Operaciones Básicas de Laboratorio
Objetivos -Efectuar un estudio y reconocimiento de algunas técnicas de operaciones básicas, empleadas frecuentemente en los trabajos de laboratorio. -Llevar a cabo la separación o purificación de una mezcla homogénea o heterogénea. Fundamento teórico En la naturaleza se encuentran muchas mezclas de sustancias, cuando se preparan compuestos en el laboratorio, con frecuencia se obtienen mezclas. Seguidamente se definen las principales operaciones básicas de laboratorio. Pulverización.- Esta operación sirve para reducir de tamaño algunos cuerpos sólidos relativamente grandes. Las sustancias que se han de someter a reacción deben de estar pulverizados, disponiéndolas mejor así a la acción de los reactivos de los disolventes. Precipitación.- Es la formación de sólidos a partir de una disolución. A veces ocurre que, cuando una o dos disoluciones diferentes se mezclan, tienen lugar a una reacción química y el producto o uno de los productos, es un sólido insoluble en agua. El sólido generalmente aparece como una suspensión, aunque bajo condiciones especiales puede ser coloidal. El sólido en este caso toma el nombre de precipitado. Por consiguiente, un precipitado es un sólido insoluble producido por reacción química entre dos disoluciones Decantación.- Consiste en dejar en reposo una solución que contiene un precipitado, para que todo este se asiente en el fondo del recipiente por influencia de la fuerza de gravedad, y el liquido sobrenadante podrá ser separado o atravesado cuidadosamente con ayuda de una varilla, dejando el sólido o el precipitado en el fondo del recipiente. Filtración.-Es el método mas simple para separar los componentes de una mezcla o combinación y consiste en hacer pesar la mezcla sólida – liquida a través de un medio poroso (papel de filtro) que retenga las partículas sólidas. Para esta operación se emplea un embudo y un papel de filtro.
Evaporación.- Consiste en hacer pasar una sustancia del estado líquido a vapor, puede realizarse a temperatura ambiente o a mayores temperaturas. Se emplea generalmente con la finalidad de concentrar una disolución.
Destilación.- Mediante esta operación, se pesa una sustancia, del estado liquido al estado de vapor y posteriormente se condensa. Se fundamenta en la diferencia del punto de ebullición de las sustancias a separarse. Se tienen diferentes tipos de destilación. A.-Destilación simple o diferencial.- se utiliza cuando se quiere separar los componentes de una mezcla liquida o de un sólido en solución, teniendo en cuenta que deben poseer puntos de ebullición que difieren ampliamente entre si. Ejemplo aceite – acetona. B.-Destilación por reflujo o continua.- Se emplea para separar sustancias que son insolubles en agua y que son ligeramente volátiles, que están mezclados con otros productos no volátiles. Cromatografía.- Es una técnica sumamente eficaz de separación analítica basada en la adsorcion diferencial de los distintos componentes de una mezcla de varios absorbentes, Es mayormente empleado en el campo de la química biológica, animal y vegetal. Se pueden distinguir varios tipos de mecanismos cromatográficos. Las técnicas cromatográficas son muy variadas, pero en todas ellas hay una fase móvil que consiste en un fluido (gas, líquido o fluido supercrítico) que arrastra a la muestra a través de una fase estacionaria que se trata de un sólido o un líquido fijado en un sólido. MATERIALES -
Soporte universal plomo Gradillas para tubos Beacker 250ml Matraz erlenmeyer de 250ml Varillas de vidrio Piceta Trípode Malla metálica para trípode Mechero Estufa eléctrica Papel filtro Balanza
REACTIVOS -
Sol.
De
acetato
agua destilada aceite NaCl sólido acetona cloroformo etanol nitrato de plata
de
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Tubos de ensayo Embudo Pera de bromo
Procedimiento Experimento 1 SEPRACION DE UN COMPUESTO DECANTACION, LAVADO Y SECADO -
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POR
PRECIPITACION,
En un tubo de prueba tome 5 ml de una solución de colruro de sodio y en otro tubo tome 5 ml de solución de nitrato de plata. Luego de observar las características principales de ambas sustancias, verter ambas soluciones en un beacker: enseguida agregar 10 ml de agua destilada para acelerar la velocidad de precipitación. Dejar reposar 5 minutos para facilitar la decantación. Armar el equipo de filtración, después de pesar el papel filtro, se procederá a filtrar vertiendo la solución sobre el papel de filtro, usar la varilla para dirigir el liquido contra la pared del filtro, pero sin tocarlo. Nunca debe llenarse el embudo. Inmediatamente proceder a lavar las paredes interiores del beacker, usando la piceta con agua para que arrastre todas las partículas sólidas hacia el filtro. Dejar escurrir todo el liquido, luego saque cuidadosamente el papel de filtro del embudo conteniendo el precipitado, coloque en una luna de reloj y llévelo a una estufa eléctrica para secarlo (tiempo aproximado minutos). Una vez seco dejar enfriar en el medio ambiente y finalmente pese el sólido obtenido. Reportar los datos obtenidos y entregar el producto obtenido. Determinar el peso exacto por diferencia de pesos.
Experimento # 2 DISOLUCION, EVAPORACION Y CRISTALIZACION - Tomar en un vaso de precipitado 20 ml de agua corriente, agregar 5 gr. de la muestra proporcionada ( cloruro de sodio o sulfato de cobre) - Agitar la solución con una varilla de vidrio y luego proceda a filtrar. Desechar el residuo obtenido. El liquido filtrado obtenido llevar a calentamiento y evaporar hasta ver la formación de los cristales
abundantes. En este momento anotar la temperatura de cristalización y suspender el calentamiento. - Enfriar exteriormente la mezcla con un chorro de agua de caño. - Pesar el papel de filtro y enseguida proceda a filtrar nuevamente. Los cristales obtenidos en el papel de filtro proceda a secarlo en la estufa eléctrica. - Finalmente por diferencia de pesos obtener el peso de cristales.
Experimento # 3 DESTILACION SIMPLE - Medir en una probeta exactamente el volumen de la mezcla a destilar. Depositarlo en el balón del destilador. - Proceda a armar el equipo de destilación simple tal como lo indica el profesor, a continuación someter a calentamiento el balón del destilador, utilizando una llama suave. - Continuar calentando hasta una temperatura fija que indicara el profesor oportunamente, ya que este variara de acuerdo a las muestras tratadas. - Dejar enfriar el balón hasta temperatura ambiente y desarmar el equipo con mucho cuidado.
Experimento # 4 CROMATOGRAFIA