Prática Ii - Inorgânica Expeirmental Ii (licenciatura) (1).docx

UNIVERSIDADE DA INTEGRAÇÃO INTERNACIONAL DA LUSOFONIA AFRO-BRASILEIRA INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA NATUREZA CURSO LICENCIATURA EM QUÍMICA Disciplina: Química Inorgânica Experimental I CH.: 30 h Período: 2018/2 Horário: 5M12 Professor: Jose Berto

RELATÓRIO

PREPARAÇÃO DE CLORETO DE PENTAAMINOCLOROCOBALTO (III)

Equipe: Francisco Izaias da Silva Aires

CAMPUS DOS AURORAS 20 DE AGOSTO DE 2018

1 INTRODUÇÃO Segundo a Teoria do Campo Cristalino (TCC) o ligante “amino” (ou “amin”) é mais forte que o ligante “aquo” (ou “aqua”) e este último, mais forte que o ligante “cloro”. Assim, considerando-se apenas a força dos ligantes, pode-se supor que os complexos de cobalto com amônia são mais estáveis que os complexos de cobalto com ânions cloretos na esfera de coordenação. Isso pode ser verificado experimentalmente para os compostos: [Co(NH3)6]Cl3 e [CoCl(NH3)5]Cl2. Enquanto o primeiro é bastante estável em soluções aquosas, o segundo reage com água produzindo [Co(NH3)5H2O]Cl3. De acordo com as regras de nomenclatura e de representação de compostos de coordenação, nos três compostos mencionados, apenas as espécies entre colchetes esta diretamente ligado ao átomo de cobalto. Como se observa, o ânion cloreto também pode fazer parte da esfera de coordenação. Existem várias maneiras de verificar se esse íon está coordenado. Uma das mais simples é dissolver o composto de coordenação em água e dosar o íon cloreto usando um sal de prata. Muitas vezes, se o íon cloreto estiver coordenado ele não se dissocia do metal e não precipita na forma de AgCl. Essa técnica foi exaustivamente aplicada por Werner para elaborar sua teoria e será usada na prática seguinte para determinar o número de cloretos ionizáveis nos compostos: [Co(NH3)6]Cl3 e [CoCl(NH3)5]Cl2. Para isso precisamos, antes, sintetizar a última substância mencionada. Preparação de cloreto de pentaaminoclorocobalto (III).

3 MATERIAIS DE USO GERAL - Bacia plástica (ou béquer grande) para banho de gelo. - Balança semianalítica. - Béquer de 50 mL. - Béquer de 250 mL. - Bomba de vácuo ou trompa de vácuo. - Espátulas. - Frasco para guardar o produto de síntese. 3.1 MATERIAIS POR GRUPO - Balão volumétrico de 50 mL. - Barra magnética. - Chapa de aquecimento com agitação. - Erlenmeyer de 125 mL - Funil de Büchner de 50 mL para filtração a pressão reduzida. - Kitasato de 250 mL e conecções adequadas para filtração a pressão reduzida. - Proveta de 25 mL. - Pipeta graduada de 10 mL. - Espátula. - Termômetro. - Vidro de relógio. 3.2 REAGENTES E SOLVENTES Reagentes - Ácido clorídrico concentrado. - Água oxigenada 30 % m/m. - Amônia concentrada. - Cloreto de amônio - Cloreto de cobalto (II) hexa-hidratado

Solventes - Água destilada - Etanol absoluto - Éter etílico

4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL - Advertência 1: nesta prática trabalhou-se com soluções concentradas de amônia, ácido clorídrico e peróxido de hidrogênio. Essas soluções são muito corrosivas. - Advertência 2: devido ao uso de amônia, todas as manipulações foram feitas na capela, inclusive as filtrações.

- Advertência 3: é imprescindível que todos os experimentos sejam cuidadosamente observados e que todas as observações sejam anotadas. a) Deixou-se um béquer com 200 mL de água destilada em banho de gelo. A água gelada será usada no “item i” do procedimento e é suficiente para oito grupos. b) Em um Erlenmeyer adicionou-se 125 mL e misturou-se 1,25642 g de NH4Cl em 8 mL de solução concentrada de NH3. Este procedimento, bem como os dos “itens c, d e e”, foram feitos na capela. c) Em seguida adicionou-se, sob constante agitação e em pequenas porções, 2,5080 g de CoCl2.6H2O. d) Acrescentou-se 4 mL de solução de H2O2 a 30% m/m, lentamente, em frações de 1 mL * Atenção, esta etapa do procedimento é muito perigosa e o peróxido de hidrogênio deve ser adicionado lentamente e com extremo cuidado. e) Quando toda efervescência cessou a efervescência, cuidadosamente adicionou-se, 8 mL de HCl concentrado na capela. f) Agitou-se e aqueceu-se a mistura por 20 minutos, mantendo a temperatura entre 80 e 90 oC. g) Deixou-se a mistura em banho de gelo até uma temperatura próxima de 0 oC. h) Filtrou-se o sólido obtido, sob pressão reduzida. i) Lavou-se com 8 mL de água gelada, em porções de 2 mL, e lavou duas vezes com 2 mL de álcool absoluto (2 X 2,0 mL) e com 2,0 mL de éter etílico. j) Certificou-se de que a substância obtida estava seca e então meça a sua massa e armazene-a em frasco apropriado. l) Preparou-se, usando um balão volumétrico, 25 mL de solução de [CoCl(NH3)5]Cl2 de concentração igual a 2,50 g/L e armazenou-se exposta a luz até a próxima aula. (alternativamente podem ser preparados 250 mL de solução na mesma concentração, que será suficiente para 10 grupos). 5 QUESTIONÁRIO 1. Quais são as diferenças nos procedimentos experimentais nas sínteses de [CoCl(NH3)5]Cl2 e de [Co(NH3)6]Cl3? Justifique. 2. Proponha um procedimento para se obter [CoCl2(NH3)4]Cl. 3. Por que se recomenda água gelada para lavar o produto obtido? 4. Calcule o rendimento para a obtenção de [CoCl(NH3)5]Cl2.

5.

Desenhe

as

estruturas

dos

complexos:

pentaaminoclorocobalto

(III),

tetraaminodiclorocobalto (III) e triaminotriclorocobalto (III). Inclua as possibilidades de isomeria.

6. resultados

Para a síntese do cloreto de pentaaminoclorocobalto(III) - [CO(NH3)5Cl ]Cl2, o cloreto de cobalto (II) hexa-hidratado vai reagir com o NH4Cl primeiramente, posteriormente com amônia (NH3) e catalisada com o oxigênio liberado na reação da decomposição do peróxido de hidrogênio, a reação de substituição dos ligantes do Cobalto, os ligantes que podem substituir a água neste caso são (NH3) e (Cl-), onde os seis ligantes do cobalto serão substituídos por 5 (NH3) e 1 (Cl-) formando assim o cloreto de pentaaminoclorocobalto (III) - [CO(NH3)5 ]Cl2 de coloração roxa. Para a preparação do cloreto de pentaaminoclorocobalto (III) [CO(NH3)5 ]Cl2, foram utilizados 2,5080 g que reagiram com 1.2564 g de NH4Cl produzindo 0,4206 g de cloreto de pentaaminoclorocobalto (III). Percebe-se que ouve uma formação muito pequena do complexo, que resultará consequentemente em rendimento muito baixo.

A partir dos cálculos dos rendimentos (que serão mostrados), pode-se concluir que muitos podem ser os fatores alteram no resultado de uma síntese de um complexo como a concentração dos reagentes, a temperatura e o modo de como foram preparados podem afetar no

rendimento.

Os

rendimentos

para

os

complexos

de

cobalto:

pentaaminoclorocobalto(III) - [CO(NH3)5Cl ]Cl2, com rendimento de 16,54%.

Equação balanceada: 2CoCl2.6H2O + 2NH3Cl + 8NH3 + H2O2 → 2[Co (NH3)5]Cl2 + 14H2O Massa Molar 2CoCl2.6H2O = 478,91g/mol 2NH3Cl = 108 g/mol 2[Co (NH3)5]Cl2 = 484,5 g/mol Massa utilizada: CoCl2.6H2O = 2,5080g NH3Cl = 1,2564g

cloreto

de

Massa obtida na literatura (rendimento real) [Co (NH3)5]Cl2 = 0,4206g

Antes de calcular o rendimento foi preciso descobrir quem e o reagente limitante a partir da quantidade de mols de cada substancia no caso as substancias a serem analisadas foram CoCl2.6H2O e NH4Cl a partir da formula: Nmols: m(g)/MM(g/mol) NCoCl2.6H2O = 2,5080g / 478g = 5,24 x 10-3 mol NNH3Cl = 1,2564g / 108g = 1,16 x 10-2 mol A partir desses valores obtidos podemos observar que o reagente limitante e o cloreto de cobalto hexahidratado, agora que sabemos quem e o reagente limitante podemos prosseguir pro próximo calculo para obter a massa do reagente em excesso: 478g de CoCl2.6H2O → 108 g de NH4Cl 2,5080g de CoCl2.6H2O → X X = 0.566g de NH4Cl que foi preciso para reagir com 2,5080g de CoCl2.6H2O a formula utilizada para descobrir o excesso de NH4Cl foi: massa utilizada – massa que precisa = massa em excesso: (1,2564g – 0,566g) = 0,6904g em excesso Utilizando o cálculo do agente limitante do complexo pode-se achar o valor do rendimento teórico: 478g de CoCl2.6H2O → 484,5 g/mol de [Co (NH3)5]Cl2 2,5080g de CoCl2.6H2O → x X = 2,542g de [Co (NH3)5]Cl2 (rendimento teórico)

E por fim calculou-se o rendimento da amostra pela seguinte formula: Calculo do rendimento = __rendimento real__ x 100 Rendimento teórico

Calculo do rendimento = 0,4206g / 2,542 g (x 100) 16,54 % do rendimento esperado.