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Universidad Autónoma del Estado de México FACULTAD DE QUÍMICA Ingeniería Química Laboratorio de Reactores

Práctica No. 4 REACTOR DISCONTINUO. CÁLCULOS CINÉTICOS PARA EL DISEÑO DE REACTORES INDUSTRIALES

EQUIPO 4

Ayala Bueno Sabrina Valeria García Valdés Luis Evaristo Garfias González Erika González Ortega Anai Morales Morales Daniel Omar Ortega Perea Gustavo David ALUMNOS

Dra. Rubí Romero Romero CATEDRÁTICO

IQU 85 Patria, Ciencia y Trabajo.

Toluca de Lerdo, México; a 22 de Marzo del 2018

Laboratorio de Operaciones de Separación

Equipo 03 Práctica No. 1

I.

OBJETIVO

 Realizar el seguimiento experimental de la conversión de una reacción química.  Utilizar la ecuación de diseño de un reactor discontinuo para obtener el modelo cinético de la reacción, así como sus parámetros.  Predecir el comportamiento de reactores industriales continuos a partir de los datos de laboratorio. II.

ANTECEDENTES

. El proceso de fabricación de jabón se lleva a cabo gracias a una reacción química llamada saponificación. La saponificación es la hidrólisis con catálisis básica de grasas y aceites para producir jabón. Los aceites vegetales y las grasas animales son triglicéridos (esteres de glicerina con ácidos grasos), y al ser tratados con una base fuerte como (NaOH) o (KOH) se saponifican, es decir se produce el jabón (sal del ácido graso) y la glicerina (glicerol). La reacción química que se efectúa en la fabricación de jabón se puede representar en forma general como sigue:

La saponificación consta de dos etapas, la descomposición de los ingredientes en sus partes útiles y la reacción de estas para producir el jabón. Las grasas y los aceites se componen de triglicéridos, pero no se puede hacer jabón a partir de ellos; es necesario que se descomponga en ácidos grasos y glicerol. Los ácidos grasos son un elemento primordial en el proceso de elaboración de jabón, en cambio el glicerol aunque es útil no es fundamental. La desintegración de un triglicérido en sus componentes se denomina hidrólisis. En contacto con el agua todo los esteres, incluidos los glicéridos se descomponen en sus componentes, glicerina y un ácido graso. En el proceso de fabricación de jabón, el agua hace llegar el hidróxido de sodio a todos los rincones del recipiente, permitiendo así que se produzca la hidrólisis. Cuando el agua y las grasas se mezclan, tan solo una pequeña parte del aceite se disuelve en el agua. Es decir, el agua corriente tan solo descompone ligeramente las grasas y los aceites, por esto debemos añadir hidróxido de sodio al agua.

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Laboratorio de Operaciones de Separación

Equipo 03 Práctica No. 1

Durante la hidrólisis, los iones de (NaOH) atacan el átomo de carbono que se encuentra en el extremo carboxilo de los ácidos grasos liberándolos del triglicérido. Una vez separados los ácidos reaccionan con un ion de sodio y forman el jabón. A continuación tres iones de hidróxido reaccionan con el glicerol y dan lugar a la glicerina. Todas las reacciones químicas requieren que los reactivos estén en contacto, por lo tanto es un problema que la solución caustica (álcali) y las grasas no se mezclen. Sin embargo Las grasas y aceites aparte de contener triglicéridos siempre contienen una pequeña cantidad de ácidos graso libres. Cuando se añade la solución alcalina a la grasa se saponifican primero los ácidos grasos libres formando porciones considerables de jabón que actúa como un excelente agente emulsionante. La grasa no saponificada se disgrega gracias a la formación del jabón, aumentando la superficie de contacto entre los reactivos, esto incrementa la velocidad de la reacción. Por lo tanto, una buena forma de acelerar el proceso de saponificación es agregar una pequeña porción de jabón ya formado a la mezcla de reacción.

DATOS EXPERIMENTALES Concentración de NaOH( Mol/L) 0.05 0.025 0.0125 0.0063 0.0031 0.0016

Conductividad (microsiemens) 8080 5070 2390 917 570 471

Tabla 1. Datos de calibración.

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Laboratorio de Operaciones de Separación

Equipo 03 Práctica No. 1

t (segundos)

Conductividad (microsiemens)

t (segundos)

Conductividad (microsiemens)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 180 210 240 270 300 360 420 480 540 600 660 720 780 840 900 960 1020 1080 1140 1200 1260

7230 3850 3800 3740 3690 3640 3590 3550 3500 3460 3420 3380 3350 3320 3290 3260 3170 3090 3030 2990 2920 2850 2770 2710 2650 2610 2570 2530 2510 2470 2450 2430 1930 1919 1907 1897 1887

1320 1380 1440 1500 1560 1620 1680 1740 1800 1860 1920 1980 2040 2100 2160 2220 2280 2340 2400 2460 2520 2580 2640 2700 2760 2820 2880 2940 3000 3060 3120 3180 3240 3300 3360 3420 3480

1877 1868 1868 1864 1858 1851 1850 1841 1837 1835 1835 1834 1832 1828 1825 1822 1820 1818 1819 1819 1819 1819 1813 1817 1820 1822 1819 1817 1817 1815 1815 1813 1814 1812 1812 1812 1812

Tabla 2. Tiempo y conductividad de la reacción.

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Laboratorio de Operaciones de Separación

Equipo 03 Práctica No. 1

III.

MEMORIA DE CÁLCULO

 Establecer la ecuación de calibración del conductímetro. De la gráfica 1 se obtiene la ecuación 𝑦 = 6𝑥10−6 𝑥 − 0.001 (ecuación No. 1) siendo “y” el valor de la concentración y “x” el valor de la conductividad. t Concentración (segundos) 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 180 210 240 270 300 360 420 480 540 600 660 720 780 840 900 960 1020

0.04238 0.0221 0.0218 0.02144 0.02114 0.02084 0.02054 0.0203 0.02 0.01976 0.01952 0.01928 0.0191 0.01892 0.01874 0.01856 0.01802 0.01754 0.01718 0.01694 0.01652 0.0161 0.01562 0.01526 0.0149 0.01466 0.01442 0.01418 0.01406 0.01382 0.0137 0.01358 0.01058

Conversión

t Concentración Conversión (segundos)

0.1524 0.558 0.564 0.5712 0.5772 0.5832 0.5892 0.594 0.6 0.6048 0.6096 0.6144 0.618 0.6216 0.6252 0.6288 0.6396 0.6492 0.6564 0.6612 0.6696 0.678 0.6876 0.6948 0.702 0.7068 0.7116 0.7164 0.7188 0.7236 0.726 0.7284 0.7884

1320 1380 1440 1500 1560 1620 1680 1740 1800 1860 1920 1980 2040 2100 2160 2220 2280 2340 2400 2460 2520 2580 2640 2700 2760 2820 2880 2940 3000 3060 3120 3180 3240

5

0.010262 0.010208 0.010208 0.010184 0.010148 0.010106 0.0101 0.010046 0.010022 0.01001 0.01001 0.010004 0.009992 0.009968 0.00995 0.009932 0.00992 0.009908 0.009914 0.009914 0.009914 0.009914 0.009878 0.009902 0.00992 0.009932 0.009914 0.009902 0.009902 0.00989 0.00989 0.009878 0.009884

0.79476 0.79584 0.79584 0.79632 0.79704 0.79788 0.798 0.79908 0.79956 0.7998 0.7998 0.79992 0.80016 0.80064 0.801 0.80136 0.8016 0.80184 0.80172 0.80172 0.80172 0.80172 0.80244 0.80196 0.8016 0.80136 0.80172 0.80196 0.80196 0.8022 0.8022 0.80244 0.80232

Laboratorio de Operaciones de Separación

Equipo 03 Práctica No. 1

1080 1140 1200 1260

0.010514 0.010442 0.010382 0.010322

0.78972 0.79116 0.79236 0.79356

3300 3360 3420 3480

0.009872 0.009872 0.009872 0.009872

0.80256 0.80256 0.80256 0.80256

Tabla No.3 Datos de concentración y conversión en el tiempo.

Gracias a la ecuación número 1 que nos relaciona concentración y conductividad podemos hacer un aproximado de las concentraciones de en cada tiempo de 𝐶𝐴𝑜−𝐶𝐴 reacción según su conductividad, después por medio de la formula 𝑋𝐴 = 𝐶𝐴𝑜 obtenemos la conversión en el tiempo, siendo CAo= 0.05 mol/L.

 Ecuación cinética para la reacción estudiada en función de la conversión, si se opera con relaciones entre concentraciones iniciales diferentes, es decir, 𝑀𝐵= 𝐶𝐵0/𝐶𝐴0 =1. −𝑑𝐶𝐴 = 𝐾𝐶𝐴 𝐶𝐵 𝑑𝑡 𝐶𝐴 = 𝐶𝐴𝑜 − 𝐶𝐴𝑜 𝑋𝐴 𝐶𝐵 = 𝐶𝐵𝑜 − 𝐶𝐴𝑜 𝑋𝐴 𝐶𝐴𝑜 = 𝐶𝐵𝑜 𝐶𝐴 = 𝐶𝐴𝑜 (1 − 𝑋𝐴 ) 𝐶𝐵 = 𝐶𝐴𝑜 (1 − 𝑋𝐴 ) −𝑑𝐶𝐴 = 𝐾𝐶𝐴𝑜 2 (1 − 𝑋𝐴 )2 𝑑𝑡 −𝑑𝐶𝐴𝑜 (1 − 𝑋𝐴 ) = 𝐾𝐶𝐴𝑜 2 (1 − 𝑋𝐴 )2 𝑑𝑡 𝑑𝑋𝐴 = 𝐾𝐶𝐴𝑜 (1 − 𝑋𝐴 )2 𝑑𝑡 𝑋𝐴

∫ 0

𝑡 𝑑𝑋𝐴 = ∫ 𝐾𝐶𝐴𝑜 𝑑𝑡 (1 − 𝑋𝐴 )2 0

1 − 1 = 𝐾𝐶𝐴𝑜 𝑡 𝑒𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑁𝑜. 2 1 − 𝑋𝐴

6

Laboratorio de Operaciones de Separación

Equipo 03 Práctica No. 1

 Ecuación cinética para la reacción estudiada en función de la conversión, si se opera con relaciones entre concentraciones iniciales diferentes, es decir, 𝑀𝐵= 𝐶𝐵0/𝐶𝐴0 ≠1. −𝑑𝐶𝐴 = 𝐾𝐶𝐴 𝐶𝐵 𝑑𝑡 𝐶𝐴 = 𝐶𝐴𝑜 − 𝐶𝐴𝑜 𝑋𝐴 𝐶𝐵 = 𝐶𝐵𝑜 − 𝐶𝐴𝑜 𝑋𝐴 −𝑑𝐶𝐴 = 𝐾𝐶𝐴𝑜 (1 − 𝑋𝐴 )(𝐶𝐵𝑜 − 𝐶𝐴𝑜 𝑋𝐴 ) 𝑑𝑡 𝑀𝐵 =

𝐶𝐵𝑜 𝐶𝐴𝑜

−𝑑𝐶𝐴 = 𝐾𝐶𝐴𝑜 (1 − 𝑋𝐴 )𝐶𝐴𝑜 (𝑀𝐵 − 𝑋𝐴 ) 𝑑𝑡 −𝑑𝐶𝐴𝑜 (1 − 𝑋𝐴 ) = 𝐾𝐶𝐴𝑜 2 (1 − 𝑋𝐴 )(𝑀𝐵 − 𝑋𝐴 ) 𝑑𝑡 𝑑𝑋𝐴 = 𝐾𝐶𝐴𝑜 (1 − 𝑋𝐴 )(𝑀𝐵 − 𝑋𝐴 ) 𝑑𝑡 𝑋𝐴

∫ 0

𝑡 𝑑𝑋𝐴 = ∫ 𝐾𝐶𝐴𝑜 𝑑𝑡 (1 − 𝑋𝐴 )(𝑀𝐵 − 𝑋𝐴 ) 0

1 𝑀𝐵 − 𝑋𝐴 𝐿𝑁 [ ] = 𝐾𝐶𝐴𝑜 𝑡 𝐸𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑁𝑜. 3 𝑀𝐵 − 1 𝑀𝐵(1 − 𝑋𝐴 )

 Transformar los datos experimentales de acuerdo con el modelo teórico, para obtener una recta que permita el cálculo del coeficiente cinético de la reacción. Para obtener el coeficiente cinético “K” haremos uso de la Ecuación No. 2 despejando “K” 1 − 1 = 𝐾𝐶𝐴𝑜 𝑡 𝑒𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑁𝑜. 2 1 − 𝑋𝐴 [

1 1 − 1] = 𝐾𝑡 1 − 𝑋𝐴 𝐶𝐴𝑜

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Laboratorio de Operaciones de Separación

Equipo 03 Práctica No. 1

t (segundos) 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 180 210 240 270 300 360 420 480 540 600 660 720 780 840 900 960 1020 1080 1140 1200 1260

𝟏

𝟏

[𝟏−𝑿 − 𝟏] 𝑪 𝑨

𝑨𝒐

3.59603587 25.2488688 25.8715596 26.641791 27.3036897 27.9846449 28.6854917 29.2610837 30 30.6072874 31.2295082 31.8672199 32.3560209 32.8541226 33.361793 33.8793103 35.4938957 37.0125428 38.2072177 39.0318772 40.5326877 42.1118012 44.0204866 45.5307995 47.114094 48.212824 49.3481276 50.5218618 51.1237553 52.3589001 52.9927007 53.6377025 74.5179584 75.1112802 75.7670944 76.3205548 76.8804495

t (segundos)

𝟏

𝟏

[𝟏−𝑿 − 𝟏] 𝑪 𝑨

1320 1380 1440 1500 1560 1620 1680 1740 1800 1860 1920 1980 2040 2100 2160 2220 2280 2340 2400 2460 2520 2580 2640 2700 2760 2820 2880 2940 3000 3060 3120 3180 3240 3300 3360 3420 3480

𝑨𝒐

77.4468914 77.9623824 77.9623824 78.1932443 78.5415845 78.9511181 79.009901 79.5421063 79.7804829 79.9000999 79.9000999 79.960016 80.0800641 80.3210273 80.5025126 80.6846557 80.8064516 80.9285426 80.8674602 80.8674602 80.8674602 80.8674602 81.2350678 80.9896991 80.8064516 80.6846557 80.8674602 80.9896991 80.9896991 81.1122346 81.1122346 81.2350678 81.1736139 81.2965964 81.2965964 81.2965964 81.2965964

Tabla No. 4 Datos para obtener el valor de K.

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Laboratorio de Operaciones de Separación

Equipo 03 Práctica No. 1

IV.

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Conductividad (milisiemens) vs Concentración 0.06 0.05

y = 6E-06x - 0.001 R² = 0.9824

0.04 0.03 0.02 0.01 0

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

Grafica 1. Curva de Calibración NaOH Se puede notar en la curva de calibración que conforme la concentración aumenta la conductividad también, esto se debe a la presencia de los iones OH.Se sabe que la conductividad del sistema de reacción en estudio es debida principalmente a los iones OH, muy superior a la de los iones Ac;los productos de la reacción no son iónicos, por lo que no afecta a esta variable. Así pues, la conductividad es una medida fiable de la concentración, e irá disminuyendo con el transcurso de la reacción.

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Laboratorio de Operaciones de Separación

Equipo 03 Práctica No. 1

0.9 0.8 0.7 0.6

0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

4000

Grafica. 2. Concentración vs tiempo En esta grafica podemos observar que a partir del segundo 1000 la concentración se hace constante y para optimizar tiempo el tiempo puede pararse ahí, comparándolo con otros datos experimentales de la reacción se sabe la reacción de llevo a cabo de manera correcta.

Chart Title 0.75 y = 0.0004x + 0.5685 R² = 0.951

0.7 0.65 0.6 0.55 0.5 0

50

100

150

200

250

300

350

400

Grafica 3. Concentración vs tiempo Para obtener una formula que nos permitiera relacionar el tiempo y la conversión se ocuparon sólo los puntos de 10 a 360 segundos donde se observa el mayor cambio en la conversión ya que el resto de la reacción fue constante y en esos puntos donde permanece constante la grafica se considera una línea recta. La ecuación resultante fue de y=0.0004x+0.5685 donde y es igual a la conversión y x es igual al tiempo.

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Laboratorio de Operaciones de Separación

Equipo 03 Práctica No. 1

60 y = 0.0297x + 28.865 R² = 0.9523

55 50 45 40 35 30 0

200

Grafica No. 3 [

1 1−𝑋𝐴

400

− 1]

1 𝐶𝐴𝑜

600

800

1000

vs Tiempo en segundos

El valor de la pendiente 0.0297 representa K, se omitieron algunos valores para que el valor de R quedara mas exacto. V.

CONCLUSIÓN

VI.

BIBLIOGRAFÍA

Yunus A. Cengel; Afshin J. Ghajar. (2007). TRANSFERENCIA DE CALOR Y MASA. MÉXICO: McGraw Hill Interamericana. Geankoplis, Christie J. Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias. 
 Tercera edición. Continental: México, 1998. 
 Treybal, Robert E. Operaciones de Transferencia de Masa. Segunda edición. McGraw Hill.

VII.

MANEJO DE RESIDUOS

Los residuos fueron neutralizados y tirados de manera segura a la tarja.

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Laboratorio de Operaciones de Separación

Equipo 03 Práctica No. 1

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