Odrediti Koncentraciju Zadane Supstance Pomoću Refraktometra

Odrediti koncentraciju zadane supstance pomoću refraktometra

Uvod Index prelamanja, princip kritičnog ugla Kako zrak monohromatske svjetlosti prelazi iz optičke ređe u optičku gušču sredin, on se lomi ili prelama ka normali. Prema slijedćem zakonu: sin α N = sin β n

gdje je: α – upadni ugao β – ugao prelamanja n – indeks prelamanja rjeđe N – indeks prelamanja gušće sredine ⇒

Kada je α = 90º tj. upadna svjetlost horizontalna, a sin 90º = 1

1 N = sin β ′ n

ili

β′=

n N

Refraktometrija je optička metoda koja se zasniva na mjerenju indeksa prelamanja. Indeks prelamanja predstavlja fizičku osobinu supstance koja se može koristiti kod analitičkih određivanja. Mjerenje indeksa prelamanja vrši se uglavnom na tekućinama. Indeks prelamanja neke supstance se smanjuje sa povećanjem temperature i sa povećanjem talasne dužine upadnog zračenja. Zbog toga je potrebno da se usvoji neka određena temperatura i određena talasna dužina kod koje se vrše mjerenja. Ukoliko nije drukčije naznačeno, usvojena temperatura iznosi 20ºC, a standardna talasna dužina 589 nm (natrijeva D linija). Specifična i molekulska refrakcija: Indeks prelamanja n supstance mijenja se sa temperaturom, dok izraz ostaje približno konstantan, na različitim temperaturama. Vrijednost ovog izraza zavisi samo od prirode supstance, i ona je njena karakteristika. To se zove specifična refrakciona moć ili refrakcija supstance. Također ako se ova vrijednost refrakcije pomnoži sa molekulskom masom supstance dobije se molekulska refrakcija. Molarna refrakcija ne zavisi od temperature i pritisk, niti od agregatnog stanja materije, ali posjeduje, što je važno za analitičku hemiju, svojstva aditivnosti. To znači da složena jedinjenja njena vrijednost se može izračunati kako suma pojedinih refrakcija za atome i vezove; [R]AB = [R]A + [R]B Ovo svojstvo se koristi da se kod više mogućih konstitucija jedne molekule nađe ispravna strukturna formula. Na primjer; dimetil eter (CH3)2O i etil alkohol imaju isti broj istoimenih atoma ali različitu strukturu jer zbog druge vrste veze oksigena ima drugačiju vrijednost atomske refrakcije nego kod alkohola. Primjena specifične refrakcije i indeksa loma je važna pri radu sa otopinama. Čistoću neke supstance možemo odrediti preko indeksa loma, te odrediti procentne sastave šečera, alkohola ili suhe tvari u analizi pri prehrambenoj industriji. Refraktometri su aparati za određivanje indeksa loma neke supstance. Kod većine refraktometara koristi se princip kritičnog ugla, tj. ako se postavi uzak svjetlosni izvor na graničnu površinu između gušće i rjeđe sredine i posmatra pomoću okulara, koji se može obrtati zapazit će se traka svjetlosti koja potiče od zraka a i b. Tako će se doći do oštre ivice koja odgovara kritičnom zraku c, poslije čega nastaje tamna oblast. Za laboratorijska ispitivanja najpogodniji je Abbe-ov refraktometar. Optiči sisteme Abbe-ovog refraktometra sastoji se iz tri dijela; ogledala, prizme (sastavljene iz dva dijela pomoću kojih se stavlja sloj ispitivane otopine) i okulara. Svjetlost od izvora pomoću ogledala pada na donju prizmu, osvjetljujući tako gornju površinu ove prizme. Ova

površina je tako sastavljena da dejstvuje na difuzni ekran i proizvodi zrake u svim pravcima. U uznaom prostoru između donje (osvjetljujuće) prizme i gornje (refraktujuće) prizme nalazi se mala količina tečnosti koja se ispituje. Ova tečnost mora da ima indeks prelamanja manji nego što je indeks prelamanja staklene prizme, tako da se može zapaziti kritični ugao. Tada se gledanjem kroz okular vidi svijetla traka koja se pripisuje zracima koji koso prolaze kroz tečnost. Da bi se odredio indeks prelamanja tečnosti, otvori se kutija sa prizmama i stavi se nekoliko kapi tečnosti na površinu donje prizme. Zatvori se i stegne kutija prizme, pazeći na tečnost (naginjujući refraktometar malo unaprijed, ako je potrebno) da ne isteče. Tako će film tečnosti biti zatvoren između dvije prizme. Fokusirati končanice durbina okrećući okular i podesiti ogledalo da se dobije dobro osvjetljenje. Pomoću zavrtnja obrtati kutiju sa prizmama ,alo naprijde malo nazad, sve dok vidno polje ne postane djelimično svijetlo, a djelimično tamno. Kada se upotrijebi bijela svjetlost, na ivici svijetle trake će se pojaviti obojen rub. Pomoću pokretnog prstena na durbinu odabrati „kompenzator“ (koji se sastoji od dvije prizme, koje se obrću u suprotnim pravcima i tako obrazuju sistem sa promjenljivom disperzijom) dok ne isčezne obojeni rub i svijetla traka ne pokaže oštru ivicu. Sada se obrće kutija sa prizmama dok se oštra ivica ne poklopi sa presjekom končanica u durbinu i direktno ne pročita indeks prelamanja na skali pomoću okulara. Treće decimalno mjesto indeksa prelamanja se može direktno čitati, a četvrto se može odrediti sa tačnošću od +/- 0,0002.

ZADATAK VJEŽBE: Odrediti koncentraciju zadane supstance pomoću refraktometra.

METODA RADA: Određivanje indeksa prelamanja tekućine Abbeovim refraktometrom vrši se tako što se manji dio ispitivane tekućine stavi između prizmi i na skali očita odgovarajuća vrijednost indeksa prelamanja. Prvo se odredi indeks loma čistim supstancama A i B. Zatim se napravi niz otopina poznate koncentracije i njima odredi indeks loma. Uzimati od 1 do 9 ml jedne komponente i dopunjavati drugom komponentom do 10 ml. Podatke unositi u tabelu. Dobiveni rezultati se predstave na dijagramu tako da se na apscisu nanesu vrijednosti indeksa loma, a na ordinatu vrijednosti koncentracija. Da bismo odredili koncentraciju zadane supstance, odredimo indeks loma na refraktometru, a iz baždiranog dijagrama interpolacijom očitamo pripadajuću vrijednost koncentracije. Komp. A (ml) 1 2 3 4 5 6 7 8 9

Komp. B (ml) 9 8 7 6 5 4 3 2 1

% komp. A u komp. B 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Indeks loma (n) 1,3350 1,3370 1,3390 1,3410 1,3426 1,3435 1,3425 1,3405 1,3380

nA

nB

nC

1,3300

1,3335

1,3420

ZADATAK VJEŽBE: Odrediti koncentraciju zadane supstance pomoću refraktometra.

METODA RADA: Određivanje indeksa prelamanja tekućine Abbeovim refraktometrom vrši se tako što se manji dio ispitivane tekućine stavi između prizmi i na skali očita odgovarajuća vrijednost indeksa prelamanja. Prvo se odredi indeks loma čistim supstancama A i B. Zatim se napravi niz otopina poznate koncentracije i njima odredi indeks loma. Uzimati od 1 do 9 ml jedne komponente i dopunjavati drugom komponentom do 10 ml. Podatke unositi u tabelu. Dobiveni rezultati se predstave na dijagramu tako da se na apscisu nanesu vrijednosti indeksa loma, a na ordinatu vrijednosti koncentracija. Da bismo odredili koncentraciju zadane supstance, odredimo indeks loma na refraktometru, a iz baždiranog dijagrama interpolacijom očitamo pripadajuću vrijednost koncentracije. Komp. A (ml) 1 2 3 4 5 6 7 8 9

Komp. B (ml) 9 8 7 6 5 4 3 2 1

% komp. A u komp. B 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Indeks loma (n)

nA

nB

nC

1,3300

1,3335

1,3420