P.1.docx

Lembar Kerja Praktikum Analisis Farmasi 2019

Page 1 of 8

Lembar Kerja Praktikum Analisis Farmasi 2019

SKEMA KERJA 1. Bahan: asam salisilat standar, etanol 96%, dan salep 2-4. 2. Formulasi: salep 2-4 mengandung 2% asam salisilat dan 4% sulfur. 3. Alat: -Labu ukur 10 mL (5), 25 mL (1), 50 mL (1) -Pipet volume 1 mL, 2 mL, 3 mL, dan 5 mL -Gelas beker kecil, sedang, besar -Tabung reaksi (10) dan rak -Mortir dan stamper -Spatula -Batang pengaduk -Botol timbang -Spektrofotometri UV -Corong gelas -Kertas saring

Page 2 of 8

Lembar Kerja Praktikum Analisis Farmasi 2019

I. Cara Kerja a. Pembuatan larutan baku Asam Salisilat 75 mg standar asam salisilat -

dilarutkan dengan etanol 96% dalam labu ukur 10 mL dibuat 6 konsentrasi berbeda (ppm) dengan rentang 8 – 31 ppm 1. Pengenceran 7500 ppm  750 ppm 5 ml ad 50 ml 2. Pengenceran 750 ppm  75 ppm 1 ml ad 10 ml 3. Pengenceran 75 ppm  15 ppm 2 ml ad 10 ml 4. Pengenceran 75 ppm  30 ppm 1 ml ad 25 ml 5. Pengenceran 75 ppm  22,5 ppm 3 ml ad 10 ml 6. Pengenceran 750 ppm  150 ppm 2 ml ad 10 ml 7. Pengenceran 150 ppm  12 ppm 2 ml ad 25 ml 8. Pengenceran 750 ppm  90 ppm 3 ml ad 25 ml 9. Pengenceran 90 ppm  18 ppm 5 ml ad 25 ml 10. Pengenceran 18 ppm  9 ppm 5 ml ad 10 ml

6 konsentrasi berbeda (9; 12; 15; 18; 22,5; 30 ppm) b. Penetapan panjang gelombang (λ) maksimum Larutan baku standar asam salisilat -

diencerkan dengan etanol 96% hingga didapat konsentrasi 20 μg/mL dibaca absorbansinya pada panjang gelombang 200 – 380 nm dan dicatat

Panjang gelombang maksimum

Page 3 of 8

Lembar Kerja Praktikum Analisis Farmasi 2019

c. Pembuatan kurva baku larutan standar asam salisilat 6 konsentrasi berbeda (9; 12; 15; 18; 22,5; 30 ppm) -

diukur absorbansi dengan panjang gelombang maksimum dengan spektrofotometri UV diplotkan absorbansi sebagai sumbu y dan 6 konsentrasi yang berbeda diplotkan sebagai sumbu x dibuat kurva kalibrasi regresi linier digunakan etanol 96% sebagai larutan blanko

Kurva larutan baku asam salisilat d. Penetapan kadar asam salisilat dalam salep Salep 2-4 - ditimbang sebanyak 100 mg menggunakan botol timbang - dimasukkin ke mortir - dilarutkan dalam 25 ml etanol 96% - digerus - disaring menggunakan kertas saring

Filtrat

Residu - dilarutkan kembali dalam 25 ml etanol - diulang 3 kali Filtrat -dicampurkan filtrat Filtrat -diukur absorbansinya Kadar Asam Salisilat

Page 4 of 8

Lembar Kerja Praktikum Analisis Farmasi 2019

Salep 2-4 - ditimbang sebanyak 125 mg menggunakan botol timbang - dimasukkin ke mortir - dilarutkan dalam 25 ml etanol 96% - digerus - disaring menggunakan kertas saring

Filtrat

Residu - dilarutkan kembali dalam 25 ml etanol - diulang 4 kali Filtrat -dicampurkan filtrat Filtrat -diukur absorbansinya Kadar Asam Salisilat Salep 2-4 - ditimbang sebanyak 150 mg menggunakan botol timbang - dimasukkin ke mortir - dilarutkan dalam 25 ml etanol 96% - digerus - disaring menggunakan kertas saring

Filtrat

Residu - dilarutkan kembali dalam 25 ml etanol - diulang 5 kali Filtrat -dicampurkan filtrat Filtrat -diukur absorbansinya Kadar Asam Salisilat

Page 5 of 8

Lembar Kerja Praktikum Analisis Farmasi 2019

PENENTUAN RENTANG KONSENTRASI 𝐴11 = 260,2 1 % = 10.000 ppm ~ 260,2 0,2 → 𝑝𝑝𝑚 =

0,2 260,2

× 10.000

0,2 → 𝑝𝑝𝑚 = 7,686 𝑝𝑝𝑚 ≈ 8 𝑝𝑝𝑚 0,8 → 𝑝𝑝𝑚 =

0,8 260,2

× 10.000

0,8 → 𝑝𝑝𝑚 = 30,745 𝑝𝑝𝑚 ≈ 31 𝑝𝑝𝑚 Sehingga, rentang konsentrasi yang digunakan adalah 8 – 31 ppm PENENTUAN KONSENTRASI SAMPEL 0,5 × 10.000 = 19,23 ppm ≈ 20 ppm 260 20 ppm = 20 µg/ml = 500 µg/25ml Kadar asam salisilat dalam salep 2% = 500 µg × 50 = 25000 µg = 25 mg salep/25 ml a. 100 mg/100 ml: diambil 100 mg salep dicuci 4x dengan 25 ml etanol 96%. b. 125 mg/125 ml: diambil 125 mg salep dicuci 5x dengan 25 ml etanol 96%. c. 150 mg/150 ml: diambil 150 mg salep dicuci 6x dengan 25 ml etanol 96%. PENETAPAN KADAR y  ax  b 𝐴−𝑏

ppm asam salisilat

=

µg asam salisilat

=

mg asam salisilat

=

% asam salisilat

= 𝑎 𝑥 1000 𝑥 𝑚𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑥 100%

(𝐴−𝑏)𝑥 𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 (𝑚𝑙) 𝑎

(𝐴−𝑏)𝑥 𝑚𝑙 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎 𝑥 1000

(𝐴−𝑏)𝑥 𝑚𝑙 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙

=

% terhadap teori

𝑎

(𝐴−𝑏)𝑥 𝑚𝑙 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑥 100 𝑎 𝑥 1000 𝑥 𝑚𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

(𝐴−𝑏)𝑥 𝑚𝑙 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑥 100

= 𝑎 𝑥 1000 𝑥 𝑚𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑥 2 Page 6 of 8

Lembar Kerja Praktikum Analisis Farmasi 2019

FORM DATA PENGAMATAN Metode Analisis

: Spektrofotometri Ultra-Violet (UV)

Bahan Sampel

: Salep 2-4

Data Penimbangan Sampel : Tabel 1. Data penimbangan asam salisilat standar Bobot (mg) Bobot kertas perkamen kosong Bobot kertas perkamen kosong+isi Bobot kertas perkamen kosong+sisa Bobot isi

Tabel 2. Data absorbansi penentuan kurva baku Panjang gelombang maksimum 303 nm Larutan Baku 1

Konsentrasi Konsentrasi teoritik Riil (ppm) (x) 9

(y)

12

Baku 2

15

Baku 3

18

Baku 4 Baku 5

Absorbansi

22,5

Baku 6

Konsentrasi riil =

30

𝑚𝑔 𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 75 𝑚𝑔

× 𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑘

Persamaan Regresi Linier : y = a + bx

Page 7 of 8

Lembar Kerja Praktikum Analisis Farmasi 2019

Tabel 3. Data penimbangan sampel asam salisilat Penimbangan Salep Asam Salisilat (mg) Sampel 100 mg Sampel 125 mg Sampel 150 mg Bobot wadah kosong

Bobot wadah + sampel

Bobot wadah + sisa

Bobot sampel

Tabel 3. Konsentrasi, absorbansi, dan kadar larutan sampel asam Salisilat Larutan

Bobot sampel

Absorbansi (A)

Sampel 100 mg Sampel 125 mg Sampel 150 mg

Page 8 of 8

% terhadap teori