Servicios Y Asesorías

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1

PROYECTO DESARROLLADO CON APOYO DE CORFO

2

ICP Investigación y desarrollo metodológico para caracterización mineralogica a través de análisis multielemento por plasma 3

Historia • 1859 Kirchoff & Bunsen

observan diferentes colores al calentar elementos hasta la incandescencia

4

Átomo en Estado Basal

Orbitales Neutrones Protones Electrones

5

Absorción Atómica de Energía ● Transiciones electrónicas ● Estado Basal : Electrones de

valencia en estado de más baja energía (E0) ● Estado Excitado: El átomo

absorbe energía y el electrón se mueve a un nivel de más alta

6

Estado Iónico Excitado (nivel superior)

Orbitales Neutrones Protones Electrones

7

Emisión • Energía atómica radiante que

resulta de transiciones electrónicas entre niveles de energía de especies excitadas.

– Energía liberada es la horma de un fotón o energía lumínica – Existe una única longitud de onda por cada emisión de energía del átomo 8

Proceso de Excitación y Decaimiento de un Átomo

ENERGIA

9

Diagrama de A.A

10

Diagrama de Energía de Absorción POCAS LINEAS POR ELEMENTO Excitación E∞

Energía

E3 E2 E1 a

b

c

d Eo

Ionización

}

Estados Excitados

λ c λ b λ a

Estado basal 11

Diagrama de Energía de Emisión para sodio

Emisión

Muchas líneas para un elemento

12

Efecto de la Temperatura sobre la Emisión (1)

A mayor temperatura : • Mayor concentración de especies emisoras • Mayor emisión de líneas en el UV • Más posibilidad de interferencias espectrales

13

Efecto de la Temperatura sobre la Emisión (2) 200

400

300

Infra rojo

Visible

Ultra violeta

500

600

700

800

5000o K A PH M C s b g g

3000o K 2000o K

u

Zr

Mg Cu Ca

Ba

Na

Li

K

Cs

14

Tipos de fuentes de emisión • Llamas – Aire-Acetileno, 2200 °C – Oxido Nitroso -Acetileno, 2900 °C

• Argón Plasma – – –

alta temperatura, hasta 10.000 °K Mínimas interferencias físicas Muchas interferencias espectrales 15

Análisis por ICP ●

La muestra es nebulizada en la cámara

●

Gas argón transporta la muestra y sustenta el plasma

●

Generador de RF proporciona la potencia al coil de inducción

●

La muestra es ionizada, atomizada y excitada en el plasma

●

La luz es convertida en corriente en el detector

●

Procesamiento de señal vía software 16

Antorcha Cuerpo de la Antorcha 3 tubos concéntricos de cuarzo Coil de inducción enfriado por agua

Campo Magnético Ar – flujo de gas auxiliar Ar – Flujo de gas del plasma

gas Ar - Nebuliza y transporta el aerosol de la muestra

17

Zonas del Plasma Cola del Plasma Altura de visión sobre el coil (mm)

Zona de Inducción

25 20 15 10 5 0

Zona Analítica Normal Zona de Radiación inicial Zona de Precalentamiento

18

Características de un ICP

• Técnica de análisis elemental • Amplio rango dinámico ppm a % • Mas de 40 elementos por ICP • La precisión es frecuentemente mejor que 1%

• Pocas interferencias físicas • Interferencias espectrales • Procedimientos de preparación de muestras simples

19

Nebulizador (1) • Nebulizador Meinhard, para soluciones muy diluidas.

20

Nebulizador (2) VGroove • Nebulizador para altos sólidos disueltos

Tubo ingreso de muestra Salida de muestra Inyección de gas

aerosol

21

Interferencias espectrales • Interferencia de superposición • Interferencia de repartición espacial • Producidas por la presencia de varias

líneas de resonancia por elemento • Las altas temperaturas que alcanza el ICP 10.000 ºK

22

Mg interferido por ZN

23

Mg libre de interferentes

24

W interferido por Co

25

W superpuesto con Zn

26

Comparación ICP v/s Roca Total

Tabla Nº 1

Técnica Elemento Unidad ENN-013833 27

Técnica Elemento Unidad ENN-012866 ENN-012867 ENN-012868 ENN-012870 ENN-012872 ENN-012873 ENN-012874 ENN-012875 ENN-012876 ENN-012877 ENN-012878 ENN-012879 ENN-012881 ENN-012882 ENN-012883 ENN-012884 ENN-012885 ENN-012886 ENN-012887 ENN-012888 ENN-012889 ENN-012891 ENN-012892 ENN-012893 ENN-012895 ENN-012896 ENN-012898 ENN-012899 ENN-012900 Tabla Nº 2

ICP-AR Fe % >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 14.92 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 14.64 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00

Roca T Fe2O3 % 53.89 52.66 48.13 46.27 46.77 43.61 35.78 21.11 33.76 38.98 49.18 39.93 28.78 29.64 27.81 23.99 25.60 33.16 33.78 32.52 22.54 20.63 38.85 36.00 47.67 47.88 32.67 33.10

38.76

Roca T Fe % 37.70 36.84 33.67 32.37 32.72 30.51 25.03 14.77 23.62 27.27 34.40 27.93 20.13 20.73 19.45 16.78 17.91 23.20 23.63 22.75 15.77 14.43 27.18 25.18 33.35 33.49 22.85 23.15 27.11

ICP-AR Mn ppm 631 1138 644 991 1075 744 652 1045 947 662 566 716 1140 1508 1470 2403 1968 1241 1539 917 931 741 557 424 477 468 509 532 455

Roca T MnO % 0.12 0.18 0.13 0.16 0.17 0.13 0.11 0.16 0.15 0.12 0.09 0.12 0.19 0.22 0.21 0.32 0.29 0.19 0.22 0.15 0.16 0.12 0.10 0.09 0.11 0.10 0.10 0.09 0.09

Roca T Mn ppm 930 1394 1007 1239 1317 1007 852 1239 1162 930 697 930 1472 1704 1627 2479 2246 1472 1704 1162 1239 930 775 697 852 775 775 697 697

28

Comparación de análisis por ICP para Ag 7 Chile

6

Canada

5 ppm

4 3 2 1 0 -1 0

10

20

30

40

cantidad

Graf. Nº 1

Comparación de análisis por ICP para As 35

Chile

30

Canada

ppm

25 20 15 10 5 0 0

10

20

30

40

cantidad

Graf. Nº 2

29

Comparación de análisis por ICP para Ca 4.00

Chile

3.50

Canada

3.00 %

2.50 2.00 1.50 1.00 0.50 0.00 0

10

20 cantidad

30

40

Graf. Nº 3

Comparación de análisis por ICP para Co 120

Chile

Canada

100 ppm

80 60 40 20 0 0

10

20

30

40

cantidad

Graf. Nº 4

30

Comparación de análisis por ICP para Cu 7000 6000

ppm

5000

Chile

Canada

35

40

45

40

45

4000 3000 2000 1000 0 0

5

10

15

20

25

30

cantidad

Graf. Nº 5

Comparación de análisis por ICP para V 250 Chile

Canada

200

ppm

150 100 50 0 0

5

10

15

20

25

30

35

cantidad

Graf. Nº 6

31

Comparación de análisis por ICP para Mo 400 350

Chile

Canada

300 ppm

250 200 150 100 50 0 0

5

10

15

20

25

30

35

40

cantidad

Graf. Nº 7

Comparación de análisis por ICP para Pb 80 70

Chile

Canada

30

35

60 ppm

50 40 30 20 10 0 0

5

10

15

20

25

40

cantidad

Graf. Nº 8

32

Comparación de análisis por ICP para Al 14.00 Chile

12.00

Canada

10.00

%

8.00 6.00 4.00 2.00 0.00 0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

ca ntida d

Graf. Nº 9

Comparación de análisi por ICP para Zn 800 C hile

700

C anada

600 ppm

500 400 300 200 100 0 0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

ca ntida d

Graf. Nº 10

33

Resultados de W interferido ICP

digestión

Muestras elemento

HF Canadá

AR Chile

Interferentes

Canadá

Chile

Chile

Chile

W

W

W

W

Zn

Co

ppm

ppm

ppm

ppm

ppm

ppm

STD33/01-12

45

36

<10

12

27

13.8

STD33/02-1

14

37

<10

<10

26

13.4

STD33/06-11

10

43

<10

<10

27

13.7

STD35/05-3

2123

<10

<10

<10

90700

3700

STD35/06-4

1644

<10

<10

<10

90300

3670

STD35/11-2

2036

<10

<10

<10

86750

3470

STD36/04-4

625

156

<10

113

29350

6100

STD36/08-4

669

159

<10

104

28250

5850

STD36/12-5

692

148

<10

90

31800

6626

STD37/07-7

476

<10

<10

11

25300

1120

STD37/10-7

466

<10

<10

12

26750

1166

STD37/11-6

473

<10

<10

<10

25650

1126

STD38/01-6

115

<10

<10

<10

7000

511

STD38/05-3

118

<10

<10

<10

7360

535

STD38/12-2

127

<10

<10

<10

7390

537

STD39/07-2

<10

<10

<10

<10

953

172

STD39/09-4

<10

<10

<10

<10

970

179

STD39/11-2

<10

<10

<10

<10

982

179

unidad

Tabla Nº 3

34

COMPARACION DE RESULTADOS en Chile de ICP-EAA_ Agua Regia DIGESTION elemento

AGUA REGIA

Ag_AA

Ag_ICP

As_AA

As_ICP

Bi_AA

Bi_ICP

Cd_AA

Cd_ICP

(ppm)

ppm

(%)

(%)

(ppm)

(ppm)

(ppm)

(ppm)

STD=35 - 007

167

175

1.72

2.22

622

610

471

469

STD=35 - 010

168

175

1.72

2.24

647

628

476

471

STD=35 - 017

166

166

1.68

2.11

630

595

467

452

STD=35 - 019

172

165

1.73

2.20

645

610

472

466

STD=36 - 006

56

55

4.98

4.74

1013

1165

180

162

STD=36 - 010

53

53

4.98

4.66

1038

1135

192

160

STD=36 - 026

55

52

4.82

4.62

1033

1090

183

156

STD=36 - 030

54

50

4.80

4.70

1063

1090

177

154

STD=37 - 012

11

12

0.87

1.03

158

172

138

130

STD=37 - 019

11

12

0.89

1.02

148

178

144

129

STD=37 - 033

12

11

0.89

1.02

151

175

138

131

STD=37 - 040

11

11

0.86

1.03

164

180

138

131

STD=37 - 054

12

12

0.91

1.07

144

178

149

135

STD=38 - 026

5

4

0.58

0.65

60

66

49

36

STD=38 - 047

5

4

0.59

0.66

60

66

43

37

STD=38 - 060

5

4

0.60

0.66

52

63

49

36

STD=38 - 073

6

5

0.64

0.65

57

65

36

36

STD=38 - 091

6

4

0.64

0.65

64

68

42

37

STD=39 - 027

3

2

0.26

0.26

<50

25

<10

6

STD=39 - 039

3

2

0.27

0.25

<50

19

<10

5

STD=39 - 051

3

2

0.25

0.26

<50

24

<10

5

STD=39 - 087

4

2

0.26

0.25

<50

18

<10

5

STD=39 - 099

3

3

0.25

0.25

<50

20

<10

5

unidad Muestra

Tabla Nº 4

35

Gráficos tabla Nº 4 Comparación entre EAA - ICP 180

5.50

160

4.80

4.50

140

3.50

100

2.50

80 60

%

ppm

120

1.50

40

0.50

20 0

-0.50 1

3

5

7

9

Nº medidas

11

13

Ag_EAA

15

17

Ag_ICP

19

21

23

As_EAA

As_ICP

500 450 400 350 300 250 200 150 100 50 0

1000

ppm

800 600 400

149

200 0 1

3

5

7

9

11

13

15

17

19

21

ppm

Comparación entre EAA - ICP 1200

23

Nº de medidas

Bi_EAA

Bi_ICP

Cd_EAA

Cd_ICP

36

COMPARACION DE RESULTADOS en Chile de ICP-EAA_ Agua Regia

DIGESTION elemento

AGUA REGIA

Co_AA

Co_ICP

Cu_AA

Cu_ICP

Fe_AA

Fe_ICP

Mn_AA

Mn_ICP

(ppm)

(ppm)

(%)

(%)

(%)

(%)

(%)

(%)

STD=35 - 007

3157

3700

0.499

0.502

9.70

9.13

0.914

0.932

STD=35 - 010

3197

3740

0.504

0.504

9.90

9.18

0.926

0.936

STD=35 - 017

3141

3560

0.506

0.479

9.65

8.73

0.892

0.896

STD=35 - 019

3190

3680

0.510

0.495

9.72

9.02

0.908

0.907

STD=36 - 006

5974

6290

0.774

0.707

12.60

11.24

0.659

0.606

STD=36 - 010

5921

6100

0.776

0.698

12.92

11.03

0.657

0.605

STD=36 - 026

5930

5870

0.783

0.679

12.08

10.55

0.634

0.581

STD=36 - 030

5900

5850

0.777

0.672

11.94

10.84

0.641

0.582

STD=37 - 012

1075

1136

0.819

0.814

9.69

8.87

0.670

0.610

STD=37 - 019

1028

1136

0.804

0.805

9.51

9.12

0.661

0.621

STD=37 - 033

1045

1126

0.808

0.814

9.79

8.91

0.659

0.619

STD=37 - 040

1022

1136

0.791

0.819

9.25

9.03

0.639

0.624

STD=37 - 054

1033

1166

0.792

0.838

9.61

9.10

0.667

0.626

STD=38 - 026

525

511

0.202

0.181

7.88

7.23

0.764

0.661

STD=38 - 047

513

519

0.200

0.188

7.92

7.39

0.766

0.692

STD=38 - 060

509

510

0.200

0.184

7.70

7.29

0.740

0.676

STD=38 - 073

500

516

0.197

0.186

8.32

7.34

0.775

0.673

STD=38 - 091

522

509

0.199

0.184

8.30

7.30

0.771

0.670

STD=39 - 027

176

177

0.022

0.019

3.91

3.49

0.389

0.343

STD=39 - 039

179

172

0.022

0.018

3.88

3.42

0.393

0.337

STD=39 - 051

177

174

0.022

0.018

3.80

3.45

0.379

0.340

STD=39 - 087

176

173

0.022

0.019

4.11

3.48

0.397

0.333

STD=39 - 099

174

172

0.022

0.019

4.07

3.48

0.388

0.334

unidad Muestra

Tabla Nº 5

37

Gráficos tabla Nº 5 Comparación entre EAA - ICP 8000

0.850

0.792

7000

0.750 0.650

6000 ppm

0.450

4000

0.350

3000

%

0.550

5000

0.250

2000

0.150

1000

0.050

0

-0.050 1

3 5 Nº medidas

7

9

11

13

Co_EAA

15

17

Co_ICP

19

21

23

Cu_EAA

Cu_ICP

Comparación entre EAA - ICP 13.00

1.000

11.00

0.900 0.800

0.771

0.700

7.00

%

%

9.00

0.600

5.00

0.500

3.00

0.400

1.00

0.300 1

3 5 Nº medidas

7

9

11

Fe_EAA

13

15

Fe_ICP

17

19

21

Mn_EAA

23

Mn_ICP

38

COMPARACION DE RESULTADOS en Chile de ICP-EAA_ Agua Regia

DIGESTION elemento

AGUA REGIA

Mo_AA

Mo_ICP

Pb_AA

Pb_ICP

Sb_AA

Sb_ICP

Zn_AA

Zn_ICP

(%)

(%)

(%)

(%)

(ppm)

(%)

(%)

(%)

STD=35 - 007

0.004

0.004

7.718

6.280

201

172

9.479

9.070

STD=35 - 010

0.004

0.004

7.748

6.325

200

173

9.418

9.120

STD=35 - 017

0.004

0.004

7.607

6.100

205

169

9.190

8.835

STD=35 - 019

0.004

0.004

7.777

6.270

209

173

9.643

9.070

STD=36 - 006

0.005

0.004

0.962

0.911

133

87

3.178

2.980

STD=36 - 010

0.005

0.004

0.885

0.900

129

92

3.134

2.935

STD=36 - 026

0.005

0.004

0.983

0.873

127

83

3.171

2.845

STD=36 - 030

0.005

0.003

0.966

0.862

118

86

3.171

2.825

STD=37 - 012

0.044

0.040

1.043

1.005

59

12

2.553

2.560

STD=37 - 019

0.046

0.042

1.005

1.005

59

17

2.555

2.550

STD=37 - 033

0.047

0.040

1.026

1.015

58

18

2.551

2.590

STD=37 - 040

0.045

0.040

1.034

1.005

50

14

2.493

2.570

STD=37 - 054

0.047

0.042

1.033

1.025

56

17

2.602

2.640

STD=38 - 026

0.163

0.145

0.380

0.325

84

39

0.702

0.700

STD=38 - 047

0.164

0.152

0.376

0.334

83

43

0.706

0.719

STD=38 - 060

0.167

0.152

0.374

0.326

87

42

0.706

0.704

STD=38 - 073

0.167

0.152

0.353

0.328

77

45

0.716

0.706

STD=38 - 091

0.167

0.151

0.365

0.328

90

36

0.719

0.708

STD=39 - 027

0.019

0.017

0.022

0.019

26

<5

0.091

0.099

STD=39 - 039

0.019

0.016

0.022

0.019

18

<5

0.091

0.095

STD=39 - 051

0.019

0.016

0.020

0.020

10

<5

0.088

0.097

STD=39 - 087

0.019

0.015

0.021

0.019

13

<5

0.089

0.095

STD=39 - 099

0.019

0.016

0.019

0.018

13

<5

0.09

0.095

unidad Muestra

Tabla Nº 6

39

Gráficos tabla Nº 6 Comparación entre EAA - ICP 8.000

7.777

0.160

7.000

0.140

6.000

0.120 %

0.080

4.000

0.060

3.000

0.040

2.000

0.020

1.000

0.000

%

5.000

0.100

0.000 1

3 5 7 Nº medidas

9

11

13

Mo_EAA

15

17

Mo_ICP

19

21

23

Pb_EAA

Pb_ICP

10.0 9.0 8.0 7.0 6.0 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 0.0

9.643

250

ppm

200 150 100 50 0 1

3

5

7

9

11

13

15

17

19

21

%

Comparación entre EAA - ICP

23

Nº medidas

Sb_EAA

Sb_ICP

Zn_EAA

Zn_ICP

40

Comparación digestión AR_ HF Comparación Cu

20000

ppm

15000 10000 5000 0 1

7

13

19

25

31

37

43

49

55

Nº medidas

61

67

73

Cu_AR

79

85

91

97 103

91

97 103

Cu_HF

ppm

Comparación Mo 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 200 0 1

7

13

19

25

31

Nº medidas

37

43

49

55

61

67

Mo_AR

73

79

85

Mo_HF

41

Comparación digestión AR_ HF Comparación Al y Mg

9.00 8.00

1.20

7.00

1.00 0.80

5.00 4.00

0.60

3.00

0.40

2.00

%

%

6.00

0.20

1.00 0.00

0.00 1

7

13

19

25 31

Nº medidas

37

43 49

55

Al_AR

61 67

73

Al_HF

79 85

91

97 103

Mg_AR

Mg_HF

20.00 18.00 16.00 14.00 12.00 10.00 8.00 6.00 4.00 2.00 0.00

0.35 0.30 0.25 0.20

%

%

Comparación FE y Ti

0.15 0.10 0.05 0.00 1

7

13 19 25 31 37 43 49 55 61 67 73 79 85 91 97 103

Nº medidas

Fe_AR

Fe_HF

Ti_AR

Ti_HF

42

Comparación digestión AR_ HF 10.00 9.00 8.00 7.00 6.00 5.00 4.00 3.00 2.00 1.00 0.00

1050 950 850 750 650 550 450 350 250 150 50 1

7

13

19 25 31 37 43

Nº medidas

49 55 61 67

Ca_AR

ppm

%

Comparación Ca y P

73 79 85 91 97 103

Ca_HF

P_AR

P_HF

200 180 160 140 120 100 80 60 40 20 0

160 140 120 100 80 60

ppm

ppm

Comparación Sr y V

40 20 0 1

7

13

19 25 31 37 43 49 Nº medidas

55 61 67 73 79 85

Sr_AR

Sr_HF

91 97 103

V_AR

V_HF

43

COMPARACION DE RESULTADOS en Chile de ICP-EAA_ 4 ácidos DIGESTION elemento

4 ACIDOS

Ag_AA

Ag_ICP

As_AA

As_ICP

Bi_AA

Bi_ICP

Cd_AA

Cd_ICP

(ppm)

(ppm)

(%)

(%)

(ppm)

(ppm)

(ppm)

(ppm)

STD=35 - 003

165

189

1.65

2.34

548

669

485

484

STD=35 - 005

171

181

1.66

1.87

539

663

476

486

STD=35 - 010

168

197

1.69

2.18

535

692

485

499

STD=35 - 017

166

197

1.63

1.98

536

669

473

488

STD=35 - 019

161

194

1.64

2.00

536

673

483

491

STD=36 - 006

54

61

5.18

5.92

981

1194

168

175

STD=36 - 010

55

62

5.26

6.02

1033

1150

185

175

STD=36 - 026

51

61

5.38

5.90

1035

1176

178

173

STD=36 - 030

54

62

5.26

5.92

1029

1050

190

172

STD=37 - 012

12

9

0.94

1.05

121

173

140

130

STD=37 - 019

10

10

0.93

1.04

143

173

156

128

STD=37 - 033

11

11

0.94

1.05

127

178

153

130

STD=37 - 047

11

11

0.97

1.04

148

177

141

129

STD=37 - 054

12

11

0.94

1.03

106

170

142

127

STD=38 - 008

5

5

0.66

0.67

<50

63

40

37

STD=38 - 047

5

5

0.67

0.68

<50

61

52

38

STD=38 - 060

5

5

0.68

0.67

<50

58

35

37

STD=38 - 073

5

4

0.65

0.68

67

63

43

37

STD=38 - 091

4

6

0.64

0.66

63

63

41

37

STD=39 - 027

2

2

0.30

0.25

<50

16

<10

6

STD=39 - 039

2

2

0.30

0.26

<50

15

<10

6

STD=39 - 051

2

2

0.30

0.24

<50

18

<10

6

STD=39 - 087

2

2

0.30

0.27

<50

13

<10

6

STD=39 - 099

3

2

0.28

0.27

<50

15

<10

6

unidad Muestra

Tabla Nº 7

44

Gráficos tabla Nº 7 Comparación EAA - ICP 4 ácidos 250

6.20

5.92

5.20 4.20

150

3.20

100

2.20

%

ppm

200

1.20

50

0.20

0

-0.80 1

3

5

7

9

11

13

15

17

19

21

23

Nº medidas

Ag_EAA

Ag_ICP

As_EAA

As_ICP

Comparación EAA - ICP 4 ácidos 550

1200

1176

450

981

350

800

250

600 400

150

200

50

0

ppm

ppm

1000

-50 1

3

5

Nº medidas

7

9

11

Bi_EAA

13

15

17

Bi_ICP

19

21

Cd_EAA

23

Cd_ICP

45

COMPARACION DE RESULTADOS en Chile de ICP-EAA_ 4 ácidos DIGESTION elemento

4 ACIDOS

Co_AA

Co_ICP

Cu_AA

Cu_ICP

Fe_AA

Fe_ICP

Mn_AA

Mn_ICP

(ppm)

(ppm)

(%)

(%)

(%)

(%)

(%)

(%)

STD=35 - 003

3335

3970

0.480

0.523

12.27

14.38

1.351

1.658

STD=35 - 005

3513

3960

0.484

0.520

12.04

14.36

1.388

1.628

STD=35 - 010

3448

4090

0.492

0.530

12.16

14.74

1.369

1.634

STD=35 - 017

3458

3970

0.476

0.519

12.01

14.35

1.345

1.574

STD=35 - 019

3464

4030

0.492

0.524

12.11

14.62

1.365

1.564

STD=36 - 006

6091

6830

0.753

0.767

16.92

18.45

1.280

1.448

STD=36 - 010

6077

6880

0.761

0.771

16.71

18.78

1.279

1.472

STD=36 - 026

6106

6830

0.772

0.767

16.54

18.51

1.285

1.450

STD=36 - 030

6105

6790

0.749

0.762

16.57

18.44

1.251

1.446

STD=37 - 012

1107

1140

0.789

0.781

13.84

14.61

1.203

1.233

STD=37 - 019

1114

1130

0.790

0.773

13.58

14.85

1.198

1.228

STD=37 - 033

1080

1120

0.797

0.783

13.90

15.15

1.213

1.253

STD=37 - 047

1107

1110

0.777

0.779

13.63

15.05

1.183

1.228

STD=37 - 054

1116

1110

0.797

0.769

13.69

14.99

1.208

1.203

STD=38 - 008

544

527

0.204

0.186

10.82

11.26

1.167

1.163

STD=38 - 047

547

535

0.202

0.189

10.69

11.44

1.151

1.153

STD=38 - 060

544

517

0.199

0.186

10.46

11.06

1.151

1.163

STD=38 - 073

535

522

0.194

0.187

11.11

11.22

1.151

1.178

STD=38 - 091

535

516

0.193

0.183

11.29

10.96

1.156

1.143

STD=39 - 027

182

173

0.021

0.018

5.47

5.24

0.580

0.586

STD=39 - 039

184

176

0.020

0.018

5.54

5.25

0.585

0.588

STD=39 - 051

188

172

0.021

0.017

5.40

5.02

0.577

0.562

STD=39 - 087

186

188

0.021

0.020

5.37

5.45

0.579

0.607

STD=39 - 099

180

182

0.021

0.019

5.23

5.47

0.576

0.610

unidad Muestra

Tabla Nº 8

46

Gráficos tabla Nº 8 8000

0.850 0.750 0.650 0.550 0.450 0.350 0.250 0.150 0.050 -0.050

0.797

7000 6000 ppm

5000 4000 3000 2000 1000 0 1

3

5

7

9

11

13

15

17

19

21

%

Comparacion EAA - ICP 4 ácidos

23

Nº medidas

Co_EAA

Co_ICP

Cu_EAA

Cu_ICP

19.00 17.00 15.00 13.00 11.00 9.00 7.00 5.00 3.00 1.00

2.100 1.900 1.700 1.500 1.300 1.100 0.900 0.700 0.500 0.300 1

3

5

7

9

11

13

15

17

19

21

%

%

Comparación EAA - ICP 4 ácidos

23

Nº medidas

Fe_EAA

Fe_ICP

Mn_EAA

Mn_ICP

47

COMPARACION DE RESULTADOS en Chile de ICP-EAA_ 4 ácidos DIGESTION elemento

4 ACIDOS

Mo_AA

Mo_ICP

Pb_AA

Pb_ICP

Sb_AA

Sb_ICP

Zn_AA

Zn_ICP

ppm

ppm

(%)

(%)

ppm

ppm

(%)

(%)

STD=35 - 003

48

44

7.183

8.420

355

346

9.528

11.220

STD=35 - 005

47

43

7.224

8.240

331

350

9.493

11.040

STD=35 - 010

48

44

7.028

8.500

335

371

9.462

11.260

STD=35 - 017

54

42

7.110

8.240

328

358

9.421

10.820

STD=35 - 019

52

42

7.328

8.280

308

355

9.549

10.840

STD=36 - 006

51

42

0.949

1.048

303

354

3.138

3.620

STD=36 - 010

51

41

0.940

1.060

342

358

3.156

3.660

STD=36 - 026

51

42

0.952

0.982

329

351

3.140

3.580

STD=36 - 030

51

41

0.949

0.978

274

347

3.169

3.600

STD=37 - 012

489

456

0.947

0.978

123

164

2.520

2.385

STD=37 - 019

475

461

0.914

0.963

142

165

2.513

2.475

STD=37 - 033

475

463

0.937

0.972

114

161

2.537

2.530

STD=37 - 047

467

461

0.932

0.968

136

160

2.577

2.480

STD=37 - 054

468

461

0.903

0.952

143

158

2.536

2.460

STD=38 - 008

1617

1650

0.348

0.322

114

110

0.706

0.697

STD=38 - 047

1647

1670

0.347

0.325

109

109

0.712

0.706

STD=38 - 060

1633

1590

0.350

0.319

109

116

0.704

0.687

STD=38 - 073

1725

1630

0.332

0.321

113

106

0.700

0.692

STD=38 - 091

1709

1630

0.335

0.314

121

109

0.719

0.679

STD=39 - 027

187

162

0.021

0.016

9

6

0.091

0.092

STD=39 - 039

185

163

0.022

0.015

19

<5

0.093

0.092

STD=39 - 051

187

153

0.021

0.015

18

<5

0.095

0.089

STD=39 - 087

198

168

0.022

0.019

20

7

0.097

0.098

STD=39 - 099

186

168

0.021

0.018

35

8

0.098

0.095

unidad Muestra

Tabla Nº 9

48

Gráficos tabla Nº 9 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 200 0

9.000 8.000 7.000 6.000 5.000 4.000 3.000 2.000 1.000 0.000

8.280

1

3

5

7

9

Nº medidas

11

13

15

.Mo_EAA

17

19

Mo_ICP

21

%

ppm

Comparación EAA - ICP 4 ácidos

23

Pb_EAA

Pb_ICP

Comparación EAA - ICP 4 ácidos 400

12.000

350

10.000 8.000

250 200

6.000

150

%

ppm

300

4.000

100 2.000

50 0

0.000 1

3

5

Nº de medidas

7

9

11

13

Sb_EAA

15

17

Sb_ICP

19

21

23

Zn_EAA

Zn_ICP

49

Elemento

Cu

Zn

324.754

213.856

Ag

Mo

As Tabla Nº 10

Longitud de onda

328.068

202.030

189.042

interferente

longitud de onda

Fe

324.739

Mo

324.762

Co

327.718

Mn

324.851

V

324.791

Cu

213.853

Fe

213.859

Ni

213.858

Co

213.897

Fe

328.026

Cu

327.982

Mn

328.067

V

328.111

Cd

202.033

O

202.033

Fe

202.052

V

202.052

Fe

202.073

Mn

202.008

Cr

189.055

Longitud de ondas con algunos interferentes

50

Ventajas de ICP • Método de tipo simultaneo • Método muy sensible • La cuantificación diaria no depende del operador • La cuantificación se realiza en un amplio rango de concentración • Mínimas interferencias físicas

51

Limitaciones del ICP • Interferentes espectrales • Alto costo del equipo • Alto costo operacional • Es necesario contar con

profesionales de vasta experiencia y conocimiento para el desarrollo de los métodos 52

Ventajas de EAA • Método altamente especifico • Menor numero de interferentes • Menor requerimiento energético • Menores requerimientos instrumentales • Método de rápida respuesta por elemento

53

Limitaciones de EAA • Método de tipo secuencial • La cuantificación depende del perfil de

llama • Se requiere de una fuente radiante especifica para cada elemento • Interferencias físicas (matriz) • La cuantificación se limita a un orden moderado de magnitud en la calibración

54

55