Laboratorio Química_destilación Etanol.docx

Fundación Educativa Tecnológico Comfenalco. Díaz L, Guevara Y. Lab-Pract.Destilación Etanol

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Laboratorio-Práctica Destilación de Etanol Día Hernández Libardo y Guevara Navarro Yader. {[email protected]}{[email protected]} Fundación Educativa Tecnológico Comfenalco 

Resumen—En este informe se documentarán las actividades relacionadas con la destilación de una solución que contiene Etanol y agua al 20% de concentración en volumen, para obtener al final del proceso una concentración de la solución en volumen del 96% aproximadamente. El objetivo de la actividad es observar los cambios producidos por los valores de las variables temperatura y presión, las cuales influyen de manera directa en el proceso de separación de la mezcla, las cuales se miden y controlan desde la parte inferior hasta la parte superior o cabeza de la torre de destilación respectivamente, en la densidad de la mezcla de Etanol y agua, calculada tanto al inicio del proceso, es decir, antes de ser separada la mezcla, como al final cuando se obtiene el producto final destilado, para entonces determinar mediante tablas de concentración el porcentaje de concentración en volumen de la solución. Índice de Términos—Destilación, concentración, concentración en volumen, solución acuosa, torre de destilación.

I. INTRODUCCIÓN Para lograr una separación se aprovecha el hecho de que los diversos componentes de una mezcla tienen diferentes propiedades físicas y químicas. En general, una separación es la operación por la cual una mezcla se divide en al menos dos fracciones de diferente composición. En este informe se documentarán las actividades relacionadas con la destilación de una solución que contiene Etanol y agua al 20% de concentración en volumen, para obtener al final del proceso una concentración de la solución en volumen del 96% aproximadamente. Este proceso de separación se realiza en el laboratorio de ensayos fisicoquímicos de la institución educativa, con una planta prototipo de destilación diseñada a pequeña escala con el fin de observar los cambios en los valores de las variables temperatura y presión, las cuales están directamente relacionadas con el proceso de separación de

mezclas, y que a su vez producen cambios en la densidad de la mezcla la cual es calculada para el Etanol antes de ser disuelto en agua, en la disolución y en la solución obtenida al final del proceso, el resultado de la densidad de la solución etanol y agua al final del proceso se revisa en una tabla de densidades del etanol en solución acuosa para determinar su concentración en volumen. El proceso de destilación en la industria petroquímica es uno de los pilares más importantes, puesto que en él se logran separar todos aquellos compuestos que, a partir de una mezcla heterogénea y compleja de elementos, se obtienen en concentraciones menos complejas y más refinadas con el fin de ser utilizadas para diversos propósitos. Dentro de las instalaciones del laboratorio de ensayos fisicoquímicos de la institución educativa se deben seguir una serie directrices de gran valor para nuestra seguridad física como la los distintos elementos utilizados para desarrollar las actividades programadas por el instructor a cargo; dentro de dichas directrices se destaca el correcto uso de los materiales, equipos y herramientas de ensayo, cuidados y advertencias de seguridad relacionadas con los equipos eléctricos y electrónicos indispensables en los procesos de aprendizaje, disciplina, uso de batas de laboratorio, colocación de útiles personales en lugares seguros con el fin de que no interfieran en el libre desarrollo las actividades, hacer inventario de los elementos y equipos utilizados en la práctica; al final de la practica estos elementos deben ser ubicados en el mismo lugar y en las mismas condiciones con las que se recibieron por parte del personal auxiliar a cargo de las instalaciones del laboratorio.

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II. OBJETIVO GENERAL Reconocer el cambio en la densidad y concentración en volumen de una mezcla de etanol y agua al final del proceso de destilación producido por las variaciones en los valores de temperatura y presión dentro de la torre de destilación. III.   

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

Conocer las partes de un proceso de destilación diseñado a pequeña escala para destilar solución de etanol y agua. Calcular la densidad de la solución de etanol y agua al inicio y al final del proceso de destilación. Analizar los cambios producidos por las variaciones de temperatura y presión en la densidad de la solución de etanol y agua al final del proceso de destilación.

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superior los vapores producidos por el calentamiento de la mezcla dentro del calderín, tanto en el calderín como en el cuerpo completo de la torre están instalados sensores de temperatura con el fin de observar los cambios en los valores durante el proceso, en la parte superior de la torre se controla la temperatura de la cabeza, ya que es en este punto donde se programa el setpoint, que para efectos de la práctica se programa en 79°C para garantizar la separación de la mezcla; también se mide presión diferencial con sensores instalados en la parte inferior y superior de la torre, sigue una etapa de condensación o enfriamiento, donde existe transferencia de calor a la mezcla con agua de la red, en la salida del condensador existe una línea de recirculación o reflujo con el fin de pasar a tanque el producto condensado que tenga la concentración que se necesita o enviara otra corriente hacia la torre para purificar con lo otros vapores calientes que suben dentro de la torre (Ver imagen Ⅰ a la Ⅵ).

IV. MATERIALES Y EQUIPOS En la tabla Ⅰ se identifican los materiales utilizados para desarrollar la actividad. TABLA Ⅰ MATERIALES Y EQUIPOS

Cantidad 1 1 1 1 1 2 1

Equipos Planta prototipo para destilación Picnómetro de 25mL Balón aforado de 500mL Pipeta aforada de 100mL Beaker Valde Balanza

Insumos y materiales Agua Alcohol al 70%

Papel

Marcador

Imagen I. Planta prototipo de destilación

V.

PROCEDIMIENTO

A. Reconocimiento de la planta prototipo de destilación La planta prototipo de destilación está conformada por un calderín con capacidad de almacenamiento de 5 litros de la mezcla, se localiza en la parte inferior donde se calentara la mezcla para iniciar la separación, de seguido se encuentra la torre de destilación en la cual se desplazan hacia la parte

Imagen Ⅱ. Temperatura de referencia

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calcular su densidad, se toma un picnómetro de 25mL vacío, se pesa en la balanza mostrando un valor en masa1 de 15,46g, seguidamente se llena el picnómetro con alcohol hasta que rebose, se pesa nuevamente mostrando un valor en masa2 de 37,87g, se tienen entonces las dos masas, con la diferencia entre las dos masas obtenemos la masa total de la sustancia; a continuación se muestra el cálculo de densidad para el alcohol al 70% en volumen: 𝒎𝟐 − 𝒎𝟏 = 𝒎𝟑 (𝟏) 37.87𝑔 − 15,46𝑔 = 𝟐𝟐, 𝟒𝟏𝒈 𝝆=

𝒎 𝒗

(𝟐) 𝜌=

Imagen Ⅲ. Torre de destilación Imagen Ⅳ. Cabeza de la torre y medición de temperatura y presión en el calderín

22,41𝑔 = 𝟎, 𝟖𝟗 𝒈⁄𝒎𝑳 25𝑚𝐿

Imagen Ⅶ. Medición de masa1 y masa2 alcohol al 70% en volumen

Imagen Ⅴ. Diagrama del proceso de destilación

Teniendo en cuenta la tabla de densidades del alcohol en solución acuosa (Imagen Ⅷ) confirmando de manera directa su densidad de 70,16%:

Imagen Ⅵ. Sistema de enfriamiento (Condensador)

B. Calculo densidad del alcohol Se tiene alcohol al 70% de concentración en volumen del cual se toma una muestra en un para

Imagen ⅧII. Tabla de densidades de soluciones de alcohol acuosas

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C. Balance de concentraciones Se realiza un balance de concentraciones con el fin de determinar el volumen de alcohol utilizado para mezclar con agua dentro del calderín con capacidad de 5000Ml, teniendo en cuenta que se pretende ingresar la solución de etanol y agua con una concentración del 20% en volumen. Como se calcularon tres muestras de concentración de alcohol, (70,16%, 77,9% y 77,9%), se obtiene un promedio en concentración de 75,32% en volumen: 𝑪𝟏 × 𝑽𝟏 = 𝑪𝟐 × 𝑽𝟐

(𝟑)

73,08% × 𝑉1 = 20% × 5000𝑚𝐿 20% × 5000𝑚𝐿 𝑉1 = = 𝟏𝟑𝟔𝟖. 𝟑𝒎𝑳 73,08%

D. Calculo densidad de la solución de alcohol y agua Se confirma experimentalmente la densidad de la solución de alcohol y agua antes de ser depositada en el calderín, dicha solución esta contenida en un valde con 4L de agua y 1L de alcohol. Se realiza el mismo procedimiento hecho anteriormente con el alcohol, y se obtiene que: 𝒎𝟐 − 𝒎𝟏 = 𝒎𝟑 (𝟏𝑨) 𝑚1 = 15,79𝑔 𝑚2 = 40,17𝑔 40,17 − 15,79𝑔 = 𝟐𝟒, 𝟑𝟖𝒈 𝝆=

𝜌=

𝒎 𝒗

(𝟐𝑨)

24,38𝑔 = 𝟎, 𝟗𝟕𝒈 25𝑚𝐿

Se relaciona el resultado obtenido de la densidad con la concentración en volumen de la tabla de densidades de soluciones de alcohol acuosas, observando un valor del 26,03%. E. Temperaturas y presión durante el proceso de destilación Después de depositada la solución de etanol y agua al 20% de concentración en volumen y activado el

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sistema, se toman lecturas de temperaturas en la torre destiladora antes de iniciar el calentamiento a través del calderín, (Ver tabla Ⅱ) TABLA Ⅱ TEMPERATURAS TORRE DESTILADORA TIEMPO 0 Transmisores de Temperatura °C Temperatura de la torre 1 26,7

2

26,7

3

27

4

27

5

26,8

6

27,4

7

27,2

8

27

9

27,2

10

27,1

11

27,2

12

27,1

13

25,7

Se observa que las temperaturas dentro de la torre en el tiempo 0 corresponden a la temperatura ambiente, ya que en este instante no se ha iniciado el calentamiento de la mezcla dentro del calderín y por ende no subirán vapores de la mezcla a través de ella; se toma lectura de presión diferencial en el indicador de presión P1 mostrando 0mb respectivamente. Después de 5 minutos de iniciado el proceso se toman lecturas de la temperatura en la torre destiladora, al igual que la presión en la parte superior de la torre, (Ver tabla Ⅲ). TABLA Ⅲ TEMPERATURAS TORRE DESTILADORA TIEMPO 1 Transmisores de Temperatura Temperatura °C de la torre

1

45

2

33

3

27,1

4

26,9

5

27,4

6

27,2

7

27,2

8

27,2

9

27,1

10

27,2

11

27,1

12

27,1

13

25,7

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En el tiempo 1 se observa que en la parte inferior de la torre la temperatura comienza a aumentar hasta donde está ubicado el transmisor T2, la presión en P1 es 0mb, esto indica que los vapores de la solución todavía no han comenzado a subir por la torre. Temperaturas y presión en el tiempo 2 del proceso, (Ver tabla Ⅳ). TABLA Ⅳ TEMPERATURAS TORRE DESTILADORA TIEMPO 2

Transmisores de Temperatura de la torre

Temperatura °C

1

90,5

2 3

89,8 85,6

4 5

80,8 81,6

6 7 8

80,7 79,8 27,1

9 10

27 27,6

11 12 13

27,6 27,3 74,5

En el tiempo 2 se observa que las temperaturas hasta el transmisor T7 y en la cabeza de la torre transmisor T13, muestran valores de temperatura en aumento, indicando que los vapores de la mezcla comienzan a subir a través de la torre, obteniendo así la separación de la mezcla; en el indicador de presión P1 se lee un valor de 44,5mb. En la (tabla Ⅴ) se observa que las temperaturas en el tiempo 3 a lo largo de la torre tienden a igualarse con la misma tendencia de aumento hasta el transmisor de temperatura T8 y la cabeza de la torre. se observa que los vapores de la solución comienzan a condensarse y como resultado de dicha condensación se inicia el llenado en el tanque de condensado TK1. Se toma una muestra del producto condensado para calcular su densidad y dependiendo el resultado tomar la decisión de dar apertura a la válvula solenoide V1 para recircular hacia la torre y purificar la solución.

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TABLA Ⅴ TEMPERATURAS TORRE DESTILADORA TIEMPO 3 Transmisores de Temperatura °C Temperatura de la torre 1 92,4

2

92,5

3

92,2

4

91,9

5

91,9

6

92,1

7

91,8

8

91,2

9

80,7

10

35,2

11

29

12

35,2

13

79,5

En el tiempo 4 se observa estabilidad en las temperaturas hasta el transmisor de temperatura T9, con la diferencia de que en este instante de tiempo el rendimiento de destilado baja con respecto a las lecturas anteriores; debido a esto se controla la temperatura de referencia en la cabeza de la torre llevándolo a un valor de 85°C. (Ver tabla Ⅵ). TABLA Ⅵ TEMPERATURAS TORRE DESTILADORA TIEMPO 4 Transmisores de Temperatura °C Temperatura de la torre 1 91,2 2 82,3 3 81,1 4 81 5 80,9 6 80,6 7 80,3 8 80,1 9 80,1 10 34,6 11 29,7 12 30,9 13 78,8

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VI.

RESULTADOS

de acuerdo con las mediciones realizadas a las variables temperatura, presión y densidad de la solución en el proceso se reducen las pérdidas del producto en la salida del condensador. Autores Realizado por: Libardo Rafael Díaz Hernández. Tecnólogo en Instrumentación y control de procesos industriales y estudiante de tecnología en operación de plantas Fundación universitaria Tecnológico Comfenalco Yader Guevara Navarro Tecnólogo en Instrumentación y control de procesos industriales y estudiante de tecnología en operación de plantas Fundación universitaria Tecnológico Comfenalco

Se toma una muestra del producto destilado en tanque de almacenamiento del producto fina TK2, obteniendo la siguiente información: 𝒎𝟐 − 𝒎𝟏 = 𝒎𝟑 (𝟏𝑩) 𝑚1 = 15,86𝑔 𝑚2 = 36,18𝑔 36,18𝑔 − 15,86𝑔 = 𝟐𝟎, 𝟑𝟐𝒈 𝝆=

𝜌=

𝒎 𝒗

(𝟐𝑩)

20,32𝑔 = 𝟎, 𝟖𝟏𝒈 25𝑚𝐿

Se relaciona el resultado obtenido de la densidad con la concentración en volumen de la tabla de densidades de soluciones de alcohol acuosas, observando un valor del 94,73%

VII. CONCLUSIONES A medida que la temperatura aumenta en la cabeza de la torre destiladora los vapores de la solución de etanol y agua suben gradualmente, hasta pasar a la etapa de enfriamiento en el condensador donde por transferencia de calor se obtiene en la salida etanol al 94.73% de concentración en volumen. Dependiendo el control que se realice en la cabeza de la torre se obtendrán mejores resultados en producto terminado,

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