Labn°3 Analisis De Nitratos (2).docx

QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL REPORTE DE LABORATORIO N° 03

Título: Análisis de fosfatos en suelos: método del ácido ascórbico

N

Apellidos y Nombres

°

Puntua

Cuaderno

Test

Desempeño

Reporte

Nota

lidad

(4)

(6)

(5)

(5)

Final

1 2 3 4

1. OBJETIVO. 1.1.

OBJETIVO GENERAL

 Aplicar la técnica rápida de espectroscopia de absorción molecular para la determinación de la concentración de fosfatos en el agua.  Hallar la curva de calibración para la determinación de nitritos y nitratos.

1.2.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

 Determinar la concentración de fosfatos presente en una muestra de agua.  Identificar las posibles interferentes que afectaría en este análisis  Realizar el barrido espectral de complejo formado

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2. PROCEDIMIENTO 2.1.

DIAGRAMA DE PROCESO

A. PREPARACIÓN DE H2SO4 5N Concentración de HCl en 100 mL

X mL HCl(cc) Q.P

[HCl ] = 1N V = 100mL

PREPARACIÓN 

Fiola de ≈ 50 ml

𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑥 65% = 1.12𝑥103

728 𝑔/𝑙 = 19.97𝑀 <> 19.97𝑁 36.46𝑔/𝑚𝑜𝑙

1. DISOLUCIÓN Extraer 2.5 ml HCl(cc) de alicuota 

𝑔 𝑔 𝑥0.65 = 728 𝑙 𝑙

Transvasar a matraz volumétrico ≈ 50 mL

𝑀𝑖 𝑥𝑉𝑖 = 𝑀𝑓 𝑥𝑉𝑓 19.97 𝑀𝑥𝑉𝑖 = 1𝑀𝑥100𝑚𝑙

2. DILUCIÓN

𝑉𝑖 = 5 𝑚𝑙

≈ x ml de agua hasta línea de aforo. 

Agitar vigorosamente

HCl 1N

B. PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN STOCK

143.2910 mg de fosfato diácido de potasio (𝑲𝑯𝟐 𝑷𝑶𝟒)

PREPARACIÓN



Pesar 143.2910 mg de 𝑲𝑯𝟐 𝑷𝑶𝟒

 Secar la sal a 105 °c durante dos horas



Pesar el de fosfato diácido de potasio anhidrico

 Disolver en agua ultra pura y diluir a 500ml

Solución Stock .

50ppm de P-PO43-

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C. PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN ESTANDAR

50ppm de P-PO43SOLUCIÓN INTERMEDIA SOLUCIÓN ESTANDAR DE 0.1ppm  Extraer una alícuota de 5ml de la solución madre 

Diluir la solución en 500ml

SOLUCIÓN ESTANDAR DE 0.1ppm 

Extraer una alícuota de 0.1mL de la solución intermedia



Transvasar la muestra a un matraz de 50 ml

DISOLUCIÓN 1 gota de fenolftaleína Si tiene color rosado, agregar H2SO4 5N para decolorar 

Aforar el estándar a 50ml con agua destilada Agregar 8ml de reactivo combinado y homogenizar la muestra.

 

Dejar reposar por 10 minutos para que se desarrolle el color. Repetir el procedimiento para los estándares 0.5ppm, 1ppm, 2ppm, 2.5ppm y 3ppm.



Llevar y leer en un espectrofotómetro las soluciones estándar a la longitud de onda de 880 nm.

Solución estándar de PO4-3 0.1ppm, 0.5 ppm, 1ppm, 2 ppm, 2.5 ppm y 3ppm.

a. Preparación del estándar 0.1 ppm

b. Preparación del estándar 0.5ppm

V1=? C1= 50 mg/L C2=0.1 mg/L V2= 0.05L

V1=? C1=50 mg/L C2= 0.5mg/L V2= 0.05L 𝐶1 𝑥𝑉1 = 𝐶2 𝑥𝑉2

𝐶1 𝑥𝑉1 = 𝐶2 𝑥𝑉2

50 𝑥𝑉1 = 0.1𝑥50𝑚𝑙

50𝑥𝑉1 = 0.5𝑥50𝑚𝑙

𝑉1 = 0.1ml

𝑉1 = 0.5 ml Pág. 03

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c. Preparación del estándar 1ppm V1=? C1= 50 mg/L C2= 1 mg/L V2= 0.05L

d. Preparación del estándar 2ppm V1=? C1= 50 mg/L C2= 2mg/L V2= 0.05L

𝐶1 𝑥𝑉1 = 𝐶2 𝑥𝑉2 50𝑥𝑉1 = 1𝑥50𝑚𝑙 𝑉1 = 1𝑚𝑙

𝑉1 = 1.25ml

𝐶1 𝑥𝑉1 = 𝐶2 𝑥𝑉2 50𝑥𝑉1 = 2𝑥50𝑚𝑙 𝑉1 = 2ml

e. Preparación del estándar 2.5ppm

f. Preparación del estándar 3ppm

V1=? C1= 100 mg/L C2= 2.5mg/L V2= 0.05L

V1=? C1= 100 mg/L C2= 3mg/L V2= 0.05L

𝐶1 𝑥𝑉1 = 𝐶2 𝑥𝑉2

𝐶1 𝑥𝑉1 = 𝐶2 𝑥𝑉2

50𝑥𝑉1 = 2.5𝑥50𝑚𝑙

50𝑥𝑉1 = 3.5𝑥50𝑚𝑙

𝑉1 = 2.5ml

𝑉1 = 3.5ml

D. PREPARACION DE REACTIVO COMBINADO Reactivos

Volumen (ml)

1

Acido sulfúrico 5N

50

2

Tetraborato de antimonio y potasio

5

3

Molibdato de amonio

15

4

Ácido ascórbico

30

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E. PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN PROBLEMA

Nueces 

Triturar la nuez



Tomar una muestra de 1mg



Añadir 1ml de H2O2 30% y 5 ml HNO3(cc)



Tomar 1 ml de muestra por triplicado



Transvasar a matraces de 100ml



Añadir a cada uno de ellos 10 ml de agua



Añadir 20 ml de reactivo de molibdato y sulfato de hidracina



Colocar la mezcla a la plancha de calentamiento a 140°c durante 2 minutos (formación del complejo azul de molibdeno)



Dejar enfriar a los matraces aforados de 50ml



Enrasar y homogenizar la solución



Leer en un espectrofotómetro la muestra a una longitud de onda de 820 nm

3. RESULTADOS Conc. Inicial

Alícuota

Vol. Final

Conc. Final

(mg/l)

(ml)

(ml)

(mg/l)

0

50

50

0.0

1

50

50

0.1

2

50

50

0.5

3

50

50

1

4

50

50

2

5

50

50

2.5

6

50

50

3.0

Tabla 1: Concentraciones de estándares (mg/L de 𝑃𝑂43− )

Pág. 05

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Concentración (mg/L 𝑃𝑂43− ) S0

0.0

S1

0.1

S2

0.5

S3

1

S4

2

S5

2.5

S6

3.0

Absorbancia

Tabla 2: Resultados de unidades de absorbancia a diferentes concentraciones.

.

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