Para Hacer Evidencia De Aprendizaje Unidad 4.docx

UNIVERSIDAD ABIERTA Y ADISTANCIA

DE MEXICO

INGENIERIA EN BIOTECNOLOGIA QUIMICA ANALITICA UNIDAD: 4 ACTIVIDAD: EVIDENCIA DE APRENDIZAJE MAESTRO: YASSER ALEJANDRO CHIM CHI ALUMNO: SERGIO LOPEZ MARTINEZ

Evidencia de Aprendizaje. Control de Calidad del Agua. Equilibrio por complejación, oxido reducción y precipitados Análisis del Agua Potable Definición del Problema Al laboratorio de análisis llegó una muestra de agua, la cual presenta la siguiente problemática: Es utilizada como agua potable, sin embargo se han reportado casos de diarrea en la población que la consume. Las autoridades quieren saber si el agua es la causante de esos

malestares

o

existe

otra

posible

fuente,

como

son

los

alimentos.

Justificación Se denomina agua potable o agua para consumo humano, al agua que puede ser consumida sin restricción. El término se aplica al agua que cumple con las normas de calidad promulgadas por las autoridades locales e internacionales. Debe estar libre de microrganismos patógenos, de minerales y sustancias orgánicas que puedan producir efectos fisiológicos adversos, debe ser estéticamente aceptable y, por lo tanto, debe estar exenta de turbidez, color, olor y sabor desagradable. Puede ser ingerida o utilizada en el procesamiento de alimentos en cualquier cantidad, sin temor por efectos adversos sobre la salud, bajo este contexto y bajo la sospecha y la búsqueda de elementos que pudieran conducirnos a las causas o los causantes de malestares, enfermedades y algunos otros síntomas patológicos que se presentan en una determinada área o población y que ponen en riesgo nuestra salud, estamos obligados a realizar un estudio y un análisis minucioso para determinar y tener la certeza de que el agua potable que se consume en una población donde se presenten problemas de salud sea 100% confiable para quienes la consumen y se encuentre dentro de los estándares de calidad que se exigen para el consumo humano. Por esta razón se debe analizar el agua que se consume, para descartar que esta sea la causante de enfermedades.

La realización de este proyecto tiene una gran relevancia en la carrera que estoy cursando “Ingeniería en Tecnología Ambiental”, debido a que el agua es un elemento básico para la vida y por tanto es de gran importancia que esté libre de contaminantes que pudieran causar daños a nuestra salud y a nuestro a medio ambiente por lo que debemos de utilizar todos nuestros conocimientos y tecnologías que están a nuestro alcance para la preservación y cuidado de este vital elemento. Marco Teórico Se denomina agua potable o agua para consumo humano, al agua que puede ser consumida sin restricción. El término se aplica al agua que cumple con las normas de calidad promulgadas por las autoridades locales e internacionales. Al proceso de conversión de agua común en agua potable se le denomina potabilización. Los procesos de potabilización son muy variados, y van desde una simple desinfección, para eliminar los patógenos, que se hace generalmente mediante la adición de cloro, mediante la irradiación de rayos ultravioletas, mediante la aplicación de ozono, etc. Estos procedimientos se aplican a aguas que se originan en manantiales naturales o para las aguas subterráneas. Si la fuente del agua es superficial, agua de un río arroyo o de un lago, ya sea natural o artificial, el tratamiento suele consistir en un scripting de compuestos volátiles seguido de la precipitación de impurezas con floculantes, filtración y desinfección con cloro u ozono. El caso extremo se presenta cuando el agua en las fuentes disponibles tiene presencia de sales y/o metales pesados. Los procesos para eliminar este tipo de impurezas es generalmente complicado y costoso. En zonas con pocas precipitaciones y zonas de y disponibilidad de aguas marinas se puede producir agua potable por desalinización. Este se lleva a cabo a menudo por ósmosis inversa o destilación. Para confirmar que el agua ya es potable, debe ser inodora (sin olor), incolora (sin color) e insípida (sin sabor).

En algunos países se añaden pequeñas cantidades de fluoruro al agua potable para mejorar la salud dental. Enfermedades transmitidas por el agua Información general Las enfermedades transmitidas por el agua son enfermedades provocadas por el consumo del agua contaminada con restos fecales de humanos o animales y que contiene microrganismos patogénicos. El estudio de la relación agua/ salud y la prevención de enfermedades es de suma importancia. Sin embargo, la visión general de las enfermedades transmitidas por el agua es complicada por un gran número de razones. Existe información disponible para ciertas aguas, saneamiento y enfermedades relacionadas con la higiene (incluyendo salmonelosis, cólera, sigelosis), pero otras como la malaria, esquistosomiasis u otras infecciones más recientes como legionelosis o SARS CoV necesitan de un mayor análisis e investigación. El problema que acarrean muchos grupos de enfermedades en algunas ocasiones se puede atribuir al agua. El agua es un importante trasmisor de enfermedades, sin embargo es difícil determinar la importancia relativa de componentes acuáticos en ecosistemas locales. Dimensiones del problema En países en vías de desarrollo, cuatro quintos de las enfermedades son transmitidas por el agua, siendo la diarrea la causa principal de muerte infantil. La relación agua- salud tiene una gran importancia y fuerte dimensión local, afectando a alrededor de 1.1billones de personas que carecen de acceso a fuentes de agua potable mejoradas, y unos 2.4 billones de personas con falta de saneamiento adecuado. Hoy en día y tras mucha investigación, tenemos gran evidencia sobre el agua-, saneamiento e higiene- y enfermedades que traen como consecuencia la muerte de unos 2,213,000

muertes anualmente y una pérdida anual de 82,196,000 -año de adecuada calidad de vida Discapacidad- capacity Adjusted Life Years (DALYs) (R. Bos, Dec. 2004). Las estimaciones de la OMS indican que a nivel mundial unos 2 billones de personas están afectados por esquistomas y hemintes transmitidos por el suelo y como consecuencia 300millones sufren de graves enfermedades. La Malaria mata cerca de un millón de personas al año, y un gran porcentaje de estas muertes son niños por debajo de cinco, principalmente en África del Sur y el Sahara. En 2001 el presupuesto global estimado fue de 42.3millones DALYs, que constituye 10% del total del presupuesto por enfermedades en África. Malaria causa al menos 396.8millones de casos de enfermedad aguda cada año. Las mujeres embarazadas son el principal grupo de riesgo. Siendo uno de los problemas de salud público más frecuentes en países tropicales, se dice que la malaria reduce el crecimiento económico en países africanos por un 1.3% al año durante los últimos 30 años. Se estima 246.7 millones de personas alrededor del mundo están afectadas por esquistomiasis y sobre 20 millones sufren graves consecuencias de la infección, mientras 120 millones sufren síntomas menores. Un 80% estimado de transmisión se produce en África, al sur del Sahara. Transmisión Las enfermedades transmitidas por el agua se extienden por la contaminación de los sistemas de agua potable con la orina y heces de animales y personas infectadas.2 Esto generalmente ocurre en sistemas potables públicos y privados toman sus aguas de las aguas superficiales (lluvia, calas, ríos, lagos, etc.), que pueden estar contaminadas por los restos de animales infectados o personas.

Escorrentía de laderas, campos sépticos, tuberías de aguas residuales, desarrollos industriales o residenciales también pueden llegar a contaminar las aguas superficiales en algunas ocasiones. Esta fue la causa de muchos eventos dramáticos de enfermedades

fecal-oral como cólera y tifoidea. De cualquier manera, existen otros modos en los que el material fecal puede llevarse a la boca, por ejemplo a través de las manos o comida contaminada. En general, comida contaminada es la segunda causa más común por la que las personas quedan infectadas. Los gérmenes en las heces pueden causar enfermedades por contacto ligero o transferencia. Esta contaminación puede ocurrir en aguas inundadas, aguas de escorrentías por laderas, campos sépticos o tuberías de aguas residuales.2 El único modo de solucionar el problema es mejorar las conductas y hábitos higiénicos de las personas, proporcionando necesidades básicas: agua potable, servicios de lavado y baño y saneamiento. La transmisión de la malaria es facilitada cuando un gran número de personas duermen fuera durante perdidos de altas temperaturas, o en casa sin protección contra mosquitos. Los mosquitos de la malaria, moscas negras tropicales, se pueden controlar mediante un control adecuado del drenaje porque todos estos transmisores dependen del agua para completar sus ciclos. Prevención El agua limpia es un requisito fundamental para la reducción de enfermedades transmitidas por el agua. Es un hecho que la existencia de enfermedades transmitidas por el agua puede ser muy reducida si se dispone de agua limpia y disposición segura de heces. La desinfección del agua consiste en matar o eliminar los patógenos presentes en el suministro del agua y prevenir que crezcan de nuevo en los sistemas de distribución. La desinfección se usa para la prevención el crecimiento de organismos patógenos y proteger la salud pública; la elección del desinfectante depende de la calidad de agua individual y sistema de suministro del agua. Sin desinfección, el riesgo de enfermedades transmitidas por el agua aumenta.

Los dos métodos más comunes de matar microorganismos en el agua es mediante la aplicación de: oxidación con químicos como dióxido de cloro u ozono, e irradiación con radiación UV. Sustancias peligrosas en el agua potable Arsénico La presencia de arsénico en el agua potable puede ser el resultado de la disolución del mineral presente en el suelo por donde fluye el agua antes de su captación para uso humano, por contaminación industrial o por pesticidas. La ingestión de pequeñas cantidades de arsénico puede causar efectos crónicos por su acumulación en el organismo. Envenenamientos graves pueden ocurrir cuando la cantidad tomada es de 100 mg.2 Cadmio El cadmio puede estar presente en el agua potable a causa de la contaminación industrial o por el deterioro de las tuberías galvanizadas. El cadmio es un metal altamente tóxico y se le ha atribuido varios casos de envenenamiento alimenticio. Cromo El cromo hexavalente (raramente se presenta en el agua potable el cromo en su forma trivalente) es cancerígeno, y en el agua potable debe determinarse para estar seguros de que no está contaminada con este metal. La presencia del cromo en las redes de agua potable puede producirse por desechos de industrias que utilizan sales de cromo, en efecto para el control de la corrosión de los equipos, se agregan cromatos a las aguas de refrigeración. Es importante tener en cuenta la industria de curtiembres ya que allí utilizan grandes cantidades de cromo que luego son

vertidas a los ríos donde kilómetros más adelante son interceptados por bocatomas de acueductos. Nitratos y nitritos Se sabe desde hace tiempo que la ingestión de nitratos y nitritos puede causar metahemoglobinemia, es decir, un incremento de metahemoglobina en la sangre, que es una hemoglobina modificada (oxidada) incapaz de fijar el oxígeno y que provoca limitaciones de su transporte a los tejidos. En condiciones normales, hay un mecanismo enzimático capaz de restablecer la alteración y reducir la metahemoglobina otra vez a hemoglobina. Los nitritos presentes en la sangre, ingeridos directamente o provenientes de la reducción de los nitratos, pueden transformar la hemoglobina en metahemoglobina y pueden causar metahemoglobinemia. Se ha estudiado también la posible asociación de la ingestión de nitratos con el cáncer. Los nitratos no son carcinogénicos para los animales de laboratorio. Al parecer los nitritos tampoco lo son para ellos, pero pueden reaccionar con otros compuestos (aminas y amidas) y formar derivados N-nitrosos. Muchos compuestos N-nitrosos se han descrito como carcinogénicos en animales de experimentación. Estas reacciones de nitrosación pueden producirse durante la maduración o el procesamiento de los alimentos, o en el mismo organismo (generalmente, en el estómago) a partir de los precursores. En la valoración del riesgo de formación de nitrosa minas y nitros amidas, se ha de tener en cuenta que a través de la dieta también se pueden ingerir inhibidores o potenciadores de las reacciones de nitrosación. La Organización Mundial de la Salud recomienda una concentración máxima de nitratos de 50 mg/l.

Zinc La presencia del zinc en el agua potable puede deberse al deterioro de las tuberías de hierro galvanizado y a la pérdida del zinc del latón. En tales casos puede sospecharse también la presencia de plomo y cadmio por ser impurezas del zinc, usadas en la galvanización. También puede deberse a la contaminación con agua de desechos industriales.2 Propósitos Teniendo antecedentes en los cuales el agua que se consume y que es presumiblemente potable ha sido la causa de diversas enfermedades debido a diferentes factores, nuestro principal propósito y objetivo es de tener la certeza de que el agua que se utiliza como potable en nuestra población que presenta problemáticas de salud sea 100% confiable en el sentido de que el agua esté libre de agentes patógenos perjudiciales para nuestra salud y que cumpla con las estándares de calidad requeridos por las leyes nacionales e internacionales para que esta agua sea considerada potable y por consecuentemente se utilice para el consumo humano. Esto lo lograremos analizando el agua que se presume como potable a través de diversos métodos y análisis químicos. Desarrollo Experimental Se realizarán los análisis correspondientes para determinar la calidad del agua de acuerdo con los parámetros y los límites permisibles en el agua para consumo humano que marcan las normas mexicanas. Estos análisis constarán de 2 partes, un examen microbiológico y un examen Físico Químico en donde se utilizarán diferentes métodos y técnicas para obtener nuestros resultados y sacar conclusiones. Examen Microbiológico

Para realizar los análisis microbiológicos se utilizarán las metodologías establecidas en las Normas Oficiales Mexicanas, publicadas en el Diario Oficial de la Federación (NOM110-SSA1-1994, NOM-092-SSA1-1994, NOM-114-SSA1-1994, NOM-031-SSA1-199). Un indicador en la calidad sanitaria del agua son los coliformes totales y Termotolerantes. El grupo de bacterias coliformes está conformado por dos subgrupos: los coliformes totales y los termotolerantes. A estos últimos antes se los denominaba coliformes fecales. En el grupo de bacterias termotolerantes está incluida la Escherichia coli, considerada como un organismo indicador de contaminación fecal. Se ha desarrollado una serie de métodos para la enumeración de bacterias en muestras de agua. Los más usados son los de cultivo en tubos con caldo específico para determinado grupo de microorganismos. Otro método, también usado con frecuencia, es el de concentración con filtro de membrana. Las bacterias coliformes totales se detectan con los métodos de membrana de filtración y tubos múltiples Los métodos tradicionales de investigación de coliformes por tubos múltiples duran hasta 96 horas para coliformes totales y 72 horas para coliformes termotolerantes. Con la técnica de filtro de membrana, la prueba dura 24 horas. En base a esto los métodos que utilizaremos para nuestro microbiológico serán los siguientes: Método de filtración con membrana El método de filtración con membrana para la determinación de coliformes totales y termotolerantes está aceptado por el Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater (American Public Health Association-American Water Works Association, 1999), que lo propone como una alternativa para la determinación de los coliformes totales y termotolerantes. Este método se recomienda para la determinación de bacterias en muestras de agua potable y agua de origen subterráneo

Método del Número Más Probable por tubos múltiples En esta técnica los resultados de la fermentación en tubos múltiples se expresan en términos de Número Más Probable (NMP) de microorganismos existentes. El método del NMP por tubos múltiples se fundamenta en un modelo de cálculo de probabilidades. De acuerdo con la alternativa de siembra elegida, se selecciona la tabla de NMP correspondiente para obtener los recuentos de coliformes. También se propone este método para el análisis de agua potable en la normativa mexicana para el análisis de aguas. PROY-NMX-AA-042/1-SCFI-20084 ANALISIS FISICO QUIMICOS Para realizar los análisis Físico Químicos correspondientes que en base a las normativas oficiales Mexicanas (NOM-110-SSA1-1994, NOM-092-SSA1-1994, NOM-114-SSA1-1994, NOM-031-SSA1-199) son necesarias para un análisis completo de calidad en el agua, se utilizarán los siguientes métodos: Determinación de cloro residual 

El cloro no sólo es un importante desinfectante, sino que también reacciona con el amoniaco, hierro, manganeso y sustancias productoras de olores y sabores; por lo que, en general, mejora notablemente la calidad del agua.



La determinación del contenido de cloro residual, tanto libre como combinado, es de interés y debe hacerse en las aguas de distribución para consumo humano.

Determinación de pH. Método electrométrico Los valores de pH miden la intensidad de la acidez y la alcalinidad del agua. La escala del pH de las aguas naturales está entre 6,0 y 8,5. Si un agua tiene pH 7, está en el punto medio de la escala y se considera que tiene un pH neutro. El valor del pH tiene importancia en los procesos de tratamiento como la cloración, la coagulación, el ablandamiento y el control de la corrosión.

Determinación de la turbiedad. Método nefelométrico La turbiedad del agua se origina en la presencia de partículas insolubles de arcilla, limo, materia mineral, partículas orgánicas de diferente origen, plancton y otros organismos microscópicos que impiden el paso de la luz a través del agua. Una turbiedad mayor de 5 UNT es perceptible para el consumidor y proporciona una guía para la producción de agua aceptable para el consumo humano. Cronograma: 1.- Formación de un equipo de investigación que analice y de seguimiento a nuestra problemática, analizando el agua, tomando nuevas muestras y obteniendo resultados, nuestro equipo constara de 3 personas, 1 de las cuales tomara las muestras y las otras realizaran los análisis microbiológicos y fisicoquímicos correspondientes, nuestro equipo funcionara durante 1 mes : 2.-Revisión de nuestros instrumentos de trabajo así como las condiciones de los mismos 3.-Realización del análisis Físico Químico 4.- Realización de un análisis Microbiológico 5.- Procesamiento y Análisis de los datos obtenidos en nuestros exámenes realizados 6.- Resultados finales y conclusiones. DETERMINACION DE LA ALCALINIDAD DE AGUA POTABLE POR TITULACION DE LA MUESTRA Después de haber revisado los conceptos básicos sobre el agua y haber realizado la planeación anterior se en esta sección se llevara a cabo un análisis al agua potable para determinar su alcalinidad por medio de titulación con fenolftaleína y anaranjado de metilo.

Metodología5 Materiales 1 bureta de 24 a 50 ml Soporte Pinzas 3 matraces Erlenmeyer de 250 ml Pipeta volumétrica de 10 ml 

Reactivos



Muestra de agua



Solución de NaOH 0.1 N



Solución de H2SO4 0.1 N



Fenolftaleína



Naranja de metilo



Tiosulfato de sodio



Carbonato de sodio



Biftalato de potasio

Aparatos Agitador magnético Preparación de soluciones5: Fenolftaleína 0.25% Disolver 0.25 g de fenolftaleína en 100 ml de etanol al 50%. Disolución indicadora de naranja de metilo

Pesar 0.5 g del colorante naranja de metilo y aforar a 1L con agua. Filtrar la disolución fría para remover cualquier precipitado que se forme.Disolución de ácido sulfúrico o ácido clorhídrico (0,1 N) Diluir 8,3 mL de ácido clorhídrico concentrado ó 2,8 ml de ácido sulfúrico concentrado en 1L con agua libre de CO2. Disolución de hidróxido de sodio (0,1N). Pesar aproximadamente y con precisión 4,0 g de hidróxido de sodio disolver y diluir a 1 L con agua. Disolución de tiosulfato de sodio pentahidratado (0,1M). Pesar 25.0 g de tiosulfato de sodio y diluir a 1 L con agua (agregar 5 mL de cloroformo como preservador. Relación de la muestra: Recolectar por lo menos 500 l de muestra en frascos de vidrio, polietileno o polipropileno. Siempre debe enjuagarse el frasco con una porción de la muestra. Llenar las botellas completamente y tapar herméticamente. Evitar la agitación de la muestra y su exposición prolongada al aire. Conservar a una temperatura de 0 grados C a 4 grados C hasta su análisis. El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 24 h Procedimiento

Se basa en la NMX‐AA‐036‐SCFI‐2001. Se preparan las soluciones y se valoran los ácidos y las bases.6, 7, 8 Valoración a) Acido (Valoración a utilizar)

Valoración del ácido sulfúrico o ácido clorhídrico (0.1N). pesar aproximadamente y con precisión 0,026 5 g del patrón primario de carbonato de sodio, secado 105 ºC, adicionar 24 mL de agua y 3‐4 gotas de la disolución de naranja de metilo, valorar con el ácido hasta el vire del indicador (canela a amarillo). Calcular la normalidad del ácido con la siguiente fórmula: N es la normalidad del ácido usado, equivalentes / L: A son los gramos de carbonato de sodio; B son los ml de ácido utilizados, y 53 son los gramos por equivalente de carbonato de sodio; b) base Valoración del hidróxido de sodio (0.1N), pesar 0,102 g de biftalato de potasio secado a 105º C, añadir 25 mL de agua 3‐4 gotas de la disolución de fenolftaleína, titular con la disolución de hidróxido de sodio hasta el vire del indicador (de incoloro o rosa). Calcular la normalidad del hidróxido con la siguiente fórmula: Donde: N es la normalidad del hidróxido de sodio, equivalentes /L; A son los gramos de biftalato de potasio; B son los ml de hidróxido de sodio utilizados, y 204,2 son los gramos por equivalente de biftalato de potasio Determinación de ALCALINIDAD a) ALCALINIDAD DE FENOLFTALEINA: Nota: para cuantificar la alcalinidad a la fenolftaleína, el pH de la muestra debe ser mayor 8.3, de lo contrario se reporta “menor de 1.0 ppm como CaCO3”. 1. Transferir con pipeta volumétrica 10 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 ml. 2. Adicionar 2 gotas de disolución indicadora de fenolftaleína. Si no se desarrolla ningún color al agregar la fenolftaleína pasar al inciso b).

3. Titular con la disolución valorada de H2SO4 (0,02N) hasta el vire de la fenolftaleína (de rosa incoloro). Registrar los mililitros gastados como V3 (alcalinidad a la fenolftaleína). b) ALCALINIDAD TOTAL: Nota: para cuantificar la alcalinidad total, el pH de la muestra debe ser mayor 4.5, de lo contrario se reporta “menor de 1.0 ppm como CaCO3” 1.

Adicionar

2

gotas

de

la

disolución

indicadora

de

naranja

de

metilo.

2. Continuar con la titulación hasta alcanzar el vire del naranja de metilo. (Amarillo a canela), (alcalinidad total). Registrar los mililitros gastados, sin desconectar el volumen usado para el vire ala fenolftaleína como V4. Fundamento e interpretación de la prueba Sistema acido-base del agua La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua (ion hidroxilo, OH), como son las bases fuertes, y los hidróxidos de los metales alcalinotérreos; contribuyen también en forma importante a la alcalinidad los carbonatos y fosfatos. La presencia de boratos y silicatos en concentraciones altas también contribuyen a la alcalinidad del medio.10 La alcalinidad es una medida de la capacidad para neutralizar ácidos. Contribuyen a la alcalinidad los iones bicarbonato, CO3H-, carbonato, CO3= y oxhidrilo, OH-, pero también los fosfatos y ácidos de carácter débil. Los bicarbonatos y los carbonatos pueden producir CO2 en el vapor, que es una fuente de corrosión en las líneas de condensado. 11 Este método está basado también en la medición de la acidez o alcalinidad en el agua por medio de una valoración de la muestra empleando como disolución valorante un álcali o un ácido según sea el caso de concentración perfectamente conocida. La alcalinidad se determina por titulación de la muestra con una solución valorada de un ácido fuerte como

el ácido sulfúrico (H2SO4) o ácido clorhídrico (HCl), mediante dos puntos sucesivos de equivalencia, indicados ya sea por medios potencio métricos o por medio del cambio de color utilizando dos indicadores acido‐base adecuados. Cuando la alcalinidad es menor de 10 ppm (alcalinidad por diferencia) es recomendada para el uso doméstico. Se corrige por des carbonatación con cal; tratamiento con ácido o desmineralización por intercambio iónico. Equilibrio que describen la interacción de CO2 y H2O12 Límites permisibles de algunas características físicas y químicas del agua Titulación de agua para determinar alcalinidad de fenolftaleína y Alcalinidad total. Resultados a) Organización de resultados: AGUA POTABLE

CONCENTRACION DE ACIDO (N)= 0.021 V DE MUESTRA (ml)= 100 Titulación

Muestra

M1

M2

M3

M4

M5

Fenolftaleína V3 (ml)

12,8

12,9

12,7

12,9

12,8

Anaranjado

13,9

14

13,8

14

13,9

V4 (ml)

de metilo

b) Procedimientos matemáticos: Alcalinidad total

V4 es el volumen total gastado de acido en la titulación al vire del anaranjado de metilo en ml N es la normalidad del H2SO4 utilizado 50 es el factor para convertir eq/l a mg CaCO3/l 1000 es el factor para convertir ml a l V es el volumen de la muestra en ml Alcalinidad a la fenolftaleína V3 es el volumen total gastado de acido en la titulación al vire de la fenolftaleína N es la normalidad del H2SO4 utilizado 50 es el factor para convertir eq/l a mg CaCO3/l , y 1000 es el factor para convertir ml a l V es el volumen de la muestra en ml Alcalinidad al anaranjado de metilo: Cálculos: Alcalinidad total AGUA POTABLE | CONCENTRACION DE ACIDO (N)= 0,021 | V DE MUESTRA (ml)= 100 | Titulación | Muestra | M1 | M2 | M3 | M4 | M5 | Anaranjado de metilo | V4 (ml) | 13,9 | 14 | 13,8 | 14 | 13,9 | Muestra 1: Muestra 2: Muestra 3: Muestra 4:

Muestra 5:

Alcalinidad a la fenolftaleína AGUA POTABLE | CONCENTRACION DE ACIDO (N)= 0.021 | V DE MUESTRA (ml)= 100 | Titulación | Muestra | M1 | M2 | M3 | M4 | M5 | Fenolftaleína | V3 (ml) | 12,8 | 12,9 | 12,7 | 12,9 | 12,8 | Muestra 1: Muestra 2: Muestra 3: Muestra 4: Muestra 5: Alcalinidad al anaranjado de metilo: Muestra 1: Muestra 2: Muestra 3: Muestra 4: Muestra 5:

Tabla comparativa de obtención de la alcalinidad ALCALINIDAD MUESTRAS M1

M2

M3

M4

M5

11,55

11,55

11,55

11,55

11,55

Fenolftaleína 134,4

135,45

133,35

135,45

134,4

Total

147

144,9

147

145,95

Anaranjado de metilo

145,95

Grafica de variación en la Alcalinidad total de las 5 muestras contra el volumen de ácido empleado: Grafica de variación en la Alcalinidad a la fenolftaleína de las 5 muestras contra el volumen de ácido empleado: DETERMINACION DE LA DUREZA DEL AGUA POTABLE A TRAVES DE LA TITULACION POR COMPLEJACION En la sección anterior se determinó la alcalinidad del agua, ahora se determinara la dureza, la oxidabilidad y la presencia de cloruros en el agua, todo esto con el fin de continuar con el análisis del agua y aplicar los temas estudiados en la unidad. Metodología. Materiales 1 bureta de 24 a 50 ml Embudo cónico

Pinzas Matraces Erlenmeyer de 250 ml Frasco lavador. Placa calefactora. Probeta de 100 ml.

Vaso de precipitados de 250 ml.

Vidrio de reloj Reactivos Disolución titulada de EDTA-Na2 0'01M. Agua destilada exenta de dureza. Disolución amortiguadora de pH=10 (se prepara con 67'5 gramos de cloruro amónico y 570 ml de amoniaco concentrado, completando el volumen a 1 litro con agua destilada). Negro de eriocromo T (0'15 gramos en 25 ml de metanol). Procedimiento Reactivos

1º. Disolución de AEDT 0.01 N. Pesar 3.7 g de Na2YH2 .2H2O disolver en agua destilada, añadir

0.1

g

de

MgCl2.6H2O

y

enrasar

en

matraz

aforado

de

1000

ml.

2º. Disolución patrón de cloruro cálcico preparada disolviendo 1.0000 g de CaCO3 tipo primario en unos mililitros de ácido clorhídrico 2N, hirviendo para eliminar el dióxido de

carbono y diluyendo después a 1000 ml en un matraz volumétrico. Un mililitro de esta disolución equivale a 1 mg de carbonato cálcico. 3º. Disolución tampón de pH = 10. Disolver 67.5 g de cloruro amónico en 570 ml de amoniaco concentrado y diluir a 1000 ml. 4º. Disolución de indicador Negro de Eriocromo T. Disolver 0.5 g del compuesto en 100 ml de alcohol (recientemente preparado). O disolver 200 mg en una mezcla de 15 ml de trietanolamina y 5 ml de alcohol etílico A) Estandarización de la disolución de AEDT 1º. Llenar la bureta con la disolución de AEDT. 2º. Tomar con una pipeta 20.0 ml de la disolución patrón de cloruro cálcico y poner En el Erlenmeyer, añadir 2 ml (40 gotas) de la disolución tampón y cuatro gotas de indicador. 3º. Adicionar lentamente AEDT hasta que el color cambie del rojo vinoso al azul puro. Anotar el volumen de AEDT consumido en la valoración. 4º. Realizar dos veces la valoración. B) Determinación de la dureza total del agua 1º. Tomar con una pipeta 20.0 ml de la muestra de agua suministrada por el profesor, poner en el Erlenmeyer. Adicionar 2 ml de la disolución reguladora y mezclar perfectamente. Añadir cuatro gotas del indicador. 2º. Valorar con la disolución de AEDT hasta que el color cambie del rojo vinoso al azul puro.

Anotar

el

volumen

de

AEDT

consumido

en

la

valoración.

Nota. La influencia de la cantidad de magnesio que se añade al preparar la disolución de

AEDT para que actúe el indicador, se elimina automáticamente al realizar la valoración del AEDT contra la disolución patrón de calcio. Fundamento e interpretación de la prueba Los reactivos que forman complejos se utilizan ampliamente en la valoración de cationes metálicos. Los más empleados son compuestos orgánicos que tienen varios grupos donadores de electrones capaces de formar numerosos enlaces covalentes con iones metálicos.

Se llama ligando al ion o molécula que forma el enlace covalente con el catión al donar un par de electrones, que después comparten los dos compuestos. Un ligando puede ser una especie monoatómica cargada negativamente, como F-, Cl-, etc., una especie poli atómica cargada o neutra como H2O, NH3, CNS-, etc. Se llama quelato al complejo que se produce cuando un ion metálico se coordina con dos o más grupos donadores de un solo ligando y forma un anillo heterocíclico de cinco o seis miembros. Uno de los reactivos formadores de quelatos más importantes es el ácido etilendiaminotetraacético (AEDT), y es el valorante complexo métrico más utilizado.

Propiedades ácido-base: El ácido etilendiaminotetraacético es un ácido tetraprótico y se representa de forma abreviada como H4Y. Los valores de sus pKa sucesivos son: Los hidrógenos en estas fórmulas son los de los grupos ácido. La especie H2Y2predomina en medio moderadamente ácido. La especie Y4- solo predomina a pH superior a 10.3.

El AEDT como ligando: El AEDT es un ligando hexadentado: tiene seis pares de electrones no compartidos disponibles para formar enlaces covalentes coordinados, cuatro en los oxígenos de los grupos carboxílicos y otros dos en los dos nitrógenos. En la formación de complejos con iones metálicos Mn+ se forma un gran agregado consistente en un solo AEDT alrededor del ion metálico. Todas las reacciones entre AEDT e iones metálicos tienen estequiometria 1:1. Por lo tanto, los pesos equivalentes coinciden con los pesos moleculares así como normalidad y molaridad. Hay que recordar que en un amplio rango de pH el AEDT está protonado y para formar el quelato debe perder los protones, que pasan a la disolución, disminuyendo el pH. Por ello es fundamental tamponar la disolución para mantener un pH óptimo para que se desarrolle la valoración de forma cuantitativa. La dureza del agua se debe a la existencia de determinados cationes disueltos en agua que interfieren en la producción de espuma de los jabones, debido a la formación de un precipitado insoluble. Las aguas más duras requieren mayor uso de jabones para lavados, con una menor tasa de aprovechamiento. La alta dureza de un agua dificulta la cocción de las legumbres y favorece la aparición de incrustaciones. Reactivos: El ácido libre H4Y y la sal di sódica Na2H2Y·2H2O de grado reactivo son los más usuales y se pueden conseguir fácilmente. El primero puede servir como patrón primario después de secarlo varias horas a 130-145º C y disolviéndolo añadiendo la mínima cantidad de hidróxido sódico necesaria para ello. La sal di sódica se puede utilizar también de forma pura secándola a 80º C, disolviéndose sin dificultad.

Indicadores: Como indicadores químicos se utilizan colorantes orgánicos que forman quelatos coloreados con los iones metálicos. El Negro de eriocromo T es de los más utilizados. Su comportamiento como ácido débil se puede escribir: Determinación de la dureza del agua: Las valoraciones con AEDT se utilizan rutinariamente para determinar la dureza del agua. En hidrología, el término dureza se refiere a la concentración total de iones alcalinoterreos en el agua. Dado que las concentraciones de Ca2+ y Mg2+ suelen ser mucho mayores que las de otros alcalinotérreos, la dureza puede igualarse a [Ca2+] + [Mg2+], y normalmente se expresa como el número equivalente de miligramos de CaCO3 por litro. Así, si en un agua [Ca2+] + [Mg2+] = 1mM, su dureza será de 1 mol de CaCO3 por litro y puesto que el peso molecular del CaCO3 es 100, el agua tendrá 100 mg de CaCO3 por litro. El agua cuya dureza es menor de 60 mg/l de CaCO3 se considera blanda. La determinación de la dureza es una prueba analítica útil que proporciona una medida de la calidad del agua para uso doméstico o industrial. La prueba es de particular importancia en la industria porque el calentamiento del agua dura precipita el carbonato de calcio que luego obtura calderas y tuberías. La dureza del agua se determina comúnmente valorando la muestra con AEDT después de ajustar el pH a 10 con un tampón. El magnesio, que forma el complejo con AEDT menos estable que el calcio, no se valora hasta que el calcio no ha sido valorado. Por lo tanto un indicador para el ion magnesio, puede servir como indicador en la determinación de la dureza total del agua. Como indicador se utiliza el Negro de Eriocromo T (NET).

Reacciones de valoración: En el punto de equivalencia: Parámetros químicos Dureza Las medidas de dureza o grado hidrotimétrico del agua son: mg CaCO3/L (ppm de CaCO3) grado francés. Equivale a 10.0 mg CaCO3/Lde agua. Grado alemán Equivale a 17.9 mg CaCO3/L de agua. Grado inglés o grado Clark Equivale a 14.3 mg CaCO3/L de agua. Grado americano Equivale a 17.2 mg CaCO3/Lde agua. Clasificación de la dureza del agua Tipos de agua mg/L ºFR ºDE ºUK  Agua blanda 17 1.7 0.95 1.19  Agua levemente dura 60 6.0 3.35 4.20  Agua moderadamente dura 120 12.0 6.70 8.39  Agua dura 180 18.0 10.05 12.59  Agua muy dura >180 >18.0 >10.05 >12.5

Resultados b) Organización de resultados: Dureza total AGUA POTABLE CONCENTRACION DE EDTA (N)= 0.01 V DE MUESTRA (ml)= 50

Titulación

Muestra

M1

M2

M3

M4

M5

EDTA

V (ml)

15,1

15,2

15,1

15,2

15

GASTADO Dureza cálcica AGUA POTABLE

CONCENTRACION

DE

EDTA

(N)=

0.01

V

DE

MUESTRA

(ml)=

Titulación

Muestra

M1

M2

M3

M4

M5

EDTA

V (ml)

10,1

10,2

10,1

10,2

10

GASTADO

b) Procedimientos matemáticos: Dureza total Dureza cálcica Dureza magnésica Dureza total AGUA POTABLE

CONCENTRACION DE EDTA (N)= 0.01 V DE MUESTRA (ml)= 50 Titulación

Muestra

M1

M2

M3

M4

M5

EDTA

V (ml)

15,1

15,2

15,1

15,2

15

GASTADO Muestra 1: Muestra 2:

50

Muestra 3: Muestra 4: Muestra 5: Dureza cálcica AGUA POTABLE CONCENTRACION DE EDTA (N)= 0.01 V DE MUESTRA (ml)= 50

Titulación

Muestra

M1

M2

M3

M4

M5

EDTA

V (ml)

10,1

10,2

10,1

10,2

10

GASTADO

Muestra 1: Muestra 2: Muestra 3: Muestra 4: Muestra 5: Dureza magnésica

AGUA POTABLE CONCENTRACION DE EDTA (N)= 0.01 V DE MUESTRA (ml)= 50 DUREZA

M1

M2

M3

M4

M5

Cálcica

101

102

101

102

100

total

151

152

151

152

150

(mg/l)

Muestra 1: Muestra 2: Muestra 3: Muestra 4: Muestra 5: Tabla comparativa de dureza Magnésica y total AGUA POTABLE CONCENTRACION DE EDTA (N)= 0.01 V DE MUESTRA (ml)= 50

DUREZA

M1

M2

M3

M4

M5

Cálcica

101

102

101

102

100

total

151

152

151

152

150

(mg/l)

Grafica de variación en la Dureza total de las 5 muestras contra el volumen de EDTA empleado:

Grafica de variación en la Dureza cálcica de las 5 muestras contra el volumen de EDTA empleado: DETERMINACION DE LA OXIDABILIDAD DEL AGUA POTABLE Metodología16 Materiales 5 vasos de precipitados Aparatos Agitador magnético 1 electrodo redox Reactivos Muestras de agua Procedimiento16 Medición directa del oxígeno disuelto en agua con un electrodo redox En un vaso de precipitados se deposita un volumen necesario de muestra, se introduce el electrodo y se mide con agitación constante. Fundamento e interpretación de la prueba Las materias orgánicas y algunas sustancias presentes en el agua se pueden oxidar con permanganato potásico en caliente o en frío. Según la acidez del medio y la temperatura, la oxidación es más o menos enérgica. El permanganato potásico, conocido como oxidante desde hace muchos años, se aplica cada vez más al tratamiento del agua, aprovechando este poder oxidante y sus propiedades biosidas y algistáticas. En 1846, ya se empleaba a nivel de laboratorio para la preparación de agua ultra pura por destilación. Como desinfectante, se empleó en la epidemia de cólera de Londres a finales

de los años 1.880. Fue también en Londres, donde se utilizó a gran escala en el tratamiento del agua en 1.913. 17 Las aplicaciones del permanganato en el tratamiento del agua se centran en: 1.- Eliminación del hierro y manganeso fundamentalmente, pero también puede eliminar sulfhídrico, fenoles y otros compuestos orgánicos. 2.- Eliminación de olores y sabores. 3.- Como algicida se emplea, tanto en las estaciones de tratamiento como en los lagos y embalses, en la prevención del desarrollo de algas. 4.- No produce trihalometanos, e incluso reduce los precursores de éstos. 5.- Contribuye a la coagulación, ya que el producto resultante en la reacción de oxidación del permanganato, el dióxido de manganeso, como sustancia insoluble, forma coágulos que favorecen la coprecipitación de materias en suspensión y coloides en el agua. También se comportan estos coágulos o flósculos como adsorbentes en el interior de los filtros de arena. En aguas con alto contenido en materia orgánica, se ha comprobado la mejora en la coagulación y por tanto en la eliminación, tanto de turbidez, como de D.Q.O., cuando se utiliza permanganato en pre oxidación. Las dos reacciones de oxidación-reducción principales del permanganato en el tratamiento del agua son: En

medio

ácido:

MnO4K

+

4H+

+

3e-

=

MnO2

+

2H2O

+

K+

En medio neutro o alcalino: MnO4K + 2H2O + 3e- = MnO2 + KOH + 3OHEn el laboratorio, para la determinación de la oxidabilidad en medio ácido (pH < 3,5) y caliente, la reducción del permanganato pasa a ion manganeso:

MnO4K + 8H+ + 5e- = Mn++ + 4H2O + K+ En las reacciones de oxidación del manganeso, 1 parte de manganeso, Mn++, requiere 1,92 partes de MnO4K y en la oxidación del hierro, 1 parte de hierro, Fe++, requiere 0,94 partes de MnO4K. 18 En la práctica, las cantidades requeridas de permanganato, son algo menores, debido a la adsorción y el efecto catalizador del dióxido de manganeso formado y mayores, si hay materia orgánica en el agua. 18 El manganeso es soluble en el agua tratada, depende en gran medida del pH. Se han realizado muchos ensayos a este respecto, encontrándose en general, que a pH neutro o ligeramente ácido, el manganeso soluble en el agua filtrada era bajo (< 40μg/l). A pH menores, el manganeso soluble aumenta proporcionalmente a la dosis de permanganato. La dosificación del producto suele hacerse generalmente preparando previamente una solución. El permanganato es bastante soluble en agua, su solubilidad está muy influenciada por la temperatura. Se suele preparar en concentraciones entre 5 y 50 gr/l. Su manejo, preparación de soluciones y dosificación e fácil. Comercialmente se expende en forma sólida, en cristales pequeños o en polvo, en recipientes estancos. Su pureza es generalmente del 98,5 al 99%. Se puede almacenar a la temperatura ambiente en lugares secos, es estable hasta los 240º C. Se debe evitar su contacto con ácidos, metales pulverulentos, materias orgánicas, peróxidos y materias combustibles. Las soluciones de permanganato a pH neutro o alcalino e incluso ácido, no atacan el acero, mientras que no es recomendable para su almacenamiento o vinculación, el bronce, el latón y aluminio.

Los materiales más apropiados para su contención son en general las materias sintéticas plásticas, como PVC, teflón, polietileno. No son recomendables el caucho natural, nylon y polímeros de estireno-butadieno. El producto se puede dosificar también en seco, mediante los dosificadores convencionales de materiales pulverulentos. OXIDACION

Y

ELIMINACION

DEL

HIERRO

Y

MANGANESO

DISUELTOS

Considerando que el hierro y el manganeso disueltos estén en forma de una sal soluble, como pueden ser los bicarbonatos, las reacciones para la oxidación y eliminación del hierro y manganeso serían: (CO3H) 2Fe + MnO4K + 7H 2O = MnO2 + 3Fe(OH)3 + CO3HK + 5CO 3H2 (CO 3H) 2Mn + 2MnO 4K + 2H 2O = 5 MnO2 + 2CO 3HK + 4 CO 3H2 Las reacciones suelen tener lugar en menos de 5 minutos a pH entre 5 y 9 y están influenciadas claramente, tanto por el pH como por la temperatura (gráficos adjuntos) y por la presencia de materias orgánicas, en el sentido de aumentar, en este caso, el tiempo de reacción, necesitando igualmente mayor cantidad de oxidante. 20 Resultados a) Organización de resultados: AGUA POTABLE

ppm O2 M1

M2

M3

M4

M5

7.1

7

7.1

7

6.9

b) Procedimientos matemáticos:

Dado que los resultados se obtuvieron empleando un electrodo redox no se realizaron cálculos.

DETERMINACION DE LA PRESENCIA DE CLORUROS EN EL AGUA POTABLE POR EL METODO DE MOHR Y VOHARD Metodología21 Materiales 1 Pipeta de 1 ml Espátula 1 pipeta aforada de 10 ml 1 bureta de 25 ml 2 matraz Erlenmeyer de 250 ml 1 Probeta de 50 ml 1 agitador de vidrio 1 frasco lavador Papel indicador universal Balanza analítica Reactivos NaCl 0.010 N K2CrO 4 al 5 % (p/v)

Solución de AgNO3 aproximadamente 0.01N, H2SO40.02N HNO3 concentrado, solución de tiocianato de potasio aproximadamente 0.010 N Sulfato férrico Amonio al 10%(p/v). Procedimiento21 Determinación de la concentración de cloruros de una muestra de agua mediante los métodos de Mohr y Vohard. Determinación de cloruros por el método de Mohr: Valoración de la solución de AgNO3, aproximadamente 0.1 N. Vierta 10 ml de la solución de NaCl 0.0100N en un Erlenmeyer de 250mL; agregue 15 ml de agua y 1 ml de solución de cromato de potasio, titule la solución de AgNO3, hasta coloración rojo ladrillo. Determine el volumen de AgNO3, como el promedio de dos valoraciones que no difieran en más de 0.2 ml; calcule la normalidad de solución de nitrato de plata. Determinación de cloruros en una muestra: pese 1,0000 g de la muestra Pesar 1g de muestra .trasfiera Erlenmeyer de 100ml de agua destilada caliente agite por un par de minutos y filtre. Que está en la probeta. Tome una solución 25 ml del filtrado agregue 3 a 5 gotas de indicador K2CrO 4, titule con solución patrón de nitrato de plata hasta que aparezca color rojo ladrillo que permanezca por lo menos 30 segundos. Anote l gasto de AgNO3 como el promedio de dos valoraciones que no difieran en más de 0.2mL. Calcule la concentración de cloruros de la muestra.

Determinación de cloruros por el método de volhard Valoración de la solución de KSCN aproximadamente 0.1N. Vierta 10mL de la solución tipo de nitrato de plata en un Erlenmeyer de 250 mL; agregue 15mL de agua destilada, 1 mL de HNO3 concentrado y 2 mL de nitrato férrico y titule con la solución de tiocianato hasta que aparezca color rojo. Halle la normalidad de la solución a partir del promedio de dos valoraciones que no difieran en más de 0.2 mL. Determinación de cloruros en una muestra. Pesar 1.0000g de muestra y trasferir en un Erlenmeyer de 15mL y adicione de la solución AgNO3 y 3 ml de HNO3.consentrado hervir suavemente en campana extractora de aire ata que congele el AgCl formando (10 minutos) enfriar. Agregue 10 mL 1 mL de nitrobenceno; agite vigorosamente hasta que el precipitado coagule. Agregue 5 mL de sulfato de hierro y amonio al 10%como indicador valore por retroceso con la solución tipo de tiocianato hasta que aparezca color pardo rojizo semejante al obtenido en la titulación de la solución tipo. Informe el volumen consumido como el promedio de dos valoraciones que no difieran en más de 0.2mL. Determine la concentración de cloruros en la muestra. Fundamento e interpretación de la prueba Las volumetrías por precipitación más importantes son aquellas que utilizan una solución valorada de AgNO3 (Argentimetría). La teoría de la argentimetría se aplica a numerosas reacciones de precipitación, en nuestro caso se aplicará a la valoración de cloruros. El ión Ag+ forma con los halogenuros, tiocianatos y cianuros precipitados amorfos poco aptos para la valoración gravimétrica. El análisis volumétrico conducirá a resultados

Satisfactorios seleccionando un indicador tal que dé la menor diferencia entre punto final y punto de equivalencia. Existen diversos métodos para establecer el punto final de estas reacciones. Los más importantes son: a) Formación de un precipitado coloreado: el método de Mohr para la valoración de soluciones incoloras de cloruros y bromuros realiza la titulación en medio neutro con solución valorada de nitrato de plata utilizando una pequeña cantidad de cromato de potasio como indicador de punto final. b) Formación de un compuesto coloreado: el método de Volhard permite la valoración de cloruros, bromuros y ioduros en medio ácidos por el agregado de un volumen conocido de solución valorada de AgNO3 y titulando por retorno el exceso con solución valorada de tiocianato. Se utilizan iones Fe (III) para la indicación del punto final.22 c) Empleo de indicadores de adsorción: Fajans introdujo un nuevo tipo de indicadores para las titulaciones de precipitación. Su empleo se basa en que en el punto de equivalencia el indicador es adsorbido por el haluro de plata provocando un cambio de color en la superficie del mismo y no en la solución. Reacciones involucradas23: a) (Indicación de pto. Final) (Reacción no deseada) b)

(Indicación de pto. Final) (Reacción no deseada)

c) (El AgCl adsorbe el indicador en el punto final) a) Organización de resultados: Método de Mohr Volumen inicial: 9.6 Volumen final: 10.7 Metodo de Volhar Volumen inicial: 15 Volumen final: 13.2 b) Procedimientos matemáticos: Método de Mohr Método de Volhard Método de Mohr: El valor de la muestra obtenida fue 1.0000 gramos de harina de pescado. La solución filtrada se le agregó ácido nítrico concentrado (HNO3) debido a que éste ayuda a la formación ó crecimiento de las partículas del precipitado. Al realizar la titulación con (AgNO3) se observó que al momento en que se formó el precipitado, es decir, en el punto final se gastó un volumen igual a 1,1ml de AgNO3 después se le agregó un exceso de AgNO3 para así disminuir las pérdidas en el análisis, ya que por más baja que sea la solubilidad del precipitado, siempre quedará ión Cl- en la solución interfiriendo en dicho análisis, ya sea por una disminución del mismo. Al determinar el porcentaje de cloruros se obtuvo un %NaCl 1,0521 con el porcentaje.

Se realizó el calentamiento de la muestra, ya que por medio de ésta se elimina el disolvente y cualquier especie volátil presente en la misma para que no se altere el valor esperado. Método de volhard: Se determinó la cantidad de cloruro presente en una muestra de agua de forma inadecuada empleando el método gravimétrico. A la solución filtrada se le agregó ácido nítrico concentrado (HNO3), ya que éste permite que las partículas se unan y formen una masa amorfa, la solución se tituló con Nitrato de Plata (AgNO3), el volumen gastado fue 13.2ml. Al precipitado formado: Ag + + Cl - AgCl, se le agregó un exceso de agente precipitante (AgNO3) para disminuir las pérdidas en el análisis, ya que por más baja que sea la solubilidad del precipitado siempre una parte del ión quedará en solución disminuyendo el resultado del análisis. Mediante el calentamiento de la solución se logró la eliminación del disolvente y de cualquier especie volátil (HNO3) arrastrado con el precipitado para que interfieran en el análisis. El valor de la muestra obtenido fue 1,0000 gramos de harina de pescado; al calcular el porcentaje de cloruro por volhard se obtuvo un 1,18% de NaCl. TABLA 1 DETERMINACION DE CLORO RESIDUAL LIBRE EN RED DE DISTRIBUCION POBLACION ABASTECIDA No. DE HABITANTES MUESTRAS POR NUMERO DE HABITANTES FRECUENCIA <2 500 1/<2 500 semanal 2 501-50 000 1/5 000 semanal 50 001-500 000 5/50 000 semanal

>500 000 1/50 000 diaria EXAMEN MICROBIOLOGICO EN RED DE DISTRIBUCION POBLACION ABASTECIDA No. DE HABITANTES MUESTRAS POR NUMERO DE HABITANTES FRECUENCIA <50 000 1/<50 000 semanal 50 001-500 000 1/50 000 semanal >500 000 1/250 000 diaria ANALISIS FISICOQUIMICO Y EXAMEN MICROBIOLOGICO SITIO DE MUESTREO En la entrada a red de distribución proveniente de: NUM. DE MUESTRAS FRECUENCIA PARAMETROS A DETERMINAR Fuente de abastecimiento superficial 1 Trimestral Ver Apéndice Normativo 1 Fuente de abastecimiento subterránea 1 Semestral Ver Apéndice Normativo 1 Mezcla de dos o más tipos de fuentes y/o tanque de almacenamiento y regulación 1 Semestral (Trimestral si incluye fuentes superficiales) Ver Apéndice Normativo 1 Planta potabilizadora 1 Trimestral Ver Apéndice Normativo 1 Nota 1.- El agua en la red de distribución, incluyendo los puntos más alejados, debe contener cloro residual libre entre los límites de 0,2 a 1,5 mg/l (de conformidad con la NOM-127-SSA1-1994). Nota 2.- Cuando se especifica frecuencia diaria, se debe entender que incluye los siete días de la semana.

Nota 3.- El examen microbiológico debe incluir la determinación de organismos coliformes totales1 y E. coli o coliformes fecales u organismos termotolerantes2 (de conformidad con la NOM-127-SSA1-1994). 1 Los organismos coliformes totales no deben ser detectables en ninguna muestra de 100 ml; en sistemas de abastecimiento de localidades con una población mayor de 50 000 habitantes; estos organismos, deberán estar ausentes en el 95% de las muestras tomadas en un mismo sitio de la red de distribución, durante un periodo de doce meses de un mismo año. 2 El agua abastecida por el sistema de distribución no debe contener E. coli o coliformes fecales u organismos termotolerantes en ninguna muestra de 100 ml. 4.2 Programa de Inspección de Instalaciones Hidráulicas. 4.2.1 Este programa debe incluir como mínimo una visita anual a cada una de las instalaciones hidráulicas que conforman el sistema de abastecimiento, para observar el cumplimiento de los requisitos sanitarios establecidos en la NOM-012-SSA1-1993. 4.3 Programa de Mantenimiento Preventivo y Correctivo. 4.3.1 Este programa debe contemplar lo relativo a conservación, rehabilitación y mantenimiento regular de la infraestructura del sistema de abastecimiento; en este programa se debe cumplir con lo establecido en las Normas Oficiales Mexicanas NOM012-SSA1-1993 y NOM-013-SSA1-1993. 4.4 Programa de Capacitación de Personal. En sistemas de abastecimiento de localidades con una población mayor a 50 000 habitantes, el organismo operador debe contar con un programa de capacitación del personal de operación del sistema, análisis de calidad del agua, inspección de instalaciones hidráulicas y mantenimiento para mantenerlo actualizado.

5. Vigilancia de la calidad del agua La vigilancia de la calidad del agua se debe llevar a cabo a través de las siguientes actividades: 5.1 Evaluación de programas de trabajo de los organismos operadores, indicados en el punto 4.1 de esta Norma, a través de las bitácoras y archivos correspondientes. 5.2 Verificación sanitaria de la calidad del agua del sistema de abastecimiento, considerando los siguientes aspectos: 5.2.1 Reconocimiento sanitario de instalaciones hidráulicas. 5.2.2 Análisis de agua, los cuales deben incluir cloro residual libre en red de distribución, calidad microbiológica y calidad general del agua de abastecimiento, de acuerdo a la Tabla 1, considerando los parámetros especificados en el Apéndice Normativo 1. 5.3 La Secretaría de Salud y los gobiernos de las entidades federativas, se coordinarán con el Sistema Nacional de Salud, para correlacionar las estadísticas de incidencia de enfermedades transmitidas por el agua para uso y consumo humano con los resultados de las actividades de la vigilancia de la calidad del agua. 5.4 Conforme a esta Norma, las autoridades locales, en el ámbito de su competencia, deben establecer con una periodicidad anual, los programas de vigilancia de la calidad del agua, incluyendo en ellos todos los sistemas de abastecimiento de agua para uso y consumo humano respectivos. 6. Control sanitario y medidas preventivas 6.1 Los organismos operadores deben incluir en su Programa de Análisis de Calidad del Agua, un análisis inicial en época de estiaje por única vez, en todas las fuentes de abastecimiento y efluentes de plantas potabilizadoras, que incluya todos los parámetros especificados en el Apéndice Normativo.

6.2 Cuando el agua de un sistema de abastecimiento, a juicio de las autoridades sanitarias competentes, ponga en riesgo la salud de los consumidores, procederán a ordenar que la distribución se suspenda o se condicione, hasta que se le dé al agua el tratamiento adecuado o, en su caso, se localice otra fuente apropiada. 6.3 El responsable del organismo operador debe informar sobre casos de contingencias relativas a la calidad del agua, a la autoridad sanitaria competente, cuando ésta constituya un riesgo a la salud humana. 6.4 El control de calidad debe incluir un plan de contingencias. 6.5 Para establecer, desarrollar o complementar los Programas de Análisis de Calidad del Agua, Inspección de Instalaciones Hidráulicas y Mantenimiento, así como aspectos de adiestramiento y capacitación, los organismos operadores podrán solicitar apoyo y asistencia técnica de las autoridades competentes. 7. Concordancia con normas internacionales y mexicanas Esta Norma Oficial Mexicana no es equivalente a ninguna norma internacional, pero equivale parcialmente a la NMX-CC-1-1993, Sistemas de calidad-vocabulario.

DETERMINACIONES DE ANALISIS FISICOQUIMICO No. DETERMINACION En la entrada a sistema de distribución proveniente de: Mezcla de dos o más tipos de fuentes y/o tanques de almacenamiento y regulación Planta potabilizadora Fuente superficial Fuente subterránea 1.- Color

2.- Olor y sabor 3.- Turbiedad 4.- Aluminio 5.- Arsénico 6.- Bario 7.- Cadmio 8.- Cianuros 9.- Cloruros 10.- Cobre 11.- Cromo total 12.- Dureza total 13.- Fenoles o compuestos fenólicos 14.- Fierro 15.- Fluoruros 16.- Benceno 17.- Etilbenceno 18.- Tolueno 19.- Xileno (tres isómeros) 20.- Manganeso 21.- Mercurio

22.- Nitratos 23.- Nitritos 24.- Nitrógeno amoniacal 25.- pH (potencial de hidrógeno) 26.- Aldrín y dieldrín (separados o combinados) 27.- Clordano (total de isómeros) 28.- DDT (total de isómeros) 29.- Gamma HCH (lindano) 30.- Hexaclorobenceno 31.- Heptacloro y epóxido de heptacloro 32.- Metoxicloro 33.- 2,4-D 34.- Plomo 35.- Sodio 36.- Sólidos disueltos totales 37.- Sulfatos 38.- Sustancias activas al azul de metileno (SAAM) 39.- Trihalometanos totales 40.- Zinc 41.- Especiales de acuerdo a las características de la fuente (Nota 1)

Nota 1.- Considerando los especificados en este anexo * y otros que determine la autoridad sanitaria competente, entre los que se consideran las características radiactivas, especificadas en la NOM-127-SSA1-1994. Nota 2.- Los resultados de los análisis de agua de sistemas que abastecen localidades hasta de 50 000 habitantes deben conservarse en archivo por un periodo mínimo de tres años; y por cinco años las mayores a 50 000 habitantes. Fecha de publicación: 24 de septiembre de 2001 DETERMINACION DE LA ALCALINIDAD DE AGUA POTABLE POR TITULACION DE LA MUESTRA Después de haber revisado los conceptos básicos sobre el agua y haber realizado la planeación anterior se en esta sección se llevara a cabo un análisis al agua potable para determinar su alcalinidad por medio de titulación con fenolftaleína y anaranjado de metilo. Metodología. Materiales 1 bureta de 24 a 50 ml Soporte Pinzas 3 matraces Erlenmeyer de 250 ml Pipeta volumétrica de 10 ml 

Reactivos



Muestra de agua



Fenolftaleína



Naranja de metilo

Aparatos 

Agitador magnético



Preparación de soluciones:



Fenolfatelina 0.25%



Disolución indicadora de naranja de metilo

Relación de la muestra: Recolectar por lo menos 500 l de muestra en frascos de vidrio, polietileno o polipropileno. Siempre debe enjuagarse el frasco con una porción de la muestra. Llenar las botellas completamente y tapar herméticamente. Evitar la agitación de la muestra y su exposición prolongada al aire. Conservar a una temperatura de 0 grados C a 4 grados C hasta su análisis. El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 24 h. Procedimiento Se basa en la NMX‐AA‐036‐SCFI‐2001. Se preparan las soluciones y se valoran los ácidos y las bases.6, 7, 8 Valoración a) Acido (Valoración a utilizar) Valoración del ácido sulfúrico o ácido clorhídrico (0.1N). pesar aproximadamente y con precisión 0,026 5 g del patrón primario de carbonato de sodio, secado 105 ºC, adicionar 24 mL de agua y 3‐4 gotas de la disolución de naranja de metilo, valorar con el ácido hasta el vire del indicador (canela a amarillo). Calcular la normalidad del ácido con la siguiente fórmula: N es la normalidad del ácido usado, equivalentes / L: A son los gramos de carbonato de sodio;

B son los ml de ácido utilizados, y 53 son los gramos por equivalente de carbonato de sodio; b) base Valoración del hidróxido de sodio (0.1N), pesar 0,102 g de biftalato de potasio secado a 105º C, añadir 25 mL de agua 3‐4 gotas de la disolución de fenolftaleína, titular con la disolución de hidróxido de sodio hasta el vire del indicador (de incoloro o rosa). Calcular la normalidad del hidróxido con la siguiente fórmula: Donde: N es la normalidad del hidróxido de sodio, equivalentes /L; A son los gramos de biftalato de potasio; B son los ml de hidróxido de sodio utilizados, y 204,2 son los gramos por equivalente de biftalato de potasio Determinación de ALCALINIDAD a) ALCALINIDAD DE FENOLFTALEINA: Nota: para cuantificar la alcalinidad a la fenolftaleína, el pH de la muestra debe ser mayor s 8.3, de lo contrario se reporta “menor de 1.0 ppm como CaCO3”. 1. Transferir con pipeta volumétrica 10 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 ml. 2. Adicionar 2 gotas de disolución indicadora de fenolftaleína. Si no se desarrolla ningún color al agregar la fenolftaleína pasar al inciso b). 3. Titular con la disolución valorada de H2SO4 (0,02N) hasta el vire de la fenolftaleína (de rosa incoloro). Registrar los mililitros gastados como V3 (alcalinidad a la fenolftaleína). b) ALCALINIDAD TOTAL:

Nota: para cuantificar la alcalinidad total, el pH de la muestra debe ser mayor 4.5, de lo contrario se reporta “menor de 1.0 ppm como CaCO3” 1. Adicionar 2 gotas de la disolución indicadora de naranja de metilo. 2. Continuar con la titulación hasta alcanzar el vire del naranja de metilo. (amarillo a canela), (alcalinidad total). Registrar los mililitros gastados, sin desconectar el volumen usado para el vire ala fenolftaleina como V4. Fundamento e interpretación de la prueba Sistema acido-base del agua La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua (ion hidroxilo, OH), como son las bases fuertes, y los hidróxidos de los metales alcalinotérreos; contribuyen también en forma importante a la alcalinidad los carbonatos y fosfatos. La presencia de boratos y silicatos en concentraciones altas también contribuyen a la alcalinidad del medio. La alcalinidad es una medida de la capacidad para neutralizar ácidos. Contribuyen a la alcalinidad los iones bicarbonato, CO3H-, carbonato, CO3= y oxhidrilo, OH-, pero también los fosfatos y ácidos de carácter débil. Los bicarbonatos y los carbonatos pueden producir CO2 en el vapor, que es una fuente de corrosión en las líneas de condensado. Este método está basado también en la medición de la acidez o alcalinidad en el agua por medio de una valoración de la muestra empleando como disolución valorante un álcali o un acido según sea el caso de concentración perfectamente conocida. La alcalinidad se determina por titulación de la muestra con una solución valorada de un acido fuerte como el ácido sulfúrico (H2SO4) o ácido clorhídrico (HCl), mediante dos puntos sucesivos de equivalencia, indicados ya sea por medios potenciométricos o por medio del cambio de color utilizando dos indicadores acido‐base adecuados.

Cuando la alcalinidad es menor de 10 ppm (alcalinidad por diferencia) es recomendada para el uso doméstico. Se corrige por descarbonatación con cal; tratamiento con ácido o desmineralización por intercambio iónico. Equilibrio que describen la interacción de CO2 y H2O12 Límites permisibles de algunas características físicas y químicas del agua9 Titulación de agua para determinar alcalinidad de fenolftaleína y Alcalinidad total 9 Resultados a) Organización de resultados: AGUA POTABLE | CONCENTRACION DE ACIDO (N)= 0.021 | V DE MUESTRA (ml)= 100 | Titulación | Muestra | M1 | M2 | M3 | M4 | M5 | Fenolftaleína | V3 (ml) | 12,8 | 12,9 | 12,7 | 12,9 | 12,8 | Anaranjado de metilo | V4 (ml) | 13,9 | 14 | 13,8 | 14 | 13,9 | b) Procedimientos matemáticos: Alcalinidad total V4 es el volumen total gastado de acido en la titulación al vire del anaranjado de metilo en ml N es la normalidad del H2SO4 utilizado 50 es el factor para convertir eq/l a mg CaCO3/l 1000 es el factor para convertir ml a l

V es el volumen de la muestra en ml Alcalinidad a la fenolftaleína V3 es el volumen total gastado de acido en la titulación al vire de la fenolftaleína N es la normalidad del H2SO4 utilizado 50 es el factor para convertir eq/l a mg CaCO3/l , y 1000 es el factor para convertir ml a V es el volumen de la muestra en ml Alcalinidad al anaranjado de metilo: Cálculos: Alcalinidad total AGUA POTABLE CONCENTRACION DE ACIDO (N)= 0,021 | V DE MUESTRA (ml)= 100 Muestra Volumen de muestra De acido Volumen de muestra de Anaranjado metilo (mL) 1) 100 13.9 2) 100 14 3 )100 13.8 4 )100 14 5) 100 13.9 AGUA POTABLE

CONCENTRACION DE ACIDO (N)= 0.021 | V DE MUESTRA (ml)= 100 Muestra Volumen de muestra De acido Volumen de muestra de fenolftaleína (ml) 1) 100 12.8 2) 100 12.9 DETERMINACION DE LA DUREZA DEL AGUA POTABLE A TRAVES DE LA TITULACION POR COMPLEJACION En la sección anterior se determinó la alcalinidad del agua, ahora se determinara la dureza, la oxidabilidad y la presencia de cloruros en el agua, todo esto con el fin de continuar con el análisis del agua y aplicar los temas estudiados en la unidad. Metodología Materiales 1 bureta de 24 a 50 ml Embudo cónico Pinzas Matraces Erlenmeyer de 250 ml Frasco lavador. Placa calefactora. Probeta de 100 ml. Vaso de precipitados de 250 ml. Vidrio de reloj.

Reactivos Disolución titulada de EDTA-Na2 0'01M. Agua destilada exenta de dureza. Disolución amortiguadora de pH=10 (se prepara con 67'5 gramos de cloruro amónico y 570 ml de amoniaco concentrado, completando el volumen a 1 litro con agua destilada). Negro de eriocromo T (0'15 gramos en 25 ml de metanol). Reactivos 1º. Disolución de AEDT 0.01 N. Pesar 3.7 g de Na2YH2 .2H2O disolver en agua destilada, añadir 0.1 g de MgCl2.6H2O y enrasar en matraz aforado de 1000 ml. 2º. Disolución patrón de cloruro cálcico preparada disolviendo 1.0000 g de CaCO3 tipo primario en unos mililitros de ácido clorhídrico 2N, hirviendo para eliminar el dióxido de carbono y diluyendo después a 1000 ml en un matraz volumétrico. Un mililitro de esta disolución equivale a 1 mg de carbonato cálcico. 3º. Disolución tampón de pH = 10. Disolver 67.5 g de cloruro amónico en 570 ml de amoniaco concentrado y diluir a 1000 ml. 4º. Disolución de indicador Negro de Eriocromo T. Disolver 0.5 g del compuesto en 100 ml de alcohol (recientemente preparado). O disolver 200 mg en una mezcla de 15 ml de trietanolamina y 5 ml de alcohol etílico. A) Estandarización de la disolución de AEDT 1º. Llenar la bureta con la disolución de AEDT. 2º. Tomar con una pipeta 20.0 ml de la disolución patrón de cloruro cálcico y poner en el erlenmeyer, añadir 2 ml (40 gotas) de la disolución tampón y cuatro gotas de indicador. 3º. Adicionar lentamente AEDT hasta que el color cambie del rojo vinoso al azul puro.

Anotar el volumen de AEDT consumido en la valoración. 4º. Realizar dos veces la valoración. B) Determinación de la dureza total del agua 1º. Tomar con una pipeta 20.0 ml de la muestra de agua suministrada por el profesor, poner en el erlenmeyer. Adicionar 2 ml de la disolución reguladora y mezclar perfectamente. Añadir cuatro gotas del indicador. 2º. Valorar con la disolución de AEDT hasta que el color cambie del rojo vinoso al azul puro. Anotar el volumen de AEDT consumido en la valoración. Nota. La influencia de la cantidad de magnesio que se añade al preparar la disolución de AEDT para que actúe el indicador, se elimina automáticamente al realizar la valoración del AEDT contra la disolución patrón de calcio. Fundamento e interpretación de la prueba Los reactivos que forman complejos se utilizan ampliamente en la valoración de cationes metálicos. Los más empleados son compuestos orgánicos que tienen varios grupos donadores de electrones capaces de formar numerosos enlaces covalentes con iones metálicos. Se llama ligando al ion o molécula que forma el enlace covalente con el catión al donar un par de electrones, que después comparten los dos compuestos. Un ligando puede ser una especie monoatómica cargada negativamente, como F-, Cl-, etc., una especie poliatómica cargada o neutra como H2O, NH3, CNS-, etc. Se llama quelato al complejo que se produce cuando un ion metálico se coordina con dos o más grupos donadores de un solo ligando y forma un anillo heterocíclico de cinco o seis miembros.

Uno de los reactivos formadores de quelatos más importantes es el ácido etilendiaminotetraacético (AEDT), y es el valorante complexométrico más utilizado. Propiedades ácido-base: El ácido etilendiaminotetraacético es un ácido tetraprótico y se representa de forma abreviada como H4Y. Los valores de sus pKa sucesivos son: Los hidrógenos en estas fórmulas son los de los grupos ácido. La especie H2Y2predomina en medio moderadamente ácido. La especie Y4- solo predomina a pH superior a 10.3. El AEDT como ligando: El AEDT es un ligando hexadentado: Tiene seis pares de electrones no compartidos disponibles para formar enlaces covalentes coordinados, cuatro en los oxígenos de los grupos carboxílicos y otros dos en los dos nitrógenos. En la formación de complejos con iones metálicos Mn+ se forma un gran agregado consistente en un solo AEDT alrededor del ion metálico. Todas las reacciones entre AEDT e iones metálicos tienen estequiometría 1:1. Por lo tanto, los pesos equivalentes coinciden con los pesos moleculares así como normalidad y molaridad. Hay que recordar que en un amplio rango de pH el AEDT está protonado y para formar el quelato debe perder los protones, que pasan a la disolución, disminuyendo el pH. Por ello es fundamental tamponar la disolución para mantener un pH óptimo para que se desarrolle la valoración de forma cuantitativa.15 La dureza del agua se debe a la existencia de determinados cationes disueltos en agua que interfieren en la producción de espuma de los jabones, debido a la formación de un precipitado insoluble. Las aguas más duras requieren mayor uso de jabones para lavados,

con una menor tasa de aprovechamiento. La alta dureza de un agua dificulta la cocción de las legumbres y favorece la aparición de incrustaciones. Reactivos: El ácido libre H4Y y la sal disódica Na2H2Y•2H2O de grado reactivo son los más usuales y se pueden conseguir fácilmente. El primero puede servir como patrón primario después de secarlo varias horas a 130-145º C y disolviéndolo añadiendo la mínima cantidad de hidróxido sódico necesaria para ello. La sal disódica se puede utilizar también de forma pura secándola a 80º C, disolviéndose sin dificultad. Indicadores: Como indicadores químicos se utilizan colorantes orgánicos que forman quelatos coloreados con los iones metálicos. El Negro de eriocromo T es de los más utilizados. Su comportamiento como ácido débil se puede escribir: Determinación de la dureza del agua: Las valoraciones con AEDT se utilizan rutinariamente para determinar la dureza del agua. En hidrología, el término dureza se refiere a la concentración total de iones alcalinoterreos en el agua. Dado que las concentraciones de Ca2+ y Mg2+ suelen ser mucho mayores que las de otros alcalinotérreos, la dureza puede igualarse a [Ca2+] + [Mg2+], y normalmente se expresa como el número equivalente de miligramos de CaCO3 por litro. Así, si en un agua [Ca2+] + [Mg2+] = 1mM, su dureza será de 1 mmol de CaCO3 por litro y puesto que el peso molecular del CaCO3 es 100, el agua tendrá 100 mg de CaCO3 por litro. El agua cuya dureza es menor de 60 mg/l de CaCO3 se considera blanda. La determinación de la dureza es una prueba analítica útil que proporciona una medida de la calidad del agua para uso doméstico o industrial. La prueba es de particular importancia en la industria porque el calentamiento del agua dura precipita el carbonato de calcio que luego obtura calderas y tuberías.

La dureza del agua se determina comúnmente valorando la muestra con AEDT después de ajustar el pH a 10 con un tampón. El magnesio, que forma el complejo con AEDT menos estable que el calcio, no se valora hasta que el calcio no ha sido valorado. Por lo tanto un indicador para el ion magnesio, puede servir como indicador en la determinación de la dureza total del agua. Como indicador se utiliza el Negro de Eriocromo T (NET). Reacciones de valoración: En el punto de equivalencia: Parámetros químicos Dureza Las medidas de dureza o grado hidrotimétrico del agua son: mg CaCO3/L (ppm de CaCO3) Grado francés Equivale a 10.0 mg CaCO3/Lde agua. Grado alemán Equivale a 17.9 mg CaCO3/L de agua. Grado inglés o grado Clark Equivale a 14.3 mg CaCO3/L de agua. Grado americano Equivale a 17.2 mg CaCO3/Lde agua. Clasificación de la dureza del agua Tipos de mg/L ºFR ºDE ºUK

Agua blanda 17 1.7 0.95 1.19 Agua levemente dura 60 6.0 3.35 4.20 Agua moderadamente dura 120 12.0 6.70 8.39 Agua dura 180 18.0 10.05 12.59 Agua muy dura >180 >18.0 >10.05 >12.5 Resultados b) Organización de resultados: Dureza total AGUA POTABLE | CONCENTRACION DE EDTA (N)= 0.01 | V DE MUESTRA (ml)= 50 | Titulación | Muestra | M1 | M2 | M3 | M4 | M5 | EDTA GASTADO | V (ml) | 15,1 | 15,2 | 15,1 | 15,2 | 15 | Dureza cálcica AGUA POTABLE | CONCENTRACION DE EDTA (N)= 0.01 | V DE MUESTRA (ml)= 50 | Titulación | Muestra | M1 | M2 | M3 | M4 | M5 | EDTA GASTADO | V (ml) | 10,1 | 10,2 | 10,1 | 10,2 | 10 | AGUA POTABLE | CONCENTRACION DE EDTA (N)= 0.01 | V DE MUESTRA (ml)= 50 | Titulación | Muestra | M1 | M2 | M3 | M4 | M5 |

EDTA GASTADO | V (ml) | 15,1 | 15,2 | 15,1 | 15,2 | 15 | Dureza cálcica AGUA POTABLE | CONCENTRACION DE EDTA (N)= 0.01 | V DE MUESTRA (ml)= 50 | Titulación | Muestra | M1 | M2 | M3 | M4 | M5 | EDTA GASTADO | V (ml) | 10,1 | 10,2 | 10,1 | 10,2 | 10 | Dureza magnésica AGUA POTABLE | CONCENTRACION DE EDTA (N)= 0.01 | V DE MUESTRA (ml)= 50 | DUREZA (mg/l) | M1 | M2 | M3 | M4 | M5 | TOTAL | 151 | 152 | 151 | 152 | 150 | CALCICA | 101 | 102 | 101 | 102 | 100 | Tabla comparativa de dureza Magnésica y total AGUA POTABLE | CONCENTRACION DE EDTA (N)= 0.01 | V DE MUESTRA (ml)= 50 | DUREZA (mg/l) | M1 | M2 | M3 | M4 | M5 | TOTAL | 151 | 152 | 151 | 152 | 150 | CALCICA | 101 | 102 | 101 | 102 | 100 | DETERMINACION DE LA OXIDABILIDAD DEL AGUA POTABLE Materiales

5 vasos de precipitados | | Aparatos Agitador magnético | | 1 electrodo redox | | Reactivos Muestras de agua Medición directa del oxígeno disuelto en agua con un electrodo redox En un vaso de precipitados se deposita un volumen necesario de muestra, se introduce el electrodo y se mide con agitación constante. Fundamento e interpretación de la prueba Las materias orgánicas y algunas sustancias presentes en el agua se pueden oxidar con permanganato potásico en caliente o en frío. Según la acidez del medio y la temperatura, la oxidación es más o menos enérgica. El permanganato potásico, conocido como oxidante desde hace muchos años, se aplica cada vez más al tratamiento del agua, aprovechando este poder oxidante y sus propiedades biosidas y algistáticas. En 1846, ya se empleaba a nivel de laboratorio para la preparación de agua ultra pura por destilación. Como desinfectante, se empleó en la epidemia de cólera de Londres a finales de los años 1.880. Fue también en Londres, donde se utilizó a gran escala en el tratamiento del agua en 1.913. Las aplicaciones del permanganato en el tratamiento del agua se centran en: 1.- Eliminación del hierro y manganeso fundamentalmente, pero también puede eliminar sulfhídrico, fenoles y otros compuestos orgánicos.

2.- Eliminación de olores y sabores. 3.- Como algicida se emplea, tanto en las estaciones de tratamiento como en los lagos y embalses, en la prevención del desarrollo de algas. 4.- No produce trihalometanos, e incluso reduce los precursores de éstos. 5.- Contribuye a la coagulación, ya que el producto resultante en la reacción de oxidación del permanganato, el dióxido de manganeso, como sustancia insoluble, forma coágulos que favorecen la coprecipitación de materias en suspensión y coloides en el agua. También se comportan estos coágulos o flóculos como adsorbentes en el interior de los filtros de arena. En aguas con alto contenido en materia orgánica, se ha comprobado la mejora en la coagulación y por tanto en la eliminación, tanto de turbidez, como de D.Q.O., cuando se utiliza permanganato en preoxidación. Las dos reacciones de oxidación-reducción principales del permanganato en el tratamiento del agua son: En medio ácido: MnO4K + 4H+ + 3e- = MnO2 + 2H2O + K+ En medio neutro o alcalino: MnO4K + 2H2O + 3e- = MnO2 + KOH + 3OHEn el laboratorio, para la determinación de la oxidabilidad en medio ácido (pH < 3,5) y caliente, la reducción del permanganato pasa a ión manganeso: MnO4K + 8H+ + 5e- = Mn++ + 4H2O + K+ En las reacciones de oxidación del manganeso, 1 parte de manganeso, Mn++, requiere 1,92 partes de MnO4K y en la oxidación del hierro, 1 parte de hierro, Fe++, requiere 0,94 partes de MnO4K. En la práctica, las cantidades requeridas de permanganato, son algo menores, debido a la adsorción y el efecto catalizador del dióxido de manganeso formado y mayores, si hay materia orgánica en el agua.

El manganeso es soluble en el agua tratada, depende en gran medida del pH. Se han realizado muchos ensayos a este respecto, encontrándose en general, que a pH neutro o ligeramente ácido, el manganeso soluble en el agua filtrada era bajo (< 40μg/l). A pH menores, el manganeso soluble aumenta proporcionalmente a la dosis de permanganato. La dosificación del producto suele hacerse generalmente preparando previamente una solución. El permanganato es bastante soluble en agua, su solubilidad está muy influenciada por la temperaturatura. Se suele preparar en concentraciones entre 5 y 50 gr/l. Su manejo, preparación de soluciones y dosificación e fácil. Comercialmente se expende en forma sólida, en cristales pequeños o en polvo, en recipientes estancos. Su pureza es generalmente del 98,5 al 99%. Se puede almacenar a la temperatura ambiente en lugares secos, es estable hasta los 240º C. Se debe evitar su contacto con ácidos, metales pulverulentos, materias orgánicas, peróxidos y materias combustibles. Las soluciones de permanganato a pH neutro o alcalino e incluso ácido, no atacan el acero, mientras que no es recomendable para su almacenamiento o vinculación, el bronce, el latón y aluminio. Los materiales más apropiados para su contención son en general las materias sintéticas plásticas, como PVC, teflón, polietileno. No son recomendables el caucho natural, nylon y polímeros de estireno-butadieno. El producto se puede dosificar también en seco, mediante los dosificadores convencionales de materiales pulverulentos. OXIDACION Y ELIMINACION DEL HIERRO Y MANGANESO DISUELTOS Considerando que el hierro y el manganeso disueltos estén en forma de una sal soluble, como pueden ser los bicarbonatos, las reacciones para la oxidación y eliminación del hierro y manganeso serían:

(CO3H) 2Fe + MnO4K + 7H 2O = MnO2 + 3Fe(OH)3 + CO3HK + 5CO 3H2 (CO 3H) 2Mn + 2MnO 4K + 2H 2O = 5 MnO2 + 2CO 3HK + 4 CO 3H2 Las reacciones suelen tener lugar en menos de 5 minutos a pH entre 5 y 9 y están influenciadas claramente, tanto por el pH como por la temperatura (gráficos adjuntos) y por la presencia de materias orgánicas, en el sentido de aumentar, en este caso, el tiempo de reacción, necesitando igualmente mayor cantidad de oxidante. Resultados a) Organización de resultados: AGUA POTABLE | M1 | M2 | M3 | M4 | M5 | ppm O2 |7.1 | 7 | 7.1 | 7 | 6.9 | b) Procedimientos matemáticos: Dado que los resultados se obtuvieron empleando un electrodo redox no se realizaron cálculos. Control de calidad del agua con un análisis espectrofotométrico. OBJETIVO GENERAL: Conocer y aplicar los conocimientos de pre-muestreo, mediante la aplicación de prácticas de pre-preparación de recipientes de muestreo, adición de recipientes. OBJETIVOS ESPECIFICOS: Calcular e interpretar la concentración de hierro mediante la técnica de la espectrofotometría. Aplicar los criterios técnicos de muestreo de aguas de campo. MARCO TEORICO: Un espectrofotómetro es un instrumento que sirve para medir en función de la longitud de onda, la relación entre los valores de una misma magnitud fotométrica relativos a 2 haces de radiaciones. La espectrometría, especialmente en la

región visible, se usa con frecuencia como método de análisis en el laboratorio clínico. En los métodos espectro métricos, la solución de la muestra absorbe la radiación electromagnética de una fuente adecuada, y la cantidad absorbida se relaciona con la concentración de sustancias que se desean analizar en la solución. La absorción de la luz se considerara la absorción de luz en la región visible. Los objetos se ven porque transmiten una porción de luz de esta región. Cuando una luz blanca que contiene todo el espectro de longitudes de onda de la región visible, se hace pasar a través de un objeto, el objeto absorbe algunas longitudes de onda. PROCEDIMIENTO: Primero preparamos una solución estándar de 70 ppm y a partir de esta se preparan 5 diluciones patrones de 0.7, 3.5, 7,17.5 y 35 ppm. Después preparamos el blanco espectrofotómetro para que al momento de introducirlo en el equipo este quede con 0A/100T, se tomaron varios datos de una de las soluciones patrones, graficamos la absorbancia vs longitud de onda y por medio de la curva espectral que obtuvimos hallamos la absorbancia máxima y la longitud de onda óptima. Con la longitud de onda óptima hallamos la absorbancia de las otras muestras. Después hallamos la concentración de hierro en las soluciones patrones y graficamos vs absorbancia, con esto obtuvimos la curva de calibración, luego obtuvimos la absorbancia corregida y la graficamos nuevamente vs concentración, en esta grafica por el método de mínimos cuadrados interpolamos las concentraciones de las muestras desconocidas. Luego hablamos la absortividad molar y específica de cada una de las muestras, después hallamos trasmitancia y la graficamos vs concentración. Todo lo anterior se hizo con el fin de saber si las concentraciones en ppm del hierro cumplen con la normatividad en Colombia según el decreto 475 de 1998. REACCION: TABLA DE DATOS Y RESULTADOS Tabla 1 CLASIFICACION DEL AGUA SEGÚN LAS NORMAS DEL DECRETO 475

MUESTRAS |CONCENTRACION)|A* | Normatividad decreto 475 | Clasificación del agua | DESCONOCIDAS (ppm Fe Agua de florero | 0.2685 | 0.049590217 | Capítulo I articulo1 Capítulo III artículo 7, | 0.5 ppm < Concentración Fe Capítulo IV, articulo 36 Agua segura | Agua de carro | 0.9778 | 0.180593349 | | 0.5 ppm > concentración Fe Agua contaminada, se Encuentran sustancias flotantes | Agua rio chiticuy| 0.0542 | 0.01001039 | | 0.5 ppm> Concentración Fe y su es pH acida, no ha sido Tratada químicamente | Cola granulada | 1.3879 | 0.256336172 | | Según la normatividad Sanitaria de alimentos en Colombia para que el alimento Sea seguro su concentración en Partes por millón debe estar en 0.99 y 1.7 ppm | Tabla 2 Ajuste de curvas por mínimos, exactitud y precisión REGRESION LINEAL | MUESTRAS | EXACTITUD | PRECISION |

AGUA FLORERO | 99.9802764 | 99.99999999 | AGUA CARRO | 99.9963174 | 100 | RIO CHITICUY | 99.8962059 | 99.99999999 | COLA | 99.9975921 | 100 | PROMEDIOS | 99.96759795 | 99.99999999641 | REGRESION POR MINIMOS CUADRADOS | MUESTRAS | EXACTITUD | PRECISION | AGUA FLORERO | 96.19819854 | 99.99999999421 | AGUA CARRO | 99.89305512 | 100.0 | RIO CHITICUY | 96.24462971 | 99.99999999328 | COLA | 99.99759206 | 99.99999999814 | PROMEDIOS | 98.08336886 | 99.99999999641 | El método que escogemos y nos parece más adecuado es el de regresión lineal pues es más preciso y exacto que el método por mínimos cuadrados. Es decir que se acercan más a un dato y ese dato es el que deseamos. Aunque la desviación estándar es menor de 1 debemos tener en cuenta la diferencia de cifras significativas. DISCUSIÓN Y ANALISIS: Después de calcular e interpretar la concentración de hierro a muestras reales mediante la espectrofotometría del hierro, determinamos la clasificación de estas aguas según la normatividad del decreto 475, a simple vista o conociendo las fuentes de estas aguas se podría saber por sentido crítico que el agua de carro y la del rio no iban a ser aptas para consumo humano, sin embargo todo esto lo comprobamos con la práctica ya que para clasificar las aguas según este decreto debe cumplir el agua con cierta concentración de hierro . La presencia del hierro en el agua provoca precipitación y

coloración no deseada, el hierro podría ser toxico a una muy elevada concentración, aunque el agua contiene la mayoría de los metales pesados disueltos en ella sus concentraciones deben ser muy bajas, por esto el decreto 475 nos indica cual debe ser la concentración en este caso la del hierro, de todas las muestras la menos apta para consumo humano fue la del agua de lavar un carro, esta resulta ser contaminante Es decir que sus características organolépticas, físicas, químicas, radiactivas y microbiológicas fueron alteradas , como resultado de las actividades humanas o procesos naturales, que producen o pueden producir rechazo, enfermedad o muerte al consumidor, esta agua debía contener químicos del jabón o productos de aseo con la que pudo ser mezclada; el agua del florero resulto ser clasificada como agua segura es decir que a pesar de que no cumplía con algunos reglamentos del decreto se puede consumir sin hacer daño al organismo lo que es bastante razonable pues esta agua debe ser que no llevaba mucho tiempo en el florero porque si llevaba más de cinco días era factible que esta se descompusiera y hay si no sería nada apta para el organismo, el agua del rio chiticuy resulto ser agua cruda lo que es acertado pues este resultado indica que esta agua no fue sometida a tratamientos y es verdad pues esta proviene de un rio, por otro lado la cola granulada resulto ser agua apta para consumo humano, pero algo que nos despisto un poco es que según los rangos de los decretos la cola granulada no es apta para consumo humano pues su concentración en ppm de Fe es muchísimo mayor que 0.3, pero por simple lógica la cola granulada se puede consumir. Fue necesario ampliar la investigación y encontramos que los minerales presentes en la cola granulada, y no solo el Fe, están lejos de los niveles máximos que puede consumir el cuerpo humano, por tal motivo se puede clasificar como agua apta para consumo humano. También influye que la cola granulada no estaba bien diluida por tanto hay mayor concentración de Fe. En las gráficas encontramos que en la curva espectral hallamos la absorbancia máxima con una longitud de onda opima de 510nm, en la curva de calibración ubicamos la absorbancia contra concentración obtenida por el espectrofotómetro y la absorbancia corregida, esta grafica nos es útil para hallar un rango de trabajo optimo, es decir, si

después de hacer una regresión lineal los puntos graficados están muy dispersos nos indican que son los límites máximos y mínimos de detección Mediante la ecuación obtenida por regresión lineal podemos hallar la absorbancia de cualquier muestra x, con tan solo saber su concentración preferiblemente en ppm, pero es mejor utilizar el método convencional. Ahora en la gráfica de Rainboit encontramos que el rango óptimo de trabajo y donde se cumple la ley Beer es desde 1.37ppm hasta 3.425ppm, en este rango encontramos que el porcentaje de trasmitancia es de 77.64% hasta 53.12% respectivamente. Como la exactitud y la precisión van ligadas a los porcentajes de error podríamos decir que hay 4 tipos de errores determinados los cuales son: errores instrumentales, impurezas en los reactivos, errores de operación y errores de método. Los errores instrumentales pueden ser que la balanza estuviera sin calibrar, en la pureza de los reactivos puede ser que hayamos tomado la pureza de un 100% y en la vida real esto no es posible, esto afecta los cálculos y resultados con tan solo en las concentraciones de ppm de Fe. En los errores de operación incluyen los errores personales que incluyen los errores de cálculos matemáticos y la estimación de cifras significativas pues a fin de cuentas y una cifra no tenida en cuenta cambia significativamente los resultados. Los errores de método son los más graves pues, los anteriores se pueden corregir y minimizar, pero, la ligera solubilidad e impurezas de reactivos influyen en los errores. Uno de los errores que más se cometió en este informe fue los errores de operación pues al momento de redondear los datos se debieron omitir cifras, algunos cálculos. Otro error es que debimos descartar datos dudosos como en la absorbancia de la primera dilución pues la absorbancia corregida y la obtenida por el espectrofotómetro son muy diferentes, sin embargo, no eliminamos dicho dato y hallamos toda la estadística con este dato dudoso. Por último un error espectrofotométrico a leer las escalas de absorbancia. La incertidumbre de la lectura dependerá de diversos factores de la región de la escala, por tanto depende de la concentración de las muestras, que como ya dije antes no estamos seguros de su veracidad. Probablemente resulte evidente que cuando la muestra absorbe

una cantidad muy pequeña de luz puede haber un error relativo apreciable al leer la ligera disminución de trasmitancia. Una forma de hallar los errores indeterminados es grafica la desviación estándar vs la media. El punto máximo seria la frecuencia de desviación entre más resultados se tome menor será la desviación estándar.

CONCLUSIONES:  Al a ver hallado las concentraciones de las muestras se pudo determinar, teniendo en cuenta la normatividad 475 , a qué clase de agua correspondía cada una, logrando establecer de este modo que la cola granulada y el agua de florero son consumibles sin causar daño a la persona que la consuma, el agua de rio puede ser consumido pero por ser una gua cruda hay un cierto rango de riesgo para la salud del consumidor por último el agua de carro, es una agua poco segura y al ser consumida puede ser causante de la muerte.  A través de las lecturas espectrofotométricas se halló precisión y exactitud de los datos, aprendió a realizar análisis cualitativos y cuantitativos, además de diferenciar en una curva de calibración el rango máximo y mínimo de trabajo, para un óptimo rendimiento.  Por medio de las gráficas se obtuvo la longitud de onda óptima para que la absorbancia de las muestras a hallar sean las adecuadas, y se encuentren dentro del rango de Beer que relaciona %T con concentración, teniendo que en la parte más “recta” se toma como rango óptimo de trabajo. La ley de Beer no se cumple en todos los casos pues no siempre se obtiene una gráfica lineal de absorbancia vs concentración, se observan desviaciones de tipo instrumental o químico. La mayoría de estas desviaciones son de tipo aparente porque cuando se tiene en cuenta los factores que provocan la linealidad, la curva corregida de absorbancia vs concentración será lineal. Las verdaderas desviaciones se producen cuando la concentración es demasiado elevada y el índice de refracción cambia con respecto a la del blanco.

CALCULOS: 1. Concentración en ppm de 0.7gr Fe(NH4)2(SO4)2 en 1000ml de agua: 0.07gr /1000mg *1gr =70mg 70mg * 1L =70ppm 2. (10ml *70ppm) /100ml = 7 ppm Calcular la concentración de las soluciones patrones utilizando 1,5,10,25 y 50 ml de la solución shock hasta completar 100ml de agua: V1*C1=V2*C2 25ml * 70ppm/100ml = 17.5 ppm 5ml*70ppm/100ml= 3.5 ppm 1ml * 70ppm /100ml = 0.7 ppm 50ml * 70ppm/100ml = 35 ppm 3. Con la dilución de 25ml medimos la absorbancia a diferentes longitudes de onda. TABLA 1. PROMEDIOS DE ABSORBANCIA DE LA DILUCION DE 17.5 ppm λ (nm) | ABSORBANCIA | ABSORBANCIA PROMEDIO | 400 | 0.215 | 0.216333333 | | 0.217 | 0.217 420 | 0.34 | 0.34 | | 0.338 | 0.342

440 | 0.42 | 0.420666667 | | 0.417 | 0.425 460 | 0.488 | 0.489333333 | | 0.488 | 0.492 480 | 0.558 | 0.554666667 | | 0.554 | 0.552 500 | 0.594 | 0.585333333 | | 0.581 | 0.581 505 | 0.593 | 0.597666667 | | 0.6 | 0.6 510 | 0.607 | 0.605 | | 0.604 | 0.604 515 | 0.604 | 0.606 | | 0.606

| 0.608 520 | 0.588 | 0.582333333 | | 0.583 | 0.576 540 | 0.343 | 0.344666667 | | 0.345 | 0.346 560 | 0.11 | 0.112666667 | | 0.111 | 0.117 580 | 0.041 | 0.045666667 | | 0.05 | 0.046 600 | 0.016 | 0.017666667 | | 0.017 | 0.02 4. Hallamos la concentración en ppm de Fe presente en las soluciones patrones y la solución shock y corregimos la absorbancia de las diluciones. 0,07 gr Fe (NH4)2(SO4)* 255.8 gr Fe/283.8 gr Fe (NH4)2(SO4)2 = 0.0137 gr Fe Fe (NH4)2(SO4)2 pesa 283, 8 gr.

Ahora: 0.0137 gr Fe *0.7ppm /0.07 gr Fe (NH4)2(SO4)2 = 0.137 ppm Fe 0.0137 gr Fe * 3.5 ppm/ 0.07 gr Fe (NH4)2(SO4)2 = 0.685 ppm Fe 0.0137 gr Fe*17.5 ppm/0.07 grFe (NH4)2(SO4)2 = 3.425 ppm Fe 0.0137 gr Fe* 7 ppm / 0.07 gr Fe (NH4)2(SO4)2== 1.37 ppm Fe 0.0137 gr Fe *35 ppm/0.07 gr Fe (NH4)2(SO4)2 = 6.85 ppm Fe Bibliografía. Blaedel & Meloche, "Elementary Quantitative Analysis", Ed. Harper Int Willard, Furman y Bricker, "Análisis Químico Cuantitativo", Ed. Marín Butler, "Ionic Equilibrium" http://www.salud.gob.mx/unidades/cdi/nom/179ssa18.html

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

1. http://es.wikipedia.org/wiki/Agua_potable. 2.

http://www.lenntech.es/biblioteca/enfermedades/enfermedades-transmitidas-por-el-

agua.htm#ixzz1jpmxsonr 3. http://www.salud.gob.mx/unidades/cdi/nom/179ssa18.html 4. MANUAL PARA ANÁLISIS BÁSICOS DE CALIDAD DEL AGUA DE BEBIDA de la bióloga Margarita Aurazo de Zumaeta

5.

Standard

methods

for

the

examination

of

the

wáter

of

wastewater.

Seventeenth edition APHA. AWWA. WPCF 6. Romero rojas J.A. Calidad del agua Ed Alfaomega 1999 7. Sawyer, C.N., Mcarty, P.L., Parkin G.F. Quimica para la ingeniería ambiental. Ed. Mc. Graw‐Hell.2001 8. NMX‐AA‐036‐SCFI‐2001. Determinacion de la acidez y alcalinidad en aguas naturales residuales y residuales tratadas. 9. NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-127-SSA1-1994, "salud ambiental, agua para uso y consumo humano-limites permisibles de calidad y tratamientos a que debe someterse el agua para su potabilizacion". 10. http://www.uprm.edu/biology/profs/massol/manual/p2-alcalinidad.pdf 11. http://www.pnuma.org/recnat/esp/documentos/cap5.pdf 12. http://arturobola.tripod.com/dureza.htm 13. http://www.fisicanet.com.ar/quimica/aguas/lb01_agua_dureza.php 14. RODIER, J. Análisis de las aguas. Ed. Omega. Barcelona. 1981 15.http://es.pdfcoke.com/doc/22298006/VOLUMETRIA-CON-FORMACION-DECOMPLEJOS-DETERMINACION-DE-LA-DUREZA-EN-EL-AGUA-NATURAL 16. http://tar5.eup.us.es/master/analisis/protopdf/OXIDABIL.pdf 17. http://www.elaguapotable.com/permanganato_potasico.htm 18. Kolthoff, "Análisis Químico Cuantitativo", 4ta.ed., Ed. Nigar 19. Skoog & West, "Introducción a la Química Analítica", Ed. Reverté

20. Blaedel & Meloche, "Elementary Quantitative Analysis", Ed. Harper Int 21. Willard, Furman y Bricker, "Análisis Químico Cuantitativo", Ed. Marín 22. Butler, "Ionic Equilibrium" 23. Daniel C.Harris, Quantitative Chemical Analysis 24. The Merck Index: an encyclopedia of chemical. Drugs and Biologicals. Budavari S. Guide for safety in the Chemical Laboratory.