Extracciòn Y Aislamiento Por Destilaciòn 2.docx

EXTRACCIÓN Y AISLAMIENTO DE COMPUESTOS ORGÁNICOS MEDIANTE DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR, DESTILACIÓN FRACCIONADA Y SIMPLE. Autores: Catherine Rodríguez (4-791-1765), Eliecer González (4-787-2166) Laboratorio de Química Orgánica 234 Universidad Autónoma de Chiriquí, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Escuela de Química Coordinador: José Araùz Baúles Resumen: En el presente informe se muestra como logramos extraer aceite esencial de un producto natural, aplicando técnicas de destilación fraccionada para obtener etanol, al igual también adquirimos destrezas en armar ambos sistemas de destilación, comparando las ventajas y desventajas de cada sistema, haciendo pruebas para comprobar la obtención de los productos y calculando el rendimiento en ambos casos. Primeramente, procedimos a armar los sistemas, como lo fueron el de destilación a vapor que consistía en separar dos líquidos que eran inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre sí, donde se extrajo una muestra de aceite esencial de unos clavitos de olor ;por otra parte procedimos a armar otros dos sistemas como lo fueron el destilación simple o sencilla que no tenía una columna fraccionada por lo que se pudo extraer 12.73 g pero con la deficiencia de que este sistema no es muy bueno ya que también pudieron ir otros componentes adicionales aparte del etanol; mientras que con el otro sistema que utilizamos o sea el de destilación fraccionada extrajimos ;donde este proceso estaba basado en la ejecución de una gran número de ciclos teóricos de condensación-evaporación donde al usar la columna de fraccionamiento se produjo un equilibrio entre el líquido condensado que desciende por su interior y los vapores ascendentes, lo cual produce el efecto de múltiples ciclos de evaporación-condensación, por lo que lo hace que en este sistema salga más purificado y libre de componentes con los que normalmente viene acompañado. Culminado este estudio podemos decir que las atracciones dipolodipolo también contribuyen a los altos puntos de ebullición de los alcoholes como el del alcohol que es 78ºC y también que en la de destilación por arrastre de vapor se tiene en cuanta los principios de la ley de Dalton.

Palabras claves: analito, destilación por arrastre con vapor, destilación fraccionada, destilación simple, fermentación.

Objetivo: Utilizar la destilación por arrastre con vapor para extraer el aceite esencial de un producto natural.

Aplicar la técnica de destilación fraccionada para obtener etanol Adquirir destrezas en armar ambos sistemas de destilación Comparar las ventajas y desventajas de cada sistema Hacer pruebas para comprobar la obtención de productos y calcular rendimiento de ambos casos

 Utilizar la destilación Marco teórico: El alcohol etílico es el alcohol de las bebidas “alcohólicas”. Para este propósito se le prepara por fermentación de azúcar, contenida en una variedad sorprendente de fuentes vegetales. La bebida obtenida depende de lo que se fermente (centeno o maíz, uvas o sauco, pulpa de cacto o diente de león), cómo se fermente (se deja escapar el CO2, o se embotelle, por ejemplo), y lo que se haga después de la fermentación (se destile o no). El sabor especial de la bebida no se debe al alcohol etílico, sino a otras sustancias, características de las fuentes específica, o adicionadas deliberadamente (Morrison & Boyd, 1987). El enlace de hidrogeno es la atracción intermolecular más importante responsable del alto punto de ebullición del etanol. El hidrogeno del grupo hidroxilo del etanol está fuertemente polarizado debido a su enlace con el oxígeno de otra molécula de alcohol. Las atracciones dipolo-dipolo también contribuyen a

que los puntos de ebullición de los alcoholes sean relativamente altos. (Wade, 2004). El proceso de destilación es muy bueno para purificar un líquido estable en su punto de ebullición, adaptándose también a materiales inestables en las cercanías de sus puntos de ebullición. Siendo la destilación un método especialmente valioso a efectos de purificación porque puede aplicarse con relativa facilidad a gran cantidad de muestras liquidas; además, el único” reactivo” adicional que interviene en la destilación es el calor. Cuando se calienta una sustancia liquida o se dejan condensar sus vapores en un recipiente distinto del que se emplea en el calentamiento, se está llevando a cabo una destilación (Durst&Gokel, 1985). La destilación simple es considerada como aquella que no necesita de una columna de fraccionamiento, separando un material esencialmente puro, ya sea de un componente no volátil o de otro muy minoritario. En cambio, la destilación fraccionada se emplea cuando es necesario separar dos o más compuestos volátiles. El principio de la destilación fraccionada está basado en la ejecución de una gran numero de ciclos teóricos de condensación-evaporación. Al usar una columna de fraccionamiento se produce un equilibrio entre el líquido condensado que desciende por su interior y los vapores ascendentes, lo cual produce el efecto de múltiples ciclos de evaporación-condensación (Pasto Johnson, 1981).

En la destilación por arrastre con vapor de agua se lleva acabo a vaporización selectiva de agua del componente volátil de una mezcla formada por este y otros compuestos no volátiles .Lo anterior se logra por medio de la inyección de vapor de agua directamente con el seno de la mezcla , denominándose este vapor ´Vapor de arrastre´ pero en realidad su función no es la de arrastrar el componente volátil , sino condensarse formando otra fase inmiscible que cederá su calor latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporación .En este caso se tendrá la presencia de dos fases inmiscibles a lo largo de la destilación , por lo tanto , cada liquido se comportara como si el otro no estuviera presente(Wankat,1988)

A. destilacion por arrastre de vapor 1. pesar 50g de clavos de olor 2. armar el sistema 3. inicar calentamiento , utilizar la plancha

4.cuando comience la ebullicon en el balon , abrir la llave de agua que tiene el condensador . 5.recoger unos 50ml de destialdo en un vaso quimico 6.separar el aceite esencial

Materiales y reactivos Material Vaso químico policial Embudo Mangueras Columna de destilacion plancha termometro algodon Balanza granataria

Capacidad Cantidad 250ml 2 -----1 ------1 -------2 ----1 -------------------------

Reactivo cantidad etanol

100ml

Metodología

1 1 1 1

toxicidad provoca irritacon, quemaduras internas

7-la fase oleosa se recoge en un vaso 8-se decanta el aceite,se calienta sobre una placha .9-medir la cantidad obtenida y calcular el porcentae de rendimieto

b. Destilacion fraccionada 1. extraer 500ml de jugo de piña 2. Armar un sistema de fermentacion 3. en el envase agregar 100g de sacarosa,5g de urea y 10 g de .urea

4-medir el ph el cual de.be oscilar entre 4.5 a 5. 5.Dcantar el filtrado, colocar el filtrado en un balon d destilacion 6.Mediante un sistema de. destilacion simple , purifique el etanol obtenido

Resultados y Cálculos Cuadro 1. Destilación por arrastre de vapor con los clavitos de olor. Datos Clavitos de olor usados Aceite+vasoquimico Vaso

Figura 1: Destilación por arrastre de vapor con los clavitos de olor. Cuadro2: Destilación simple con la piña Datos Balón Balón con perlas Filtrado de la fermentación Empezó a gotear La destilación duro Sustancia extraída de alcohol

peso 147,01 g 148,97 g 250 ml 19 min en 90º 51 min 12.73 g

peso 50,04 g 58,28g 58,20g

Figura 2: Destilación simple con la piña(fotografía tomada por Katherine Roriguez

Cuadro 3: Destilación fraccionada con la piña. Datos

peso

Figura 3: Destilación fraccionada con la piña.

Discusión de resultados Desde el punto de vista químico, el proceso de destilación es muy bueno para purificar un líquido estable en su punto de ebullición, adaptándose también a materiales inestables en las cercanías de sus puntos de ebullición. Cuando se calienta una sustancia liquida o se dejan condensar sus vapores en un recipiente distinto del que se emplea en el calentamiento, se está llevando a cabo una destilación (Durst&Gokel, 1985), así mismo podemos decir que aplicamos técnicas de destilación como lo fueron la de destilación fraccionada y simple, en cuanto a la destilación simple o sencilla fue una operación donde los vapores producidos son inmediatamente canalizados hacia un

condensador, el cual enfrió de modo que el destilado no resulta puro, de igual modo se extrajo un 12.73 g de etanol de piña por medio del punto de ebullición del etanol 78ºC y esto es por el enlace de hidrogeno que es la atracción intermolecular más importante responsable del alto punto de ebullición del etanol(Wade,2004).Y en cuanto a la destilación fraccionada se obtuvo una menos porción de etanol ya que este proceso está basado en la ejecución de una gran número de ciclos teóricos de condensación-evaporación donde al usar la columna de fraccionamiento se produjo un equilibrio entre el líquido condensado que desciende por su interior y los vapores ascendentes, lo cual produce el efecto de múltiples ciclos de evaporación-condensación, por lo que lo hace que en este sistema salga más purificado con la finalidad de obtener dicho componente libre de otros con los que normalmente viene acompañado. A diferencia de la destilación simple en donde se obtienen mas componentes aparte del etanol líquido. Así que se puede decir que la destilación fraccionada es más eficaz porque saldría la extracción más purificada gracias a la columna de fraccionamiento. Además, no podemos olvidar que el alcohol etílico que extrajimos de la fermentación de la piña es alcohol de las bebidas “alcohólicas”. Para este propósito se le prepara por fermentación de azúcar, contenida en una variedad sorprendente de fuentes vegetales. La bebida obtenida depende de lo que se fermente (centeno o maíz, uvas o sauco, pulpa de cacto o diente de

león), cómo se fermente (se deja escapar el CO2, o se embotelle, por ejemplo), y lo que se haga después de la fermentación se destile o no. (Morrison & Boyd, 1987). Por otro lado se realizo la destilación por arrastre de vapor en la que se utilizaron 50g de clavos de olor que se colcaron en un balón de 250 ml con u tercio del balón de agua.este proceso es para separar un vapor en especifico , es decir , selectivo . Este se usa también para obtener sustancias de forma pura,cuando una sustancia contiene un componente volátil mezclado con otros compuestos no volátiles se lleva acabo una vaporización selectiva del compuesto a través de un flujo de vapor que se inyecta al interior de la mezcla ,este vapor cede su calor latente a lo compuestos de dicha mezcla lo cual causa su vaporización, este método se utiliza para obtener el aceite esencial de un compuesto , en este caso el clavo de olor , este tipo de método se basa en la separación de compuestos organicos a temperaturas inferiores a sus puntos de ebullición normal sin mas que someterlos a una corriente de vapor de agua. Conclusiones 

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Adquirimos destrezas en cuanto al montaje y realización de las diferentes técnicas de destilación como por arrastre de vapor, fraccionada y simple. Logramos aplicar la técnica de destilación fraccionada para obtener etanol. Además, las atracciones dipolo-dipolo también

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contribuyen a que los puntos de ebullición de los alcoholes sean relativamente altos. También aplicamos la técnica de destilación por arrastre de vapor para obtener un aceite esencial de un producto natural como por ejemplo los clavitos de olor. Que la destilación simple permite separar sustancias con puntos de ebullición muy diferentes. Comprobamos la obtención de productos mediante pruebas y calculamos el rendimiento en ambos casos. Que para llevar a cabo el proceso de separación se aprovechó la volatilidad de los componentes de la bebida alcohólica, siendo en esta mezcla el más volátil el alcohol etílico. La destilación por arrastre con vapor es una técnica usada para separar sustancias organicas insolubles en aguay ligeramente volátiles

 Referencias:  Morrison & Boyd (1987) Química Orgánica (segunda edición) México (AddisonWesley Iberoamericana).  Wade (2004) Química Orgánica (quinta edición) Madrid (Pearson).  Durst & Gokel (1985) Química Orgánica Experimental (Editorial Revertè).

 Pasto & Johnson (1981) Determinación de estructuras orgánicas (Editorial Reverte).  Wankat P.C 1988.Equilibrium staged separations in chemical yield and chemical composition

of the essential oil of satureja hortesis .Food chemistry