PROSIDING SEMINAR NASIONAL PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan Yogyakarta, 19 September 2006
PEMBUATAN LAPISAN TIPIS METAL ORGANIK COPPER PHTHALOCYNINE (CuPc) DENGAN TEKNIK EVAPORASI Sumaryadi, Riyadi Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan ABSTRAK PEMBUATAN LAPISAN TIPIS METAL ORGANIK COPPER PHTHALOCYNINE (CuPc) DENGAN TEKNIK EVAPORASI. Telah dilakukan pembuatan lapisan tipis CuPc pada substrat kaca dengan metode evaporasi. Tujuan pembuatan lapisan tipis CuPc adalah memanfaatkan bahan organik sebagai bahan aktif sel surya. Pendeposisian lapisan tipis CuPc dilakukan dengan variasi bahan yang dideposisi, massa bahan yang dideposisi adalah 50 mg, 100 mg, 150 mg dan 200 mg. Dari hasil pengukuran absorbansi lapisan tipis CuPc dengan menggunakan UV-Visibel Spectrophometer diperoleh ketebalan lapisan tipis CuPc sebagai berikut : massa 50 mg ketebalan lapisan tipis pada substrat adalah 80 nm, massa 100 mg tebalnya 164 nm, massa 150 mg tebalnya 269 nm dan massa 200 mg tebal lapisan tipis 383 nm. ABSTRACT THE PRODUCTION OF THIN METAL ORGANIC COPPER PHYTHALOCYNINE (CuPc) FILM USING EVAPORATION TECHNIQUE. The production of thin film CuPc on glass substratum using evaporation technique has been done. The purpose of production CuPc thin film is to utilize organic material as active solar cell material. The deposition of thin film CuPc is done with deposited material variation, deposited material mass are 50 mg, 100 mg, 150 mg and 200 mg. From the thin film CuPc absorbance measuring using UV-Visible Spectrophotometer is obtained thin CuPc film thickness as describe : 50 mg thin film thickness on substrate is 80 nm, 100 mg film thickness on substratum 1s 164 nm, 150 mg film thickness on substratum is 269 nm, and 200 mg film thickness on substrate is 383 nm.
PENDAHULUAN
D
engan adanya krisis energi beberapa dasawarsa terakhir menuntut para ilmuwan untuk mengembangkan teknologi divais yang renewable seperti divais-divais yang dihasilkan dari bahan organik. Fabrikasi divais elektronika berbasis bahan organik banyak dikaji dikarenakan : 9 Bahan organik dapat disintesiskan dengan bahan anorganik yang sesuai, sehingga dapat meningkatkan efisiensi divais. 9 Teknologi yang digunakan untuk fabrikasi membutuhkan biaya murah karena dapat dikerjakan dengan penguapan (evaporation). 9 Bahan semikonduktor organik compatible dengan bahan substrat plastik atau kaca. 9 Proses fabrikasinya membutuhkan konsumsi daya lebih rendah daripada bahan anorganik. Bahan organik polimer terkonjungsi kelompok organik molekuler mempunyai sifat-sifat Sumaryadi, dkk
bahan semikonduktor tipe-n (abseptor) atau tipe-p (donor) seperti bahan organik perylene mempunyai sifat semikonduktor tipe-n dan bahan organik phthalocynine memiliki sifat semikonduktor tipep.(1) Pemanfaatan lapisan tipis organik CuPc sudah banyak dilakukan sebagai bahan aktif divais elektronik sel surya. Namun sejauh ini efisiensinya masih relatif rendah di bawah 3 %.(1) Oleh karena itu, untuk memperoleh lapisan tipis CuPc yang baik banyak dilakukan pengkajian terutama tentang sifat optik dan struktur kristalnya. Untuk mengetahui sifat optik biasanya digunakan UV-Visibel Spectrophotometer, sedangkan struktur kristalnya dengan menggunakan X-Ray Diffractrometer. Pembuatan lapisan tipis CuPc pada substrat kaca dengan teknik evaporasi dilakukan dengan penguapan bahan CuPc dalam ruang hampa. Dalam pembuatan lapisan tipis CuPc peralatan yang
ISSN 1410 – 8178
69
PROSIDING SEMINAR NASIONAL PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan Yogyakarta, 19 September 2006
digunakan adalah mesin evaporasi tipe vakum coating system Edwads E610 yaitu suatu alat pendeposisi yang bekerja dengan teknik penguapan dalam ruang hampa. Sistem vakum evaporasi terdiri dari proses ready pada ruang evaporasi yaitu ruang untuk proses penguapan, yang meliputi pompa mekanik yaitu pompa yang berguna untuk mengeluarkan udara dari ruang evaporasi. Pompa mekanik ini terdiri dari pompa rotary dan pompa difusi.
2. 3.
TATA KERJA Bahan Yang Digunakan(2) 1. Mikroskop slides tebal (1 – 1,2) mm yang terpotong menjadi 4 bagian. 2. Serbuk Copper Phthalocynine (CuPc) untuk masing-masing variasi massa bahan yang dideposisi : (50 ± 0,5) mg, (100 ± 0,5) mg, (150 ± 0,5) mg, (200 ± 0,5) mg. 3. Aceton 4. Alkohol 90% 5. Etanol 6. Aluminium foil 7. Detergen 8. Tissue Peralatan 1. Evaporator Edwads Coating System E610 digunakan untuk mendeposisi lapisan tipis CuPc.
Gambar
1. Evaporator tipe Edwards Coating System E610 (3) Keterangan: 1. Tutup ruang vakum (belljar) 70
4. 5. 6. 7. 8. 9.
2. Tempat substrat (target Holder) 3. Tempat filamen (source Holder) 4. PSCI 5. Pompa Rotari 6. Pompa Difusi 7. Sumber daya utama UV-Visible Spectrophotometer 1610 PC buatan Shimadzu, digunakan untuk menentukan besar serapan optik lapisan tipis CuPc. X-Ray Diffractometer Shimadzu 6000 dengan sumber CuKα digunakan untuk menetukan pola difraksi sinar-X pada lapisan tipis CuPc. Ultrasonic Cleaner tipe P.Selecta, s.a, berfungsi membersihkan dan menghilangkan kotoran atau lemak yang ada pada substrat kaca. Gelas ukur, berfungsi sebagai tempat pelarutan dan pengadukan detergen untuk pembersihan substrat kaca. Neraca digital, digunakan untuk menimbang massa semikonduktor CuPc yang dideposisikan. Tapelwere , berfungsi sebagai tempat substrat kaca pada saat dibersihkan dalam Ultrasonic Cleaner. Pemotong kaca, digunakan untuk memotong kaca substrat. Desikator, digunakan sebagai tempat menyimpan substrat kaca yang sudah dibersihkan ataupun lapisan tipis CuPc pada substrat kaca hasil penumbuhan.
Persiapan Substrat Substrat yang digunakan adalah kaca Microscope slidse dengan ketebalan 1-1,2 mm yang di potong menjadi empat bagian. Substrat kaca yang disiapkan dibersihkan dengan Ultrasonic Cleaner dengan urutan pembersihan sebagai berikut, 9 60 menit dengan aceton 9 60 menit dengan detergen 9 60 menit dengan aceton 9 60 menit dengan etanol . Hal ini dimaksudkan untuk membersihkan subtrat dari kotoran atau lemak yang menempel pada kaca, Setelah selesai kemudian substrat kaca dikeringkan selama 10 menit pada suhu ruang kemudian untuk menghindari kontaminasi materi luar substrat kaca dimasukkan dalam desikator sebelum dideposisi. Penimbangan Bahan CuPc Bahan CuPc yang akan digunakan dalam proses evaporasi terlebih dahulu ditimbang dengan neraca analitik sesuai variasi massa bahan yang dideposisi : (50 ± 0,5) mg, (100 ± 0,5) mg, (150 ± 0,5) mg, (200 ± 0,5) mg.
ISSN 1410 - 8178
Sumaryadi, dkk
PROSIDING SEMINAR NASIONAL PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan Yogyakarta, 19 September 2006
Proses Pendeposisian Bahan CuPc A. Persiapan Evaporator Edwards Coating System E610 (3) 1. Menghidupkan kompresor pada posisi membuka saluran anginnya, kemudian mesin Air Condition (AC) dinyalakan. 2. Posisikan saklar utama mesin evaporator tipe edwards coating system E610 diposisikan “ON”. 3. Tekan tombol “mechanic pump” untuk menghidupkan pompa rotari. 4. Membuka chamber dengan menekan tombol “a/a” dilanjutkan menekan tombol “rought”. Ditunggu sampai pembukaan “belljar” berhenti. 5. Membersihan chamber dengan kertas tissue yang dibasahi dengan alkohol 90%, meliputi ruangan dalam “chamber”, kaca pada “belljar”, “source holder” dan “target holder”. 6. Memasukan/meletakan material sumber pada filamen yang sudah dibersihkan. Dalam pembuatan CuPc ini menggunakan “filament boat” dengan bahan tantalum. Dipastikan bahwa semua bahan masuk dalam boat kemudian ditutup. “Filament boat” yang sudah berisi CuPc diletakan pada dudukan penjepit ujung-ujung “heater”, kencangkan dengan memutar sekrupnya. Catatan dalam peletakan dan mengencangkan “filament boat” harus hati-hati karena boat yang pernah dipakai menjadi rapuh. 7. Memasang substrat pada “target holder” (pemegang substrat), yang sebelumnya dijepit atau diisolasi agar substrat tidak jatuh. Usahakan posisi substrat tepat tegak lurus dengan “filament boat”. Jarak antara substrat dengan “filament boat” dapat diukur dengan bantuan tiang penyangga pemegang substrat dan diukur menggunakan penggaris. 8. Menutup chamber dengan menekan tombol “a/a” pada posisi tertutup, kemudian menekan tombol “back” pada posisi tertutup dan tombol “rought” pada posisi terbuka. 9. Evaporator tipe edwards coating system E610 siap dioperasikan. B.
Langkah Pengoperasian Evaporator Langkah pengoperasian evaporator tipe edwards coating system E610 dilakukan dengan urutan sebagai berikut: 1. Menghidupkan “control 101” pada posisi “ON”, kemudian memposisikan pada “heat 1” backing. 2. Tekan saklar “control 201” posisi “ON” pada “range 2”, pastikan bahwa saklar yang lain posisi “OFF”. 3. Menunggu kira-kira 20 menit sampai skala “control 101” menunjukan angka 4 x 10-3 mbar
Sumaryadi, dkk
(= 4 x 10-1 Pa), kemudian atur saklar “control 101” pada posisi “heat 2”. 4. Sekarang yang beroperasi “control 201”, tekan tombol “rought” posisi tertutup, kemudian tekan tombol “back” posisi terbuka dilanjutkan menekan tombol “pump difusi” .Untuk menghidupkan pompa difusi, harus menunggu pemvakuman kurang lebih 20 menit sampai skala pada “control 201” menunjukan angka 2 x 10-3 mbar (= 2 x 10-1 Pa), kemudian tombol “isol valves” ditekan untuk membuka ruangan pada “chamber”. Dengan demikian ruangan “chamber” yang digunakan untuk pendeposisian bisa divakumkan. Proses pemvakuman ditunggu sampai lampu “proses ready” menyala, pada pembuatan lapisan tipis ini, tekanan dalam chamber adalah 2 x 10-5 mbar (= 2 x 10–3 Pa). Yang menunjukkan pendeposisian sudah bisa dilakukan. 5. Menghidupkan pemanas filamen untuk memulai pendeposisian. Dengan cara mengatur tegangan sampai 45 volt dengan menggunakan saklar pengatur tegangan, sumber material 50 mg memerlukan waktu lebih kurang 30 menit. 6. Setelah selesai pendeposisian, putar saklar pengatur tegangan filamen sampai posisi “nol” kemudian matikan. 7. Belljar dibuka dengan menekan tombol “isol valves” untuk menutup ruang evaporasi dengan ruangan pompa difusi. tekan tombol “a/a” posisi terbuka dilanjutkan menekan tombol “rought” posisi terbuka maka “belljar” akan terbuka dengan otomatis. Pembukaan “belljar” ditunggu sampai berhenti. 8. Substrat diambil dengan hati-hati.kemudian dimasukan ke dalam desikator untuk menjaga agar tidak terkontaminasi atau teroksidasi dengan lingkungan. 9. “Filament boat” diambil lalu direndam dalam aseton kira-kira 5 menit kemudian dibersihkan dengan “tissue” yang dibasahi alkohol 90%. 10. “Filament boat” yang sudah bersih diisi material sumber yang baru, kemudian tutup dan pasang pada “source holder” yang sudah dibersihkan. 11. Substrat dipasang pada “target holder” yang sudah dibersihkan sebelumnya, posisikan tegak lurus dengan “source holder” dan jaga agar jaraknya tetap. 12. Membersihkan “chamber” menggunkan “tissue” yang dibasahi alkohol 90% yang meliputi ruangan “chamber”, kaca “belljar”, “source holder” serta “target holder” sampai bersih. 13. Menutup “chamber” dengan menekan tombol “a/a” pada posisi tertutup, kemudian menekan tombol “back” posisi tertutup dan tombol “rounhgt” pada posisi terbuka.
ISSN 1410 – 8178
71
PROSIDING SEMINAR NASIONAL PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan Yogyakarta, 19 September 2006
14. Untuk memulai pendeposisian kembali, langkah yang sama dengan point 1 sampai dengan 15 untuk variasi massa bahan yang dideposisi 100 mg, 150 mg, dan 200 mg 15. Langkah akhir (shut down), untuk mematikan mesin evaporator tipe Edwards Coating System E610 adalah “chamber” diposisikan tertutup. “isol valves”, “back” posisi tertutup dan “rought” terbuka. Tunggu pemvakuman pada angka 4 x 10–3 mbar (= 4 x 10 –1 Pa). Kemudian “rought” ditutup, pompa difusi dimatikan dan tunggu proses pendinginan pompa mekanik selama 20 menit, kemudian matikan pompa mekanik dan saklar utama diposisikan “OFF”. 16. Saluran angin dari kompresor ditutup, kemudian matikan kompresor dan air condition (AC). Gambar 3. Bahan CuPc yang dideposisikan dengan variasi massa Tabel 1. Ketebalan lapisan tipis yang terbentur. No.
Massa CuPc
Ketebalan (nm)
1
50 mg
2
100 mg 150 mg 200 mg
64 96 161 166 246 292 362 403
3
Gambar 2. Gambar panel ASCI mesin evaporator
4
HASIL DAN PEMBAHASAN Pembuatan lapisan tipis metal organik Copper Phthalocyanine (CuPc) yang digunakan sebagai bahan kajian dilakukan dengan cara pendeposisian pada kaca mikroskop slide dengan ketebalan 1 – 1,2 mm. Metode pendeposisian yang digunakan adalah metode evaporasi, sedangkan bahan CuPc yang dideposisi mempunyai variasi massa 50 mg, 100 mg, 150 mg dan 200 mg. Jarak yang digunakan antara source holder dengan target holder (tempat substrat) adalah 15 cm. Waktu yang diperlukan untuk setiap pendeposisian lebih kurang 30 menit. Hasil dari deposisi bahan CuPc dengan variasi massa dapat dilihat pada Gambar 3. Setelah dilakukan kajian dari hasil deposisi variasi massa CuPc menggunakan UV-Visibel Spectrophotometer, untuk pengukuran absorbansinya diperoleh nilai absorpsi yang berbeda. Dari Gambar 3. terlihat bahwa jumlah variasi massa bahan yang dideposisikan pada substrat menghasilkan lapisan tipis (thin film) CuPc dengan ketebalan yang berbeda. Dari nilai absorpsi tersebut dapat diketahui ketebalan lapisan tipis yang yang terbentuk, seperti terlihat pada Tabel 1. (2)
72
Ketebalan rata-rata (nm)
Ralat ketebalan (nm)
80
16
164
3
269
23
383
20
Gambar 4. Kurva massa bahan vs ketebalan lapisan. Dari gambar 4. menunjukkan ketebalan lapisan tipis yang terbentuk pada masing-masing massa bahan CuPc yang dideposisi. Dengan semakin besar massa CuPc yang dideposisi, semakin tebal lapisan tipis CuPc. KESIMPULAN Berdasarkan uji absorbsivitas dengan peralatan UV-Visibel Spectrophotometer di Laboratorium Pusat Universitas Sebelas Maret oleh
ISSN 1410 - 8178
Sumaryadi, dkk
PROSIDING SEMINAR NASIONAL PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan Yogyakarta, 19 September 2006
Mahasiswa UNS, pembuatan lapisan tipis CuPc dengan metode evaporasi menunjukkan ; a. bertambahnya massa bahan yang dideposisi, maka intensitas absorpsinya semakin meningkat b. ketebalan lapisan tipis CuPc hasil pendeposisian bertambah tebal sebanding dengan bertambahnya massa bahan yang dideposisi. c. tebal lapisan tipis yang dihasilkan adalah sebagai berikut ; massa 50 mg tebal lapisan 80 nm, massa 100 mg tebal lapisan 164 nm, massa 150 mg tebal lapisan 269 nm dan massa 200 mg tebal lapisan 383 nm UCAPAN TERIMA KASIH Ucapan terima kasih penulis sampaikan kepada yang terhormat bapak. Drs. BA Tjipto Sujitno, MT , Bapak Djasiman, ST, Suharni, S.Si yang telah memberikan pengarahan dan koreksi dalam bimbingan mahasiswa dan penulisan. Semoga bantuan bapak/saudara mendapat imbalan dari Allah SWT, amiin.
TANYA JAWAB Bambang Siswanto ¾ Apakah cukup efektif penumbuhan lapisan tipis CuPc dengan menggunakan peralatan evaporasi seperti yang bapak lakukan ? ¾ Bagaimana bapak bisa menentukan ketebalan dari hasil karakterisasi menggunakan UV-Vis spectrophotometer Sumaryadi Kalau dibandingkan dengan metode spinning memang tidak efektif, namun dengan menggunakan metode evaporasi dapat diperoleh hasil pelapisan yang cukup homogin. Dengan melakukan perhitungan dari spektrum UV-Vis dengan pendekatan matematis b=
DAFTAR PUSTAKA 1. KUWAT TRIYANA DKK, “Improvement of Heterojuntion Donor/Acceptor Organic Photovoltaic Device by Employing Additional Actice layer”, Japan. J. Appl.Physics. 44, 4A 100. 2. ASRI MAHANANI,” Kajian Awal Karakterisasi Sifat Optik dan Struktur Kristal Lapisan Tipis Metal Organik Copper Phthalocyanine”, Skripsi, FMIPA, UNS, Surakarta, 2005. 3. Anonim,” Buku petunjuk Alat evaporasi tipe Edwads Coating System E610, PTAPB-BATAN Yogyakarta.
Sumaryadi, dkk
b
1 1 2 n − 1 λ2 λ1
= tebal lapisan (m)
λ1 = panjang gelombang pada puncak spectrum pertama (m)
λ2 = panjang gelombang pada puncak n
ISSN 1410 – 8178
spectrum kedua (m) = indek bias lapisan
73