Espectrometría De Emisión Atómica
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- Words: 1,160
- Pages: 33
Espectrometría De Emisión Atómica
Espectroscopia De Emisión Con Fuentes De Plasma
¿Qué es un plasma?
El plasma es una mezcla gaseosa eléctricamente conductora que contiene una concentración importante de cationes y electrones.
En el plasma de argón que se usa con frecuencia para estas pruebas de emisión, los iones y los electrones de argón son las especies conductoras principales.
Los iones de argón, una ves formados en el plasma, son capaces de absorber suficiente potencia de una fuente externa para conservar la temperatura, esta temperatura puede alcanzar hasta los 10000 K.
3 tipos de principales de plasmas de alta temperatura
Plasmas acoplados por inducción
Plasma de corriente continua
Plasma inducido por microondas (es el menos utilizado)
Fuente de plasma acoplado por induccion
Fuente de plasma de corriente continua
Espectrometros con fuente de plasma
Los instrumentos para la espectroscopia de emisión son de tres tipos básicos:
Secuenciales
Varios canales simultaneos
Transformada de Fourier
Instrumentos Secuenciales
Espectrómetros de canales múltiples
Espectrómetros de transformada de Fourier
Aplicaciones de las Fuentes de plasma LAS FUENTES DE PLASMA GENERAN ESPECTROS RICOS EN LÍNEAS DE EMISIÓN CARACTERÍSTICAS, LO QUE LAS HACEN ÚTILES PARA ANÁLISIS ELEMENTAL TANTO CUANTITATIVO COMO CUALITATIVO
Las fuentes de plasma de acoplamiento por 1. Inducción 2. Corriente continua
Proporcionan datos analíticos cuantitativos mucho mejores que otras fuentes de emisión El funcionamiento de la fuente de plasma de acoplamiento por inducción es mejor que la de corriente continua en cuanto a los límites de detección. Sin embargo el plasma de corriente continua es más barato y su mantenimiento cuesta menos y para muchas aplicaciones analíticas resulta del todo satisfactorio.
Preparación de la muestra Con la emisión de plasma es posible analizar directamente muestras sólidas, para ello se utilizan procedimientos de: 1.vaporización electrotécnica 2. ablacion por láser o por chispa 3. Vaporización de descarga luminiscente
Elementos que se pueden identificar se pueden identificar todos los elementos metálicos mediante espectrometria de emisión de plasma. Para la determinación de: boro, fósforo, nitrógeno, azufre, carbono se necesita un espectro metro de vacío porque las líneas de emisión de estos elementos se encuentran por debajo de longitudes de onda inferiores a 180 mm, zona donde los componentes atmosféricos absorben radiación . La utilidad para determinar metales alcalinos se encuentra limitada por dos razones: 1.las condiciones de trabajo que de pueden adoptar para identificar la mayoría de los otros elementos no son adecuada para los metales alcalinos 2.las longitudes más intensas de Li, k, Rb, Cs se sitúan en longitud de onda del infrarrojo cercano, lo que gentes problemas de detección con muchos espectrometros de plasma que están diseñados principalmente para radiación ultravioleta
Selección de la línea se puede encontrar una línea apropiada para identificar cualquier elemento.
La selección depende dela consideración de que elemento aparte del analítica podría estar presente en la muestra Y de si existe la posibilidad de que las líneas de estos elementos se traslape con las líneas de analítos
Curvas de calibración las curvas de calibración en espectrometria de emisión de plasma consiste en una gráfica de una señal electrónica proporcional a la intensidad de la línea contra la concentración del analito. cuando el intervalo de concentración es grande se utiliza una gráfica log-log la predicción mejora cuando se miden concentraciones altas de analítica
Aplicaciones
•Agricultura y alimentos Determinación de metales y posibles contaminantes en suelos, fertilizantes, materias vegetales, alimentos, etc Análisis clínico Determinación de elementos tóxicos en orina, sangre, heces, leche materna, tejidos. Geología Determinación de la procedencia de sedimentos y rocas a través de su composición. Evaluación de la contaminación de suelos Aguas Determinación de metales y contaminantes en aguas continentales, potables, vertido, salmueras y aguas de mar
Espectroscopia de emisión con fuentes de arco y chispa
Espectroscopia de emisión con fuentes de arco y chispa
Las espectroscopias con fuentes de arco y de chispa fueron los primeros métodos instrumentales de amplio uso en análisis.
Los espectros permiten la determinación cualitativa y cuantitativa de elementos metálicos en varios tipos de muestras „metales, aleaciones, suelos, minerales y rocas.
En las fuentes de arco y chispa, la excitación de la muestra se produce en el pequeño espacio existente entre un par de electrodos.
Tipos de muestra y manipulación de la muestra
Muestras metálicas
Si la muestra es un metal o una aleación, uno o ambos electrodos se pueden preparar fresando, torneando o vertiendo el metal fundido en un molde.
Idealmente, al electrodo se le dará la forma de una varilla cilíndrica de 3 a 6 mm de diámetro y con uno de sus extremos de forma cónica.
Cualquiera que sea la forma final de la muestra se debe procurar evitar la contaminación de la superficie durante su preparación.
Muestras sólidas no metálicas
La muestra se coloca a menudo sobre un electrodo cuyo espectro de emisión no interfiera en el análisis. Los electrodos de carbono son ideales para muchas aplicaciones.
El carbono puede obtenerse con una pureza muy elevada, es un buen conductor, posee una buena resistencia al calor y se moldea fácilmente
Electrodos
Los fabricantes ofrecen electrodos de carbono de muchos tipos, tamaños y formas
Esta configuración proporciona el arco o la chispa más estables y reproducibles
Otras formas de preparar los electrodos
Otro método que se usa con frecuencia para la atomización de muestras pulverizadas consiste en: 1.- Compactación (briquetting)
2.- Peptización: formación de gránulos esféricos o cilíndricos: (pelleting) de la muestra
La muestra finamente triturada se mezcla con una cantidad relativamente grande de polvo de grafito, cobre u otra sustancia conductora y compresible
Instrumentos para la espectroscopia con fuentes de arco y de chispa
Las fuentes de arco y de chispa, debido a su inestabilidad, requieren integrar las señales de emisión durante al menos 20 s, y a menudo, durante un minuto o más, para obtener datos analíticos reproducibles.
Se han aplicado dos tipos de instrumentos multicanal a la espectroscopia de arco y de chispa:
Espectrógrafos
Espectrómetros multicanal
Espectroscopia de emisión óptica
Corresponde al estudio en que la energía actúa sobre la materia.
Formando así un espectro (Energía v/s Intensidad).
En donde la energía expresada como frecuencia de transición me indica que es lo que tengo (cualitativo) y la intensidad me indica cuanto tengo (cuantitativo). Condición de Resonancia
∆E = h = Eaplicada
La luz blanca produce al descomponerla:
Un espectro continuo
Espectro de emisión del Na
Espectro de absorción
• LEYES DE KIRCHHOFF DE LA ESPECTROSCOPÍA
Un sólido o un líquido [o un gas muy denso] incandescente produce Siempre un espectro continuo Un gas [enrarecido] incandescente produce un espectro de líneas brillantes de emisión, sin continuo Un espectro continuo cuando pasa a través de un gas se transforma en un espectro con líneas oscuras Las posiciones de las líneas tanto de emisión como de absorción son características de la constitución química de la materia que las produce
Espectroscopia De Emisión Con Fuentes De Plasma
¿Qué es un plasma?
El plasma es una mezcla gaseosa eléctricamente conductora que contiene una concentración importante de cationes y electrones.
En el plasma de argón que se usa con frecuencia para estas pruebas de emisión, los iones y los electrones de argón son las especies conductoras principales.
Los iones de argón, una ves formados en el plasma, son capaces de absorber suficiente potencia de una fuente externa para conservar la temperatura, esta temperatura puede alcanzar hasta los 10000 K.
3 tipos de principales de plasmas de alta temperatura
Plasmas acoplados por inducción
Plasma de corriente continua
Plasma inducido por microondas (es el menos utilizado)
Fuente de plasma acoplado por induccion
Fuente de plasma de corriente continua
Espectrometros con fuente de plasma
Los instrumentos para la espectroscopia de emisión son de tres tipos básicos:
Secuenciales
Varios canales simultaneos
Transformada de Fourier
Instrumentos Secuenciales
Espectrómetros de canales múltiples
Espectrómetros de transformada de Fourier
Aplicaciones de las Fuentes de plasma LAS FUENTES DE PLASMA GENERAN ESPECTROS RICOS EN LÍNEAS DE EMISIÓN CARACTERÍSTICAS, LO QUE LAS HACEN ÚTILES PARA ANÁLISIS ELEMENTAL TANTO CUANTITATIVO COMO CUALITATIVO
Las fuentes de plasma de acoplamiento por 1. Inducción 2. Corriente continua
Proporcionan datos analíticos cuantitativos mucho mejores que otras fuentes de emisión El funcionamiento de la fuente de plasma de acoplamiento por inducción es mejor que la de corriente continua en cuanto a los límites de detección. Sin embargo el plasma de corriente continua es más barato y su mantenimiento cuesta menos y para muchas aplicaciones analíticas resulta del todo satisfactorio.
Preparación de la muestra Con la emisión de plasma es posible analizar directamente muestras sólidas, para ello se utilizan procedimientos de: 1.vaporización electrotécnica 2. ablacion por láser o por chispa 3. Vaporización de descarga luminiscente
Elementos que se pueden identificar se pueden identificar todos los elementos metálicos mediante espectrometria de emisión de plasma. Para la determinación de: boro, fósforo, nitrógeno, azufre, carbono se necesita un espectro metro de vacío porque las líneas de emisión de estos elementos se encuentran por debajo de longitudes de onda inferiores a 180 mm, zona donde los componentes atmosféricos absorben radiación . La utilidad para determinar metales alcalinos se encuentra limitada por dos razones: 1.las condiciones de trabajo que de pueden adoptar para identificar la mayoría de los otros elementos no son adecuada para los metales alcalinos 2.las longitudes más intensas de Li, k, Rb, Cs se sitúan en longitud de onda del infrarrojo cercano, lo que gentes problemas de detección con muchos espectrometros de plasma que están diseñados principalmente para radiación ultravioleta
Selección de la línea se puede encontrar una línea apropiada para identificar cualquier elemento.
La selección depende dela consideración de que elemento aparte del analítica podría estar presente en la muestra Y de si existe la posibilidad de que las líneas de estos elementos se traslape con las líneas de analítos
Curvas de calibración las curvas de calibración en espectrometria de emisión de plasma consiste en una gráfica de una señal electrónica proporcional a la intensidad de la línea contra la concentración del analito. cuando el intervalo de concentración es grande se utiliza una gráfica log-log la predicción mejora cuando se miden concentraciones altas de analítica
Aplicaciones
•Agricultura y alimentos Determinación de metales y posibles contaminantes en suelos, fertilizantes, materias vegetales, alimentos, etc Análisis clínico Determinación de elementos tóxicos en orina, sangre, heces, leche materna, tejidos. Geología Determinación de la procedencia de sedimentos y rocas a través de su composición. Evaluación de la contaminación de suelos Aguas Determinación de metales y contaminantes en aguas continentales, potables, vertido, salmueras y aguas de mar
Espectroscopia de emisión con fuentes de arco y chispa
Espectroscopia de emisión con fuentes de arco y chispa
Las espectroscopias con fuentes de arco y de chispa fueron los primeros métodos instrumentales de amplio uso en análisis.
Los espectros permiten la determinación cualitativa y cuantitativa de elementos metálicos en varios tipos de muestras „metales, aleaciones, suelos, minerales y rocas.
En las fuentes de arco y chispa, la excitación de la muestra se produce en el pequeño espacio existente entre un par de electrodos.
Tipos de muestra y manipulación de la muestra
Muestras metálicas
Si la muestra es un metal o una aleación, uno o ambos electrodos se pueden preparar fresando, torneando o vertiendo el metal fundido en un molde.
Idealmente, al electrodo se le dará la forma de una varilla cilíndrica de 3 a 6 mm de diámetro y con uno de sus extremos de forma cónica.
Cualquiera que sea la forma final de la muestra se debe procurar evitar la contaminación de la superficie durante su preparación.
Muestras sólidas no metálicas
La muestra se coloca a menudo sobre un electrodo cuyo espectro de emisión no interfiera en el análisis. Los electrodos de carbono son ideales para muchas aplicaciones.
El carbono puede obtenerse con una pureza muy elevada, es un buen conductor, posee una buena resistencia al calor y se moldea fácilmente
Electrodos
Los fabricantes ofrecen electrodos de carbono de muchos tipos, tamaños y formas
Esta configuración proporciona el arco o la chispa más estables y reproducibles
Otras formas de preparar los electrodos
Otro método que se usa con frecuencia para la atomización de muestras pulverizadas consiste en: 1.- Compactación (briquetting)
2.- Peptización: formación de gránulos esféricos o cilíndricos: (pelleting) de la muestra
La muestra finamente triturada se mezcla con una cantidad relativamente grande de polvo de grafito, cobre u otra sustancia conductora y compresible
Instrumentos para la espectroscopia con fuentes de arco y de chispa
Las fuentes de arco y de chispa, debido a su inestabilidad, requieren integrar las señales de emisión durante al menos 20 s, y a menudo, durante un minuto o más, para obtener datos analíticos reproducibles.
Se han aplicado dos tipos de instrumentos multicanal a la espectroscopia de arco y de chispa:
Espectrógrafos
Espectrómetros multicanal
Espectroscopia de emisión óptica
Corresponde al estudio en que la energía actúa sobre la materia.
Formando así un espectro (Energía v/s Intensidad).
En donde la energía expresada como frecuencia de transición me indica que es lo que tengo (cualitativo) y la intensidad me indica cuanto tengo (cuantitativo). Condición de Resonancia
∆E = h = Eaplicada
La luz blanca produce al descomponerla:
Un espectro continuo
Espectro de emisión del Na
Espectro de absorción
• LEYES DE KIRCHHOFF DE LA ESPECTROSCOPÍA
Un sólido o un líquido [o un gas muy denso] incandescente produce Siempre un espectro continuo Un gas [enrarecido] incandescente produce un espectro de líneas brillantes de emisión, sin continuo Un espectro continuo cuando pasa a través de un gas se transforma en un espectro con líneas oscuras Las posiciones de las líneas tanto de emisión como de absorción son características de la constitución química de la materia que las produce
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