Objetivos: -Practicar el uso del matraz volumétrico para preparar soluciones -Realizar cálculos para preparar soluciones de concentración normal
0.8059 / 4= 0.2015 g de Na2CO3 en una alícuota Pmeq de Na2CO3 106 𝑔 53𝑒𝑞 = = 0,053 𝑚𝑒𝑞 2 eq/mol 1000
-Determinar el % de pureza de un compuesto
NHCL=
-Identificar y diferenciar los métodos de valoración
NHCL=
-Lograr habilidad en la voloracion de soluciones. -Determinar la razón estequiometrica A. Preparación de la solución de HCL 0.1 N. (0.37) (1.19) = 0.44 g/mol g= (N) (P.M del HCl) (V) =(0.1N) (36.5) (1L) =3.65 g
1ml --------˃0.44 g X
3.65g
Xf
8.3ml
B. Valoración de HCL 0.1N de Na2 CO3 Patrón. Cuadro 1: Valoración del HCL V1 V2 V3
Volumen 39.8 ml 40.2 ml 40.4 ml
Peso del Na2CO3 =0.8059
𝑔 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑑𝑒 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 (𝑉) (𝑝𝑚𝑒𝑞 𝑑𝑒𝑙 𝑁𝑎2𝐶𝑂3)
0.2015𝑔 (40.1 𝑚𝑙) (0.053 𝑚𝑒𝑞 )
= 0.0948 N
Discusión Desde el punto de vista químico los indicadores son compuestos orgánicos de estructura compleja que cambia el PH. Debido a su intensa coloración, solo se necesitan unas pocas gotas de una solución diluida de un indicador para cualquier determinación. (Mortimer1983) donde el cambio de color que hubo a causa de los indicadores fenolftaleína y anaranjado de metilo se debe a un cambio estructural inducido por la protonaciòn o desprotonaciòn de la especie; cambiando con la fenolftaleína de rosado a incoloro nuestra muestra se tornaba acida y con el anaranjado de metilo indicándonos la presencia de ácido cuando cambia de color amarillo a anaranjado pálido. Por otra parte, utilizamos el método volumétrico donde la volumetría comprende un conjunto de técnicas analíticas en las que la cantidad de analito presente en la muestra a determinar se calcula a partir del volumen de una solución de reactivo de concentración exactamente
conocida, necesario para reaccionar estequiomètricamente con una cantidad meramente conocida de muestra (Christian,2009); es decir que tiene mucha importancia la cantidad de soluto por unidad de solvente. Como primera instancia se agregó los 5ml de HCL para evitar interferencia de CO2 en la muestra con el indicador para luego calentarlo hasta el punto de ebullición y poder evitar la interferencia y acelerar la reacción y se siguió los pasos correspondientes para luego llegar a un volumen de 39.8ml para la obtención de un color anaranjado pálido y así fue con las tres (ver cuadro1) pero con la diferencia del orden de los indicadores y que en el volumen 2 y 3 solo se utilizó hasta el 85% del volumen total; cabe recalcar que el Na2CO3 se utilizó ya que cumple con todas las características de un patrón primario como lo son entre unas de ellas: 1. Tienen composición conocida. 2. Deben tener elevada pureza. 3. Debe ser estable a temperatura ambiente. 4.Debe ser posible su secado en estufa. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullición del agua. 5. No debe absorber gases. 6. Debe reaccionar rápida y estequiomètricamente con el titulante. 7. Debe tener un peso equivalente grande (Christian, 2009). Además, la normalidad del HCL que se saco fue 0.0948 N y este se utilizó para poder sacar los cálculos del segundo laboratorio.
Fase Experimental valoracion de HCl
1.1-Preparacion de la solucion de HCL 0,1N 1. calcular el volumen de HCL concentrado para preparar 1L de solucion 1N 2. agregue el volumen de acido medido a un matras volumetrico de 1L que conetnga agua destilada hasta la mitad
1.3- analisis de pureza con NA2CO3 1. pesar aproximadamente 0.8g desconocida de Na2CO3 2. disolver la muestra con 25ml de agua destilada 3. pasar los 25ml a un matraz de 100 y luego aforar hasta 100 con agua destilada
4-con una pipeta volumetrica sacar una alicuota de 25 ml a un erlenmeyer y agregar 100ml de agua destilada al primer matraz agregar 2 gotas de fenolftaleina A los otros 2 matraces agregar 3 gotas de naranja de metilo titular alicuota del primer matraz al que se le a agregado fenolftaleina , despues de agregados los 5ml calentar
titular los otros 2 matraces con los datos de la primera titulacion , agregar el 85% del volumen total Con los datos obtenidos en el proceso de titulacion , calcule el porcentaje de pureza del Na2CO3
1.2Valoracion del HCL 0,1N con NA2CO3 1. pesar aproximadamente 0.8g de Na2CO3 2. disolver la muestra con 25ml de agua destilada 3. pasar los 25ml a un matraz de 100 y luego aforar hasta 100 con agua destilada
4-con una pipeta volumetrica sacar una alicuota de 25 ml a un erlenmeyer y agregar 100ml de agua destilada al primer matraz agregar 2 gotas de fenolftaleina
A los otros 2 matraces agregar 3 gotas de naranja de metilo titular alicuota del primer matraz al que se le a agregado fenolftaleina , despues de agregados los 5ml calentar titular los otros 2 matraces con los datos de la primera titulacion , agregar el 85% del volumen total
Permanganometria
3.1-Preparacion de solucion de KMnO4 1.Pesar 3,2g de KMnO4 2. disolver con 300ml d agua destilada ,calentar hasta ebullicion poe 15min
3.2-Valoracion de la solucion de KMnO4 1.Pesar 1g de Na2C2O4 2.pasar la muer a un vas quimico ,lavar las paredes cn agua estilada ,disolver cn 35ml de agua destilada 3. Verter la solucion en un matras volumetrico de 100 y aforar con agua destilada
3. dejar la solucion en reposo
4. filtrar los 300ml atravez de un embudo con lana 5.transferir la solucion a un matraz volumetrico de 1L y completar com agua dstilada
4. saca con una pipieta volmetrida de 25ml 3 alicuotas y vertir en un erlenmeyer 5.agregar a cada aliuota 100ml d H2SO4 3N 6.calentar las alicuotas hasta punto de ebullicion 7.titular con solucion KMnO4 hasta que aprezca coloracion violeta
Volumetria de precipitación
2.1-Preparacion de la solucionde KSCN 0,1 1.pesar 2,45 g de de KSCN 2.agrega 250ml de agua y disolver 3. pasar la disolucion a un matras vulumetrico y aforar con agua destilada
2.2-Valoracion de la solucion de KSCN con patron de AgNO3 1. pesar aproximadamente 0,5g de AgNO3 2. pasar la muestr a un vaso de 250ml y agregar 25ml de agua 3. verter la solucion a un matraz volumetrico y aforar con agua destilada
4-extraer con una pieta volumetrica 3 alicuotas de 25ml y colocarlas en matraces y agregar 100ml de agua 5-acidificar las soluciones agragando HNO3 2ml 6-agregar 2ml de alumbe ferrico en cada uno 7-titular con la solucion de KSCN hasta que aparezca un debil pardo 8-determinar la nrmalidad de la solucion
Dicrometria
5-Preparacion y valoracion de una solucion 0,1 N de K2Cr2O7 1. preparar una solucion deK2Cr2O7 0,1M 2. pesar 1,2 de sulfato de sal de mhor 3. añadir 25l de agua + 25ml de HCl y calenta hasta punto de ebullicion
4-luego agregar gotas de SnCl2 hasta quedar incoloro 5-dejar enfriar y llevar a un volumetrico de 100 y aforar con agua destilada 6-sacar 3 alicuotas de 25ml en elenmeyer y agregarlas 10ml de HgCl2 7-añadir 50ml de agua destilada ,10ml de H2SO4,15ml de H3PO4 Y 15 gotas de difenilamina 8-Titular con solucion de K2Cr2O7 9-Calcular la normalidad
determinación de cloruros en agua
4.1-Disolucion indicadora de cromato de potasio
1. disolver 50g e K2CrO4 en 50ml de agua destilada 2. añadir nitrato de plata a la solucion hastar formar precipitado rojo 3. dejar reposar la disolucion por 12 horas
4.3-disolucion patron de cloruro de sodio 0,0141N 1. disolver 824.0mg de NaCl , secado previamente a 140°C por 2 horas en agua destilada y diluir 1L 2. para entandarizar colocar 10ml de NaCl 0,0141N en un erlenmeyer d 250ml y añadir 1ml del indicar K2CrO4 y titular utilizando AgNO3 hasta que de coloracion amarillenta
3. relizar la prueba con triplicado 4-Anotar los resultado y realizar calculos
4.2-Disolucion patron de nitrato de plata 0,0141 1. disolver 2.395 en agua destilada diluir en 1 litro 2. estandarizar la solucion con una solucion de de NaCl 0.0141N
Materiales y reactivos catidad
toxicidad
HCl
25ml
corrosivo
HgCl2
10ml
irritante
H2SO4
50ml
Corrisivo
H3PO4
15ml
irritante
SnCl2
6gotas
Difenilami na Sal de mohr K2Cr2O7
Material Matraz volumetrico
Capacidad 250ml
bureta Pipeta volumettrica
------------
1 2
Erlenmeyer
------
3
irritante
Probeta
--------
1
15gota s 1,2g
_______
balanza analitica plancha
---------
1
---------
1
250ml
irritante
Na2CO3
0.8g
Corrosivo,
HCL
4ml
Fenolfat aleina
3gotas
produce irritación Irritante ,quemaduras serias irritacion
KMnO4
3,2g
Oxidante
Na2CO4
1g
Irritante
H2SO4
100ml
Corrosivo
KSCN
2,45g
Nocivo
AgNO3
0,5g
HNO3
2ml
Irritante ,quemaduras Irritante
FeNH4(SO 4)2
2ml
nocivo
Reactivo
Provoca tos
Cantidad 2
Permanganometria Objetivos 1-familiarizar al estudiante con titulación Redox 2-Señarlar la importancia de escoger el agente oxidante patrón Resultados y Cálculos Peso del patrón: 1.0023g Gamos en la alícuota: 0.2506 Alicuota 1 2 3 Promedio
Vol consumido 41ml 40.6ml 40.9ml 40.8ml
Calculo gAlicuota: 1.0023÷4=0.2506 Meq patrón:0.067 (0.2506)
N=(0.067)(40.8)=0.097 •
Reacion: 2KMnO4+Na2C2O4+8H2SO4 + 2MnSO4+10CO2+NaSO4+2K2SO4 +8H2O
Discusión de resultados Se puede preparar soluciones del ion permanganato moderadamente estables si se minimizan los efectos de los catalizadores , particularmente el dióxido de manganeso (Skog&West,2005) el KMNO4 No puede obtenerse con suficiente pureza para usarlo como patrón primario .se calentó la solución para acelerar la oxidación de la materia organica , luego se guardo en un
frasco oscuro y se dejo en reposo para que coagulara el MnO2 ,inicialmente coloidal y decantamos ya que si filtrábamos en papel filtro se oxidaria , aunque no obtuvimos mucho decantado debido que realizamos el procedimiento con gran cuidado no había mayor impureza en la solución. B-Valoracion de la solución de KMnO4 con Na2C2O4 El oxalato de sodio es un patrón muy utilizado en soluciones acidas en el ion oxalato se convierte en el acido sin disociar . asi su reacción con permanganato se puede describir de la siguiente manera :2MnO4+5H2C2O4+2Mn2+10CO2+8H2O(S koog&West,2005). El patrón primario reductor fue el Na2C2O4 ya que se puede adquirir con un elevado grado de pureza y se disuelve en medio acido sulfúrico formando H2C2O4,La titulación fue muy estricta ya que para obtener resultados concordantes y estequiometricos la temperatura debio ser casi la del punto d ebulliciono sea alrededor de 80°C , pues a temperaturas menores la reacción seria muy lenta y a temperaturas altas como la de ebullición se produce la descomposición del H2C2O4 en CO2 y H2O . La autocatalisis es un tipo de catálisis en la que el producto de una reacción cataliza la reacción . Este fenómeno hace que la velocidad de la reacción aumente a medida que se lleva a cabo la reacción(Skoog&West,2005). Por tratarse de un proceso autocatalitico , al comienzo de la valoración la concentración de iones Mn es muy baja y la reacción es muy lenta , pero luego d agregar algunos ml de KMnO4 la concentración aumenta y la reacción se hace instantánea ,el indicador es el mismo KMnO4 pues basto de 40.8 ml de
la solución 0.00917 para dar un color violeta palido .