Pendahuluan.docx

I. PENDAHULUAN

A. LatarBelakang Indonesia merupakan salah satu negara yang memiliki banyak jenis tumbuhan ataupun tanaman yang dapat dimanfaatkan oleh manusia sebagai makanan, obat-obatan dan lain sebagainya. Secara umum tumbuhan ataupun tanaman yang ada di Indonesia sangat berpotensi dijadikan sebagai obat-obatan yang dapat menyembuhkan berbagai macam penyakit yang diderita oleh manusia. Indonesia menjadi salah satu negara megabiodiversity terbesar di dunia yang dikenal sebagai gudangnya tumbuhan obat (herbal) sehingga mendapat julukan live laboratory. Kencur adalah salah satu jenis dari tanaman obat tradisional yang tumbuh di daerah dataran rendah di Indonesia. Sejak dahulu kencur telah dikenal sebagai salah satu jenis tanaman yang biasa digunakan untuk bahan makanan dan obat tradisional. Kencur merupakan jenis empon-empon/tanaman obat-obatan yang tergolong dalam suku temu-temuan. Di Indonesia kencur banyak dimanfaat sebagai jamu tradisional salah satunya jamu beras kencur sangat populer sebagai minuman penyegar pula. Kencur (Kaempferia galanga L.) banyak mengandung senyawa-senyawa kimia seperti pati, mineral, minyak atsiri, asam sinamat dan etil ester. salah satu senyawa kimia yang banyak terkandung dalam tanaman kencur adalah adalah senyawa etil p-metoksi sinamat. Pemanfaatan Tumbuhan kencur (Kaempferia galanga L.) membutuhkan suatu proses agar mencapai pemanfaatan yang maksimal salah satunya adalah dengan proses isolasi. Isolasi merupakan suatu

proses dimana proses tersebut bertujuan untuk mengambil senyawa aktif yang terkandung dalam suatu sampel dari bahan tumbuhan dan salah satu senyawa yang dapat diisolasi adalah senyawa etil p-metoksi sinamat dari tanaman kencur. Berdasarkan uraian tersebut maka dilakukan percobaan tentang isolasi senyawa etil p-metoksi sinamatdari tanaman kencur (Kaempferia galanga L.). B. RumusanMasalah Rumusan masalah dalam percobaan ini yaitu: 1. Bagaimana menjelaskan prinsip dasar teknik isolasi dengan cara perkolasi? 2. Bagaimana melakukan pemisahan dan pemurnian hasil isolasi dari bahan tumbuhan? C. Tujuan Tujuan yang ingin dicapai dalam percobaan ini yaitu : 1. Untuk menjelaskan prinsip dasar teknik isolasi dengan cara perkolasi. 2. Untuk melakukan dan pemisahan dan pemurnian hasil isolasi dari bahan tumbuhan. D. Manfaat Manfaat yang diperoleh pada percobaan ini yaitu: 1. Dapat menjelaskan prinsip dasar dan teknik isolasi dengan cara perkolasi. 2. Dapat melakukan pemisahan dan pemurnian hasil isolasi dari bahan tumbuhan.

II. TINJAUAN PUSTAKA

Kencur (Kaempferia galanga L.) merupakan salah satu tanaman Suku Zingiberaceae yang diketahui mengandung minyak atsiri. Secara empirik rimpang kencur sering digunakan sebagai obat tradisional, salah satunya untuk mengobati radang (inflamasi). Sampai saat ini, belum pernah dilaporkan aktivitas anti inflamasi dari ekstrak rimpang kencur. Kencur (Kaempferia galanga L.) merupakan salah satu dari lima jenis tumbuhan yang dikembangkan sebagai tanaman obat asli Indonesia. Kencur merupakan tanaman obat yang bernilai ekonomis cukup tinggi sehingga banyak dibudidayakan. Bagian rimpangnya digunakan sebagai bahan baku industri obat tradisional, bumbu dapur,bahan makanan, maupun minuman penyegar lainnya. Etil-p-metoksi sinamat memiliki efek terhadap Mycobacterium tuberculosis dan Candida albicans untuk sitotoksisitas dan antibakteri (Dash et al, 2014). Rimpang dari tanaman kencur mengandung beberapa senyawa seperti minyak asiri (2,5 - 4 %), etilsinamat, sinamaldehid, eukaliptol, kaemferol, asam metil-p-kumarat etil ester dan etil-p-metoksisinamat. Etil-p-metoksisinamat merupakan salah satu kandungan fitokimia utama dari rimpang tanaman kencur yang biasa digunakan untuk kosmetik, makanan, insektisidal dan obat (He et al., 2012). Berdasarkan penelitian sebelumnya, rimpang kencur memiliki kadar etil-pmetoksisinamat sebesar 38,6 % (Liu et al., 2014). Hasil penelitian Huang et al. (2008) menunjukkan bahwa hasil analisa SPME-GC-MS pada ekstrak n-heksan rimpang tanaman kencur memiliki kadar etil p-metoksisinamat sebesar 46 % (Fareza dkk., 2017).

Isolasi adalah suatu usaha bagaimana caranya memisahkan senyawa yang bercampur sehingga kita dapat menghasilkan senyawa yang murni. Tumbuhan mengandung ribuan senyawa sebagai metabolit primer dan metabolit sekunder. Biasanya proses isolasi senyawa dari bahan alami mengisolasi senyawa metabolit sekunder. Kandungan senyawa dari tumbuhan untuk isolasi dapat diarahkan pada suatu senyawa yang lebih dominan dan salah satu usaha isolasi tertentu maka dapat dimanfaatkan pemilihan pelarut organik yang akan di gunakan pada isolasi tersebut (Puzi dkk., 2015). Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu senyawa kimia berdasarkan perbedaan kelarutanya terhadap dua cairan tidak saling larut dan berbeda. Metode ekstraksi ini dipilih karena beberapa faktor yang sangat penting seperti sifat dari bahan mentah obat, daya penyesuaian dengan tiap metode ekstraksi dan untuk memperoleh ekstrak yang sempurna mendekati sempurna (Rompas dkk., 2015). Perkolasi adalah proses ekstraksi dengan pelarut yang dialirkan melalui kolomperkolator yang diisi dengan serbuk bahan atau sampel, dan ekstraknya dikeluarkan melalui keran secara perlahan. Secara umum proses perkolasi ini dilakukan pada temperatur ruang. Parameter berhentinya penambahan pelarut adalah perkolat sudah tidak mengandung komponen ekstraksi bahan alam terlihat tetesan perkolat sudah tidak berwarna. Caranya, serbuk bahan dibasahi dengan pelarut yang sesuai dan ditempatkan pada bejana perkolator. Bagian bawah bejana diberi sekat berpori untuk menahan serbuk. Cairan pelarut dialirkan dari atas kebawah melalui serbuk tersebut. Cairan pelarut akan melarutkan zat aktif dalam sel-sel yang dilalui sampai keadaan jenuh (Atun, 2014).

III. METODOLOGI PRATIKUM

A. Waktu dan Tempat Percobaan Isolasi Etil ρ-Metoksi Sinamat dilaksanakan pada hari Senin 24 Maret 2019, pada pukul 13.00 –15.30 WITA dan bertempat di Laboratorium Kimia Organik, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Halu Oleo, Kendari. B. Alat dan Bahan 1. Alat Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah gelas kimia, corong, batang pengaduk, kertas saring, timbangan analitik dan hot plate. 2. Bahan Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah kencur, n-heksan (C6H14), es batu, almunium foil dan kloroform (CHCl3)

C. Prosedur Kerja serbuk kencur - ditimbang - dimasukkan dalam gelas kimia - direndam dengan n-heksan (C6H14) - dihangatkan dalam waterbath - didiamkan - disaring

Filtrat - dimasukkan dalam gelas ukur 50 mL - dievaporasi - diamati ekstrak - didinginkan dalam wadah yang berisi es batu - diamati bentuk kristalnya - dihitung rendamennya ekstrak

Residu

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan 1. Tabel Pengamatan Hasil pengamatan No

Perlakuan sebelum

sesudah

1.

Serbuk kencur + nheksan (dipanaskan)

Tidak larut

volume berkurang

2.

Sampel di saring

Filtrat belum terpisah dari residunya

3.

Filtrat dipekatkan

Larutan kurang pekat

Terpisah antara filtrat dan residu Lebih pekat dan volume berkurang Terbentuk sedikit endapan kristal Kristal terpisah dari filtrat

4. 5. 6. 7.

Filtrat didinginkan di dalam es batu Filtrat di saring kembali Kristal dalam proteleum eter Larutan etil p-metoksi sinamat di KLT

Tidak terbentuk kristal Terpisah dari filtrat

larut Rf = 0

2. Reaksi Mungkin Terjadi

O C O - CH2CH3 + H3CCH2CH2CH2CH2CH2OH H3CO 3. Analisis Data

Rf

=

jarak gerak zat terlarut Jarak gerak pelarut

=

0 0

=~

B. Pembahasan Isolasi merupakan tehnik pemisahan yang dilakukan terhadap komponen senyawa kimia dari campurannya pada tumbuh-tumbuhan atau bahan alam. Isolasi etil p-metoksi sinamat dari kencur dapat dilakukan dengan metode ekstraksi (perkolasi). Ekstraksi dengan metode perkolasi adalah proses penyarian simplisia dengan jalan melewatkan pelarut yang sesuai secara lambat pada simplisia dalam suatu perkolator. Perkolasi bertujuan supaya zat berkhasiat tertarik seluruhnya dan biasanya dilakukan untuk zat berkhasiat yang tahan ataupun tidak tahan pemanasan. Proses ekstraksi terdiri dari dua langkah, langkah pertama adalah pencampuran antara umpan dengan solven dan langkah kedua adalah langkah pemisahan antara fasa yang kaya dengan diluen (rafinat) dan fasa yang kaya akan solven (ekstrak). Percobaan tentang isolasi senyawa etil p-metoksi sinamat dari tumbuhan kencur dilakukan pada tahap pertama yaitu preparasi sampel. Preparasi sampel merupakan teknik memperoleh dan menyiapkan suatu sampel, sehingga sampel yang diperoleh dan telah disiapkan dapat dianalisis dengan baik. Tahap awal pada proses preparasi sampel yaitu proses pengeringan. Pengeringan dilakukan untuk merusak dinding-dinding sel pada sampel daun tersebut agar senyawa-senyawa aktif yang terkandung dalam sampel lebih mudah ditarik oleh pelarut saat dalam proses isolasi. Proses pengeringan juga bertujuan agar kadar air dalam sampel berkurang dan membuat sampel lebih awet, pengurangan kadar air juga akan memudahkan pelarut menarik komponen bioaktif dalam sampel saat isolasi dan membuat sampel tidak mudah rusak sehingga komposisi kimianya tidak

mengalami perubahan. Selanjutnya penghalusan, penghalusan dilakukan untuk mempermudah proses ekstraksi. Serbuk yang memiliki penghalusan tinggi memungkinkan sel-sel rusak pada sampel, sehingga pengambilan bahan kandungan langsung oleh bahan pelarut semakin mudah. Tahap ke dua setelah preparasi sampel dilakukan pada percobaan ini yaitu sampel kencur yang telah dihaluskan dan dikeringkan diperkolasi dengan pelarut n-heksan. Dalam ekstraksi suatu senyawa yang harus diperhatikan adalah kepolaran antara pelarut dan senyawa yang akan diekstrak. Keduanya harus memiliki sifat kepolaran yang sama atau hampir sama. Etil p-metoksi sinamat adalah suatu ester yang mengandung cincin benzena dan gugus metoksi yang bersifat nonpolar dan mengandung gugus karbonil yang mengikat etil yang bersifat agak polar sehingga dalam ekstraksinya dapat menggunakan pelarut yang mempunyai variasi kepolaran seperti etanol, etil asetat, metanol dan juga nheksana. Etil p-metoksi sinamat memiliki titik leleh 48

0

C – 50

0

C, maka

ekstraksinya dilakukan dengan metode perkolasi yang menggunakan suhu yang tidak terlalu tinggi. Untuk mendapatkan hasil yang maksimal dalam ekstraksi maka dapat dilakukan berkali-kali. Semakin banyak dilakukan, maka akan semakin banyak senyawa yang terekstrak dalam pelarut. Indikator yang digunakan untuk mengetahui apakah sampel masih harus diekstraksi adalah dari warna pelarut yang digunakan. Jika warnanya telah mirip dengan warna pelarut itu sendiri maka sudah tidak ada lagi senyawa yang terekstrak di dalamnya.

Ekstraksi dilakukan sebanyak dua kali. Selanjutnya ekstraktan yang diperoleh di evaporasi untuk menghilangkan pelarut hingga larutan ekstraktan menjadi pekat. Sehingga yang didapatkan hanyalah hasil ekstraksi dari sampel serta untuk mempercepat proses terbentuknya kristal. Setelah dilakukan evaporasi larutan kemudian didinginkan dengan menggunakan air es, tujuannya adalah agar diperoleh kristal dari larutan tersebut. Langkah selanjutnya yang harus dilakukan setelah metode perkolasi dilakukan adalah teknik kromatografi lapis tipis (KLT), Kromatografi lapisan tipis (KLT) adalah suatu teknik kromatografi yang digunakan untuk memisahkan campuran yang tidak volatil. Tetapi, pada percobaan yang dilakukan ini hanya terbentuk sedikit kristal etil p-metoksi sinamat sehingga tehnik KLT tidak di kerjakan. Hal ini disebabkan sampel yang digunakan sangat sedikit dan kondisi sampel yang masih mengandung air. Oleh karena itu, untuk mendapatkan hasil yang baik dengan terbentuknya kristal etil p-metoksi sinamat, maka sampel kencur yang digunakan harus sesuai dengan prosedur kerja dan benar-benar dalam keadaan kering.

V. PENUTUP

A. Kesimpulan Berdasarkan tujuan dan hasil pengamatan dari percobaan ini, maka dapat dibuat kesimpulan bahwa : 1. Teknik perkolasi yaitu, sampel dan pelarut dicampur dan disaring untuk diambil filtratnya, dimana filtratnya dipanaskan untuk dipekatkan. 2. Teknik pemisahan dan pemurnian hasil isolasi bahan tumbuhan dilakukan dengan prinsip dasar dari isolasi dengan cara perkolasi adalah jika senyawa yang akan diisolasi bersifat non polar, maka menggunakan pelarut non polar B. Saran Saran pada percobaan ini yaitu agar laboratorium menyiapkan alat – alat dan bahan-bahan dengan lengkap, agar praktikum dapat berlangsung dengan baik dan tujuan dilaksanakan praktikum dapat tercapai.

DAFTAR PUSTAKA

Atun, Sri. 2014. Metode Isolasi dan Identifikasi Struktur Senyawa Organik Bahan Alam. Jurnal Konservasi Cagar Budaya Borobudur. 8 (2). Dash, P.R., Mahmuda N., Mohammad S.A. 2014. In Vivo Cytotoxic and In Vitro Antibacterial Activities of Kaempferia Galangal. Journal of Pharmacognosy and Phytochemistry. 3 (1). Fareza, M.S., Rehana R., Nuryanti dan Mujahidin D. 2017. Transformasi Etil-PMetoksisinamat Menjadi Asam Pmetoksisinamat Dari Kencur (Kaempheria Galanga L.) Beserta Uji Aktivitas Antibakterinya. ALCHEMY Jurnal Penelitian Kimia. 13 (2). Puzi, W.S.H., Yani L., dan Undang A.D. 2015. Isolasi dan Identifikasi Senyawa Flavonid dari Daun Tumbuhan daun Sirih Merah (Piper Crocatum Ruiz & Pav). Prosiding Penelitian SPeSIA Unisba. ISSN 2460-6472. Rompas, R.A., Hosea J.E., dan Adhtya Y. 2015. Isolasi Dan Identifikasi Flavonoid Dalam Daun Lamun (Syringodium Isoetifolium). Jurnal Kimia. 1 (1).