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VALORACIONES CON DOS INDICADORES: DETERMINACIÓN DE CARBONATOS Y FOSFATOS EN UNA MUESTRA ACUOSA Jhonatan David Cuellar ([email protected]), Kirk Olaya ([email protected]), Sebastián Lozada ([email protected])

Resumen Para esta práctica se determinó la concentración de carbonatos (CO3-2) y fosfatos (PO4-3) en cinco soluciones problemas a través de una valoración ácido-base haciendo uso de varios indicadores (fenolftaleína, naranja de metilo y verde de bromocresol) y una solución de HCl y NaOH al 0.1 M, previamente estandarizadas con carbonato sódico (Na2CO3) para el HCl y el ácido estandarizado para el NaOH. El análisis consta de dos partes, la primera es analizar los carbonatos utilizando ambos indicadores en una misma valoración, luego se realiza la misma titulación, pero esta vez por duplicado, pero usando en una la fenolftaleína y en la otra el naranja de metilo. La segunda parte consiste en determinar la concentración de fosfatos titulando las soluciones problema usando cada indicador (fenolftaleína y verde bromocresol) por separado.

1. Datos, cálculos y resultados Preparación de soluciones estándar de NaOH y HCl: Tabla 1. Datos obtenidos en la estandarización. Peso del patrón primario Na2CO3 0.0149 g Volumen de HCl gastado

3.3 mL

Volumen NaOH Usado

5.0mL

Se calcula la concentración de ambas soluciones: 0.0149 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 ∗

1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 2 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1 ∗ ∗ 105.9885 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 0.0033 𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛

= 0.0852 𝑀 𝐻𝐶𝑙

0.0852

𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 0.005 𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ ∗ = 0.0835 𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝐻𝐶𝑙 0.0051 𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙

1

Análisis de carbonatos:

Tabla 2. Datos obtenidos análisis de carbonatos en un mismo vaso. Solución problema A B Volumen de equivalencia con

C

2.8 mL

6.0 mL

3.5 mL

5.2 mL

2.4 mL

3.5 mL

fenolftaleína Volumen de equivalencia con naranja de metilo

Tabla 3. Datos obtenidos análisis de carbonatos en vasos separados. Solución problema A B C Volumen de equivalencia con

3.1 mL

6.4 mL

3.2 mL

7.9 mL

8.4 mL

7.2 mL

fenolftaleína Volumen de equivalencia con naranja de metilo 

Solución problema A:

-

Análisis en un solo vaso: El volumen con fenolftaleína es mayor a la mitad del volumen con naranja de metilo, por lo tanto, se asume que la mezcla contiene NaOH y Na2CO3. 0.2 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐻𝐶𝑙 ∗

0.0852 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 ∗ ∗ 1 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 5 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐴

= 0.0034 𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻 5.0 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐻𝐶𝑙 ∗

0.0852 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝐶𝑂3 1 ∗ ∗ 1 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐻𝐶𝑙 2 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 5 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐴

= 0.0426 𝑀 𝐻2 𝐶𝑂3 = 0.0426 𝑀 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 -

Análisis en vasos separados: El volumen de fenolftaleína es menor a la mitad del volumen con naranja de metilo, por lo tanto, se asume que la mezcla contiene Na2CO3 y NaHCO3. 3.1 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐻𝐶𝑙 ∗

0.0852 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 ∗ ∗ 1 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 5 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐴

= 0.0528 𝑀 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1.7 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐻𝐶𝑙 ∗

0.0852 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 1 ∗ ∗ 1 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 5 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐴

= 0.0289 𝑀 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 2

-

Composición real: 0.06 M Na2CO3 + 0.04 M NaHCO3 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 ∗ 100 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 0.0528 𝑀 − 0.06 𝑀 % 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = ∗ 100 = 12% 0.06 𝑀 0.0289 𝑀 − 0.04 𝑀 % 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = ∗ 100 = 27.75% 0.04 𝑀 % 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 =



Solución problema B:

-

Análisis en un solo vaso: El volumen con fenolftaleína es mayor a la mitad del volumen con naranja de metilo, por lo tanto, se asume que la mezcla contiene NaOH y Na2CO3. 3.6 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐻𝐶𝑙 ∗

0.0852 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 ∗ ∗ 1 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 5 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐵

= 0.0613 𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻 2.4 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐻𝐶𝑙 ∗

0.0852 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 ∗ ∗ 1 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 5 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐵

= 0.0409 𝑀 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 -

El volumen con fenolftaleína es mayor a la mitad del volumen con naranja de metilo, por lo tanto, se asume que la mezcla contiene NaOH y Na2CO3. 4.4 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐻𝐶𝑙 ∗

0.0852 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 ∗ ∗ 1 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 5 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐵

= 0.0749 𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻 2.0 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐻𝐶𝑙 ∗

0.0852 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 ∗ ∗ 1 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 5 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐵

= 0.03408 𝑀 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 -

Composición real: 0.04 M Na2CO3 + 0.08 M NaOH 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 ∗ 100 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 0.03408𝑀 − 0.04 𝑀 % 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = ∗ 100 = 14.8% 0.04 𝑀 0.0749𝑀 − 0.08 𝑀 % 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑁𝑎𝑂𝐻 = ∗ 100 = 6.375% 0.08 𝑀 % 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 =



Solución problema C:

-

Análisis en un solo vaso: El volumen con fenolftaleína es igual al volumen con naranja de metilo, por lo tanto, se asume que la mezcla contiene Na2CO3. 3

3.5 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐻𝐶𝑙 ∗

0.0852 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 ∗ ∗ 1 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 5 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐶

= 0.0596 𝑀 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 -

El volumen de fenolftaleína es menor a la mitad del volumen con naranja de metilo, por lo tanto, se asume que la mezcla contiene Na2CO3 y NaHCO3. 3.2 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐻𝐶𝑙 ∗

0.0852 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 ∗ ∗ 1 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 5 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐶

= 0.0545 𝑀 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 0.8 𝑚𝐿 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐻𝐶𝑙 ∗

0.0852 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 1 ∗ ∗ 1 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 5 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐶

= 0.0136 𝑀 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 -

Composición real: 0.08 M Na2CO3 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 ∗ 100 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 0.0596𝑀 − 0.08 𝑀 % 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = ∗ 100 = 25.5% 0.08 𝑀

% 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 =

Análisis de fosfatos: Tabla 4. Datos obtenidos análisis de fosfatos en vasos separados. Solución problema E F Volumen de equivalencia con

4.7 mL

5.6 mL

9.8 mL

5.8 mL

fenolftaleína Volumen de equivalencia con verde de bromocresol 

Solución problema E:

4.7 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗

0.0835 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐻𝑃𝑂4 1 ∗ ∗ 1 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 5 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐸

= 0.0785 𝑀 𝑁𝑎2 𝐻𝑃𝑂4 0.4 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗

0.0835 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐻2 𝑃𝑂4 1 ∗ ∗ 1 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 5 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐸

= 0.00668 𝑀 𝑁𝑎𝐻2 𝑃𝑂4 Composición real: 0.08 M NaH2PO4 + 0.06 M Na2HPO4 % 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 =

𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 ∗ 100 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 4

0.00668 𝑀 − 0.08 𝑀 ∗ 100 = 91.65% 0.08 𝑀 0.0785𝑀 − 0.06 𝑀 % 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑁𝑎2 𝐻𝑃𝑂4 = ∗ 100 = 30.33% 0.06 𝑀

% 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑁𝑎𝐻2 𝑃𝑂4 =



Solución problema F: 5.6 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗

0.0835 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎3 𝑃𝑂4 1 ∗ ∗ 1 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 5 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐸

= 0.093 𝑀 𝑁𝑎3 𝑃𝑂4 Composición real: 0.06 M NaPO4 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 ∗ 100 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 0.093 𝑀 − 0.06 𝑀 % 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑁𝑎𝑃𝑂4 = ∗ 100 = 55% 0.06 𝑀

% 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 =

2. Discusión de resultados Durante el desarrollo de la practica se pueden observar la presencia de dos errores que ocurren con frecuencia en las valoraciones acido/base. El primero es un error determinado que ocurre cuando el pH al cual el indicador cambia de color difiere del pH en el punto de equivalencia, además puede ocurrir que, si se añade una gran cantidad de indicador a la mezcla de reacción, dado a que estos indicadores son ácidos o bases, reaccionan con el analito o con el valorante. Se supone que los moles de indicador son despreciables frente a los moles de analito, pero para el caso del análisis en un solo vaso se usaron dos indicadores, lo cual puede traer consigo errores en la valoración. El segundo error es un error indeterminado que se origina por la limitada capacidad del ojo humano para distinguir de manera reproducible el color intermedio del indicador. La magnitud de este error depende del cambio de pH por mililitro de reactivo en el punto de equivalencia, en la concentración del indicador y la sensibilidad del ojo a los dos colores del indicador. [1] Otro factor a tener en cuenta es que el pH sobre el cual un indicador cambia de color esta influenciado por la temperatura, por la fuerza iónica del medio y por la presencia de disolventes orgánicos y de partículas coloidales. Estas variables pueden causar un cambio en el intervalo de transición en una o más unidades de pH. Estas situaciones se pudieron presentar en la práctica, pero posiblemente se hacen más notorios en el análisis hecho en un solo vaso ya que se usan dos indicadores juntos. [2] El alto error en el análisis de fosfatos se debe a que la primera disociación del acido fosfórico es demasiado fuerte dando como resultado un pH muy alto haciendo que no se note ningún punto de 5

inflexión en la curva de titulación. Por otra parte, tampoco se ve la inflexión alguna que se señale la formación del ion fosfato, porque la tercera disociación del acido fosfórico es demasiado débil; el pH es demasiado elevado. Los puntos de inflexión correspondientes a los iones H2PO4- y HPO42

se notan claramente y el volumen de valorante necesario para pasar de uno a otro da la cantidad

de acido fosfórico presente en la solución. [3]

Ilustración 1. Valoración de un ácido políprotico. 3. Conclusiones -

Se logro cuantificar una mezcla de carbonatos y fosfatos en una muestra acuosa mediante una valoración con dos indicadores, obteniéndose algunas imprecisiones lo cual es normal en este tipo de análisis.

-

Se pudo observar que si el análisis se hace en vasos separados se logra disminuir un poco las interferencias debido a que los indicadores no se mezclan. Por lo tanto, este tipo de análisis es mas preciso que hacerlo en un solo vaso.

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4. Bibliografía [1] Skoog, D. A., West, D. M., & Holler, F. J. (1997).” Fundamentos de química analítica”. Cengage Learning. Novena edición. P. 325 [2] Harris D. “Análisis químico cuantitativo”. Reverte. Tercera edición. P. 240 [3] Walton F., “Análisis químico e instrumental moderno”. Reverte. P. 27

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