Ekstraksi γ- Oryzanol Dari Minyak Dedak Padi.docx

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

Diajukan Untuk Melengkapi Salah Satu Syarat dalam Memenuhi Tugas Akhir Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Nasional Bandung

Disusun oleh : Desby Reginda Fitri

14-2015-042

Indra Rizal Anggagita

14-2015-043

Dosen Pembimbing Carlina Noersalim, Ir., M.T.

JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI INSTITUT TEKNOLOGI NASIONAL BANDUNG 2019

LEMBAR PENGESAHAN TK-500 TUGAS AKHIR Semester Ganjil 2018 EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

Disusun Oleh : Desby Reginda Fitri ( 14-2015-042 ) Indra Rizal Anggagita ( 14-2015-043 )

Bandung, Maret 2019 Telah diperiksa dan disetujui Pembimbing

Carlina Noersalim, Ir.,MT

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

i

SURAT PERNYATAAN TKA-500 TUGAS AKHIR Semester Ganjil Tahun 2018/2019

Yang bertanda tangan di bawah ini: Nama (NRP) : Desby Reginda Fitri Nama (NRP) : Indra Rizal Anggagita

( 14-2015-042 ) ( 14-2015-043 )

dengan ini menyatakan bahwa Tugas akhir dengan judul:

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI adalah hasil tulisan kami, di mana seluruh pendapat dan materi dari sumber lain telah dikutip melalui penulisan referensi yang sesuai.

Surat pernyataan ini dibuat dengan sebenarnya dan jika di kemudian hari diketahui kekeliruan, kami bersedia menerima sangsi sesuai peraturan yang berlaku. Bandung, Maret 2019

Tanda tangan

Tanda tangan

Desby Reginda Fitri

Indra Rizal Anggagita

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

ii

ABSTRAK γ-oryzanol sangat menjanjikan untuk dikembangkan karena manfaatnya sebagai antioksidan. γ-oryzanol mempunyai banyak aktivitas biologis (anti kolesterol, perlindungan kulit dari radiasi sinar matahari) yang menjadikan γoryzanol sebagai salah satu bahan baku yang baik untuk farmasi dan makanan. Metode yang telah dikembangkan dalam pemurnian dan isolasi γ-oryzanol adalah Supercritical fluid extraction (SFE). Namun penggunaan SFE mempunyai kendala seperti laju alir dan tekanan yang fluktuatif menyebabkan hasil yang bervariasi, peralatan dan pemasangan yang mahal. Pada penelitian ini ekstraksi minyak dedak padi menggunakan pelarut n-hexane kemudian didistilasi untuk memisahkan pelarut n-hexane dan minyak dedak padi. Minyak dedak padi diekstraksi dengan metode liquid-liquid extraction menggunakan pelarut acetone. Waktu ekstraksi selama 20, 30, dan 40 menit dengan variasi suhu ekstraksi 30oC, dan 40oC. Setelah waktu ekstraksi selesai, sampel didiamkan selama 2 jam hingga terbentuk lapisan atas dan lapisan bawah, kemudian lapisan atas (minyak dedak padi) dipisahkan dari lapisan bawah (acetone dan γ-oryzanol) dengan menggunakan separator funnel. Lapisan bawah (acetone dan γ-oryzanol) kemudian dievaporator sesuai dengan setting biling point acetone untuk memisahkan acetone dan γoryzanol. γ-oryzanol yang didapatkan kemudian ditimbang menggunakan neraca analitik dan dianalisa menggunakan spektrofotometri. Kata kunci: oryzanol, minyak dedak padi, acetone

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

iii

ABSTRACT γ-oryzanol is very promising to be developed because it contains many antioxydant. γ-oryzanol has many biology activite (anti cholesterol, skin care for sun radiation) which make γ-oryzanol as on of good material for pharmacy and food. Method that have been developed in purification and isolation γ-oryzanol is Supercritical fluid extraction (SFE). But, using SFE methode have a trouble like fluctuating pressure and flow rate it cause variation results, and then exspensive equipment and instalation. In this research extraction of rice bran oil use N-hexane solvent then distilated to separate n-hexane solvent and rice bran oil. Rice bran oil extracted with liquid-liquid extraction method use acetone as solvent. Extracted time is 20, 30, and 40 minute with Temperature variation extraction 30oC, and 40oC. After extraction time finish , sampel left for 2 hours until make upper layer and bottom layer, then the upper layer (rice bran oil) separated from bottom layer (acetone and γ-oryzanol) by using separator funnel. Bottom layer (acetone and γ-oryzanol) then being evaporator which compatible with boiling point acetone to separate acetone and γ-oryzanol. Obtained γoryzanol then weighed

use analytical balance and

analyzed using

Spektrofotometri Uv-vis Keyword: oryzanol, rice bran oil, acetone

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

iv

KATA PENGANTAR Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT karena atas rahmat dan hidayahNya penulis dapat menyelesaikan laporan penelitian yang berjudul “Ekstraksi γ-Oryzanol pada Minyak Dedak Padi” . Laporan ini dibuat untuk memenuhi salah satu syarat guna menempuh Tugas Akhir Program Studi Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri Institut Teknologi Nasional, Bandung. Pada kesempatan ini, penulis ingin mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya atas segala doa, bimbingan, bantuan, motivasi maupun hikmah yang penulis peroleh dalam penulisan laporan akhir penelitian ini. Ucapan terimakasih ingin penulis sampaikan kepada : 1. Orang tua atas segala doa, semangat, motivasi, yang telah dicurahkan untuk kesuksesan anakmu ini, sehingga dapat menyelesaikan laporan akhir penelitian ini, my beloved brother and sister love you so much. 2. Ibu Carlina Noersalim, Ir., M.T. selaku dosen pembimbing yang telah membimbing, meluangkan waktu, memberikan arahan, memberikan saran dan masukan yang baik dan berguna bagi penulis. 3. Bapak Suparman Juhanda, Ir., M.Eng, selaku koordinator Penelitian Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Nasional, Bandung. 4. Teman-teman 2015 yang selalu memberikan dukungan, seperjuangan, kebahagiaan, motivasi, dan doa kepada penulis. Penulis sepenuhnya menyadari bahwa penyusunan penulisan laporan akhir penelitian ini masih jauh dalam kata sempurna. Oleh karena itu, penulis mohon maaf sebesar-besarnya kepada semua pihak apabila masih terdapat kekurangan dan kesalahan dalam penulisan proposal penelitian ini. Akhir kata penulis berharap semoga laporan akhir penelitian ini dapat bermanfaat bagi kita semua. Bandung, Januari 2019 Penulis EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

v

DAFTAR ISI ABSTRAK ......................................................................................................................... iii ABSTRACT........................................................................................................................iv KATA PENGANTAR ........................................................................................................ v DAFTAR GAMBAR ........................................................................................................ viii BAB I .................................................................................................................................. 1 PENDAHULUAN .............................................................................................................. 1 1.1 Latar Belakang .......................................................................................................... 1 1.2 Rumusan Masalah ..................................................................................................... 2 1.3 Tujuan Penelitian ...................................................................................................... 2 1.4 Ruang Lingkup.......................................................................................................... 2 1.5

Sistematika Penulisan Laporan Penelitian .......................................................... 2

BAB II................................................................................................................................. 4 2.1 Tanaman Padi............................................................................................................ 4 2.2 Pengertian Dedak Padi .............................................................................................. 4 2.3 Minyak Bekatul atau Dedak Padi.............................................................................. 7 2.4 Pemanfaatan Minyak Dedak Padi ............................................................................. 9 2.5 γ-Oryzanol............................................................................................................... 10 2.6 Ekstraksi.................................................................................................................. 12 2.6.1 Ekstraksi Minyak ............................................................................................. 12 2.6.2 Ekstraksi Dengan Pelarut (Solvent Extraction) ................................................ 15 2.7 Maserasi .................................................................................................................. 20 BAB III ............................................................................................................................. 22 METODE PERCOBAAN ................................................................................................. 22 3.1 Alat dan Bahan........................................................................................................ 22 3.1.1 Alat................................................................................................................... 22 3.1.2 Bahan ............................................................................................................... 23 3.2 Parameter Penelitian ............................................................................................... 23 3.3 Skema Alat .............................................................................................................. 24 3.4 Langkah Kerja......................................................................................................... 25 3.4.1 Preparasi Dedak Padi ....................................................................................... 25 EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

vi

3.4.2 Tahap Pemisahan minyak bekatul dan pelarut ..................................................... 27 3.4.3 Metode Analisa Minyak Dedak Padi ............................................................... 28 3.4.4. ϒ Oryzanol ...................................................................................................... 34 BAB IV ............................................................................................................................. 36 HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN ................................................................ 36 4.1 Hasil Analisa Minyak Dedak Padi .......................................................................... 36 4.1.1 Bilangan Asam ................................................................................................. 37 4.1.2 %Yield ............................................................................................................. 40 4.1.3 Bilangan Penyabunan....................................................................................... 42 4.1.4 Bilangan Iod ..................................................................................................... 42 4.1.5 Densitas ............................................................................................................ 43 4.1.6 Viskositas ......................................................................................................... 44 4.1.7 Indeks bias ....................................................................................................... 45 4.2 %Yield dan Konsentari γ -oryzanol Dari Minyak dedak padi ............................... 46 4.2.1 Pembuatan kurva standar Gamma oryzanol .................................................... 46 Tabel 4.2 Data Kurva Standar Gamma Oryzanol ............................................................. 47 4.2.2 Hasil %yield dan konsentrasi γ -oryzanol ....................................................... 47 4.2.3 Tipis

Hasil Uji Kualitatif Gamma Oryzanol dengan metoda Kromatografi Lapis 49

BAB V .............................................................................................................................. 52 KESIMPULAN DAN SARAN......................................................................................... 52 5.1 Kesimpulan ............................................................................................................ 52 5.2 Saran ...................................................................................................................... 52 LAMPIRAN A .................................................................................................................. 56 DATA LITERATUR ........................................................................................................ 56 LAMPIRAN B .................................................................................................................. 57 DATA PENGAMATAN .................................................................................................. 57 B.1 Analisis Sifat Fisik Minyak Dedak ........................................................................ 57 B.1.1 Nilai Yield Minyak Dedak .............................................................................. 57 B.1.2 Nilai Densitas Minyak Dedak ......................................................................... 57 B.1.3 Nilai Viskositas Minyak Dedak ...................................................................... 57 B.1.4 Nilai Indeks Bias Minyak Dedak .................................................................... 58 EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

vii

B.2 Analisa Kimia Minyak Dedak ................................................................................ 58 B.2.1 Analisa Bilangan Asam Minyak Dedak .......................................................... 58 B.2.2 Analisa Bilangan Iod Minyak Dedak .............................................................. 58 B.2.3 Analisa Bilangan Penyabunan Minyak Dedak ................................................ 59 B.2 Analisa Oryzanol .................................................................................................... 59 B.2.1 Pembuatan Kurva Standar ............................................................................... 59 B.2.2 Hasil Ekstraksi Gamma Oryzanol ................................................................... 60 LAMPIRAN C .................................................................................................................. 62 CONTOH PERHITUNGAN ............................................................................................ 62 LAMPIRAN D .................................................................................................................. 65 HASIL UJI KLT ............................................................................................................... 65 LAMPIRAN E .................................................................................................................. 67 MSDS DAN HAZOP ........................................................................................................ 67 LAMPIRAN F .................................................................................................................. 70 DOKUMENTASI ............................................................................................................. 70

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

viii

DAFTAR TABEL Tabel 2.1 Komposisi Kimia Bekatul ...................................................................... 6 Tabel 2.2 Komposisi Asam Lemak Minyak Bekatul ............................................. 7 Tabel 2.3 Kualitas Minyak Bekatul ........................................................................ 9 Tabel 2.4 Pelarut Minyak atau Lemak ................................................................. 19

Tabel 4.1 Hasil Analisa Minyak Dedak Padi …………………………………………... 36 Tabel 4.2 Data Kurva Standar Gamma Oryzanol ……………………………………… 47 Tabel 4. 3 Hasil %yield dan konsentrasi γ –oryzanol ………………………………….. 48

Tabel A.1 Data Densitas Aquadest Pada Berbagai Temperatur ........................... 56

Tabel B.1 Perolehan Minyak Dedak Padi ............................................................ 57 Tabel B.2 Nilai Densitas Minyak Dedak .............................................................. 57 Tabel B.3 Nilai Viskositas Minyak Dedak ........................................................... 57 Tabel B.4 Nilai Indeks Bias Minyak Dedak ......................................................... 58 Tabel B.5 Analisa Bilangan Asam Minyak Dedak .............................................. 58 Tabel B.6 Analisa Bilangan Iod Minyak Dedak .................................................. 58 Tabel B.7 Analisa Bilangan Penyabunan Minyak Dedak .................................... 59 Tabel B.8 Pembuatan Kurva Standar ................................................................... 59 Tabel B.9 Hasil Ekstraksi Gamma Oryzanol ....................................................... 60 Tabel B.10 Perolehan Gamma Oryzanol .............................................................. 61

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

ix

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2 1 Bekatul ........................................................................................................... 5 Gambar 2 2 Struktur Gabah............................................................................................... 6 Gambar 2 3 Struktur Asam Linoleat ................................................................................. 8 Gambar 2 4 Struktur Asam Oleat ...................................................................................... 8 Gambar 2 5 Struktur Asam Palmitat ................................................................................. 8 Gambar 2 6 Struktur Asam Stearat .................................................................................... 8 Gambar 2 7 Struktur γ-oryzanol ...................................................................................... 11 Gambar 2 8 Alat Ekstraksi Maserasi ............................................................................... 21

Gambar 3.1 Alat Ekstraksi Gamma Oryzanol ..................................................... 24 Gambar 3.2 Prosedur Percobaan Pendahuluan .................................................... 25 Gambar 3.3 Prosedur Penentuan Kondisi Operasi Terbaik ................................. 25 Gambar 3.4 Prosedur Maserasi ............................................................................ 26 Gambar 3.5 Prosedur Tahap Kondensasi ............................................................ 27 Gambar 3.6 Prosedur Analisis Viskositas Minyak Bekatul ................................ 28 Gambar 3.7 Prosedur Analisis Densitas Minyak Dedak Padi ............................. 29 Gambar 3.8 Prosedur Analisis Bilangan Asam Minyak Dedak Padi .................. 30 Gambar 3.9 Prosedur Analisis Bilangan Iodium Minyak Dedak Padi ................ 31 Gambar 3.10 Prosedur Analisis Bilangan Penyabunan Minyak Dedak Padi ...... 32 Gambar 3.11 Prosedur Analisis Indeks Bias Minyak Dedak Padi ...................... 33 Gambar 3.12 Prosedur Isolasi Gamma Oryzanol ................................................ 35 Gambat 3.13 Prosedur Pembuatan Kurva Standar............................................... 36

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

viii

Gambar 4.1 Hubungan Jenis dedak padi terhadap BIlangan Asam (FFA) ......... 37 Gambar 4.2 Mekanisme Kerusakan Hidrolitik dan Oksidatif pada Minyak Dedak Padi (Champagne, 1994) ....................................................................................... 40 Gambar 4.3 Hubungan antara Variasi dedak padi terhadap Bilangan %Yield Minyak Dedak ....................................................................................................... 40 Gambar 4.4 Hubungan antara Variasi dedak padi terhadap bilangan penyabunan minyak dedak ........................................................................................................ 42 Gambar 4.5 Hubungan antara jenis dedak padi terhadap Bilangan Iod Minyak Dedak Padi ............................................................................................................ 43 Gambar 4.6 Hubungan antara jenis dedak padi terhadap Densitas Minyak Dedak Padi........................................................................................................................ 44 Gambar 4.7 Hubungan antara jenis dedak padi terhadap viskositas Minyak Dedak Padi ............................................................................................................ 45 Gambar 4.8 Hubungan antara jenis dedak padi terhadap Indeks Bias Minyak Dedak Padi ............................................................................................................ 45 Gambar 4.9 Kurva Standar Gamma Oryzanol..................................................... 47 Gambar 4.10 Hasil Uji Gamma Oryzanol ........................................................... 50

Gambar D.1 Hasil Uji KLT ................................................................................. 65 Gambar D.2 Hasil Uji Gamma Oryzanol ............................................................ 66

Gambar G.1 Minyak Dedak Padi Beras Merah + Pelarut ................................... 70 Gambar G.2 Minyak Dedak Padi Beras Putih + Pelarut ..................................... 71 Gambar G.3 Hasil Gamma Oryzanol + Pelarut ................................................... 72

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

ix

x

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Dedak padi merupakan produk samping penggilingan padi menjadi beras. Penggilingan satu ton padi menghasilkan bekatul sebanyak 60-80 kg (Purbasari, dkk.2008). Melihat besarnya jumlah produksi dedak padi dan belum maksimalnya pemanfaatan dedak padi di Indonesia maka dilakukan penelitian mengenai dedak untuk meningkatkan nilai ekonomi dedak itu sendiri. Dedak padi termasuk bahan yang kaya gizi yang selama ini hanya dimanfaatkan sebagai pakan ternak. Dedak padi mempunyai kandungan minyak yang cukup tinggi (14%) dan asam asam lemak tidak jenuh yang baik untuk kesehatan, sehingga dapat dimanfaatkan menjadi minyak pangan, biodiesel, kosmetik, dan lain lain. Minyak dedak padi mengandung nutrisi yang hampir seimbang serta mengandung berbagai bahan antioksidan alami seperti γ-oryzanol yang sangat bermanfaat bagi kesehatan karena dapat melawan radikal bebas dalam tubuh terutama sel kanker, serta menurunkan kadar kolesterol dalam darah (Muis, 2010). Minyak dedak padi dapat diperoleh dengan metode ekstraksi menggunakan pelarut (solent extraction). Salah satu tipe metode ekstraksi dengan pelarut yang dapat diterapkan untuk mengekstraksi minyak bekatul adalah ekstraksi menggunakan metode maserasi. Ekstraksi dengan metode maserasi memiliki keunggulan yaitu proses nya . Gamma oryzanol (γ- oryzanol) adalah campuran dari ferulates phytosteryl pada minyak dedak padi (Scavariello dan Arellano, 1998). Xu dan Godber (1999) menemukan bahwa 24-metilen cycloartanyl ferulate, cycloartanyl ferulate, campesteryl ferulate, beta-sitosteryl ferulate dan campestanyl ferulate yang telah diidentifikasi sebagai komponen utama dan ditemukan memiliki aktivitas antioksidan 10 kali lebih besar dari pada tokoferol dan tokotrienol yang EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

1

merupakan komponen utama dari vitamin E. γ-oryzanol dapat terdegradasi pada laju yang rendah dari pada α-tochoperol pada suhu yang tinggi, sehingga γoryzanol merupakan antioksidan yang menjanjikan untuk diaplikasikan pada suhu tinggi (Ju dan Zullaikah, 2013). Ishihara dan Ito (1982) melaporkan bahwa γ-oryzanol selain bermanfaat dalam pengobatan gejala menopause, juga bermanfaat dalam menurunkan kolesterol dalam darah, liver serta bermanfaat melawan radikal bebas (Nakayama dkk, 1987).

1.2 Rumusan Masalah Berdasarkan latar belakang yang diuraikan pada sebelumnya maka diperoleh masalah yaitu: 1. Pemanfaatan minyak dedak padi umumnya baru digunakan sebagai pakan ternak. 2. Minyak dedak padi yang mengandung γ-oryzanol yang berguna untuk kesehatan. 1.3 Tujuan Penelitian Penelitian ini bertujuan untuk : 1. Membandingkan %yield dan konsentrasi γ-oryzanol dari minyak dedak padi beras merah dan bekatul beras putih. 1.4 Ruang Lingkup Adapun batasan yang akan dilakukan dalam penelitian ini adalah: 1. Dedak padi yang digunakan diambil dari daerah Gunung Halu. 2. Pada penelitian ini menggunakan jenis pelarut N-hexane dan Acetone. 3. Ekstraksi dilakukan dengan menggunakan metode maserasi pada temperatur ruang. 1.5

Sistematika Penulisan Laporan Penelitian Proposal penelitian ini dibagi ke dalam beberapa bagian yang sesuai dengan

runtutan kegiatan, yaitu : EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

2

Bab I Pendahuluan Pada bab ini berisi tentang latar belakang penulisan proposal penelitian, rumusan masalah, tujuan penelitian, ruang lingkup penelitian dan sistematika penulisan laporan penelitian. Bab II Tinjauan Pustaka Pada bab ini dipaparkan teori-teori yang menunjang pengetahuan tentang penelitian ini, seperti pengertian dedak padi, pengertian dan manfaat minyak dedak padi, pengertian γ- oryzanol, ekstraksi dan maserasi. Bab III Metodologi Penelitian Pada bab ini dijelaskan metodologi yang akan digunakan dalam pelaksanaan penelitian. Metodologi penelitian akan memberikan gambaran secara menyeluruh tentang kegiatan penelitian yang akan dilakukan. Prosedur penelitian disusun secara sistematis guna memperlihatkan tahap-tahap yang dilalui dalam melakukan kegiatan penelitian. Bab IV Pembahasan Bab V Kesimpulan

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Tanaman Padi Tanaman padi merupakan tanaman musiman golongan rumput-rumput yang memiliki klasifikasi sebagai berikut. Divisi :Spermatophyta Sub divisi :Angiospermae Kelas :Monotyledone Family :Gremineae (Poaceae) Genus :Oryza Species :Oryza spp. Terdapat 25 spesies Oryza, yang dikenal adalah O.Sativa dengan dua sub spesis yaitu Indica (padi bulu) yang ditanam di Indonesia dan Sinica (padi cere). Padi dibedakan dalam dua tipe yaitu padi kering (gogo) yang ditanam di dataran tinggi dan padi sawah di dataran rendah yang memerlukan penggenangan, tanaman padi dapat hidup dengan baik di daerah yang berhawa panas dan banyak mengandung uap air. Dengan kata lain, padi dapat hidup baik pada daerah yang beriklim panas yang lembab (AKK,1990) 2.2 Pengertian Dedak Padi Dedak Padi (polish) adalah produk samping dari penggilingan padi menjadi beras. Di daerah tertentu misalnya Jawa Barat, dedak dan bekatul disamakan pengertiannya, yaitu bagian kulit ari beras yang terpisah selama penyosohan. Di daerah Jawa Tengah dan Jawa Timur keduanya dibedakan, yaitu dedak merupakan hasil penyosohan pertama (ukuran relatif kasar dan kadangkadang masih tercampur dengan potongan sekam) umumnya digunakan sebagai 4

pakan ternak sedangkan bekatul merupakan hasil penyosohan kedua (ukuran halus) sering digunakan sebagai bahan pangan (Widowati, 2001). Dedak padi sebagai hasil samping pengolahan padi belum dimanfaatkan secara optimal. Saat ini, dedak padi baru dimanfaatkan sebagai pakan ternak, padahal bekatul dapat diolah menjadi minyak makan berkualitas tinggi (Warta Penelitian dan Pengembangan Pertanian, 2007).

Gambar 2 1 Bekatul Menurut Badan Pusat Statistik (BPS) pada tahun 2014produksi padi sebanyak 70,83 juta ton gabah kering giling (GKG). Dalam proses penggiligan padi, diperoleh beberapa hasil samping, antara lain adalah beras yang hancur (±5%), bekatul dari proses penyosohan (8-12%) dan sekam yaitu bagian pembungkus/kulit luar biji (15-20%). (Widowati, 2001) Dedak padi yang diperoleh selama proses penggilingam beras mempunyai potensi yang sangat besar karena memiliki banyak nutrisi yang bermanfaat dan mempunyai efek biologis (Patel & Naik,2004). Menurut Balai Besar Penelitian dan Pengembangan Pascapanen Pertanian, berdasarkan definisinya, dedak (bran) adalah hasil samping proses penggilingan padi yang terdiri atas lapisan sebelah luar butiran padi dengan sejumlah le,baga biji. Sementara bekatul (polish) adalah lapisan sebelah dalam dari butiran padi, termasuk bagian kecil endosperm berpati. Namun, karena alat penggilingan tidak memisahkan antara dedak dan bekatul maka umumnya bercampur menjasi satu dan disebut dengan dedak atau bekatul saja.

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

5

Untuk memperoleh dedak padi

yang tidak mudah tengik dan

memperpanjang masa simpanan, maka bekatul harus diawetkan segera setelah diperoleh dari penggilingan padi (Damayanthi, 2014)

Gambar 2 2 Struktur Gabah Komposisi kimia dedak padi tercantum pada Tabel 2.1

Tabel 2.1 Komposisi Kimia Desak Padi (Luh 1991) Komponen

Nilai

Protein (%)

12,00 - 15,60

Minyak (%)

15,00 - 19,70

Serat Kasar (%)

7,00 - 11,40

Karbohidrat (%)

34,10 - 52,30

Kadar Abu (%)

6,60 - 09,90

Thiamin (B1), (µg/g)

12,00 - 24,00

Riboflavin (B2), (µg/g)

1,80 - 04,30

Seng (µg/g)

43,00 - 58,00

Magnesium (µg/g)

5,00 - 13,00

Fosfor (mg/g)

11,00 - 25,00

Kalsium (mg/g)

30,00 - 01,20

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

6

2.3 Minyak Bekatul atau Dedak Padi Minyak dedak padi atau Rice Bran Oil (RBO) merupakan minyak hasil ekstraksi dedak padi. Minyak dedak padi dapat dikonsumsi karena mengandung vitamin, antioksidan, dan nutrisi yang diperlukan tubuh manusia. Komponen utama dari minyak bekatul adalah triasilgliserol berjumlah sekitar 80% dari minyak kasar bekatul. Tiga asam lemak utama terdiri palmitat, oleat dan linoleat dengan kisaran kandungan asam lemak berturut-turut adalah 12-18%, 40-50%, dan 20-42% (Luh et al. 1991; Juliano, 1993). Minyak dedak padi merupakan minyak pangan sehat yang mengandung vitamin, antioksidan serta nutrisi yang diperlukan tubuh manusia dan banyak digunakan dalam industri makanan maupun kosmetik (Hui, 1996). Kadar asam lemak tak jenuh dalam minyak bekatul sangat tinggi (mencapai 80%) dengan komponen utama berupa asam oleat dan linoleat. Berikut jenis dan komposisi asam lemak minyak bekatul dapat dilihat pada tabel berikut Tabel 2.2 Komposisi Asam Lemak Minyak Dedak Padi (Hwang, 2002) Nilai

Shorthand

Nama Sistematik

Nama Trivial

C14:0

Tetradekanoat

Asam mirisitat

0,23

C15:0

Pentadekanoat

Asam pentadekanoat

0,04

C16:0

Heksadekanoat

Asam palmitat

14,35

C16:1

Cis-9-heksadekenoat

Asam palmitoleat

0,15

C17:0

Heptadekanoat

Asam heptadekanoat

0,04

C18:0

Oktadekanoat

Asam stearat

1,27

C18:1

Cis-9-oktadekenoat

Asam oleat

41,17

C18:2

9,12-oktadekadienoat

Asam linoleat

39,73

C18:3

6,9,12-oktadekatrienoat

Asam linolenat

1,50

C20:0

Eikosanoat

Asam arachidat

0,45

C20:1

Cis-11-eikosenoat

Asam eikosamonoeonat

0,56

C20:2

11,14-eikosadienoat

Asam eikosadienoat

0,03

C22:0

Dokosanoat

Asam behenat

0,23

C24:0

Tetrakosanoat

Asam liknoserat

0,24

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

(%)

7

Gambar 2 3 Struktur Asam Linoleat

Gambar 2 4 Struktur Asam Oleat

Gambar 2 5 Struktur Asam Palmitat

Gambar 2 6 Struktur Asam Stearat Berbagai

kajian

menunjukkan,

konsumsi

minyak

bekatul

dapat

menurunkan kadar kolesterol yang dikehendaki, selain itu bermanfaat untuk melawan radikal bebas dalam tubuh terutama sel kanker. Oryzanol dilaporkan sebagai komponen kunci untuk peran tersebut dan merupakan antioksidan yang sangat kuat dan hanya ditemukan pada minyak bekatul. Senyawa ini lebih aktif dari pada vitamin E dalam melawan radikal bebas. Selain itu Oryzanol dipercaya dapat menghambat menopouse. Minyak dedak padi memiliki aroma dan tampilan yang baik serta nilai titik asapnya cukup tinggi (254oC). Dengan nilai titik asap yang paling tinggi EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

8

dibandingkan minyak nabati lainnya maka minyak bekatul merupakan minyak goreng terbaik dibandingkan minyak kelapa, minyak sawit, maupun minyak jagung (Hadipernata, 2012). Untuk memperoleh minyak pangan dari bekatul maka harus dilakukan stabilisasi bekatul atau pemanasan untuk menghancurkan enzim lipase yang ada dalam bekatul kemudian dilakukan solvent extraction dan setelah itu dilakukan pemurnian minyak bekatulmelalui proses penghilangan gum, malam (wax), penetralan dan proses pemucatan. Berikut ini Tabel kualitas dari minyak dedak padi: Tabel 2.3 Kualitas Minyak Dedak Padi No.

Parameter

1

Densitas

Nilai Minyak

pada 0,910-0,920

30oC(g/mL) 2

Warna

Coklat

3

Indeks Bias

1,465-1,485

4

Specific Gravity

0,915-0,920

5

Bilangan Asam (mg KOH/g) 0,6

6

Bilangan Penyabunan

180-195

(mg KOH/g) 7

Bilangan Iod (mg/g)

98-108

Sumber: SNI 0610-1989-A dan Nutracea 2.4 Pemanfaatan Minyak Dedak Padi Minyak Dedak Padi umumnya dimanfaatkan sebagai minyak goreng untuk deep frying maupun stir frying. Deep frying digunakan pada penggorengan keripik atau produk yang harus terendam dalam minyak, sedangkan stir frying untuk jenis makanan seperti makanan laut, daging, dan sayuran karena memiliki daya tahan alami terhadap timbulnya asap walaupun pada suhu tinggi. Minyak dedak padi juga dapat dimanfaatkan sebagai makanan ringan dan margarin. Pemanfaatan minyak bekatul yang paling baik adalah sebagai antioksidan karena mengandung Oryzanol dan tokotrienol. γ-oryzanol dan EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

9

komponen minyak dedak padi lainnya dapat menurunkan kolesterol. Oryzanol juga dapat menghambat waktu menopause. Minyak dedak padi juga mengandung sekitar 350 ppm tokotrienol yang termasuk ke dalam golongan vitamin E yang berperan sebagai antioksidan alami yang kuat. Tokotrienol dipercaya dapat mencegah penyakit kanker (Warta Penelitian dan Pengembangan Pertanian, 2007). Minyak dedak padi dimanfaatkan sebagai bahan pangan dan sebagai antioksidan karena mengandung vitamin E dan nutrisi lainnya. Produksi minyak dedak padi dunia berkisar antara 1,0 – 1,4 juta ton per tahun. Minyak dedak padi telah digunakan secara luas di Jepang, Korea, Cina, Taiwan, dan Thailand sebagai premium edible oil atau minyak makan berkualitas terbaik. India, Cina, Jepang, dan Myanmar merupakan produsen utama minyak dedak padi dunia yang menyumbang 95% produksi dunia. India memproduksi 700-900 ribu ton minyak dedak padi tiap tahun. Harga minyak dedak padi di pasar dunia berkisar antar US$12-14/liter, sedangkan ekstrak oryzanol dijual dengan harga sekitar AS$100 tiap kemasan 150 g (Hadipernata,2006). Mutu minyak dedak padi setara dengan minyak kacang tanah, minyak biji kapuk, minyak biji kapas, dan minyak kacang kedelai. Minyak dedak padi mengandung asam lemak tidak jenuh yang cukup tinggi, yaitu sekitar 80% (Cruz dan West, 1933 dalam Nasution dan Ciptadi, 1979). Minyak dedak padi juga dapat dimanfaatkan sebagai bahan bakar alternatif yaitu biodiesel karena adanya kandungan asam lemak bebas pada bekatul sehingga dapat diolah menjadi biodiesel dengan melalui proses esterifikasi (Prihandana, 2006). 2.5 γ-Oryzanol Salah satu komponen paling penting dalam dedak padi adalah kandungan antioksidan alami γ-oryzanol. γ-oryzanol adalah antioksidan yang hanya terdapat pada minyak dedak padi, sangat kuat mencegah oksidasi dan lebih efektif mencegah radikal bebas dibanding vitamin E (Hadipernata, 2007). EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

10

Kandungan fitokimia yang ditemukan dengan konsentrasi tinggi dalam beras adalah γ-oryzanol, sekelompok asam ferulat dari fitosterol dan alkohol triterpen. Kandungan γ-oryzanol pada satu jenis bekatul dari padi tidak bisa menjadi acuan yang mutlak, karena menurut penelitian Chen dan Bergman (2005) kandungan γ-oryzanol pada masing-masing varietas akan berbeda. Butsat dan Siriamornpun (2010) menyatakan bahwa kandungan γ-oryzanol pada padi dipengaruhi oleh varietas dan kondisi tempat tumbuh, karena komponen antioksidan akan memberikan respon yang berbeda terhadap perubahan lingkungan Tiga komponen utama γ-oryzanol (C40H58O4) adalah Campesterol ferulate, Cycloartenol ferulate, dan 24-methylenecycloartanol ferulate. Didalam minyak bekatul, γ-oryzanol mengandung 2 % dari minyak bekatul. γ-oryzanol memiliki titik didih 135-137oC. γ-oryzanol baik disimpan pada suhu kamar di wadah gelap dan dalam kondisi di segel atau di tutup. Hindari tempat dengan suhu tinggi dan kelembaban tinggi.

Gambar 2 7 Struktur γ-oryzanol EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

11

2.6 Ekstraksi Rendemen dan mutu minyak dedak padi sangat dipengaruhi oleh lama penyimpanan dedak padi, sampai proses ekstraksi minyak (Eckey,1954 dalam Nasution dan Ciptadi,1979). Dedak padi tidak tahan disimpan lama, cepat berbau apek dan berminyak. Kandungan minyak dedak padi akan berkurang selama penyimpanan, disebabkan oleh enzim lipase yang menghidrolisis minyak, dan kadar asam lemak bebas (FFA) bertambah dengan cepat dan terjadi ketengikan (Soemardi,1975). Pada prinsipnya ekstraksi merupakan teknik pemisahan untuk mendapatkan salah satu komponen dalam jumlah yang optimal. Ekstraksi ini didasarkan pada perpindahan massa komponen zat terlarut ke dalam pelarut di mana perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar muka, kemudian berdifusi masuk ke dalam pelarut. Secara definisi, ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan sifat tertentu terutama kelarutannya terhadap dua cairan berbeda yang tidak saling larut (Syah, 2012). 2.6.1 Ekstraksi Minyak Ekstraksi minyak adalah suatu cara untuk mendapatkan minyak atau lemak dari bahan yang diduga mengandung minyak atau lemak. Adapun cara ekstraksi minyak dan lemak dapat dilakukan dengan bermacam-macam cara , yaitu: rendering (dry rendering dan wetrendering), mechanical pressing dan solvent extraction (Ketaren, 1986). 2.6.1.1 Rendering Rendering merupakan suatu cara ekstraksi minyak atau lemak dari bahan yang mengandung minyak atau lemak dengan kadar air yang tinggi. Penggunaan panas pada proses ekstraksi adalah suatu hal spesifik, yang bertujuan untuk menggumpalkan protein pada dinding sel bahan dan untuk memecahkan dinding sel tersebut sehingga mudah ditembus oleh minyak atau lemak yang terkandung di dalamnya. Pada umumnya rendering untuk ekstraksi minyak atau lemak dari jaringan hewan (Ketaren, 1986).

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

12

Menurut pengerjaannya rendering dibagi dalam dua cara yaitu: wet rendering dan dry rendering a. Wet Rendering Wet rendering adalah proses rendering dengan penambahan sejumlah air selama berlangsungnya proses tersebut. Cara ini dikerjakan pada ketel yang terbuka atau tertutup dengan menggunakan temperatur yang tinggi serta tekanan 40 sampai 60 pound tekanan uap (40-60psi). Bahan yang diekstraksi ditempatkan pada ketel yang dilengkapi dengan alat pengaduk, kemudian air ditambahkan dan campuran tersebut dipanaskan perlahan-lahan sampai suhu 50oC sambil diaduk. Minyak yang terekstraksi akan naik ke atas dan kemudian dipisahkan. Proses wet rendering dengan mempergunakan temperatur tinggi disertai tekanan uap air, dipergunakan untuk menghasilkan minyak dan lemak dalam jumlah besar. Peralatan yang digunakan adalah autoclave dan digester. Air dan bahan yang akan diekstraksi dimasukkan kedalam digester dengan tekanan uap air sekitar 40 sampai 60 pound selama 4-6 jam (Ketaren, 1986). b. Dry Rendering Dry rendering adalah cara rendering tanpa penambahan air selama proses berlangsung. Dry rendering dilakukan dalam ketel yang terbuka dan dilengkapi dengan steam jacket serta alat pengaduk (agitator). Bahan yang diperkirakan mengandung minyak dan lemak dimasukkan ke dalam ketel tanpa bahan penambahan air. Bahan tadi dipanaskan sambil diaduk. Pemanasan dilakukan pada suhu 220oF sampai 230oF (105oC-110oC). Ampas bahan yang telah diambil minyaknya akan diendapkan pada dasar ketel. Minyak atau lemak yang dihasilkan dipisahkan dari ampas yang telah mengendap dan pengambilan minyak dilakukan dari bagian atas ketel (Ketaren, 1986).

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

13

2.6.1.2 Metode Pengepresan dingin ( Cold Pressing ) Pengepresan mekanis merupakan suatu cara ekstraksi minyak atau lemak, terutama untuk bahan yang berasal dari biji-bijian. Pada pengepresan mekanis ini tidak diperlukan perlakuan pendahuluan sebelum minyak atau lemak dipisahkan dari bijinya. Perlakuan pendahuluan tersebut mencakup pembuatan serpih dan penggilingan serta tempering atau pemaksaan Dua cara yang umum dalam pengepresan dingin, yaitu pengepresan hidraulik (hydraulic pressing) dan pengepresan berulir (expeller pressing). a.Pengepresan Hidraulik (Hydraulic Pressing) Pada cara hydraulic pressing, bahan dipres dengan tekanan sekitar 2000 psi (140,6 kg/cm2 = 136 atm). Banyaknya minyak atau lemak yang dapat diekstraksi tergantung dari lamanya pengepresan, tekanan yang dipergunakan, serta kandungan minyak dalam bahan asal. Sedangkan banyaknya minyak yang tersisa pada ampas bervariasi sekitar 4 sampai 6 %, tergantung dari lamanya ampas ditekan di bawah tekanan hidraulik (Ketaren, 1986). b.Pengepresan Berulir (Expeller Pressing) Cara expeller pressing memerlukan perlakuan pendahuluan yang terdiri dari proses pemasakan atau tempering. Proses pemasakan berlangsung pada temperatur 240oF (115,5oC) dengan tekanan sekitar 15-20 ton/in2. Kadar air minyak atau lemak yang dihasilkan berkisar sekitar 2,5-3,5%, sedangkan ampas yang dihasilkan masih mengadung minyak sekitar 4-5%. Cara lain

untuk mengekstraksi minyak atau lemak dari bahan yang

diduga mengandung minyak atau lemak adalah gabungan dari proses wet rendering dengan pengepresan secara mekanis atau dengan sentrifusi (Ketaren, 1986).

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

14

2.6.2 Ekstraksi Dengan Pelarut (Solvent Extraction) Prinsip dari proses ini adalah ekstraksi dengan melarutkan minyak dalam pelarut minyak dan lemak. Pada cara ini dihasilkan dengan kadar minyak yang rendah yaitu sekitar 1 % atau lebih rendah, dan mutu minyak kasar yang dihasilkan cenderung menyerupai hasil dengan cara expeller pressing, karena sebagian fraksi bukan minyak akan ikut terekstraksi. Pelarut minyak atau lemak yang biasa dipergunakan dalam proses ekstraksi dengan pelarut menguap adalah petroleum eter, gasoline karbon disulfide, karbon tetraklorida, benzene dan nheksan. Perlu diperhatikan bahwa jumlah pelarut menguap atau hilang tidak boleh lebih dari 5%. Bila lebih, seluruh sistem solvent extraction perlu diteliti lagi. (Ketaren, 1986). Ekstraksi pelarut terutama digunakan, bila pemisahan campuran dengan cara distilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan azeotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair (Shevla,1985). 

Ekstraksi cair-cair Pada ekstraksi cair-cair, untuk memisahkan dua zat cair yang saling

bercampur dengan menggunakan pelarut yang dapat melarutkan salah satu zat itu lebih banyak dari yang lainnya. Ekstraksi cair-cair (liquid extraction, solvent extraction): solute dipisahkan dari cairan pembawa (diluen) menggunakan solven cair. Campuran diluen dan solven ini adalah heterogen (immiscible, tidak saling campur), jika dipisahkan terdapat 2 fase, yaitu fase diluen (rafinat) dan fase solven (ekstrak). Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu fasa dengan konsentrasi pada keadaan setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan (pelepasan) solute dari larutan yang ada. Gaya dorong (driving force) yang menyebabkan terjadinya proses ekstraksi dapat ditentukan dengan mengukur jarak sistem dari kondisi setimbang.

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

15



Ekstraksi padat-cair (Leaching) Ekstraksi padat-cair lebih dikenal dengan nama pengurasan yaitu proses

pemisahan senyawa yang berada pada suatu fase padat dengan menggunakan suatu pelarut. Pada proses ekstraksi padat-cair terjadi kontak antara padatan dengan pelarut agar terjadi perpindahan solute pelarut.Perpindahan solute merupakan perpindahan massa secara difusi. Perpindahan massa secara difusi adalah gerakan suatu komponen melalui suatu komponen melalui suatu campuran yang berlangsung karena suatu rangsangan fisika. Pada ekstraksi padat-cair terjadi difusi dari fasa zat diikuti oleh difusi ke zat cair . Difusi disebabkan oleh adanya gradien konsentrasi pada komponen yang terdifusi itu. Gradien konsentrasi cenderung menyebabkan terjadinya gerakan komponen itu kearah kesetimbangan dan menghapuskan gradien. Solut mungkin terdapat bebas diantara bagian seperti pori-pori padatan atau terdapat dalam selsel bila padatan itu bahan nabati atau hanya terdapat sebagai lapisan film disekitar padatan tersebut. Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk mencapai unjuk kerja ekstraksi atau kecepatan ekstraksi yang tinggi pada ekstraksi padat-cair, yaitu: a. Karena perpindahan massa berlangsung pada bidang kontak antara fase padat dan fase cair, maka bahan itu perlu sekali memiliki permukaan yang seluas mungkin. b. Kecepatan alir pelarut sedapat mungkin besar dibandingkan dengan laju alir bahan ekstraksi. c. Suhu yang lebih tinggi (viskositas pelarut lebih rendah, kelarutan ekstrak lebih besar) pada umumnya menguntungkan unjuk kerja ekstraksi. Pada kontak yang terjadi antara padatan berpori dengan pelarut, pelarut mula-mula berpindah dari bulk solution menuju ke permukaan padatan lalu terdifusi ke pori-pori padatan, kemudian melarutkan solut ke dalam pelarut.

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

16

Pelarut yang sudah mengandung solute kemudian dipisahkan dengan metode penyaringan (Perry, 1997). Operasi leaching didasarkan pada operasi perpindahan massa antara solute dalam suatu padatan dengan pelarut cair. Perpindahan massa terjadi karena gradient konsentrasi (perbedaan konsentrasi per satuan jarak) dari konsentrasi tinggi ke konsentrasi rendah. Mekanisme proses ekstraksi dapat dibagi menjadi tiga tahap,yaitu perpindahan massa dari zat terlarut ke dalam pelarut, difusi zat terlarut melalui pelarut di dalam padatan dan perpindahan zat terlarut ke dalam larutan. Pada leaching, terjadi difusi zat terlarut dari fasa zat padat diikuti oleh ke zat cair.Pada awal proses, konsentrasi umpan dan pelarut berada pada keadaan tidak setimbang, yang mengakibatkan gaya dorong (driving force) terjadinya difusi hingga keduanya mencapai keadaan setimbang. Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi (Nasir dkk, 2009) yaitu: a. Temperatur Operasi Semakin tinggi temperatur, laju pelarutan zat terlarut oleh pelarut semakin tinggi dan laju difusi pelarut ke dalam serta ke luar padatan, semakin tinggi pula. Temperatur operasi untuk proses ekstraksi kebanyakan dilakukan dibawah temperatur 100oC karena pertimbangan ekonomis. b. Waktu Ekstraksi Lamanya waktu ekstraksi mempengaruhi volume ekstrak minyak bekatul yang diperoleh. Semakin lama waktu ekstraksi semakin lama juga waktu kontak antara pelarut dengan bahan baku bekatul sebagai padatan sehingga semakin banyak zat terlarut yang terkandung di dalam padatan yang terlarut di dalam pelarut.

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

17

c. Ukuran, bentuk dan kondisi partikel padatan Minyak pada partikel organik biasanya terdapat di dalam sel-sel. Laju ekstraksi akan rendah jika dinding sel memiliki tahanan difusi yang tinggi. Pengecilan ukuran partikel ini dapat mempengaruhi waktu ekstraksi (Mc.Cabe, 1985). Semakin kecil ukuran partikel permukaan luas kontak antara pertikel dan pelarut semakin besar, sehingga waktu ekstraksi akan semakin cepat. d. Jenis Pelarut Pada proses ekstraksi, banyak pilihan pelarut yang digunakan (Nasir dkk, 2009). Beberapa hal yang harus dipertimbangkan dalam memilih pelarut adalah sebagai berikut : 

Selektivitas

Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan komponen-komponen lain dari baha ekstraksi.dalam praktek, terutama pada ekstraksi bahan-bahan alami, sering juga bahan lain (misalnya lemak) ikut dibebaskan bersama-sama dengan ekstrak yang diinginkan. Dalam hal itu larutan ekstrak tercemar yang diperoleh harus dibersihkan, yaitu misalnya di ektraksi lagi dengan menggunakan pelarut kedua.  Pelarut

Kelarutan harus

mempunyai

kemampuan

untuk

melarutkan

solute

sesempurna mungkin.Kelarutan solute terhadap pelarut yang tinggi akan mengurangi jumlah penggunaan pelarut, sehingga menghindarkan terlalu besarnya perbandingan antara pelarut dan padatan. 

Kemampuan tidak saling Larut

Pada ekstraksi cair-cair , pelarut tidak boleh larut dalam bahan ekstraksi

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

18



Reaktivitas

Pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan kimia pada komponen-komponen bahan ekstraksi. Sebaliknya dalam hal-hal tertentu diperlukan adanya reaksi kimia (misalnya pembentukan garam) untuk mendapatkan selektivitas yang tinggi. Seringkali ekstraksi juga disertai dengan reaksi kimia. Dalam hal ini bahan yang akan dipisahkan harus berada dalam bentuk larutan (Nurfauziah,2010). 

Titik didih

Ekstrak dan pelarut biasanya harus dipisahkan dengan cara penguapan, distilasi atau rektifikasi, maka titik didih kedua bahan itu tidak boleh terlalu dekat, dan keduanya tidak membentuk azeotrop. Ditinjau dari segi ekonomi, akan menguntungkan jika pada proses ekstraksi titik didh pelarut tidak terlalu tinggi (seperti juga halnya dengan panas penguapan yang rendah) (Nurfauziah,2010).  Kriteria lain Sedapat mungkin murah, tersedia dalam jumlah yang besar, tidak beracun, tidak mudah terbakar, tidak eksplosif bila bercampur udara, tidak korosif, viskositas rendah dan stabil secara kimia dan fisik (Nurfauziah,2010). Berikut pelarut minyak yang biasa digunakan dalam proses ekstraksi : Tabel 2.4 Pelarut Minyak atau Lemak ( Susanti, 2012) No.

Jenis Pelarut

1

Etanol

2

n-Heksana

Keterangan -

Mempunyai kelarutan yang relatif tinggi

-

Titik didih rendah 79oC

-

Massa jenis 0,789 g/mL

-

Pelarut polar

-

Pelarut yang paling ringan

-

Titik didih antara 65oC - 70oC

-

Massa jenis 0,655 g/mL

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

19

3

4

5

6

Isopropanol

Etil Asetat

Aseton

Metanol

-

Pelarut non polar

-

Pelarut polar

-

Massa jenis 0,789 g/mL

-

Memiliki kelarutan yang relatif tinggi

-

Titik didih 81oC - 82oC

-

Pelarut bersifat semi polar

-

Titik didih relatif rendah 77oC

-

Massa jenis 0,894 g/mL

-

Pelarut non polar

-

Titik didih berkisar 56oC

-

Massa jenis 0,786 g/mL

-

Pelarut non polar

-

Titik didih berkisar 65oC

-

Massa jenis 0,791

-

Pelarut polar

2.7 Maserasi Maserasi

merupakan

proses

pengekstrakan

bahan

dengan

menggunakan pelarut dengan beberapa kali pengocokan atau pengadukan pada suhu kamar. Metode maserasi digunakan untuk menyaring bahan yang mengandung komponen kimia yang mudah larut dalam cairan pelarut, tidak mengandung benzoin, tiraks dan lilin. Prinsip dari maserasi yaitu penyaringan zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam bahan dalam cairan pelarut yang sesuai pada temperatur kamar, terlindung dari cahaya . cairan pelarut akan masuk ke dalam sel melewati dinding . Isi sel akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan di dalam sel dengan di luar sel. Larutan yang konsentrasinya tinggi akan terdesak ke luar dan diganti oleh cairan pelarut dengan konsentrasi rendah (proses difusi). Peristiwa tersebut berulang sampai terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

20

dalam sel. Keuntungan dari proses ini yaitu peralatannya sederhana, akan tetapi kerugian dari proses ini yaitu memerlukan waktu yang cukup lama untuk mengekstraksi sampel, cairan pelarut yang digunakan lebih banyak, tidak dapat digunakan untuk bahan-bahan yang mempunyai tekstur keras seperti benzoin, tiraks dan lilin.

Gambar 2 8 Alat Ekstraksi Maserasi

Keterangan : A. Bejana unutk maserasi berisi bahan yang sedang dimaserasi B. Tutup C. Pengaduk yang digerakkan secara mekanik

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

21

BAB III METODE PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat 1. Serangkaian alat Maserasi 2. Piknometer 25 mL 3. Viskometer Ostwald 4. Labu Erlenmayer Leher Tiga 5. Kondensor 6. Kondensor Refluks 7. Corong Pemisah 8. Oven 9. Neraca analitik 10. Cawan petri 11. Tang krus 12. Statif dan klem 13. Desikator 14. Corong 15. Pipet tetes 16. Pipet volume 25 mL 17. Labu Erlenmeyer 250 mL 18. Gelas kimia 50 mL 19. Gelas ukur 1000 mL 20. Gelasukur 100 mL 21. Buret 50 mL 22. Botol sampel 30 mL 22

23. Filler 24. Batang pengaduk 25. Kertas saring 26. Spektrofotometri Uv-Vis 3.1.2 Bahan 1. Dedak Padi 2. Pelarut N-Hexane 3. Acetone 4. γ-Oryzanol 5. Aquadest 6. Khloroform 7. Larutan Wijs 8. Larutan KOH 0,1 9. Larutan KI 10. Pelarut Etanol 11. Larutan Na2S2O3 12. Indikator Phenoftalein 13. Indikator Amilum 3.2 Parameter Penelitian Penelitian dilakukan menggunakan dedak padi dengan pelarut n-hexane, kemudian dilakukan ekstraksi minyak dedak padi dengan menggunakan pelarut acetone. Adapun yang parameter yang divariasikan adalah jenis dedak,Waktu Ekstraksi ( 20 , 30 , 40 ) menit dengan suhu operasi (30 , 40 )oC

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

23

3.3 Skema Alat

Gambar 3.1 Alat Ekstraksi Gamma Oryzanol

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

24

3.4 Langkah Kerja 3.4.1 Preparasi Dedak Padi 1.Percobaan pendahuluan Prinsip kerja : Percobaan pendahuluan ini bertujuan agar dedak padi menjadi lebih halus Prosedur : Mencuci dedak padi hingga bersih dan terbebas dari kotoran

Dedak padi dimasukan kedalam hiller hingga halus

Dedak padi disimpan ditempat yang terhindar dari matahari dan kering Gambar 3.2 Prosedur Percobaan Pendahuluan

2.Penentuan Kondisi Operasi Terbaik Prinsip kerja : Dedak Padi ditempatkan oven pada suhu 110oC selama 15 menit untuk didapatkan kondisi operasi terbaik Prosedur : Dedak Padi halus dimasukan kedalam oven Mengatur oven pada suhu 110oC selama 15 menit

Menyimpan dedak padi halus pada tempat yang steril dan bersih Gambar 3.3 Prosedur Penentuan Kondisi Operasi Terbaik EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

25

3.Ekstraksi Dedak Padi dengan Metode Maserasi Prinsip kerja : Pada dedak padi terdapat kandungan minyak yang cukup banyak, sehingga untuk mengeluarkan kandungan minyak pada padi dilakukan metoda Maserasi dengan bantuan Solvent N-hexane Prosedur :

Dedak padi Halus sebanyak 500 gram ditambahkan kedalam ekstraktor

Menambahkan Pelarut N-Hexane kedalam Ekstraktor sebanyak 2 Liter

Melakukan Proses Maserasi selama 6 jam dengan skala pengadukan 5

Mendiamkan campuran pelarut dengan dedak selama semalaman Gambar 3.4 Prosedur Maserasi

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

26

3.4.2 Tahap Pemisahan minyak bekatul dan pelarut

Prinsip kerja : Proses ini dilakukan untuk memisahkan minyak dedak padi dengan pelarut n-hexane dengan menggunakan distilasi sederhana. Kemudian dimasukan kedalam corong pemisah untuk memisahkan pati yang terdapat pada minyak. Prosedur : Alat distilasi sederhana dirancang Campuran Dedak dengan pelarut dimasukan kedalam labu erlenmayer 2000 ml Menyalakan heater dan suhu operasi diatur pada suhu 70oC

Kondensat dibiarkan menetes kedalam labu erlenmayer hingga tidak menetes

Hal yang sama diulangi untuk variasi yang ditentukan Gambar 3.5 Prosedur Tahap Kondensasi

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

27

3.4.3 Metode Analisa Minyak Dedak Padi

1. %Yield Minyak Dedak Padi Prinsip Kerja : Perbandingan antara massa produk dengan massa bahan awal yang menunjukkan efektifitas suatu proses. 2.Viskositas Minyak Dedak Padi Menggunakan Viskometer Ostwald Prinsip Kerja: Pada viscometer Ostwald, nilai viskositas didapatkan dengan menggukur waktu yang dibutuhkan bagi cairan dalam melewati dua tanda garis ketika mengalir karena gravitasi. Prosedur : Minyak dedak padi dimasukkan kedalam viskometer hingga melewati garis batas atas

Waktu alir minyak dedak padi diukur dari garis batas atas hingga garis batas bawah

Nilai viskositas minyak dedak padi dihitung Gambar 3.6 Prosedur Analisis Viskositas Minyak Dedak Padi

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

28

3. Densitas Minyak Dedak Padi Prinsip kerja: Densitas suatu zat dapat dihitung dengan mengukur secara langsung berat zat dalam piknometer (dengan menimbang) dan volume zat (ditentukan dengan piknometer). Prinsip metode ini didasarkan atas penetuan massa cairan dan penentuan massa cairan dan penentuan ruangan yang ditempati cairan. Prosedur :

Kalibrasi piknometer Timbang berat piknometer kosong

Minyak dedak padi dimasukkan kedalam piknometer hingga penuh

Timbang berat piknometer yang berisi minyak dedak padi

Hitung berat jenis minyak dedak padi Gambar 3.7 Prosedur Analisis Densitas Minyak Dedak Padi

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

29

4. Bilangan Asam pada Minyak Dedak Padi dengan Metode Titrimetri Prinsip kerja : Bilangan asam dinyatakan sebagai jumlah mg KOH/NaOH yang dibutuhkan untuk

menetralkan asam lemak bebas yang terdapat dalam 1 gram minyak.

Bilangan asam ini menunjukan jumlah asam lemak bebas yang terkandung dalam minyak.. Prosedur : Timbang 0,25 g minyak dedak padi ke dalam erlenmeyer

Etanol ditambahkan sebanyak 10 mL

Tambahkan indicator phenolphthalein beberapa tetes ke dalam larutan sampel

Titrasi larutan sampel dengan KOH standar 0,1N hingga terjadi perubahan warna menjadi merah muda

Hitung bilangan asam pada larutan sampel Gambar 3.8 Prosedur Analisis Bilangan Asam Minyak Dedak Padi

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

30

5. Bilangan Iodium pada Minyak Dedak Padi dengan Metode Titrimetri Prinsip kerja : Bilangan iod adalah jumlah (gram) iod yang dapat diikat oleh 100 gram minyak. Ikatan rangkap yang terdapat pada asam lemak yang tidak jenuh akan bereaksi dengan iod atau senyawa-senyawa iod. Gliserida dengan tingkat ketidakjenuhan yang tinggi, akan mengikat iod dalam jumlah yang lebih besar. Prosedur : Timbang 0,5 g minyak dedak padi ke dalam erlenmeyer Tambahkan 20 ml larutan karbon tetraklorida dan 25 ml larutan wijs

Simpan larutan sampel dalam tempat gelap selama 30 menit

Tambahkan 20 ml larutan KI 5% dan 40 ml aquades

Titrasi dengan larutan 0,1 N Na2S2O3 hingga larutan berwarna pucat

Tambahkan indikator amilum 1% Titrasi kembali hingga warna larutan berubah menjadi putih, lapisan sikloheksana berwarna merah muda

Lakukan blanko dengan prosedur yang sama tanpa menggunakan sampel Gambar 3.9 Prosedur Analisis Bilangan Iodium Minyak Dedak Padi

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

31

6.Menentukan Bilangan Penyabunan pada Minyak Dedak Padi dengan Metode Titrimetri Prinsip kerja : Bilangan penyabunan adalah jumlah alkali yang dibutuhkan untuk menyabunkan sejumlah tertentu sampel minyak dan dinyatakan sebagai jumlah mg KOH yang dibutuhkan utntuk menyabunkan 1 g minyak. Prosedur : Timbang 5 gram sampel minyak dedak padi

Tambahkan 50 mL KOH dalam alkohol 0,5 N ke dalam sampel minyak dedak padi hingga larut

Larutan sampel direfluks selama 30 menit dari mulai mendidih

Larutan didinginkan

Kelebihan KOH dititrasi dengan larutan HCL 0,5 N terhadap indikator phenolptalein

Lakukan blanko (50 ml KOH dalam alkohol 0.5N direfluks seperti langkah diatas )

Hitung angka penyabunan sampel minyak dedak padi

Gambar 3.10 Prosedur Analisis Bilangan Penyabunan Minyak Dedak Padi

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

32

7. Menentukan indeks bias pada Minyak Dedak Padi Prinsip kerja : Indeks bias adalah perbandingan antara kecepatan cahaya dalam udara dengan kecerahan cahaya dalam zat, indeks bias berguna unuk mengidentifikasi zat dan mendeteksi ketidakmurnian minyak. Pengukuran didasarkan atas prinsip bahwa cahaya yang masuk melalui prisma-cahaya hanya bisa melewati bidang batas antara cairan dan prinsip kerja dengan suatu sudut yang terletak dalam batas-batas yang ditentukan oleh sudut batas antara cairan dan alas. Prosedur : Sampel minyak dedak padi yang akan diperiksa indeks biasnya diteteskan pada tempat sampel refraktometer

Ditutup dengan rapat dan membiarkan cahaya melewati larutan

Knop pengatur diatur,sehingga memotong titik perpotongan dua garis diagonal yang saling berpotongan terlihat pada terlihat pada layar

Diamati dan dibaca skala indeks bias yang ditunjukan oleh jarum layar skala melalui mikroskop Gambar 3.11 Prosedur Analisis Indeks Bias Minyak Dedak Padi

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

33

3.4.4. ϒ Oryzanol 1. Isolasi ϒ Oryzanol Prinsip kerja : Untuk mengisolasi kandungan ϒ Oryzanol pada minyak dedak padi dilakukan ekstraksi dengan menggunakan acetone Prosedur :

Minyak dedak padi dimasukan kedalam labu erlenmayer leher tiga

Menambahkan Acetone kedalam labu erlenmayer leher tiga dengan perbandingan 1:2 %v

Melakukan reaksi dengan Temperatur tertentu dan waktu tertentu

Memasukan Campuran Minyak dedak dengan aceton kedalam corong pemisah selama 2 Jam

Menimbang Cawan Kosong

Memasukan lapisan paling bawah yang mengadung gamma oryzanol kedalam cawan porselin kemudian menimbang cawan dengan aceton

Memasukan lapisan paling bawah kemudian melakukan proses oven selama 2 hari

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

34

Menimbang cawan dengan oryzanol hingga didapat massa konstan

Mengambil hasil serbuk gamma oryzanol kemudian diencerkan kedalam labu takar 50 ml dengan pelarut n-hexane

Mengecek Absorbansi Larutan Sampel Tersebut

Lakukan hal yang sama untuk variasi temperatur, waktu dan dedak Gambar 3.12 Prosedur Isolasi Gamma Oryzanol

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

35

2. Pembuatan Kurva Standar ϒ Oryzanol Prinsip kerja : ϒ Oryzanol bubuk dilarutkan dengan menggunakan N-hexane kemudian dibuat Kurva Standar dengan menggunakan alat Spectrofotometry UV-Vis Prosedur : Memasukan ϒ Oryzanol bubuk kedalam Labu Takar 50 ml dengan massa tertentu

Memasukan Larutan N-hexane hingga mencapai tanda batas dan melarutkan hingga homogen

Memasukan Larutan Standar tersebut kedalam Kuvet dan memasukan kedalam alat Spectrofotometri

Membaca Absorbansi yang tercatat

Lakukan hal yang sama Konsentrasi yang lainnya Gambat 3.13 Prosedur Pembuatan Kurva Standar

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

36

BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil Analisa Minyak Dedak Padi

Tabel 4.1 Hasil Analisa Minyak Dedak Padi Parameter

Minyak Dedak Beras Putih

Minyak Dedak Beras Merah

Literatur

Densitas(g/cm )

0,8560

0,8710

0,910-0,920

Yield ( %) Viskositas (pa.s) Indeks Bias Bilangan Asam Bilangan Iod Bilangan Penyabunan

11,8984 0,0159 1,475780 46 84,10 176,59

11,2026 0,0158 1,475770 45,49 84,49 193,19

15-19 0,0398 1,460-1,470 0,6 98-108 180-195

3

Ekstraksi dilakukan untuk mengambil komponen antioksidan non polar minyak dedak padi terutama oryzanol menggunakan pelarut organik n-Hexane. Pelarut n-Hexane merupakan pelarut non polar yang memiliki tingkat kelarutan yang baik untuk lemak. Sifat fisiko-kimia n-Hexane tersebut diharapkan dapat menghasilkan ekstrak minyak dedak padi dalam jumlah maksimal. Akan tetapi, minyak dedak padi yang dihasilkan dalam penelitian ini dari proses ekstraksi masing-masing 500 g dedak putih, dan dedak merah hanya sebesar 11,8984 % dan 11,2069 %. Hasil tersebut lebih rendah dari nilai teoritis yang dinyatakan fraksi minyak dalam dedak padi sebesar 15-20%. Hal ini selain dipengaruhi oleh jenis pelarut yang digunakan, rendemen minyak yang rendah juga dipengaruhi oleh metode stabilisasi dan ekstraksi.

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

36

Proses stabilisasi dilakukan dengan pemanasan kering menggunakan oven dengan massa masing-masing sampel 500 gram, dengan waktu stabilisasi 20 menit pada suhu konstan 110°C. Metode yang dipilih adalah ekstraksi menggunakan teknik maserasi. Maserasi merupakan metode ekstraksi pengadukan dan perendaman yang dilakukan pada suhu ruang, pada waktu konstan selama 5 jam. Semakin tinggi suhu ekstraksi, laju pelarutan zat terlarut oleh pelarut semakin tinggi dan laju difusi pelarut ke dalam serta ke luar padatan juga semakin tinggi, sehingga diperoleh rendemen yang lebih tinggi pula. 4.1.1 Bilangan Asam Bilangan asam adalah jumlah massa KOH (dalam miligram) yang dibutuhkan untuk menetralisasi asam lemak bebas dalam 1 gram minyak (Woodman, 1941). Semakin sedikit jumlah KOH menunjukkan semakin rendahnya bilangan asam (FFA) yang menandakan kualitas minyak yang baik. Besarnya bilangan asam tergantung dari kemurnian dan umur dari minyak (Ketaren, 1986). 46.20

46.00

FFA (%)

46.00

45.80

45.60 45.49

45.40

45.20 BP

BM

Jenis Varietas Padi

Gambar 4.1 Kurva Jenis dedak padi terhadap BIlangan Asam (FFA) Fungsi stabilisasi adalah untuk mensterilkan mikroba dan merusak enzim lipase yang terdapat pada dedak padi untuk mencegah terurainya komponen minyak menjadi asam lemak bebas (Hargrove, 1994). Proses stabilisasi dedak

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

37

dilakukan untuk menonaktifkan enzim lipase yang ada pada dedak sehingga dapat menghambat peningkatan jumlah asam lemak bebas atau terjadinya proses ketengikan juga sebagai penentu kualitas minyak dedak. Pada penelitian ini dilakukan perbandingan antara Bilangan Asam yang terkandung pada Minyak dedak padi putih dan Minyak dedak padi merah. Untuk menghancurkan enzim lipase dibutuhkan waktu beberapa menit pada temperatur suhu 100-120°C (Hadipernata, 2006). Terlihat pada gambar 4.1 kadar FFA terbaik dihasilkan pada minyak dedak beras merah dan dimana perbedaannya pun tidak begitu signifikan dengan minyak dedak beras putih. Dengan adanya pemanasan, kandungan air dalam bahan akan berkurang sehingga kadar FFA yang dihasilkan berkurang. Pemanasan yang lebih lama akan membuat komponen yang terkandung dalam dedak menjadi rusak dan berpengaruh terhadap yield minyak dedak yang dihasilkan. Sedangkan waktu stabilisasi yang terlalu singkat belum dapat mendeaktivasi enzim lipase secara baik dan kadar FFA yang dihasilkan lebih tinggi. Berdasarkan SNI 0610-1989-A kadar FFA dalam minyak dedak adalah 0,6 mg KOH/g minyak, terlihat pada gambar 4.1 nilai FFA dari yang didapat hasilnya berkisar antara 45,49-46,00 mg KOH/g minyak. Nilai yang didapat terlalu besar dan tidak memenuhi standar hal itu dikarenakan karena dedak masih mengandung kadar air yang tinggi sehingga terjadi proses hidrolisis lemak oleh lipase . Minyak yang saling berdekatan atau bercampur dengan air, secara fisik akan terjadi reaksi. Enzim lipase berperan sebagai katalis yang memacu terjadinya proses ketengikan. Penghambatan proses ketengikan diupayakan dengan serendah mungkin kadar air di dalam dedak. Semakin tinggi kadar air maka kemungkinan terjadinya proses ketengikan pada bahan menjadi semakin besar. Dari Gambar 4.1 terdapat perbedaan dimana bilangan asam minyak dedak padi putih lebih besar dibandingkan dengan minyak dedak padi merah , hal itu dapat disebabkan karena kandungan air yang terkandung dalam minyak dedak putih lebih banyak sehingga proses hidrolisis lemak lebih banyak terjadi.

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

38

Dengan tingginya kadar FFA menunjukkan bahwa aktivitas enzim lipase tinggi sebelum proses stabilisasi walaupun enzim lipase akan mengalami kerusakan pada suhu 60oC. Menurut Orthoefer (1996), saat padi tumbuh, lipase dalam dedak terisolasi dalam sel yang berbeda, seiring dengan proses penggilingan sesaat setelah padi dipanen, sel-sel tersebut rusak sehingga lipase dan minyak akan bertemu. Enzim lipase hanya membutuhkan waktu beberapa jam untuk membuat padi menjadi tengik akibat terhidrolisanya trigliserida. Peningkatan lipase pada padi dipengaruhi oleh adanya kadar air. Penggilingan yang dilakukan sesegera mungkin setelah padi dipanen hanya memberikan minyak dedak padi dengan 3-5% asam lemak. Faktor lain yang mempengaruhi yaitu pada saat dedak diambil dari tempat penggilingan, dibutuhkan waktu beberapa lama untuk tahap perlakuan awal dedak seperti melakukan penyaringan dedak. Hal ini dapat mempengaruhi mutu dedak, terjadi kontak dengan lingkungan sehingga menyebabkan enzim lipase dengan cepat menghidrolisis minyak. Selain itu adanya proses pemanasan pada saat pemurnian dapat meningkatkan konsentrasi asam lemak meningkat sehingga membuat kualitas minyak menjadi menurun (Ketaren,1986). Ketika dedak padi disimpan pada kondisi ruangan panas dan lembab, kandungan asam lemak bebas dadak akan meningkat sebesar 5-10% per hari dan dapat mencapai 70% dalam sebulan (Orthoefer & Eastman, 2004). Dedak yang digunakan sudah disimpan terlalu lama sehingga kadar FFA yang dihasilkan tinggi. Bilangan asam yang didapat tidak memenuhi standar dengan nilai masingmasing sebesar 42,54 dan 42,12 mg KOH/ g minyak. Proses oksidasi dapat terjadi selama proses penyimpanan karena adanya aktivitas enzimatik maupun non enzimatik. Oksidasi enzimatik terjadi akibat adanya enzim lipoksigenase dengan mengkatalis proses oksidasi asam lemak tak jenuh menjadi peroksida dengan bantuan radikal bebas dan oksigen sehingga membentuk aldehid, alkohol dan

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

39

keton. Senyawa-senyawa tersebut bertanggung jawab dalam pembentukan offflavor tengik minyak dedak (Charley, 1982).

Gambar 4.2 Mekanisme Kerusakan Hidrolitik dan Oksidatif pada Minyak Dedak Padi (Champagne, 1994)

4.1.2 %Yield 12

11.8984

11.8 11.6

Yield (%)

11.4

11.2069

11.2 11 10.8 10.6 10.4 10.2

10 BP

BM

Jenis Variasi Padi

Gambar 4.3 Kurva antara Variasi dedak padi terhadap Bilangan %Yield Minyak Dedak Yield merupakan perbandingan antara massa produk terhadap massa bahan awal yang menunjukkan efektifitas suatu proses. Semakin banyak yield yang

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

40

diperoleh menunjukkan bahwa pelarut semakin efektif dalam melarutkan senyawa-senyawa tertentu pada bahan. Pelarut yang digunakan untuk ekstraksi sampel pada penelitian ini adalah n-hexane. Dapat dilihat pada gambar 4.3 Kurva antara variasi dedak padi terhadap bilangan %yield minyak dedak berbeda. Pada beras putih didapatkan %yield yang lebih tinggi dibandingkan %yield pada beras merah. Perolehan nilai yield ini dipengaruhi oleh suhu pemanasan yang bervariasi, karena

suhu

dapat

berperan

dalam

proses

pengeringan

dedak

untuk

menghilangkan kandungan air dalam dedak. Waktu ekstraksi juga mempengaruhi %yield minyak dedak padi yang diperoleh. Semakin lama waktu ekstraksi, maka semakin banyak dedak padi yang terekstrak menjadi minyak. Hal ini disebabkan waktu ekstraksi untuk berkontak antara pelarut dengan bekatul semakin sering, sehingga rendemen minyak bekatul yang diperoleh semakin besar. Reaksi hidrolisis terjadi pada dedak padi dimana minyak yang terkandung dalam dedak akan bereaksi dengan air sehingga minyak terkonversi menjadi asam lemak bebas dan membuat yield yang dihasilkan kecil. Pada pemanasan dengan suhu 100°C dan 110°C menghasilkan yield yang lebih tinggi. Suhu pemanasan yang tinggi akan membuat proses pengeringan lebih baik sehingga kandungan air pun berkurang. Pemanasan yang terlalu tinggi dapat mengakibatkan dedak kelembabannya menjadi cepat berkurang dan senyawa yang terdapat dalam dedak dapat runtuh (Duangkamol Ruen-Ngam, 2014). Ekstraksi yang dilakukan untuk memisahkan minyak dan pelarut menggunakan ekstraksi maserasi dimana dedak dilarutkan, diaduk selama 5 jam, dan direndam selama semalaman. Karena sifat n-hexane yang mudah menguap maka ± 25% dari pelarut awal akan menguap dan menyebabkan jumlah minyak yang dihasilkan tidak maksimal.

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

41

4.1.3 Bilangan Penyabunan

195.00 190.00 185.00 180.00 175.00 170.00 165.00 BP

BM

Gambar 4.4 Kurva antara Variasi dedak padi terhadap bilangan penyabunan minyak dedak Bilangan penyabunan ini digunakan untuk menunjukkan berapa besar rantai panjang yang dikandung dalam minyak. Nilai bilangan penyabunan yang dapat diterima adalah 180-195 mg KOH/g minyak. Semakin besar nilai bilangan penyabunan maka berat molekul minyak akan semakin kecil. Pada Gambar 4.4 Nilai bilangan penyabunan dari minyak dedak beras merah memasuki nilai standar yaitu 193 mg KOH/g minyak. Parameter lainnya yang mempengaruhi dari nilai bilangan penyabunan yaitu nilai bilangan Iod, bilangan Iod yang semakin tinggi menandakan makin banyaknya ikatan tidak rangkap sehingga menyebabkan panjang rantai karbon semakin pendek, berat molekul semakin kecil dan bilangan penyabunan nya semakin tinggi. 4.1.4 Bilangan Iod Bilangan iod untuk menunjukkan banyaknya ikatan rangkap atau ikatan tidak jenuh yang terdapat dalam minyak. Asam lemak tidak jenuh dalam minyak dan lemak mampu menyerap sejumlah iod dan membentuk senyawa yang jenuh

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

42

(Ketaren, 1986). Nilai bilangan iod yang dapat diterima berkisaran antara 98-108 mg/g

84.60 84.50 84.40 84.30 84.20 84.10 84.00 83.90 83.80

BP

BM

Gambar 4.5 Kurva antara jenis dedak padi terhadap Bilangan Iod Minyak Dedak Padi Pada Gambar diatas dapat diketahui bahwa nilai bilangan Iod pada kedua varietas dedak padi yang diuji tidak masuk kedalam nilai bilangan iod yang dapat diterima . Hal itu dapat terjadi dikarenakan proses pemisahan antara minyak dedak padi dengan pelarut N-hexane yang terlalu lama dan hal itu akan menyebabkan penurunan derajat ikatan rangkap dari asam lemak penyusun minyak. Semakin lama pemanasan, maka derajat ketidak jenuhan minyak akan berkurang, yang menyebabkan bilangan iodium akan menurun (Lu dan Tan,2009).

4.1.5 Densitas Nilai densitas minyak menunjukkan massa yang dimiliki oleh minyak dalam suatu volume tertentu. Nilai densitas yang dapat diterima adalah 0,9100,920 g/mL.

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

43

0.8750 0.8710

Densitas (g/ml)

0.8700 0.8650 0.8600 0.8560 0.8550 0.8500 0.8450 BP

BM

Jenis Dedak

Gambar 4.6 Kurva antara jenis dedak padi terhadap Densitas Minyak Dedak Padi Nilai densitas yang dihasilkan tidak masuk rentang sehingga tidak masuk kedalam standar. Nilai densitas dapat dipengaruhi dari kadar FFA yang dihasilkan. Dimana semakin besar kadar FFA maka akan mempengaruhi terhadap kualitas minyak yang dihasilkan. 4.1.6 Viskositas Nilai viskositas merupakan ukuran kekentalan yang menandakan besar kecilnya gesekan dalam fluida. Nilai viskositas minyak dedak adalah 0,0398 Pa.s

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

44

0.0160

0.0160 0.0159

viskositas

0.0159 0.0159 0.0158

0.0158 0.0158 0.0157 0.0157 BP

BM

Jenis Dedak

Gambar 4.7 Kurva antara jenis dedak padi terhadap viskositas Minyak Dedak Padi

Nilai viskositas berbanding lurus dengan densitas, semakin tinggi densitas maka nilai viskositasnya semakin besar. Dari penelitian yang dilakukan, tidak masuk pada nilai standar karena nilainya terlalu kecil. Hal ini disebabkan sedikitnya minyak yang terlarut saat proses ekstraksi dan proses pemurnian yang belum sepenuhnya memisahkan pelarun-hexane dengan minyak. 4.1.7 Indeks bias 1.475784

Indeks Bias

1.475780 1.475776 1.475772

1.475768 1.475764 BP

BM

Suhu(°C)

Gambar 4.8 Kurva antara jenis dedak padi terhadap Indeks Bias Minyak Dedak Padi

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

45

Indeks bias adalah derajat penyimpangan dari cahaya yang dilewatkan pada suatu medium yang cerah, dipakai pada pengenalan unsur kimia untuk pengujian kemurnian minyak (Ketaren, 1986). Nilai indeks bias minyak dedak yang dapat diterima berkisaran antara 1,460 sampai dengan 1,470. Nilai indeks bias yang dihasilkan pada penelitian ini berkisaran antara 1,473 sampai dengan 1,475. Hasil tersebut tidak ada yang memenuhi standar yang diharapkan. Pengujian indeks bias dapat digunakan untuk menentukan kemurnian minyak dan dapat menentukan dengan cepat terjadinya hidrogenasi katalisis. Dari hasil penelitian membuktikan bahwa minyak yang diperoleh memiliki rantai karbon yang panjang dan banyak ikatan rangkapnya. Hal ini sesuai dengan penelitian oleh Ketaren (1986), menyatakan bahwa semakin panjang rantai karbon dan semakin banyak ikatan rangkap, maka indeks bias bertambah besar. Indeks bias juga dipengaruhi oleh faktor-faktor seperti kadar asam lemak bebas. Kandungan asam lemak bebas yang diperoleh pada penelitian ini tinggi, jadi berbanding lurus dengan indeks bias. Komposisi atau komponen lain yang terkandung dalam minyak juga ikut berpengaruh pada nilai indeks bias. (Ketaren, 1986). 4.2 %Yield dan Konsentari γ -oryzanol Dari Minyak dedak padi 4.2.1 Pembuatan kurva standar Gamma oryzanol Kurva standar merupakan standar dari sampel

tertentu

yang dapat

digunakan sebagai pedoman ataupun acuan untuk sampel tersebut pada percobaan. Pembuatan kurva standar bertujuan untuk mengetahui perbandingan antara konsentrasi larutan dengan nilai absorbansinya sehingga konsentrasi sampel dapat diketahui. Pada penelitian ini dilakukan pembuatan kurva standar gamma oryzanol dengan menggunakan bahan serbuk analysis gamma oryzanol dan n-hexane kemudian dilakukan menggunakan alat spektrofotometri UV-VIS dan didapatkan hasil pada tabel 4. 1

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

46

Tabel 4.2 Data Kurva Standar Gamma Oryzanol Konsentrasi

Absorbansi

0

0

10

0,038

20

0,196

30

0,367

40

0,454

50

0,649

60

0,891

70

0,97

80

1,32

90

1,475

100

1,522

2

1.6 y = 0.0167x - 0.1186 1.2

0.8

0.4

0

0

20

40

60

80

100

120

-0.4

Gambar 4.9 Kurva Standar Gamma Oryzanol

4.2.2 Hasil %yield dan konsentrasi γ -oryzanol Ekstraksi γ -oryzanol dari minyak dedak padi pada penelitian ini menggunakan pelarut acetone. Dan didapatkan hasil sebagai berikut

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

47

Tabel 4. 3 Hasil %yield dan konsentrasi γ –oryzanol Minyak Dedak Padi dari Beras Merah Parameter

% Yield

Konsentrasi (ppm)

o

0,0019

22,4311

o

0,0030

36,6826

o

0,0059

60,3353

o

0,0037

32,6706

o

0,0055

52,1317

o

0,0067

63,6287

t 20 T 30 C t 30 T 30 C t 40 T 30 C t 20 T 40 C t 30 T 40 C t 40 T 40 C

Minyak Dedak Padi dari Beras Putih Parameter

% Yield

Konsentrasi (ppm)

o

0,0015

14,1676

o

0,0029

31,5329

o

0,0042

44,2874

o

0,0032

25,1257

o

0,0053

49,8562

o

0,0060

54,2874

t 20 T 30 C t 30 T 30 C t 40 T 30 C t 20 T 40 C t 30 T 40 C t 40 T 40 C

Salah satu faktor yang mempengaruhi hasil perolehan %yield yaitu faktor waktu reaksi dimana semakin lama waktu reaksi maka semakin lama pula waktu kontak antara gamma oryzanol dengan aceton dimana aceton dapat melarutkan gamma oryzanol. Selain itu faktor konsentrasi juga sangat mempengaruhi dari hasil % yield yang didapat, semakin besar nilai konsentrasi maka %yield yang didapatkan akan semakin besar. Dari hasil penelitian , semakin lama waktu reaksi antara minyak dedak padi dengan acetone maka semakin besar pula konsentrasi dan % yield dari gamma oryzanol tersebut, hal itu dapat disebabkan karena kandungan gamma oryzanol yang terdapat pada minyak dedak akan berpindah menuju acetone. Hasil dari semua ekstraksi diatas didapatkan gamma oryzanol dengan % yield kurang dari 2%, hal itu tidak sesuai literature dikarenakan seharusnya kandungan oryzanol pada minyak dedak padi yaitu berkisar 2%, hal ini dapat disebabkan karena kurang baik nya proses ekstraksi minyak dari dedak padi dengan n-hexane, pada proses pemisahan antara minyak dedak padi dengan

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

48

pelarut n-hexane, waktu distilasi yang terlalu lama dan temperature operasi yang cukup tinggi akan menyebabkan kandungan gamma oryzanol yang terdapat pada minyak dedak padi akan rusak. Temperatur juga merupakan salah satu faktor yang mempengaruhi proses ekstraksi gamma oryzanol. Semakin tinggi temperatur, laju pelarutan zat terlarut oleh pelarut semakin tinggi. Dari hasil diatas dapat dilihat bahwa semakin besar temperature maka perolehan konsentrasi dan % yield akan semakin besar. Hal itu dapat disebabkan karena laju pelarutan zat terlarut yang ada didalam minyak yaitu kandungan zat gamma oryzanol akan berpindah lebih cepat menuju larutan acetone jika semakin besar suhu nya. Pada penelitian ekstraksi gamma oryzanol dari minyak dedak padi ini dilakukan perbedaan antara perolehan gamma oryzanol dari beras merah dan gamma oryzanol beras putih, dari hasil percobaan diperoleh bahwa perolehan % yield paling besar yaitu pada gamma oryzanol beras putih. Jika kita meninjau dari parameter kandungan minyak baik dari bilangan asam, bilangan iod, densitas maupun bilangan penyabunan, minyak dedak dari beras merah memiliki nilai nilai yang hampir mendekati literature minyak dedak padi jika kita membandingkan dengan parameter parameter kandungan dari minyak dedak dari beras putih. Faktor faktor yang dapat menyebabkan penyimpangan tersebut salah satunya proses ekstraksi yang kurang baik sehingga perolehan gamma oryzanol nya pun kurang optimal. 4.2.3 Hasil Uji Kualitatif Gamma Oryzanol dengan metoda Kromatografi Lapis Tipis Hasil Ekstraksi terbaik yakni pada suhu 40oC dengan waktu Ekstraksi 40 menit pada masing masing jenis varietas dedak padi dengan uji Kromatografi Lapis Tipis, Kromatografi Lapis tipis ini digunakan untuk mengetahui adanya aktivitas antioksidan yang terdapat pada sampel, metoda ini merupaka suatu teknik pemisahan atas dasar perbedaan sifat fisik dan kimia dari zat penyusun suatu campuran , KLT didasari oleh sifat polaritas yang menunjukan adanya

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

49

pemisahan kutub muatan positif dan negatif dari suatu molekul sebagai akibat terbentuknya konfigurasi tertentu dari atom atom penyusunnya dengan demikian molekul tersebut dapat tertarik oleh molekul yang lain yang mempunyai polaritas yang sama. Berikut Hasil uji kromatografi lapis tipis yang didapatkan dari hasil ekstraksi

Gambar 4.10 Hasil Uji Gamma Oryzanol

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

50

Dari Hasil diatas dapat dilihat adanya aktifitas antioksidan oryzanol pada sampel minyak dedak padi beras merah dan minyak dedak padi dari beras putih , hal ini dapat diketahui dengan membandingkan gamma oryzanol standar sebagai acuan.

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

51

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan Berdasarkan hasil penelitian yang berjudul ekstraksi γ –oryzanol dari minyak dedak padi dapat disimpulkan bahwa: 1. Nilai densitas, viskositas, dan indeks bias pada minyak dedak padi beras merah dan beras putih tidak memenuhi standar 2. Nilai Konsentrasi γ –oryzanol yang didapat masuk kedalam rentang kurva standar. 3. %yield yang didapatkan kurang dari 2% sehingga tidak sesuai dengan literatur.

5.2 Saran - Lama penyimpanan dedak padi sebelum proses stabilisasi sangat berpengaruh sehingga dedak harus segera diolah untuk mendapatkan kualias minyak yang lebih baik. -

Pelarut dapat mempengaruhi terhadap hasil ekstraksi.

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

52

DAFTAR PUSTAKA  Abbot, A. P, Capper G, Davies DL, Rasheed RK dan Tambyrajah V, (2003), “Novel solvent properties of choline chloride/urea mixtures”, Chem Commun (Camb), Vol. 1, hal. 70-71.  Abbot, A. P, Boothby D, Capper G, Davies DL, Rasheed RK, (2004), “Deep eutectic solvents formed between choline chloride and carboxylic acids: versatile alternatives to ionic liquids”, J Am Chem Soc, Vol. 126, hal. 9142-9147  Aprilia, Dian dan Chadijah Sunaring. 2016. Ekstraksi γ-Oryzanol Dari Rice Bran Oil-Based Biodiesel Menggunakan Deep Eutectic Solvent. Surabaya : Jurusan Teknik Kimia, Institut Teknologi Sepuluh November.  Badan Litbang, Departemen Pertanian RI 2007. Rencana Stategis Badan Penelitiandan Pengembangan Pertanian 2005-2009. Jakarta : Badan Litbang, Departemen Pertanian RI  Butsat, Sunan, Siriamornpun, Sirithon. 2010. Antioxidant Caacities and Phenolic Compounds of the Husk, Bran and Endosperm of Thai Rice. Journal Food Chemistry 119 (2010):606-613.  Chen, MH., Bergman, CJ. 2005. A Rapid Procedure for Analysing Rice Bran Tocopherol, Tocotrienol and Gamma Oryzanol Contents. Journal of Food Composition and Analysis. 18:139-151  Damayanthi, E. Dkk. 2014. Aktivitas Antioksidan Minyak Bekatul Padi Awet dan Fraksinya Secara In Vitro. Jurnal Teknoligi dan Industri Pangan, Vol 15, No.1, pp.11-19  Hadipernata, M. 2007. Mengolah Dedak Menjadi Minyak (Rice Bran Oil). Warta penelitian dan pengembangan pertanian Vol.29, No.4.  Hadipernata, M.2012. Proses Stabilisasi Dedak Padi( Oryza Sativa L) Menggunakan Radiasi Far Infrared (Fir) Sebagai Bahan Baku Minyak Pangan. http://journal.ift.or.id/files/M.%20Hadipernata%2014103017%20std.pdf. diakses 20 Februari 2018.  Ishihara, M., and Y. Ito.(1982). “Clinical effect of gamma-oryzanol on climacteric disturbance on serum lipid peroxides”. Nippon Sanka Fujinka Gakkai Zasshi 1982 Feb,34(2):, hal. 243-251.

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

53

 Ketaren, S. 1986. Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan. Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia (UI-Press).  Luh, B.S. 1991. Rice Production and Utilization. The Avi Publ.Co. Westport,Connecticut.  Muis, Lince. 2010. Penggunaan Metode Ekstraksi pada Proses Pengolahan Dedak Padi (Rice Bran) Menjadi Minyak Pangan.  Jurnal.unbari.ac.id/images/stories/vol.10%20No.3%20Okt%20200/Lince %20Muis.pdf.diakses 8 April 2018.  Nakayama S, Manabe A, Suzuki J, Sakamoto K, Inagaki T.(1987),”Comparative effects of two forms of gamma oryzanol in different sterol compositions on hyperlipidemia induced by cholesterol diet in rats”. Jpn J Pharmacol 44, hal.135144  Nasir, Subriyer.dkk. 2009. Ekstraksi Dedak Padi Menjadi Minyak Mentah Dedak Padi (Crude Rice Bran Oil) dengan Pelarut N-hexane dan Ethanol. http://jtk.unsri.ac.id/index.php/jtk/article/download/70/70.diakses 8 April 2018  Nurfauziah, Amanda. 2010. Pemicu 2 Ekstraksi. www.academia.edu/9079741/Pemicu_2_ekstraksi.diaksestanggal 12 April 2018.  Patel, M., & Naik, S. N., 2004, Gamma-oryzanol from Rice Bran Oil – A review, Journal of Scientific and Industrial Research, 63, 569-578.  Perry's Chemical Engineers' Handbook - James O. Maloney, table 2-28, hal 92  Purbasari, Aprilina dan Silviana. 2008. Kajian Awal Pembuatan Biodiesel dari Minyak Dedak Padi dengan Proses Esterfikasi. Ejournal.undip.ac.id/index.php/reactor/aticle/viewFile/1498/1257.diakses 4 Maret 2018.  Scavariello, E.M.S and D.B. Arellano, 1998, Gamma-Oryzanol: An ImportatComponent In Rice Bran Oil:, Archivos Latinoamericanos De Nutricion. Vil. 48

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

54

 Susanti, Ari Diana. dkk. 2012. Polaritas Pelarut sebagai Pertimbangan Dalam Pemilihan Pelarut untuk Ekstraksi Minyak Bekatul dari Bekatul Varietas Ketan. (Oriza Sativa Glationosa). https://publikasiilmiah.ums.ac.id/bitstream/handle/123456789/384/Paper_T K.02.pdf?sequence=1&isAllowed=y.diaksestanggal 4 Maret 2018.  Syah, Dahrul. 2012. PenghantarTeknologiPangan. Bogor : Penerbit Institute Pertanian Bogor (IPB-Press).  Widowati, S. 2001. Pemanfaatan Hasil Samping Penggilingan Padi Dalam Menunjang Sistem Agroindustri di Pedesaan. Jurnal Tinjauan Ilmiah Riset Biologi dan Bioteknologi Pertanian 4.  Xu, Z. Godber, S., (1998), “Comparison of Supercritical Fluid and Solvent Extraction methods in extracting γ-oryzanol from rice bran”, JAOCS 77, no 5  Zoelienna, Niekha. 2015. Uji Stabilitas Fisik dan Penentuan Nilai Sun Protection Factor (SPF) Krim Rice Bran Oil. Jakarta : Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan Program Studi Farmasi, UIN Syarif Hidayatullah

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

55

LAMPIRAN A

DATA LITERATUR

A.1. Data Densitas Aquadest Pada Berbagai Temperatur Tabel A.1 Data Densitas Aquadest Pada Berbagai Temperatur

Sumber : Perry's Chemical Engineers' Handbook - James O. Maloney, table 2-28, hal 92

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

56

LAMPIRAN B DATA PENGAMATAN B.1 Analisis Sifat Fisik Minyak Dedak B.1.1 Nilai Yield Minyak Dedak

Tabel B.1 Perolehan Minyak Dedak Padi RUN 1 2 3 4 5 6

Volume ( mL) 75 79 60 65 66 51

Run 7 8 9 10 11 12

Volume (mL) 60 70 68 60 65 63

B.1.2 Nilai Densitas Minyak Dedak

Tabel B.2 Nilai Densitas Minyak Dedak Parameter

Piknometer Kosong (gr)

Piknometer + Minyak Dedak (gr)

Beras Putih

21,1890

41,9920

Beras Merah

21,1890

42,3566

B.1.3 Nilai Viskositas Minyak Dedak

Tabel B.3 Nilai Viskositas Minyak Dedak Parameter

Waktu alir ( s )

Aquadest

1 12

2 13

3 11

Beras Putih

250

251

249

Beras Merah

242

245

245

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

57

B.1.4 Nilai Indeks Bias Minyak Dedak Tabel B.4 Nilai Indeks Bias Minyak Dedak Parameter

Indeks Bias

Beras Putih

1,47578

Beras Merah

1,47577

B.2 Analisa Kimia Minyak Dedak B.2.1 Analisa Bilangan Asam Minyak Dedak

Tabel B.5 Analisa Bilangan Asam Minyak Dedak Parameter

Massa Minyak ( g )

Konsentrasi KOH ( N )

Volume KOH ( mL)

Beras Putih

1,002

0,1002

8,2

Beras Merah

1,001

0,1002

8,1

B.2.2 Analisa Bilangan Iod Minyak Dedak

Tabel B.6 Analisa Bilangan Iod Minyak Dedak Parameter

Massa Minyak (g)

Konsentrasi Na2S2O3 (N)

Volume Titrasi Minyak ( mL)

0,1045

Volume Titrasi Blanko ( mL) 35,8

Beras Putih

0,5046

Beras Merah

0,4991

0,1045

35,8

4

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

3,8

58

B.2.3 Analisa Bilangan Penyabunan Minyak Dedak Tabel B.7 Analisa Bilangan Penyabunan Minyak Dedak Parameter

Massa Minyak (g)

Konsentrasi HCl (N)

Volume Titrasi Blanko ( mL)

Volume Titrasi Minyak ( mL)

Beras Putih

0,5093

0,501

43

39,8

Beras Merah

0,5092

0,501

43

39,5

B.2 Analisa Oryzanol B.2.1 Pembuatan Kurva Standar

Tabel B.8 Pembuatan Kurva Standar Konsentrasi

Absorbansi

0

0

10

0,038

20

0,196

30

0,367

40

0,454

50

0,649

60

0,891

70

0,970

80

1,320

90

1,475

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

59

B.2.2 Hasil Ekstraksi Gamma Oryzanol Tabel B.9 Hasil Ekstraksi Gamma Oryzanol Kondisi Operasi Run

Jenis Beras

Absorbansi Suhu (°C)

Waktu (Min)

1

30

20

0,2560

2

30

30

0,4940

30

40

0,8890

40

20

0,4270

40

30

0,7520

6

40

40

0,9440

7

30

20

0,1180

8

30

30

0,4080

30

40

0,6210

10

40

20

0,3010

11

40

30

0,7140

12

40

40

0,7880

3 Beras Putih 4 5 Parameter

9 Beras Merah

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

60

Tabel B.10 Perolehan Gamma Oryzanol

Jenis Beras

Kondisi Operasi

Cawan Kosong + Oryzanol (gr)

Suhu (°C)

Waktu (Min)

Cawan Kosong (gr)

1

30

20

41,3471

41,3483

2

30

30

53,3055

53,3076

30

40

41,3492

41,3525

40

20

53,3055

53,3076

40

30

41,3490

41,3521

6

40

40

41,3497

41,3535

7

30

20

53,3043

53,3051

8

30

30

41,3477

41,3495

30

40

41,3484

41,3509

40

20

53,3052

53,3068

11

40

30

41,3489

41,3519

12

40

40

53,3068

53,3101

Run

3

Beras Putih

4 5 Parameter

9 10

Beras Merah

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

61

LAMPIRAN C CONTOH PERHITUNGAN 1. Menghitung Yield (%) 𝑌𝑖𝑒𝑙𝑑 minyak dedak =

massa minyak dedak (g) x 100% massa awal dedak (g)

𝑌𝑖𝑒𝑙𝑑 minyak dedak =

59.4920 gram x 100% 500

= 11,8984%

2. Menghitung Densitas (g/mL) Data Kalibrasi Piknometer Volume piknometer tercatat

= 25 mL

Massa piknometer kosong

= 21,1892 g

Massa pikno + minyak

= 41,9920 g

Densitas Aquadest pada 26,7oC = 0,9963 g/mL Volume piknometer sebenarnya = 24,3026 mL

Densitas sampel minyak dedak (𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜 + 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘) − 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜 𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔 (𝑔) = 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜 𝑠𝑒𝑏𝑒𝑛𝑎𝑟𝑛𝑦𝑎 (𝑚𝐿) =

(41,9920 − 21,1892)g 24,3026 mL

= 0,8560 𝑔/𝑚𝐿 3. Menghitung Viskositas (Pa.s) Waktu alir aquadest (t)

= 11 detik

Viskositas aquadest (𝜇) pada 27oC

= 0,000889 pa.s

Waktu alir minyak (t)

= 250 detik

Densitas minyak (𝜌)

= 0,8560 g/mL

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

62

Densitas aquadest (𝜌)

Viskositas Minyak =

Viskositas Minyak =

= 0,9963 g/mL

ρ minyak x t minyak x μ aquadest ρ air x t air

0,8560 0,9968

𝑔 𝑚𝐿 𝑔 𝑚𝐿

x 250 s x 11 s

x 0,000889 pa. s

= 0,0159 Pa. s 4. Bilangan Asam (mg KOH/ g minyak) Volume titrasi = 8,2 mL Normalitas KOH

= 0,1002 N

BE KOH

= 56,1

Massa minyak

= 1,002 g

Bilangan Asam =

(V x N)KOH x BE KOH berat sampel miyak (g)

Bilangan Asam =

(8,2 mL x 0,1002)KOH x 56,1 1,002 g

= 46 mg KOH/g minyak

5. Menghitung Bilangan Iodium Volume titrasi blanko

= 35,8 mL

Volume titrasi minyak

= 3,8 mL

Normalitas Na2S2O3

= 0,1045 N

Massa Minyak

= 0,5046 g

Bilangan iod =

mL titrasi (blanko − minyak) x N Na2S2O3 x 12,69 berat sampel miyak (g)

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

63

Bilangan iod =

(35,8 − 3,8)mL x 0,1045N x 12,69 0,5046 g

Bilangan iod = 84,10 mg Iod/g minyak

6. Menghitung bilangan penyabunan Volume titrasi blanko = 43 mL Volume titrasi minyak

= 39,8 mL

Normalitas HCL

= 0,501 N

Massa Minyak

= 0,5093 g

mL titrasi (blanko − minyak) x N HCl 𝑥 56,1 berat sampel miyak (g)

Bilangan penyabunan =

(43 − 39,8) mL x 0,501 𝑥 56,1 0,5093 g

Bilangan penyabunan =

Bilangan penyabunan = 176,59 mg KOH/g minyak.

7.

8.

Mengukur Konsentrasi Gamma Oryzanol Absorbansi

= 0,2560

Persamaan garis

y = 0,0167 x – 0,1186

Konsentrasi

=

Konsentrasi

= 22,4311 ppm

0,2560+0,1186 0,0167

Mengukur Massa Gamma Oryzanol

Massa Gamma Oryzanol

=

(𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐶𝑎𝑤𝑎𝑛 + 𝑂𝑟𝑦𝑧𝑎𝑛𝑜𝑙) − (𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐶𝑎𝑤𝑎𝑛 𝐾𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔)

= ( 41,3483 gr) – (41,3471 gr) = 0,0012 gr

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

64

LAMPIRAN D HASIL UJI KLT

Gambar D.1 Hasil Uji KLT

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

65

Gambar D.2 Hasil Uji Gamma Oryzanol

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

66

LAMPIRAN E MSDS DAN HAZOP Prosedur Operasi Alat Percobaan Dan MSDS No

1

Bahan

n-hexane

Sifat Bahan

 Tidak berwarna  Berbau  Wujud cair

 Titik didih 69 o C  Titik nyala -22 o C  BM 86,18 g/mol  Mudah menguap

  



2

3

Actone

Khloroform

4

Aquadest

5

Etanol

 Tidak  Titik didih Berwarna 56,05 oC  Berbau  Titik beku -94,8 o C  Wujud Cair  BM 58,08 g/mol  Titik leleh 62oC  Berwujud Cair  Titik didih 61,2 o C  berbau  mudah  Densitas 1,48 menguap g/cm3  Wujud cair  Tidak berbau  Tidak berwarna  Tidak berwarna  Mudah

 Titik didih 100 o C  pH netral 7  Titik beku 0 oC

     

Tindakan Penanggulangan Jauhkan dari panas/percikan/api terbuka/permukaan yang panas Hindari kontak dengan mata, kulit, sistem pencernaan atau pernapasan Gunakan alat pelindung diri untuk menghindari iritasi kulit, mata, gunakan masker dan sebagainya Hindari kontak dengan mata, kulit, sistem pencernaan atau pernapasan Jauhkan dari panas dan sumber api Simpan dalam tempat tertutup Gunakan alat pelindung diri untuk menghindari iritasi kulit, mata dan sebagainya Hindari kontak dengan mata, kulit, sistem pencernaan atau pernapasan Bekerja di ruang asam Hindari air, material yang sifatnya tidak sesuai, suhu ekstrim

- Hindari kontak langsung dengan sumber listrik - Menyiapkan media untuk penampung

 Titik didih 78,29 oC  Titik lebur -

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

-

Gunakan alat pelindung diri untuk menghindari iritasi kulit, mata dan

67

114,14 oC  BM 46,06 g/mol

menguap  Sedikit berbau

-

sebagainya Hindari kontak dengan mata, kulit, sistem pencernaan atau pernapasan

Kecelakaan yang Mungkin Terjadi Menghirup uap n-hexane dan acetone Kebakaran Kontak dengan mata atau kulit Tumpahan besar

Penanggulangan Membuka ventilasi udara dan mencari udara segar Gunakan tabung pemadam kebakaran pada laboratorium Lepaskan pakaian yang terkontaminasi dan basuhlah perlahan dengan air bagian tubuh yang mengalami kontak Serap dengan bahan yang mudah menyerap air dan masukkan bahan tumpah ke tempat pembuangan limbah yang sesuai.

Perlengkapan Keselamatan Kerja Sarung tangan

Jaslab

(1)Masker

Goggle

HAZOP (Hazard and Operability) Alat Percobaan No.

Guide Word+Parameter

1.

Less flow gas

2.

Occupational safety

Penyebab

Konsekuensi

Panas dalam sistem keluar ke lingkungan Larutan metoksida

Produk yang dihasilkan tidak maksimal Kesehatan terganggu (gangguan pada mata,kulit Ataupun saluran pernapasan)

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

Safeguard

Tindakan yang dibutuhkan Penggunaan Menutup alat/bahan dengan rapat penutup rangkaian alat atau perekat proses Penggunaan Alat Pelindung Diri lengkap

Pastikan alat pelindung diri digunakan dengan baik saat operasi

68

3.

Operability

Lokasi yang buruk/akses yang buruk untuk operasi peralatan

Peralatan dapat tergeser,jatuh ataupun pecah

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

Rak/plat form, klem dan statif kokoh untuk kolom dan labu

Rak/plat form, klem dan statif kokoh untuk meletakkan peralatan lainnya

69

LAMPIRAN F DOKUMENTASI

Gambar G.1 Minyak Dedak Padi Beras Merah + Pelarut

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

70

Gambar G.2 Minyak Dedak Padi Beras Putih + Pelarut

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

71

Gambar G.3 Hasil Gamma Oryzanol + Pelarut

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

72

Ekstraksi Minyak Bekatul dengan Ekstraktor Perkolasi

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

56