Práctica 2 Marchas Analiticas 3.docx

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UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE NAYARIT UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS BIOLÓGICAS Y FARMACÉUTICAS Laboratorio De Química Analítica PRÁCTICA NO. 2 “REACCIONES DE SEPARACION E IDENTIFICACION. MARCHAS ANALITICAS. DETERMINACION DEL PRIMER GRUPO.”    

Robledo Parra Itzayana Regalado Ibarra Brayan Magallanes Rosas Karen Paulina Santiago Salgado Kevin

Objetivo: Identifica y realizar la separación de cationes del Grupo I. Fundamento La marcha analítica es un proceso técnico y sistemático de identificación de iones inorgánicos en una disolución mediante la formación de complejos o sales de color único y característico. Una secuencia de reactivos es más o menos selectivo si se produce con más o menos problemas. Un reactivo es específico (más selectivo) cuando reacciona con muy pocos cationes y aniones. Se van a llamar reactivos generales (menos específicos) cuando reaccionan con muchos cationes y aniones. Se puede cambiar la selectividad de un reactivo por tres diferentes métodos: -

Por variación del pH: Ej. el H2S es un reactivo general que a pH neutro o básico origina precipitados con casi todos los cationes del Sistema Periódico; sin embargo, a pH ácido se produce un efecto ión común, disminuye la concentración del anión S2- y sólo precipitan a pH ácido los sulfuros más insolubles, que son los sulfuros de los denominados Grupos I y II de la marcha analítica.

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Por cambio del estado de oxidación: Ej. el catión Ni2+ origina un compuesto coloreado de color rosado con dimetilglioxima, pero si tenemos en el medio Fe2+ con dimetilglioxima genera un color rosado rojizo; sin embargo, si añadimos H2O2 el Fe2+ pasa a Fe3+, el cual no reacciona con la dimetilglioxima y podemos detectar el níquel.

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Enmascaramiento de cationes: Ej. el Cu2+ y Cd2+ son dos cationes muy semejantes; sin embargo, se pueden identificar. Si añadimos H2S precipitan CuS (negro) y CdS (amarillo). Al problema que contiene se le añade KCN, formando Cu(CN)42- y Cd(CN)42-, ambos incoloros. Si añadimos H2S entonces el Cu(CN)42- no reacciona, ya que es muy estable; sin embargo, el Cd(CN)42- es menos estable, reacciona con el H2S y origina CdS (amarillo).

Antecedentes Dentro de la rama de la ciencia que constituye la química, basada en el estudio de la materia, sus propiedades y sus transformaciones, esta se divide a su vez en otras ramas, entre ellas rama de química analítica. La química analítica prof undiza en el estudio de saber que sustancias componen una mezcla y cuanto h ay de cada sustancia. Esto expresado de una manera correcta viene a definir e n lo que consiste el análisis cualitativo (que hay) y el análisis cuantitativo (que h ay). Estas experiencias realizadas se componen tanto de una práctica de química a nalítica cualitativa (identificación y separación de cationes) como de otra de quí mica analítica cuantitativa (volumetría redox). El análisis cualitativo de cationes se basa en que es posible separar en grupos a los cationes existentes en una muestra líquida (mediante la adición de determinados reactivos denominados d e grupo) y, posteriormente, identificar los cationes de cada grupo con la ayuda de reactivos específicos. Fresenius desarrolló un esquema cualitativo para el análisis de cationes que ha tenido una amplia aceptación (frecuentemente se hace referencia a él como el esquema clásico de análisis cualitativo de cationes). En este esquema los catio nes se dividen en cinco grupos. Una secuencia de reactivos es más o menos s electivo si se produce con más o menos problemas. Un reactivo es específico ( más selectivo) cuando reacciona con muy pocos cationes y aniones. Se van a ll amar reactivos generales (menos específicos) cuando reaccionan con muchos cationes y aniones. Grupo I Se toma la muestra problema o alícuota y se añade HCl 2N. Con este reactivo precipitan los cationes del Grupo I ( Plata (I), Plomo (II) y Mercurio (I)): AgCl, Pb Cl2 y Hg2Cl2. Sobre el mismo embudo se añade agua de ebullición, quedando en el papel de filtro el AgCl y el Hg2Cl2; el Pb2+ puede identificar añadiendo KI , que origina un precipitado de PbI2 que se disuelve en caliente, que sirve para identificarlo mediante la llamada lluvia de oro.[1]

Sobre el mismo papel de filtro se añade NH3 2N. En el papel de filtro si existe Hg22+ y se forma una mancha blanca, gris o negro, que es una mezcla de HgC lNH2 y Hg0. En la disolución se forman Ag(NH3)2+, que se puede identificar co n KI dando un precipitado de AgI amarillo claro.

PROCEDIMIENTO 1.- añadir a 5 ml de disolución problema asignada, HCl 2 N gota a gota hasta la aparición de un precipitado, continuando con la adición hasta que se observe que no se precipite más. 2.- agite nuevamente, caliente ligeramente, deje enfriar por completo y centrifugue. 3.- separe el líquido (decante) del precipitado, compruebe si la precipitación fue completada adicionando unas gotas de HCl 2N. guarde la solución y etiquételo como grupo II-V 4.- al precipitado se le añade 2 ml de agua y se hierve, en el mismo tubo. A continuación, se centrifuga en caliente. Separe el centrifugado en dos tubos. A una parte de líquido centrifugado se añade dos gotas de ácido acético y dos de cromato de potasio, la formación de un precipitado amarillo indica la presencia de plomo 5.- al resto del filtrado, ya frio se le añaden tres o cuatro gotas de KI. Precipitado amarillo, que se disuelve al hervir y que precipita al enfriar, cauteriza la presencia de plomo. Si cuenta con la presencia de plomo se vuelve a tratar el precipitado con otros 2 ml de agua hirviente y centrifugando, repitiendo el proceso hasta no precipitar más cromato potásico, es necesario eliminar todo el cloruro de plomo 6.- tome el precipitado exacto de cloruro de plomo y trátatelo con disolución acuosa NH3 2N hasta su disolución y centrifugue. Si aparece un precipitado negro, este pone en manifiesto la presencia de Hg originado por disminución del ion Hg, ya que el color negro se debe a la presencia de la identificación del ion mercurio, en medio amoniacal. En solución amoniacal puede identificarse el ion g por dos procedimientos Plata. Ya sea acidulando con HCl diluido, precipita en AgCl de color blanco, soluble amoniaco. O bien añadiendo diluciones de KI al 2 % se obtiene un precipitado amarillento.

Observaciones y resultados

Solución problema con 7 gotas de HCL se forma un precipitado blanco y una solución blanca, se calentó y se dejo enfriar por completo para posteriormente centrifugar.

se separo el sobre nadante y le añadimos 2 gotas más de HCl también agregamos 2 ml de agua caliente, se calentó y se centrifugo.

separamos el centrifugado y a una parte del liquido del centrifugado le agregamos dos gotas de ácido acético y dos de cromato potásico, lo cual nos dio una coloración amarillenta, lo que indica la presencia de plomo en la solución.

Tubos con Cromato de magnesio y Ioduro de potasio

Tubo con ioduro de potasio y precipitado blanco lo que indica presencia de plomo

precipitado libre de plomo y tratada con NH3 hasta su disoluci ón, y posteriormente centrifugamos… un precipitado gris indic o que había plata en la solución

DISCUSION:

En la práctica realizada en el laboratorio, de acuerdo a los procedimientos y las observaciones realizadas, se asilaron los grupos de ciertos cationes de una muestra problema por medio de la agregación de ciertos reactivos en sus condiciones apropiadas. En la primera precipitación se usó ácido clorhídrico debido a que es un ácido monoprótico, lo que significa que puede disociarse sólo una vez para ceder un ion H+ (un protón). En soluciones acuosas, este protón se une a una molécula de agua para dar un ion hidrónio, H3O + + Cl−

H3O + : HCl + H2O

El otro ion formado es Cl− , el ion cloruro. El ácido clorhídrico puede entonces ser usado para preparar sales llamadas cloruros. El ácido clorhídrico es un ácido fuerte, ya que se disocia casi completamente en agua.

1. Como primer grupo de acuerdo a la cronología se aislo el grupo 1 con los metales de Ag+1, Pb+2 y Hg2+2 , esto se pudo realizar agregando HCl 2N en gotas hasta que deje de precipitar y frenar la adición del reactivo. POR MEDIO DE LA REACCION Pb+ + Cl-

PbCl(g)

Ag+ + Cl-

AgCl(g)

Se debe frenar la adicion de reactivo, esto se debe a que si hay un exceso del ion cloruro la solubilidad del AgCl aumenta por la formacion del complejo AgCl2 –(ion), disolviendo el precipitado debido a que : AgCl(s) + Cl –

AgCl2 –

Esto podría producir la formación de un segundo precipitado preparado de AgCl, con fase acuosa no precipitada de color lechoso.

2. Después durante la práctica se centrifugo el tubo de ensaye con la solucion desconocida y se decantó para aislar el precipitado de la solución desconocida. 3. Luego al tubo de ensaye con el sobrenadante aislado se le agrego 2mL de agua y calentamos a baño maría para redisolver al Plomo2+(ion) debido a su Kps relativamente baja (1x10-4) y se mantiene e solución. Después el tubo de ensaye con el sobrenadante anterior se centifugo en caliente a 2500rpm durante 3 minutos, y después se le agrego el sobrenadante a dos tubos de ensaye y se deja el precipitado en el tubo actual.

4. Al tubo de ensaye con la mitad de precipitante se le agregaron 4 gotas de KI 0.12N, al otro tubo de ensaye se le agregaron 2 gotas de K₂CrO₄ 1N, esto debido a las reacciones: 2KI+Pb

K₂CrO₄ + Pb

Pb I₂

Pb CrO₄

Ambos reactivos reaccionan con el Pb2+ para originar un precipitado característico que nos indica la presencia de Pb en la muestra

5. Se buscó la identificación del ion Hg2+, así que tomamos el tubo de ensaye con el precipitado exento de PbCl2 y le agregamos NH3 2N, y centrifugamos a 3500rpm por 3 minutos, esto debido a que el cloruro de amonio reacciona con el mercurio dos positivo de la siguiente manera:

Hg₂Cl₂ + 2NH₃

HgO

+ HgNH₂Cl + NH₄Cl

+

Cl

Mas tarde se busco el ion Ag1+ por dos métodos que son:



Acidulando con HCl diluido, que precipita como AgCl de color blanquesico soluble en amoniaco, por medio de la siguiente reacción:

Ag1+ + HCl 

AgCL +Cl

Añadiendo KI al 2% obteniéndose un precipitado de AgI soluble en KCN, por medio de la siguiente reacción: Ag1+ + KI AgI +K

A continuación se muestra en la imagen los distintos grupos de cationes y su proceso de identificación por medio de solución o también llamado marchas analíticas.

CONCLUSION Se identificó la presencia de Ag en la muestra problema al formar un precipitado de color blanco al añadir el HCL en solución amoniacal. También se identificaron los cationes de Hg y Pb sobre la misma muestra. Las marchas analíticas son un proceso técnico que permite la separación e identificación de especies químicas, agrupándolas por su comportamiento característico frente a algún disolvente o algún reactivo. Como ya se mencionó,

es de los métodos más fáciles y de forma rápida para reconocer la presencia del analíto en una muestra. El aprendizaje de la técnica, nos puede facilitar la predicción de la muestra, facilitando el trabajo final.

Bibliografía  1. Vanesa García, “Identificación de cationes mediante el análisis a la flama”, 2013  2. Alicia Lamarque; Fundamentos teorico-practicos de quimica organica – 2008  3. Química analítica cualitativa ; 2002