Destilación Anilina Sfmp1.docx

Universidad Nacional Autónoma de México Facultad de Estudios Superiores Zaragoza C II Q.F.B. Laboratorio Síntesis de Fármacos y Materias Primas I

“Destilación Anilina”

Grupo: 1401

Profesor: Francisco Silva Flores

Alumno: Irving Gerardo Campos Gómez

23/08/18 2019-1

Marco teórico La destilación es una de las técnicas de separación y purificación de líquidos más utilizadas en el laboratorio. Se usa para separar al líquido deseado de sus impurezas volátiles y/o separa varios líquidos con diferencias de punto de ebullición “grandes”. Un líquido alcanza el punto de ebullición cuando la presión del líquido iguala la presión atmosférica (580mmHg en CDMX), entonces pasa ha estado gaseoso. Muchas sustancias tiene un PE muy elevado y algunas pueden desnaturalizarse a temperaturas superiores a los 100°C, por lo que se recurre a un método de “destilación a presión reducida” en donde se conecta el sistema de destilación a una bomba de vacío, disminuyendo la presión exterior y haciendo que el líquido iguale la presión externa a una temperatura menor.

Imagen 1. “Sistema de destilación a presión reducida”. Anilina: (Bencenamina, Amino benceno, Fenilamina) C6H7N/C6H5 NH2 Es un líquido transparente que tiende a volverse marrón con la exposición al aire y la luz, es una base débil. Se descompone al calentarla intensamente a temperaturas por encima de 190°C o al arder, produciendo humos tóxicos y corrosivos de amoníaco, óxidos de nitrógeno y vapores inflamables. Reacciona vigorosamente con oxidantes fuertes, ácidos, anhídrido acético, monómeros de cloromelamina, ß-propiolactona y epiclorhidrina, originando peligro de incendio y explosión. Reacciona con metales tales como sodio, potasio y calcio, dando lugar a la formación de hidrógeno. Ataca al cobre y a sus aleaciones. Efectos de exposición de corta duración: Por evaporación de esta sustancia a 20°C, se puede alcanzar bastante lentamente una concentración nociva en el aire, sin embargo, por pulverización mucho más rápidamente. La sustancia irrita los ojos. La sustancia puede causar efectos en la sangre, dando lugar a la formación de metahemoglobina y cianosis. La exposición a la sustancia puede producir lesiones cerebrales y alteraciones del riñón. Efectos de exposición prolongada o repetida: La sustancia puede afectar a la sangre, dando lugar a la formación de metahemoglobina (véanse Efectos de Exposición de Corta Duración). La sustancia puede afectar al hígado, al riñón y al bazo. Esta sustancia es probablemente carcinógena para los seres humanos.

Propiedades físico-químicas: Punto de ebullición: 184°C, Punto de fusión: -6°C, Densidad relativa: 1.02, Solubilidad en agua: 36 g/l a 20 °C, Presión de vapor: 0,5 hPa a 20 °C, Densidad relativa de vapor: 3.2, pH aprox: 8.8.

Resumen Se puso a destilar a presión reducida 70mL de anilina (originalmente de color marrón) y se obtuvo 50mL de anilina (cristalina) a 130°C. Objetivo Purificar 50mL de anilina destilándola a presión reducida y almacenarla en condiciones adecuadas para su posterior uso en síntesis futuras. Hipótesis La destilación es una técnica de purificación, la anilina es una sustancia con un PF de 165°C (en la CDMX), por lo tanto si se realiza una destilación a presión reducida se obtendrá anilina pura a una TE mucho menor.

Material Matraz balón 100mL X2 Matraz balón 50mL X2 Tubo refrigerante Cabeza de destilación Columna de fraccionamiento Adaptador para termómetro con neopreno Termómetro 260°C Adaptador para vacío Mangueras para vacío y agua X2 Llave para control de vacío Frasco ámbar 100mL Agitador magnético Papel aluminio Tarja con hielo-agua

Instrumento y Equipo Parrilla de calentamiento Recirculador de agua Bomba de vacío

Reactivos Anilina 70mL

Método Se montó un sistema para destilación a presión reducida tal y como se muestra en la imagen 1, todas las conexiones esmeriladas fueron engrasadas con vaselina y se precedió a verter 70mL de anilina (marrón) en el matraz balón de 100mL el cual se conectó al sistema, se prendió la bomba de vacío y abrió la llave de paso, inmediatamente se prendió la parrilla de calentamiento. Se esperó hasta que comenzara a destilar y se recogió cabeza, cuerpo y cola del destilado. El cuerpo del destilado se guardó en un frasco ámbar etiquetado (anilina) de 100mL y se guardó en una gaveta, el cuerpo y la cola se guardaron en un frasco ámbar etiquetado (impurezas anilina) de 30ml. Resultados Se obtuvieron 50mL de anilina la cual destilo a 130°c Análisis de resultados La anilina que se obtuvo del destilado es incolora y tiene el olor característico de la anilina, por lo que se sabe que es dicha sustancia pura. Se obtuvo bastante destilado (50mL) y poco residuo (20mL), pero con una bidestilada se pudo haber obtenido más anilina pura. Conclusión Se purifico la anilina (50mL) a una temperatura menor (130°C) a la reportada para 760mmHg y se guardó en un frasco para su posterior uso, por lo tanto la hipótesis es verdadera y los objetivos se cumplen. Bibliografía 

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Hoja de seguridad anilina (20 de agosto de 2018), extraído de: https://www.google.com.mx/search?q=anilina+hoja+de+seguridad&source=lnms&s a=X&ved=0ahUKEwiFLqXl4LdAhUEP60KHfVKCF0Q_AUICSgA&biw=1242&bih=608&dpr=1.1# a las 10:23 Buendía Molina P, et-al. “Prácticas de química orgánica”. Universidad de Murcia. España.2001.p. 60. Presión reducida (20 de agosto de 2018), extraído de: https://www.google.com.mx/search?q=presion+reducida&source=lnms&sa=X&ved =0ahUKEwi0i4_lt4LdAhUBDq0KHZv0AmMQ_AUICSgA&biw=1242&bih=564&dpr= 1.1# a las 5:10