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UNAM Facultad de Estudios Superiores ZARAGOZA Análisis de Fármaco y Materias Primas II

DETERMINACIÓN DEL % DE CONTENIDO DEL CLORURO DE POTASIO Semestre: 5to Grupo: 1552 No. De Equipo: 2 Fecha: 18 de Noviembre del 2016

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Revisó informe

Aprobó informe

Nombre del alumno Evaluación Experimental Informe Becerril Bonilla Juan Gómez Barrera Antonio Rosas Torres Sandra F. Sandoval Ávila Adriana

Bitácora

La química electroanalítica abarca un grupo de métodos analíticos cuantitativos basados en las propiedades eléctricas de una disolución del analito cuando forma parte de una celda electroquímica. Una de las ramas de la electroanalítica es la potenciometría esta técnica permite cuantificar la concentración de una sustancia en disolución, relacionando su actividad iónica con la fuerza electromotriz existente en la celda electroquímica con la que entra en contacto. El equipo requerido para los métodos potenciométricos incluye el uso de dos electrodos y un dispositivo para medir el potencial. Los electrodos empleados en los métodos analíticos potenciométricos se pueden dividir en dos grandes grupos los electrodos de referencia y los electrodos indicadores: -Electrodos de referencia El electrodo de referencia es aquel que tiene un potencial conocido, constante y completamente insensible a la composición de la solución en estudio. Este electrodo, además, debe ser resistente, fácil de usar y mantener un potencial constante al paso de corriente. Los electrodos de referencia pueden ser: electrodos de calomelanos y electrodos de plata/cloruro de plata. -Electrodos indicadores El electrodo indicador es aquel que responde rápidamente y de manera reproducible a los cambios de concentración de la especie que se quiere medir su actividad. Los electrodos indicadores pueden ser: electrodos indicadores metálicos y electrodos indicadores de membrana. Valoraciones Potenciométricas Aunque existe un número creciente de aplicaciones de la potenciometría directa la mayoría de los procedimientos potenciométricos de análisis están relacionadas con la volumetría. En una volumetría potenciométrica, la variación de la concentración de una o más de las especies químicas presentes se mide potenciométricamente. El vaso de valoración se convierte en una pila electroquímica, actuando el electrodo indicador y la solución a valorar como una de las semi-pilas, constituyendo la otra semi-pila un electrodo de referencia. La finalidad principal de este procedimiento es localizar con precisión el punto o los puntos de equivalencia de la valoración, aunque a partir de las curvas obtenidas se puede deducir también otra información en relación con las constantes de disociación de los

ácidos y de los iones complejos, con los productos de solubilidad y con los potenciales de óxido-reducción. Las técnicas potenciamétricas son especialmente útiles para la valoración de los sistemas químicos que poseen un color demasiado intenso para permitir el uso de indicadores visuales, así como también para seguir la valoración de los sistemas en los que existe una interacción notable entre disolvente y el soluto, y de aquellos para los cuales no se dispone de ningún indicador interno. Valoraciones Potenciométricas a corriente impuesta Se utilizan dos electrodos de platino, uno actúa de ánodo y otro de cátodo, durante el transcurso de la valoración se mide la diferencia de potencial entre los dos electrodos. Las curvas de valoración que se obtienen se caracterizan por un brusco aumento (o caída) del potencial en el punto de equivalencia o en su inmediata proximidad. Valoraciones Potenciométricas a corriente nula Se puede llevar a cabo con: un electrodo indicador y un electrodo de referencia o con dos electrodos indicadores de diferente naturaleza, se mide la diferencia de potencial entre los dos electrodos. Las curvas que se obtienen se caracterizan por la formación de una curva sigmoidal. II. Objetivo Determinación de contenido de una muestra comercial de peróxido de hidrogeno solución diluida con permanganato de potasio por potenciometría a corriente nula y corriente impuesta. III. Hipótesis Cada 100 mL contienen no menos de 2.5g y no más de 3.5g de peróxido de hidrógeno, según la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, Undécima edición, Volumen 2, 2011, páginas 1254-1255

IV. Procedimiento experimental Preparación de la muestra problema 1) Se toma un 1 mL de muestra problema de peróxido de hidrogeno con una pipeta volumétrica y se adiciona a un vaso de precipitado con 1 mL de H2SO4 tomado con una

pipeta graduada de la misma capacidad y se adiciona agua hasta cubrir los electrodos, todo esto se realiza en la campana de extracción. 2) Se hace este procedimiento por duplicado, una muestra problema 1 para corriente nula y otra muestra para para corriente directa. Valoración de peróxido de hidrogeno con corriente nula 1) Teniendo la muestra 1 prepara de peróxido de hidrogeno se marca con el numero uno el vaso de precipitado de 150 mL y se agrega un agitador magnético. 2) Se coloca en bureta de 25 mL una solución de KMnO4 .1046 N hasta la marca y se bira antes de realizar la titulación. 3) Se introduce un electrodo compuesto de calomel y platino del potenciómetro marca Vernon Hill Illinois para la determinación de corriente nula, teniendo los cuidados necesarios con el electro y limpiándolo antes de introducirlo al respectivo vaso que contiene la solución de peróxido. 4) Se titula de manera en que se pueda detectar el cambio de voltaje empezando en 0 con un valor de 333 minivolts, agregando en 3,6,8,10,11,12,13. 5) Desde el punto 13 se adiciona de .5 en .5 notando el cambio de potencial de corriente de manera brusca. 6) Después de pasado el punto de cambio de intensidad de voltaje, se adiciona de 17 a 18,18 a 20 y de 20 a 23. Se construye la curva para realizar los cálculos correspondientes. Valoración de peróxido de hidrogeno con corriente impuesta. 1) Teniendo la muestra 2 prepara de peróxido de hidrogeno se marca con el numero uno el vaso de precipitado de 150 mL y se agrega un agitador magnético. 2) Se coloca en bureta de 25 mL una solución de KMnO4 .1046 N hasta la marca y se bira antes de realizar la titulación. 3) Se introduce dos electrodos de platino del potenciómetro marca Coorning Ph meter modelo 7 al vaso de precipitado de 150 mL marca para la determinación de corriente compuesta, teniendo los cuidados necesarios con el electro y limpiándolo antes de introducirlo al respectivo vaso que contiene la solución de peróxido.

4) Se detecta el mini voltaje inicial que es de valor de 300, a diferencia del electrodo de corriente nula el electrodo de doble platino detecta los minivolts negativos, cambiando la perilla de selección del potenciómetro Coorning Ph meter modelo 7 a –Mv. 5) Se adiciona el KMnO4 en cantidades que marca la bureta de 3, 6, 8, 10, 11, 12, 13 mL. 6) Pasando los 13 mL se adiciona en cantidades de .5 en .5 hasta ver el cambio de voltaje que en este caso marca en minivolts negativos marcando en 16.5 -700 mv el pico máximo del cambio de voltaje. 7) después de los 17 mL se agregó en el orden correspondiente a la marca de la bureta 17, 18, 20, 23 mL. 8) Se realiza una gráfica con los valores obtenidos para realizar los cálculos correspondientes. V. Propiedades e insumos Permanganato de potasio KMnO4 -Solido PM: 158.034 g/mol P.Fus: 240 °C P.Ebu: --Densidad: 2,70 g/ mL Soluble en agua, ácido acético, acetona, pridina.

Peróxido de hidrogeno H2O2 liquido incoloro PM: 34.0147 g/mol P.Fus: -11 °C P. ebu.: 141 °C Densidad: 1.4 g/ml Soluble en agua y etanol.

Ácido sulfúrico H2SO4 Liquido fuertemente corrosivo PM: 98.079 g/mol P. Fus: 10 °C P. Ebu.: 337 °C Pureza: 98% Densidad: 1.84 g/ml

VI. Insumos Material

Equipo

Reactivos

-Pipeta de 1 mL. Volumétrica

- Potenciómetro marca Vernon Hill Illinois

- Agua oxigenada (muestra comercial 3%) - permanganato de potasio

-Pipeta graduada de 1 mL -Vaso de precipitado de 150 mL (2)

- Potenciómetro marca Coorning Ph meter modelo 7

.1046 N Ácido sulfúrico concentrado

VII. Resultados Resultados estandarización N=0.1046 N DS= 0.00071661 CV= 0.684568

Corriente nula mV 333 336 341 347 356 365 375 391 404 416 434 462 697 827 842 855 864 876 889

mL de KMnO4 0 3 6 8 10 11 12 13 13.5 14 14.5 15 15.5 16 16.5 17 18 20 23

Corriente impuesta mV 300 295 280 230 210 190 160 120 90 70 50 10 -30 -90 -700 190 220 230 240

Corriente nula 1000

mV

800 600

400 200 0 0

5

10

15

mL de KMnO4

20

25

Corriente impuesta 500 0

mV

0

5

10

15

20

25

-500 -1000

mL KMnO4

De acuerdo en a la interpolación en las gráficas (en la parte de atrás): Para corriente impuesta el punto de equivalencia fue en 16.5 mL 0.1046 𝑚𝑒𝑞 (16.5 𝑚𝐿) ( ) = 1.7259 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝐿 34 𝑚𝑔 (1.7259 𝑚𝑒𝑞) ( ) = 58.6806 𝑚𝑔 𝑚𝑒𝑞 58.6806 𝑚𝑔 1 𝑚𝐿 X100 𝑚𝐿 𝑋 = 5868.06 mg = 5.8681 g/100 mL Para corriente nula el punto de equivalencia fue de 15.5 mL 0.1046 𝑚𝑒𝑞 (15.5 𝑚𝐿) ( ) = 1.6213 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝐿 34 𝑚𝑔 (1.6213 𝑚𝑒𝑞) ( ) = 55.1242 𝑚𝑔 𝑚𝑒𝑞 55.1242 𝑚𝑔 1 𝑚𝐿 X100 𝑚𝐿 𝑋 = 5512.42 mg = 5.5124 g/100 mL

𝑃𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 =

5.8681 + 5.5124 = 5.69025 2

VIII. Crítica a la técnica La práctica se llevó acabo de una manera rápida y sencilla, sin embargo se considera que una de las desventajas es que cuando se hizo la determinación de corriente impuesta algunos del equipo veían una mayor cantidad que otros, por lo que pudo haber afectado los resultados, además las interpolaciones no son tan exactas. IX. Análisis de resultados A partir de los resultados obtenidos, se puede observar que el coeficiente de variación es de 0.684568%, al ser menor del 3% indica que la determinación es reproducible y los datos confiables. Por otra parte, lo establecido por la FEUM undécima edición página 1254 concerniente al contenido de peróxido de hidrógeno estipula no menos de 2.5 g y no más de 3.5 g de peróxido de hidrógeno por cada 100 mL. El contenido determinado fué de 5.69025 mayor a lo establecido en la FEUM, esto puede deberse a que el permanganato de potasio no fue preparado al momento de la determinación, se encontraba degradado debido al almacenamiento o más importante, la fecha de caducidad de la solción de peróxido de hidrógeno ya había pasado. Ya que únicamente se realizaron dos determinaciones con dos métodos diferentes, uno a corriente impuesta y otro a corriente nula, no es posible llevar a cabo una comparación precisa entre ambos resultados. X. Conclusiones La solución de peróxido de hidrógeno no cumple con la especificaciones de la FEUM undécima edición página 1254 que indica que contiene no menos de 2.5g y no más de 3.5g de peróxido de hidrógeno por cada 100 mL. El contenido de peróxido de hidrogeno determinado fue de 5.69025g por cada 100 mL, al no cumplir con lo estipulado en la FEUM no se acepta la hipótesis. Asimismo se cumplió el objetivo y se consiguió determinar el contenido de peróxido de hidrogeno en la solución. Se recomienda llevar a cabo más de una determinación por cada tipo de corriente y utilizar reactivos cuya fecha de caducidad permanezca vigente para lograr una determinación más precisa.

XI. Grupo funcional cuantificado

Se llevó a cabo la determinación de contenido de peróxido de hidrogeno mediante la variación de potencial eléctrico en una reacción óxido/reducción.

XII. Referencias 

The Merck Index, Doceava edición, E.U.A., 1996.



Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, undécima edición, volumen 1 y 2, 2011, páginas 159, 1254, 1255.



Pickering W.F. Química analítica moderna, Editorial Reverté, España, 1980, página 503-511

Preparación de solución problema

Se toma un 1 mL de muestra problema de peróxido de hidrogeno y se adiciona a un vaso de 150 mL.

Posteriormente se adiciona 1 mL de H2SO4 tomado con una pipeta graduada

se adiciona agua lo suficiente para cubrir los electrodos

Se realiza por duplicado.

Valoración de muestra 1 corriente nula

la muestra 1 prepara de peróxido de hidrogeno se valora por una titulación con permanganato de potasio

Se titula con una solución de KMnO4 .1046 N utilizando un electrodo compuesto de calomel y platino

Valoración de muestra 2 corriente impuesta

la muestra 1 prepara de peróxido de hidrogeno se valora por una titulación con permanganato de potasio

Se titula con una solución de KMnO4 .1046 N utilizando un electrodo de doble platino

Se va titulando la muestra de peróxido partiendo de 333 mv, se agrega a las marcas de 3,6,8,10,11,12, 13 mL de la bureta que contiene KMnO4

Se va titulando la muestra de peróxido partiendo de 300 mv, se agrega a las marcas de 3,6,8,10,11,12, 13 mL de la bureta que contiene KMnO4

Apartir de 13 mL de la marca de la bureta se va adicionando de .5 en .5 hasta que haya un cambio notorio de la intensidad de corriente.

En este caso el potenciómetro se pueden

Apartir del cambio se va agregando hasta la marca en 17,18,20, 23 ml de la bureta que contiene KMnO4

Se grafica los valores obtenidos y se hacen los respectivos cálculos.

seleccionar los Mv – con una perilla de selección una vez llegando a 0 mv

Apartir del cambio de intensidad de corriente se va agregando hasta la marca en 17,18,20, 23 ml de la bureta que contiene KMnO4

Se grafica los valores obtenidos y se hacen los cálculos correspondientes