Reporte # 7 Síntesis Y Caracterización Del Complejo [mo(co)4(bipy)] Lab De Inorganica.docx

Universidad de los Andes Facultad de Ciencias Departamento de Química Laboratorio de Inorgánica

REPORTE # 7 Síntesis y Caracterización del Complejo 2,2´Bipiridinatetracarbonilmolibdeno (0). [Mo(CO)4(Bipy)] (Práctica Nº 3) Finol Reyes Yusnelly [email protected] 09/07/16 Espectro IR del Complejo 2,2´Bipiridinatetracarbonilmolibdeno (0). [Mo(CO)4(Bipy)] Gráfico Nº 1 Espectro IR del Complejo [Mo(CO)4(Bipy)]

96 88 80 72

%Transmittance

64 56 48 40 32 24 16 8

4000

3500

3000

2500 2000 Wavenumber (cm-1)

1500

1000

500

Espectro UV-Visible del Complejo 2,2´Bipiridinatetracarbonilmolibdeno (0). [Mo(CO)4(Bipy)] Gráfica Nº 2: Espectro UV-Visible del Complejo 2,2´Bipiridinatetracarbonilmolibdeno (0) 3.5 3

242; 2,9021 285; 2,8326

[Mo(CO)4(Bipy)]

Absorbancia

2.5 2 1.5 1 1x10-2 M

0.5

472; 0,2482

0 -0.5

200

300

400

500

600

700

800

Longitud de Onda (nm)

Tabla Nº1 Señales Espectroscópicas IR de los Complejos. Complejo [Mo(CO)4(Bipy)] √ (cm-1)

Vibración Tensión C-H (sp3) Tensión C-O Tensión C-O Tensión C-O Tensión C-O

2900 2100 1850 1750 1700

Tabla Nº2 Señales UV-Visible Seña l

Concentraci ón M

Absorbanc ia

λ (nm )

λmax (m) X10 -7

ξ (cm1 . mol-1. L)

E (Kj/mo l)

Δo (cm1 )

Transició n

1

1x10-2

2,9021

242

2,4 2

290,2 1

494,55

41322,3 1

d

d

2

1x10-2

2,8326

285

2,8 5

283,2 6

420,02

35087,7 2

d

d

3

1x10-2

0,2482

472

4,7 2

24,82

253,62

21186,4 4

d

d

ξ = 2,9021/(1 cm). (1x10-2 mol/L)= Tabla Nº 3: Masa de los compuestos de partida y de los complejos obtenidos y sus soluciones. V(ml) Hexa no (±0,1)

Masa del complejo (±0,000 1 )

290,21 cm-1.mol-1. L

 Gramos Teóricos: gteóricos = (gPesados x PMcomplejo)/ PMsal

Compuesto s

Masa (±0,00 01)g

Mo(CO)6

0,0051

(bipy)

0,0026

10

-

g teóricos= 5,939x10-3 g.

[Mo(CO)4(Bi py)

-

-

-

Los gramos experimentales y el % de rendimiento no se pudieron medir pues lo que se obtuvo fue muy poco.

Tabla Nº4: Datos de los complejos sintetizados. Propiedad Estado Físico Color Solubilidad

[Mo(CO)4(Bipy)] Sólido Naranja CH2Cl2

Tabla Nº5: Tabla de Caracteres Irreducibles para una molécula C2v C2

E

C2

v

σv(

xy)

yz)

Rota ción Linea l

Cuadrat ica

x2, y2, z2 xy xz yz -

1

1

1

1

z

A2 B1 B2 Tr

1 1 1 4

1 -1 -1 0

-1 1 -1 2

-1 -1 1 2

Rz x, Ry y, Rx -

g teóricos= ( 0,0051g 264,01g

x 307,48 g)/

 Energía

asociada a las transiciones en el UV-Vis

E= (h.C.NA)/ λmax = [(6.62607x10-34 J.S) x (3x108m/S) x (6.022x1023 mol1)] / (2,42x10-7m ) = E=494655,29 J/mol= 494,55 KJ/mol

σv(

A1

metalica

 Energía de desdoblamiento del campo cristalino: Δ0=(1/ λmax)=(1/2,42x10-5cm) 41322,31 cm-1 De la misma forma se sacan el resto de los cálculos.

ed

1. CÁLCULOS (1):  Aplicando la ley de LambertBeer se obtiene para el complejo de Mo A= ξ.b.c

ξ = A/b.c

 Representación Irreducible para C/u de los símbolos de Milliken

Tirred(A1):[1/(1+1+1+1)]x[(1.1.4)+(1.1.0 )+(1.1.2)+(1.1.2)] A2 : Tirred (A2) = 0

B1 : Tirred (B1 ) =1 B2 : Tirred (B2 )=1 Tirred (Total) = 2A1+B1+B2 = 2+1+1 = 4 2.- DISCUSIÓN DE RESULTADOS El Molibdeno es un metal perteneciente al grupo 6, y al periodo Nº 4 de la tabla periódica, este metal posee en su capa de valencia (Kr)4d55s1 un total de seis electrones, está parcialmente llena, por tal motivo el complejo formado por este metal y el ligando (CO) y la (bipy) absorben luz lo cual produce el color en el complejo2,2´Bipiridinatetracarbonilmo libdeno(0) [Mo(CO)4(Bipy)]. En la síntesis del complejo de [Mo(CO)4(Bipy)] la reacción se lleva a cabo en atmosfera inerte empleando N2, debido a que él Mo(CO)6 es demasiado reactivo en contacto con el aire. La reacción se lleva a cabo por vía fotoquímica usando una lámpara de Hg 200 W, la cual emite calor que favorece la reacción entre el Mo(CO)6 y la (bipy). La formación de una solución de color naranja indica la formación del complejo2,2´Bipiridinatetracarbonilmo libdeno(0) [Mo(CO)4(Bipy)]. En el gráfico Nº1 el espectro IR (Tabla Nº1) se pueden observar los picos característicos del complejo que son: a ≈2900 cm-1, una tensión asimétrica del enlace (-CH3), a ≈2100 cm-1 Tensión del enlace carbono- oxigeno (C-O), a ≈1850 cm-1 Tensión del enlace carbono- oxigeno (C-O), a

≈1750 cm-1 Tensión del enlace carbono- oxigeno (C-O), a ≈1700 cm-1 Tensión del enlace carbono- oxigeno (C-O), estas bandas de carbonilos salen a una mayor frecuencia que los carbonilos orgánicos debido a que el enlace formado entre el Carbono y el Oxigeno es triple (CΞO) y necesita una mayor energía para que este vibre. Posteriormente se procedió a preparar una solución del ligando 1x10-2 M para realizar el UV-Vis, gráfico Nº 2 (Tabla Nº 2), donde se aprecian tres picos, para el 1 pico tiene una absorbancia de 2,9021, a una λ 242 nm, con una absortividad molar ξ= 290,21 cm-1. mol-1. L, de la cual la transición permitida es d d indicando una transferencia de carga. La señal del pico 2 tiene una absorbancia de 2,8326, a una λ 285 nm, con una absortividad molar ξ= 283,26 cm-1. mol-1. L, de la cual la transición permitida es d d indicando una transferencia de carga, en el caso del pico 3 tiene una absorbancia de 0,2482, a una λ 472 nm, con una absortividad molar ξ= 24,82 cm-1. mol-1. L. Los ligandos carbonilos desdoblan fuertemente el campo. Las reacciones por vía fotoquímica ocurren cuando una molécula gana la energía de activación necesaria para que ocurran cambios, y hasta que se puedan convertir en otras especies (2), (3). Los resultados nos permite corroborar que el ligando (bipy) es bidentado coordino con el centros metálicos del Mo (CO)6, generando

como producto el complejo [Mo(CO)4(Bipy)]. Para determinar los coeficientes ξ haciendo uso de la ley de Lambert- Beer. Debido a que el ligando es un agente quelante y tiene la propiedad de absorber y mostrar las transiciones. Lo obtenido experimentalmente de la síntesis se realizó con éxito sin embargo no se pudo pesar el complejo. En la Tabla Nº 3 se encuentra reflejada la cantidad de reactivos de partida, en la Tabla Nº 4 se encuentran los datos del complejo sintetizado. Y en la Tabla Nº 5 Se observan los Caracteres de la Molécula. 3.- CONCLUSIONES 

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Se logró Sintetizar los Complejo2,2´Bipiridinatetracar bonilmolibdeno(0) [Mo(CO)4(Bipy)] partiendo de su respectivas sal metálicas y el ligando (bipy). El punto de fusión experimental del complejo 2,2´Bipiridinatetracarbonilmolib deno(0) [Mo(CO)4(Bipy)] no se logró medir debido a la poca cantidad que se obtuvo. Se logró caracterizar el complejo por espectroscopia IR y UV-Vis. Empleando la tabla de caracteres se logró predecir la aparición de las cuatro bandas de carbonilo presentes en el espectro IR.

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No fue posible pesar la masa del complejo ya que lo poco que se obtuvo estaba pegado en el balón de destilación. De igual manera no fue posible determinar el % de rendimiento. 4.- BIBLIOGRAFIA.

1) David M Manuta . Alistair J Lees. Preparation and Reaction of 2,2´Bipyridinetetracarbonilmoly bdenum (0). Journal of Chemical Education. 1987, 64. Pag 637-638 (accesado 20 junio, 2016) 12:00 am. 2) https://es.wikipedia.org/wiki/Fot oquímica (accesado 09 Julio, 2016) 02:00 am 3) Atkins, P.; Overton T. Shriver & Atkins Quimica Inorganica, Cuarta edición; Editorial McGraw Hill; China 2006, pg (520-522)