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UNIVERSIDAD NACIONAL SAN AGUSTIN

Laboratorio de Análisis Instrumental Practica N°4 ING. jane mara Linares pomareda ALUMNA: SHEILA SOFIA BERNEDO MANRIQUE CUI: 20150755

turno: martes 7-10

AREQUIPA-PERÚ 2017

GRAVIMETRIA DE PRESIPITACIÓN DETERMINACIÓN GAVIMETRICA DE CALCIO EN CEMENTO INTRODUCCIÓN Los métodos utilizados en el análisis de la caliza son los característicos de los minerales y rocas en general. A pesar de que la disolución de muchos minerales y rocas exige tratamientos enérgicos, la caliza se disuelve con facilidad. Aunque el método de análisis de cada constituyente es, en general, el mismo que cuando el elemento está aislado, el análisis es más difícil, ya que implica la separación cuantitativa de los constituyentes, debiéndose evitar cualquier pérdida o contaminación de la muestra y procurando obtener separaciones analíticas netas. El carbonato de calcio (CaCO3) es el principal componente de la roca sedimentaria “caliza” (38) o calcita. También puede contener pequeñas cantidades de minerales como arcilla, hematita, siderita, cuarzo, que modifican el color y el grado de coherencia de la roca. Las calizas dolomíticas contienen cantidades elevadas de carbonato de magnesio, en menores cantidades silicatos de calcio y de magnesio y aluminio, así como también carbonatos y silicatos de hierro y aluminio. El carácter casi monomineral de las calizas permite reconocerlas fácilmente gracias a dos características físicas y químicas fundamentales: es menos dura que el cobre (su dureza en la escala de Mohs es de 3) y reacciona con efervescencia en presencia de ácidos tales como el ácido clorhídrico quien descompone este tipo de roca completamente, quedando la sílice sin disolver. Algunas calizas se descomponen más fácilmente si primero se calcinan; otras tienen que someterse a disgregación por fusión con carbonato sódico La caliza es importante como reservorio de petróleo, dada su gran porosidad. Tiene una gran resistencia a la desintegración; esto ha permitido que muchas esculturas y edificios de la antigüedad tallados en caliza hayan llegado hasta la actualidad. Sin embargo, la acción del agua de lluvia y de los ríos (especialmente cuando se encuentra acidulada por el ácido carbónico) provoca su disolución, creando un tipo de desintegración característica denominada kárstica. La caliza es utilizada en la construcción de en rocamientos para obras marítimas y portuarias como rompeolas, espigones, escolleras entre otras estructuras de estabilización y protección. La roca caliza es un componente importante del cemento gris usado en las construcciones modernas y también puede ser usada como componente principal, junto con áridos, para fabricar el antiguo mortero de cal, pasta grasa para creación de estucos o lechadas para pintar superficies, así como otros muchos usos por ejemplo en industria farmacéutica o peletera. Se encuentra dentro de la clasificación de recursos naturales: recursos no renovables (minerales): no metálicos, como el salitre, el aljez y el azufre. PROCEDIMIENTO:  

Se emplea la solución del filtrado de la determinación del R2O3 Se diluye la solución (muestra) a 300ml con agua destilada y se acidula débilmente con ácido acético y se calienta a unos 80°C

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Añadir 25ml de oxalato de amonio al 7% y se calienta Añadir hidróxido de amonio en presencia de rojo metilo y dejar en reposo por 3 horas Filtra el oxalato de calcio y se lava con solución fría de oxalato de amonio al 2% Se traslada el papel filtro y precipitado a un vaso de precipitados, se disuelve con solución de ácido clorhídrico (1:1) se diluye a 100ml y se calienta Añadir oxalato de amonio, se hace hervir se añade amoniaco hasta alcalinidad y se deja reposar una hora para que se sedimente el precipitado luego de filtrar. Depositar el papel filtro más precipitado a un crisol de porcelana previamente pesado y calcinar en una mufla de 850 a 900°C Retirar el crisol de la mufla enfriar y pesar.

RESULTADOS Y CONCLUCIONES:   

MASA DEL CEMENTO: 0.5049 g MASA CON EL CLORURO DE AMONIO: 1.5022 g MASA DEL CRISOL: 31.9582 g



MASA DEL CRISOL MAS LA MUESTRA: 31.9582 + 1.5022 = 33.9653

 

MASA DEL CEMENTO CALCINADO: 32.1298 CENIZAS: 0.1716

Cálculo del porcentaje de Humedad de cada muestra:

%𝑆𝑖𝑂2 =

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑆𝑖𝑂2 𝑖𝑚𝑝𝑢𝑟𝑎 × 100 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

%𝑆𝑖𝑂2 =

0.1716 × 100 0.5049

%𝑆𝑖𝑂2 = 34 %

Obtuvimos un porcentaje de 34% de 𝑆𝑖𝑂2

CUESTIONARIO: 1. ¿Cuál es el fundamento de la determinación gravimétrica del calcio? Los métodos utilizados en el análisis de la caliza son los característicos de los minerales y rocas en general. A pesar de que la disolución de muchos minerales y rocas exige tratamientos enérgicos, la caliza se disuelve con facilidad. Aunque el método de análisis de cada constituyente es, en general, el mismo que cuando el elemento está aislado, el análisis es más difícil, ya que implica la separación cuantitativa de los constituyentes, debiéndose evitar cualquier pérdida o contaminación de la muestra y procurando obtener separaciones analíticas netas. El carbonato de calcio (CaCO3) es el principal componente de la roca sedimentaria “caliza” (38) o calcita. También puede contener pequeñas cantidades de minerales como arcilla, hematita, siderita, cuarzo, que modifican el color y el grado de coherencia de la roca. 2. ¿Qué variable analítica determina que el residuo obtenido asegura que se trata de óxido de calcio? Por medio de este método el analito se separa de la disolución de la muestra como un precipitado, y se convierte en un compuesto de composición conocida que se puede pesar. 3. En el método de gravimetría de precipitación para determinar el calcio, de no disponer de oxalato de amonio , que reactivo emplearía como reemplazarlo Se puede remplazar el óxido metálico de estas sales dobles por otros óxidos metálicos, podemos llegar a separarle por medio de un ácido con el que tenga más afinidad, en cuyo caso es remplazado por 1 equivalente de agua y produce una sal acida de óxido de etila

4. Grafique la curva térmica del oxalato de calcio

PROBLEMAS: 1. En una muestra de 300 ml de agua natural se determinó el contenido de calcio mediante la precipitación del catión Calcio como CaC2O4. El precipitado se filtró, se lavó y se calcino en un crisol cuya masa, vacío, fue de 26,6002 g. La masa del crisol más el CaO fue de 26, 7134 g. Calcular la concentración de calcio en partes por millón.

Como: 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 = 26,6002 𝑔. 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 + 𝐶𝑎𝑂 = 26,7134𝑔. 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝑂 = 0,1132 𝑔. Mediante formula de gravimetría: 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝐶𝑎 = 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝐶𝑎𝑂(

𝑃𝑀 𝐶𝑎 )𝐹 𝑃𝑀 𝐶𝑎𝑂 𝑔

Donde Fg es el factor gravimétrico 1 𝐶𝑎

1 𝐶𝑎𝑂

𝑔 𝐶𝑎 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎 ) (1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝑂) 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝐶𝑎 = 0,1132 𝑔 𝐶𝑎𝑂 ( 𝑔 𝐶𝑎𝑂 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎 56,08 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝑂 40,08

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝐶𝑎 = 0,0809 𝑔. 𝑝𝑝𝑚 =

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝐶𝑎 × 106 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

𝑝𝑝𝑚 = 269,67 𝑝𝑝𝑚

2. la concentración de calcio en aproximadamente de 5mM ¿Cuál es la masa de oxalato de calcio y la concentración en partes por millón? 5 ∗ 10−3 M = (

5 ∗ 10−3 molCa 40g g ) = 0.2 )( 1L 1molCa L

40gCa ---------------- 128g𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 0.2gCa --------------- X X=0.64g 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4

0.64g 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 1 ∗ 103 mg [ppm] = ( )( ) = 640ppm 1L 1g

3.-Una muestra de 1.250 g de mármol se analizó gravimétricamente en el cual se obtuvo 0.235 g de óxido de calcio. Determina el porcentaje de carbonato de calcio del mármol.

%𝐶𝑎𝑂 =

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝐶𝑎𝑂 × 100 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

%𝐶𝑎𝑂 =

0.235 × 100 1.250

%𝐶𝑎𝑂 = 20.24 BIBLIOGRAFIA:

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https://books.google.com.pe/books?id=gKaVxBd0MjYC&pg=PA61&lpg=PA61&dq=que+re activo+reemplaza+al+oxalato+de+calcio&source=bl&ots=tyutW9JADA&sig=eGmG_kQF7y MxJ_2TaALF5cXYprE&hl=es419&sa=X&ved=0ahUKEwjCmsnw4vPTAhUDSSYKHb39DIUQ6AEIPzAG#v=onepage&q=que %20reactivo%20reemplaza%20al%20oxalato%20de%20calcio&f=false http:/www.ebah.com.br/content/ABAAAetaYAK/introducao-a-analise-termica-materiais-2 https://www.academia.edu/9562256/5_GUIA_determinacion_del_calcio https://www.academia.edu/9562256/5_GUIA_determinacion_del_calcio