Pembuatan Berbagai Jenis Katalis.docx

Nama : Adhe M. Rainadi NIM : 03031281621046 Kelas : B Pembuatan Berbagai Jenis Katalis 1.

Pembuatan Katalis Heterogen SO42- ZnO dan SO42-/ZnO dengan Metode Kopresipitasi dan Impregmentasi. Penelitian ini menggunakan larutan Zn(NO3)2 (Merck, 98%), NH4OH

(Merc, 25% amonia) dan larutan H2SO4 (Merck, 95-97%) untuk katalis SO42sedangkan katalis SO42-/ZnO dibuat dari ZnSO4.7H2O powder (Merck, 99,5%) dan asam sulfat (Merck, 95-97%). Proses pembuatan katalis SO42-/ZnO dilakukan dengan merendam ZnO powder yang dihasilkan melalui kalsinasi ZnSO4.7H2O powder pada suhu 727°C selama 5 jam, dalam larutan asam sulfat 2 M, sambil diaduk padasuhu ruang selama 6 jam, lalu dikeringkan dalam oven (MEMMERT) selama 24 jam pada suhu 110°C. Proses selanjutnya adalah kalsinasi padatan tersebut pada suhu 300°C selama 3 jam didalam sebuah box furnace (Ney Vulcan 3-550). Setelah itu, katalis ditumbuk halus hingga berukuran <100 mesh. Proses pembuatan katalis SO42--ZnO dimulai dengan membuat Zn(OH)2 dengan menambahkan tetes demi tetes 25% berat larutan NH4OH kedalam 2M, 1000 ml larutan Zn(NO3)2 hingga dicapai pH 10-12 dan diaduk sampai homogen selama 30 menit menggunakan magnetic stirrer. Reaksi yang terjadi adalah: 2NH4OH (aq) + Zn(NO3)2 (aq)  2NH4NO3 (aq) + Zn(OH)2 (s) Setelah itu, Campuran didiamkan selama 2 jam sehingga menghasilkan endapan bewarna putih kemudian disaring dan dicuci dengan distill water untuk melarutkan dan menghilangkan sisa amonia dan dikeringkan pada suhu 100°C selama sehari semalam. Kemudian padatan (Zn(OH)2 kering tersebut dicampur dengan larutan H2SO4. Campuran kemudian diaduk selama 2 jam dan dikeringkan pada suhu 100°C di dalam oven (MEMMERT) selama 12 jam. Kemudian katalis dikalsinasi pada suhu 500°C di dalam sebuah box furnace (Ney Vulcan 3-550) selama 3 jam. Setelah itu katalis ditumbuk halus hingga berukuran <100 mesh. (Sumber: Rahmawati, D. A., dkk. 2013. Pembuatan dan Karakterisasi Katalis Heterogen SO42—ZnO dan SO42-/ZnO dengan Metode Kopresipitasi dan Impregnasi untuk Produksi Biodiesel dari Minyak Kedelai. Jurnal Teknologi Kimia dan Industri. Vol. 2(4): 243-252)

2.

Pembuatan Katalis Asam Heterogen dengan Proses Karbonisasi Hidrotermal Katalis asam heterogen akan dibuat dari bahan baku berbahan dasar

sakarida

yaitu

pati

jagung.

Sebagai

agen

sulfonasi,

akan

digunakan

hydroxyethylsulfonic acid. Hydroxyethylsulfonic acid merupakan senyawa yang tidak stabil sehingga umumnya dijual dalam bentuk garam. Oleh karena itu dalam penelitian ini akan dilakukan variasi pembuatan katalis asam heterogen menggunakan hydroxyethylsulfonic acid dalam bentuk garam maupun dalam bentuk asam untuk melihat pengaruhnya terhadap katalis yang dihasilkan. Peningkatkan luas permukaan katalis menggunakan support berbasis silika. Sebagai sumber silika digunakan tetraethyl orthosilicate (TEOS). Pengaruh rasio jumlah hydroxyethylsulfonic acid, TEOS, dan bahan baku pati jagung terhadap luas permukaan spesifik katalis, acid site density katalis, dan kemampuan katalisasi katalis pada reaksi esterifikasi asam oleat kemudian akan dipelajari. Adapun temperatur dan waktu karbonisasi hidrotermal yang digunakan didasarkan pada penelitian Zhang, et al. (2010) dan Zhang, et al. (2011) yaitu pada temperatur 180°C dan waktu 24 jam. Bahan baku pati dan Hydroxyethylsulfonic acid dimasukkan ke dalam 60 ml air demin lalu diaduk pada temperatur 65°C selama 25 menit. Kedalam campuran tersebut selanjutnya ditambahkan TEOS dengan komposisi sesuai variasi percobaan. Campuran dimasukkan ke dalam 100 ml Teflon-lined stainless steel autoclave. Teflon-lined stainless steel autoclave ditutup dengan rapat dam dipanaskan dalam oven pada temperatur 180 o C selama 24 jam. Hasil dari proses karbonisasi hidrotermal kemudian dicuci menggunakan air dan etanol sampai warna filtrat bening. Padatan katalis karbon yang diperoleh dikeringkan di dalam oven pada temperatur 100°C selama 24 jam. Pada pembuatan katalis asam heterogen menggunakan hydroxyethylsulfonic acid perlu dilakukan pembebasan asam hydroxyethylsulfonic dari bentuk garamnya. Analisa yang digunakan dalam menguji karakteritik katalis, adalah BET (Brunauer Emmett Teller), SEM (Scanning Electron Microscopy) dan EDS (Energy Dispersive Spectrocopy). Pada penelitian ini, uji kinerja katalis dilakukan

menggunakan reaksi esterifikasi asam oleat. Kinerja katalis akan dinilai berdasarkan parameter konversi asam oleat, densitas dan viskositas metil oleat. (Sumber: Santoso, dkk. 2016.

Pembuatan Katalis Asam Heterogen dengan

Metode Karbonisasi Hidrotermal Satu Tahap. Parahyangan: Universitas Katolik Parahyangan) 3.

Pembuatan Katalis Asam (Ni/γ-Al2O3) dan Katalis Basa (Mg/γ-Al2O3) Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini meliputi labu leher tiga

dilengkapi kondensor, pengaduk magnetik, water bath, termometer, karet sumbat, statif dan klem, oven, tanur, dan desikator. Sedangkan instrumen yang digunakan yaitu TGA (Thermogravimetry Analysis) Linseis, X Ray Diffraction (XRD) Shimadzu, dan Surface Area Analyzer (SAA) Micromeritics Tristar II, dan adsorpsi dikarakterisasi dengan FTIR Shimadzu untuk karakterisasi keasaman (adsorpsi piridin) dan kebasaan (adsorpsi CO2), dan Gas Chromatography-Mass Spectroscopy (GC-MS) Shimadzu. Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah bahan baku minyak jelantah rumah tangga, NaOH 0.1 M, etanol teknis 96%, indikator phenolptalein (PP), aquades, metanol, penyangga katalis gamma alumina (γ-Al203), garam prekursor nikel (II) nitrat (Ni(NO3)2.6H2O), dan garam prekursor magnesium (II) nitrat (Mg(NO3)2.6H2O). Penyangga γ-Al2O3 diaktivasi di dalam oven selama 2 jam sebanyak 20 gram pada suhu 110 oC. Preparasi katalis asam, pertama dibuat larutan impregnan yaitu 10 gram γ-Al2O3 yang sudah diaktivasi dilarutkan dalam 30 mL aquades dalam gelas beker 250 mL dan diaduk (Larutan I). Selanjutnya ditimbang sebanyak 2.61 gram nikel (II) nitrat (Ni(NO3)2.6H2O) lalu dilarutkan dalam 70 mL aquades dalam gelas beker 100 mL dan diaduk (Larutan II). Setelah itu, larutan I dan larutan II dicampurkan dalam gelas beker lain. Dipanaskan pada suhu 60-70 oC sambil diaduk hingga terbentuk kering atau pasta. Preparasi katalis basa sama dengan preparasi katalis asam, yaitu pertama dibuat larutan impregnan yaitu 10 gram γ-Al2O3 yang sudah diaktivasi dilarutkan dalam 30 mL aquades dalam gelas beker 250 mL dan diaduk (Larutan I). Selanjutnya ditimbang sebanyak 2.7 gram magnesium (II) nitrat (Mg(NO3)2.6H2O)

lalu dilarutkan dalam 70 mL aquades dalam gelas beker 100 mL dan diaduk (Larutan II). Setelah itu, larutan I dan larutan II dicampurkan dalam gelas beker lain. Dipanaskan pada suhu 60-70 oC sambil diaduk hingga terbentuk kering atau pasta. Dilakukan pengeringan di oven pada suhu 100 oC selama 24 jam, jika kedua katalis tersebut telah berbentuk pasta. Terakhir, dikalsinasi dalam tanur pada suhu 500oC selama 5 jam (sebelumnya katalis dikarakterisasi dengan TGA untuk menentukan suhu kalsinasinya) dan terbentuk hasil impregnasi Ni/γ-Al2O3 dan Mg/γ-Al2O3. Setelah dikalsinasi, kedua katalis tersebut siap untuk direduksi selama 2 jam untuk menghilangkan unsur oksigen di dalam katalis. Katalis Mg/γ-Al2O3 siap untuk dikarakterisasi. Katalis Mg/γ-Al2O3 dan penyangga γ-Al2O3 sama-sama dikarakterisasi untuk melihat perbedaannya menggunakan instrumen yang sama seperti katalis asam (Ni/γ-Al2O3) dengan prosedur yang sama. Karakterisasi katalis dalam penelitian ini menggunakan XRD (X-Ray Diffraction), SAA (Surface Area Analyzer), dan adsorpsi dengan FTIR. (Sumber: Savitri, dkk. 2016. Pembuatan Katalis Asam (Ni/γ-Al2O3) dan Katalis Basa (Mg/γ-Al2O3) untuk Aplikasi Pembuatan Biodiesel dari Bahan Baku Minyak Jelantah. Jurnal Kima Valensi. Vol. 2(1): 1-10.) 4.

Sintesis Katalis Heterogen MgO-SiO2 Sekam Padi dengan Metode SolGel Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah sekam padi, KOH,

NaOH, HNO3, magnesium nitrat heksahidrat Mg(NO3)2.6H2O, akuades, metanol dan minyak kelapa. Sintesis katalis MgO/SiO2 dilakukan dengan metode sol gel dengan terlebih dahulu melakukan mengesktraksi silika dari sekam padi untuk digunakan sebagai penyangga katalis MgO/SiO2. Sebelum dilakukan ekstraksi silika dari sekam padi, sekam terlebih dahulu dibersihkan dengan cara dipisahkan dari merangnya selanjutnya direndam dalam air panas selama 2 jam, disaring kemudian dibilas kembali dengan air panas lalu dikeringkan. Ke dalam 50 g sekam padi yang telah bersih ditambahkan 500 mL KOH 1,5% kemudian dipanaskan hingga mendidih selama 30 menit, didinginkan

dan didiamkan selama 24 jam kemudian disaring dan filtrat yang mengandung silika terlarut ditampung. Silika diendapkan dengan menambahkan larutan HNO3 10% secara bertahap hingga pembentukan gel silika berhenti, dibiarkan selama 24 jam, dicuci hingga warna gel menjadi putih kemudian dikeringkan. Sol silika disiapkan dengan menambahkan 600 mL NaOH 5% pada 20 gram serbuk silika hasil ektraksi, diaduk dengan magnetic stirer selama 3 jam dengan wadah tertutup tanpa pemanasan hingga terbentuk sol silika. Selanjutnya ke dalam sol silika tersebut ditambahkan dopan MgO yang dibuat dengan cara melarutkan sejumlah Mg(NO3)2.6H2O dalam akuades sesuai komposisi yang diinginkan. Sintesis dilakukan dengan komposisi MgO/SiO2 bervariasi 1:1; 1:2; 1:3; 1:4; 1:5 dan 1:10. Campuran distirer selama 3 jam hingga terbentuk larutan magnesium silikat kemudian ditambahkan larutan HNO3% secara perlahan hingga larutan silikat hingga terbentuk gel selanjutnya didiamkan kemudian disaring dan dicuci dengan akuades panas, gel dikeringkan dalam oven kemudian digerus untuk mendapatkan serbuk magnesiun silikat. Serbuk dikalsinasi pada 700°C selama 3 jam. Untuk mengevaluasi unjuk kerjanya, masing-masing katalis MgO/SiO2 diujicobakan pada reaksi transesterifikasi minyak kelapa dengan fokus kajian pengaruh nisbah katalis terhadap minyak kelapa, suhu dan waktu transesterifikasi. (Sumber: Pandiangan, K. dan Wasinto S. 2013. Sintesi Katalis Heterogen MgOSiO2 Sekam Padi dengan Metode Sol-Gel dan Aplikasinya pada Reaksi Transesterifikasi Minyak Kelapa. Bandar Lampung: Lembaga Penelitian Universitas Lampung. 5.

Pembuatan Katalis Padat ZrO2/Al2O3 untuk Produksi Biodiesel dari Minyak Jarak Penelitian ini menggunakan katalis asam padat yaitu ZrO2/Al2O3.

Pemilihan material katalis ini didasari pada dugaan bahwa sifat dari oksida-oksida tersebut sangat asam, sehingga efektif digunakan untuk transesterifikasi minyak nabati menjadi biodiesel. Selain itu oksida-oksida ini memiliki luas permukaan yang besar (Richardson, 1989). Penggunaan katalis ini diharapkan dapat meningkatkan laju reaksi transesterifikasi minyak nabati menjadi biodiesel. Bahan baku trigliserida yang digunakan berasal dari minyak jarak.

Katalis

ZrO2/Al2O3

dibuat

melalui

proses

impregnasi

senyawa

ZrOCl2.8H2O (Merck) dengan γ-Al2O3. Kedua senyawa dengan jumlah tertentu sesuai dengan variasi persentase Zr yang digunakan (2, 5, 15 dan 20 wt%) dicampur dengan aquadest dan diaduk dengan menggunakan magnetic stirrer selama 6 jam. Campuran selanjutnya dikeringkan dalam oven pada temperatur 110°C selama 12 jam dan dilanjutkan dengan kalsinasi dalam reaktor pipa dengan mengalirkan udara pada temperatur 500°C selama 5 jam. Katalis yang terbentuk dikarakterisasi dengan metoda XRD untuk identifikasi komponenkomponen dalam katalis. Analisis ini dilakukan dengan menggunakan Lab-X serie 6000 Shimadzu. (Sumber: Syamsuddin, Y. dan Husni H. 2010. Pembuatan Katalis Padat ZrO2/Al2O3 untuk Produksi Biodiesel dari Minyak Jarak. Jurnal Rekayasa Kimia dan Lingkungan. Vol. 7(3): 112-117.)