. Pada praktikumini menggunakan metode alkalimetri karena titrasi menggunakan larutan basa adalah NaOH, dan larutan baku primer yang digunakan adalah asam cuka dan asam oksalat. Praktikum dengan metode volumetri dengan menggunakan titrasi alkalimetri sampel yang ditentukan adalah kadar asam cuka, sebelum menentukan konsentrasinya terlebih dahulu pembakuan NaOH 0,1 N didalam labu takar 250 ml. NaOH ditimbang dengan neraca ohauss dan ditampung dalam kaca arloji dikarenakan NaOH bersifat higroskopis dan tidak stabil. Digunakan neraca ohaus karena neraca tersebut mempunyai tingkat ketelitian yang tinggi sehingga lebih akurat dalam penimbangan.

Pada standarisasi NaOH dengan asam oksalat indikator yang digunakan adalah phenol phtalein atau PP, pada saat indikator ditambahkan warna larutan tetap bening. Setelah dititrasi dengan NaOH sebanyak rata-rata 15,5 ml larutan berubah menjadi warna pink atau merah muda. Dari hasil praktikum didapatkan kadar NaOH rata-rata pada proses titrasi yang dilakukan adalah sebanyak 0,104 N. 2NaOH + C2H2O42NaCO2 + 2H2O Setelah larutan baku NaOH tersebut sudah diketahui konsentrasinya, maka larutan sudah dapat digunakan untuk menentukan kadar asam cuka TV dengan kadar 25%. Sebelum asam cuka ditetapkan kadarnya, maka harus dilakukan pengenceran terlebih dahulu, hal ini karena jika tidak diencerkan terlebih dahulu akan memerlukan larutan NaOH yang terlalu banyak dan tidak terlalu pekat, pengenceran asam cuka 10 ml dalam labu takar ukuran 100 ml. Pada penetapan kadar asam cuka ini dilakukan replikasi sebanyak 3x, pada replikasi ke 1 mendapatkan volume titran 39,7 ml dengan kadar asam cuka nya 24,79%, replikasi ke 2 volume titran 39,8 ml dan kadar asam cuka 24,85% serta replikasi ke 3 volume titran 39,7 ml dan kadar asam cuka nya 24,79%. Dengan rata-rata kadar asam cuka yang diperoleh yaitu 24,81 %. Sedangkan kadar yang tertera pada botol adalah 25%. Kadar tersebut kurang dari kadar yang tertera, hal ini mungkin disebabkan karena seharusnya jika larutan yang telah diteteskan indikator pp harus segera dititrasi jangan terlalu lama didiamkan karena hal itu larutan akan terkontaminasi dengan udara, warna yang semula pink ketika diteteskan indikator pp akan menjadi pudar. Hasil recovery yaitu 99,24% sedangkan dalam farmakope indonesia edisi ke 4 kadar asam cuka tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 100,5% ini berarti kadar asam cuka pada percobaan kali ini tidak masuk dalam range yang tertera pada farmakope indonesia.

v. Kesimpulan kadar asam cuka yang didapatkan dengan metode volumetri adalah 99,24%, hasil tersebut tidak masuk dalam rentang standar dalam farmakope indonesia edisi 4 yaitu tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 100,5%.

• VI. DAFTAR PUSTAKA Bassett.J,dkk. 1994. Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta. Buku kedokteran EGC. Roth, Hermann J dan Blaschke, Gottfried. 1994. Analisis Farmasi. Yogyakarta. Gajah Mada University Press.