Determinación Gravimetrica Del Níquel.docx

DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA. DE NÍQUEL Delgado, Samuel 4-799-917

González, Karina 4-797-2380

Curso de Química Analítica I (Qm 226), Escuela de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad Autónoma de Chiriquí, David Chiriquí, República de Panamá. RESUMEN: El presente laboratorio tuvo el objetivo de determinar por factores gravimétricos la concentración de Níquel en una muestra y conocer los factores que inciden en su análisis. Inicialmente se preparó una solución de sulfato de níquel hexahidratado a partir de 0.1529 g del mismo el cual se le añadieron gotas de HCl 6 N, se agregó 150 mL de agua destilada, se llevó a calentar a 80º por 15 minutos y se fueron añadiendo 10 mL de NH4OH y cristales de NH4Cl, conforme pasaban los minutos se añadió en 3 fracciones de 10 mL, 30 mL de dimetilglioxima, con el propósito de no afectar el analito deseado, al pasar los minutos se formó un precipitado rojo indicando la formación del Ni(DMG)2 el cual fue filtrado, secado y pesado para la determinación de gramos de níquel contenidos en el complejo formado mediante cálculos estequiométricos con el factor gravimétrico, obtenido así 0.0197 g de níquel, de 0.097 g del dimetilglioximato de níquel. Concluimos que el manejo controlado del dimetilglioxima es importante, ya que el mismo es poco soluble en agua, pero el precipitado lo es en etanol y esto puede afectar el análisis cuantitativo del níquel y que el dimetilglioximato de níquel tiende a subir por el papel filtro, por lo que es importante secar y pesar el embudo para que el análisis no se vea afectado por la falta del analito buscado.

PALABRAS CLAVES: Gravimetría, separación, aislamiento, masa, peso mezcla, reacción, precipitado, soluble, filtrado, cristales. MARCO TEORICO: La gravimetría determina la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida, que es susceptible de pesarse. (Clavijo. A, 2002) “En todo análisis gravimétrico debe tenerse en cuenta el peso inicial de la muestra y el peso de la sustancia obtenida

al final del análisis (precipitado o un calcinado) el cual está relacionado directamente con el analito·”(Santamaria. A 20012) En los métodos gravimétricos por precipitación, la porción pesada de la sustancia que se estudia (matriz), se solubiliza por algún procedimiento, y luego el elemento a determinar (analito) se precipita en forma de un compuesto difícilmente soluble. El precipitado se separa por filtración, se lava a fondo, se incinera (o se seca) y se pesa con precisión. Conociendo la identidad (su fórmula) y la masa de las cenizas (o del precipitado) puede finalmente expresarse la concentración del analito en la matriz. (Chirinos, J, 2010)

MATERIALES Y REACTIVOS: Material Balanza analítica Termómetro Vaso químico Vasos químicos Vasos químicos

Capacidad -

Cantidad 1

50 mL

1 1

250 mL

2

500 mL

2

Probeta

10 mL

1

Probeta

50 mL

1

Plancha calentadora.

Reactivo

Cantidad

HCl

1 mL

Dimetilglioxina

30 mL NiSO4 0.1 g

Cloruro amonio

de

1

Toxicidad Por inhalación de vapores: Irritaciones en vías respiratorias. Sustancia muy corrosiva. En contacto con la piel: quemaduras. Por contacto ocular: quemaduras, ceguera (lesión irreversible del nervio óptico). Por ingestión: Quemaduras en el aparato digestivo. No presenta riesgos mayores Inhalación: Causa irritación a las vías respiratorias. Ingestión: dolor

Unos cristales.

NH4OH

12 mL

abdominal, diarrea, náuseas y vómitos. Contacto con la piel: Causa irritación. Puede causar alergia con comezón, enrojecimiento o erupción. los ojos: Causa irritación, enrojecimiento y dolor. Por inhalación del polvo: Irritaciones en vias respiratorias. tos, dificultades respiratorias. Por contacto ocular: irritaciones. Por ingestión: Irritaciones en mucosas. En contacto con la piel: irritaciones leves.. Por inhalación de vapores: Irritaciones en mucosas Por contacto ocular: trastornos de visión. Por ingestión: trastornos gastrointestinales, dolores de cabeza, flujo salival.

METODOLOGÍA:

RESULTADOS:

Esquema: Determinación gravimétrica de níquel. Pesar 0.1g de NiSO4 pasar a un vaso químico de 400 mL

Proceda a calentar hasta 80ºC

Añada 1 mL de HCl 6N y complete con agua destilada hasta 150 mL Mientras calienta agregar unos cristales de NH4Cl más de 10 mL de NH4OH agite.

Obtención de g de Níquel Peso de la muestra 0.1529 g Peso del papel filtro 0,924 g vacío Peso del papel filtro 1,021 con precipitado Peso del 0,097 precipitado de Ni(DMG)2 g de Níquel. 0,0197

Cálculos: 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑎𝑝𝑒𝑙 𝑐𝑜𝑛 𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑎𝑑𝑜 = 1,021𝑔

Inmediatamente despues del hidroxido amnonio añada 30 mL de dimetilglioxina poco a poco y agitar. se deben formar gran cantidad de cristales rojos

Dejar reposar los cristales rojos en la solución madre

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑎𝑝𝑒𝑙 Antes de terminar agregar 2 mL de hidroxido de amonio en exeso

− 0.924𝑔 0,097 g

𝐹. 𝑄. 𝐺 =

𝑃𝐴 𝑁𝑖 58,71 = = 𝟎. 𝟐𝟎𝟑𝟑 𝑃𝑀𝑁𝑖(𝐷𝑀𝐺)2 288.71

𝑔 𝑑𝑒𝑁𝑖 = 𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑖(𝐷𝑀𝐺)2 = 0,097𝑔 𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑖 = (0,097𝑔)(0,2033) = 𝟎, 𝟎𝟏𝟗𝟕𝒈

Pesar el embudo y papel filtro antes de que se filtre la muestra

Filtrar el precipitado, el kitasato debe tener 1 mL de dimetilglioxina para verificar si la precipitación fue completa

Luego calentar en el horno por 2 horas a 110ºC, pesar luego de que este se enfrie.

DISCUSIÓN: En este laboratorio se procedió a preparar una solución de sulfato de níquel hexa hidratado NiSO4 . 6H2O, el cual se le añadió 1 mL de HCl para que se disolviera, luego se agregó 250 mL de agua y se llevó a calentar a 80º luego se añadieron cristales de NH4Cl y 10 mL de NH4OH, es decir, se alcalinizó la solución para un mejor análisis. “El contenido de níquel de una muestra de acero se puede determinar por precipitación del níquel en solución ligeramente alcalina.” (Vogel, 1960). Luego en 3 fracciones de 3 minutos cada una se añadieron 10 mL de dimetilglioxima debido a que si se da en exceso ya que el precipitado (Ni(DMG)2 ) es soluble en etanol y poco soluble en agua y el peso de la muestra depende de

eso. Esta forma un complejo coloreado (rojo) específico (dimetilglioximato de níquel) insoluble en agua, pero soluble en etanol, todo esto en solución alcalina con el níquel. “La dimetilglioxima es uno de los primeros reactivos orgánicos conocidos. Produce con el níquel (Ni2+) en medio neutro o ligeramente amoniacal, un precipitado rojo rosado de un complejo quelato de estequiometría 1:2. El precipitado se disuelve y desaparece en medio ácido.” (Sharpe, 1996). Se filtró y se secó durante una hora, posteriormente se pesó y se realizaron los cálculos estequimétricos con el factor gravimétrico obteniendo un 0.0197 g de Ni, provenientes del complejo que poseía 0.097 g.

CONCLUSIONES: 

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Determinamos que para un mejor análisis y obtención del Ni(DMG)2 es importante realizarlo en una solución levemente alcalina, ya que es un factor que inciden en la formación del mismo. Mediante el factor gravimétrico, su pudo cuantificar la cantidad de gramos de níquel contenida en el precipitado de dimetilglioximato de níquel. Concluimos que el manejo controlado del dimetilglioxima es importante, ya que el mismo es poco soluble en agua, pero el precipitado lo es en etanol y esto puede afectar el análisis cuantitativo del níquel. Identificamos que el dimetilglioximato de níquel tiende a subir por el papel filtro, por lo que es importante secar y pesar el embudo para que el análisis no se vea afectado por la falta del analito buscado.

REFERENCIAS: 

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Vogel, A. (1960). Química Analítica cuantitativa. 2da. Edición. Editorial Kapelusz. Sharpe, A. (1996). Química Inorgánica. 2da. Edición. Editorial Reverté. España. Christian, G. (2009). Química Analítica. (6ta edición). México: McGraw-Hill. Beyer, L. y Fernández, V. (2000). Química Inorgánica. Editorial Ariel S.A. España. Skoog, D., West, D., Holler, J., Crouch, S., (2005). Fundamentos de Química Analítica, Internacional Thompson Editores, México. CUESTIONARIO:

1. Señale cuatro características que tiene el precipitado de Ni(DMG)2 R/ a) Es de color rojo-rosado b) Es poco soluble en agua c) Es soluble en etanol d) De carácter voluminoso 2. ¿Cuáles son los factores que favorecen a la formación de precipitados cristalinos? R/ a) Efecto del pH: Los precipitados que contienen un anión con propiedades básicas, un catión con propiedades ácidas, o los dos, tendrán una solubilidad dependiente del pH. En el caso de los precipitados que contienen un anión que es la base conjugada de un ácido débil, el pH tiene gran influencia en su solubilidad, ya que a un pH bajo, el ión hidronio se combina con el anión para formar al

ácido débil, y por lo tanto aumenta la solubilidad de la sal. b) Efectos de la temperatura: La mayoría de las sales inorgánicas aumentan en solubilidad cuando la temperatura se incrementa. Por lo general, es ventajoso que llevemos a cabo en solución caliente las operaciones de precipitación, filtración y lavado, puesto que con esto pueden mejorarlas condiciones del precipitado, en los casos donde la solubilidad de éste continúa siendo despreciable a temperatura elevada. Sin embargo, en el caso de un compuesto bastante soluble, como el fosfato de magnesio y amonio, la solución se debe enfriar en agua helada antes de la filtración. Si la solución se filtrara caliente se perdiera una cantidad apreciable de este compuesto. 3. ¿Por qué es necesario realizar la precipitación en caliente y adicionar el reactivo lentamente? R/ Por lo general, es ventajoso que llevemos a cabo en solución caliente las operaciones de precipitación, filtración y lavado, puesto que con esto pueden mejorarlas condiciones del precipitado y el reactivo precipitante se debe añadir lentamente para evitar condiciones de gran sobresaturación local en los puntos en el que el precipitante entra en contacto con el analito.

4) Relacione con el análisis gravimétrico los siguientes conceptos. R/ a) Pectización: en el análisis gravimétrico la pectización puede ocurrir en la precipitación cuando se hace un lavado al coagulado coloide

porque remueve el electrolito que lo mantiene unido. b) Crecimiento de partículas: es una de las etapas del crecimiento cristalino que se observa en el análisis gravimétrico es la adición de más moléculas al núcleo para formar un cristal. c) Coagulación: en la precipitación del análisis gravimétrico con frecuencia las suspensiones coloidales pueden coagularse por calentamiento, agitación y por la adición de un elemento. d) Nucleación: es una etapa del crecimiento cristalino del análisis gravimétrico donde las moléculas en solución se reúnes de manera aleatoria y forman pequeños núcleos.

5. que haría para obtener un precipitado más puro. R/ una precipitación homogénea donde el precipitado se forme de manera lenta y homogénea de un reactivo precipitante en la solución así los sólidos obtenidos así tendrán mayor pureza y son más fáciles de filtrar.