Nanotribology

Study of nanotribology measuring tools

deepaksubudhi456@gm ail.com

INTRODUCTION Nanotribology is a branch of tribology which studies friction  phenomenon at the nanometer scale (see nanotechnology, nanomechanics). The distinction between nanotribology and  tribology is primarily due to the involvement of atomic forces  in the determination of the final behavior of the system.                    Gears, bearings, and liquid lubricants can reduce  friction in the macroscopic world, but the origins of friction for  small devices such as micro- or nanoelectromechanical  systems (NEMS) require other solutions                    The surface force apparatus(SFA),atomic force &  friction force microsopes(AFM &FFM) are widely used in  nanotribological studies

Surface Force Apparatus •

The surface force apparatus (SFA) is a scientific instrument and technique  pioneered by D. Tabor, R.H.S. Winterton, J.N. Israelachvili in the early  1970s at Cambridge University. By the mid-70's Israelachvili had adapted  the original design to operate in liquids, notably aqueous solutions, while  at the Australian National University. 

•

In this instrument, two surfaces are carefully moved towards and retracted  from one another, all the while measuring their interaction force. One  surface is held by a cantilevered spring, and the deflection of the spring is  used to calculate the force being exerted. This technique uses  piezoelectric positioning elements (in addition to conventional motors for  coarse adjustments), and senses the distance between the surfaces using  optical interferometry. Using these sensitive elements, the device can  resolve distances to within 0.1 nanometer, and forces at the 10–8 N level.  This extremely sensitive technique can be used to measure electrostatic  forces, elusive Vander walls forces, and even hydration or solvation  forces. SFA is in some ways similar to using an atomic force microscope  to measure interaction between a tip (or molecule adsorbed onto the tip)  and a surface. The SFA, however, is more ideally suited to measuring  surface-surface interactions, and can measure much longer-range forces  more accurately. The SFA technique is quite demanding, however, and  only a handful of labs worldwide have functional instruments. 

Fig: Schematic diagram of SFA

: Principle of the Surface Forces Apparatus (SFA): The Surface Forces Apparatus (SFA) is an instrument that can  measure forces occurring between two curved surfaces. The two  surfaces are cylindrically curved and oriented such that the  cylinder axis are crossed at an angle of 90°. The shortest  distance, D, between the two curved surfaces can be varied by  moving the approach actuator by the amount, M. One of the two  surfaces is mounted on a compliant spring with spring constant,  k. When the surfaces are separated sufficiently, a motion of the  actuator will result in an equal change in surface distance; i.e.  M=D The situation is different when a surface force, F(D),  deflects the spring at closer distances and D and M are thus  no longer equal.                   During an experiment one optically measures  D(M) to be able to calculate the external force, F(D)=k*(D-M).  A negative force means attraction and a positive force  means repulsion. When the surfaces are in contact, they  deform elastically to form a circular contact with a diameter  of several 10µm. In such contact, D may vary only little,  while the actuator continues to move. Then, the external  force (or load), F is increased roughly proportional to k*M.

Fig: Schematic represen

Principle of the Surface Forces Apparatus (Contd.): For the measurement, it is of utmost importance that M can be  controlled very accurately and reproducibly. A well-designed  mechanical approach mechanism is necessary to meet these  requirements. •Common surfaces are 2-5µm thick sheets of mica, which are manually  cleaved and glued onto transparent cylinder lenses after evaporation of  a typically 55 nm-thick silver layer on the reverse side. The two silver  layers are mirrors comprising the white light interferometer.  Using Multiple Beam Interferometry (MBI), one can determine the  distance between the surfaces. To this end, it is necessary to measure  an optical zero when the mica surfaces are in direct contact. The  measurement of the optical zero is essentially a determination of the  mica substrate thickness.

Force measurement : SFA crossed cylinder geometry of mica  sheets used in SFA is  mathematically equivalent to sphere  on flat surface contact

measurement of adhesion forces and interfacial energy can be  analyzed by JKR (Johnson, Kendal, Roberts) theory for large soft  objects, or DMT (Derjaguin, Muller, Toporov) for small hard objects JKR: Fadhesion=3πγR

DMT: Fadhesion=4πγR

A number of attachments have been developed for the SFA, which allow one to apply and measure oscillatory or linear motions in-plane and out-of-plane. The best known example is a lateral-force attachment, which can be used to study friction in the SFA.

A selection of different SFA designs is depicted below:

Fig: Different design variants of the interferometric Surface Forces Apparatus.

THE EXTENDED SURFACE FORCES APPARATUS (eSFA):

Many SFAs are operated manually. The extended  Surface Forces Apparatus (eSFA) represents a fully  automated version of the SFA3TM (Surforce, USA).

Interference spectra are recorded automatically and  at high speeds. Up to 150 interference fringes are  tracked by the software and the distance is  calculated in real time. At maximum speed, up to  three distance measurements are made per second.  This allows the motion of the surfaces to be  monitored during adjustments and instrumental and  thermal drift to be checked during instrument  equilibration. 

Fig: the extended Surface Forces Apparatus (eSFA) with CCD camera, spectrograph and computer control.

For optimal conditions, the instrument is placed in an insulated enclosure that  provides high thermal stability in a range from -10°C to +70°C. Two temperature  sensors measure the temperature both inside the enclosure and inside the fluid  cell of the SFA during experiments. When the cover of the enclosure is closed, a  typical equilibration time of 10-16 hours is allowed before sensitive measurements  are made.

eSFA characteristics and specifications 

high instrumental stability (typical drift rates dD/dt<50pm/min)

precision temperature control with extended temperature range (typical  stability dT/dt~2mK/h, range -10°C to +70°C) high-precision distance measurement using Fast Spectral Correlation (FSC)  Interferometry (typical distance resolution: 25pm, range 0-100µm) full lateral scanning ability (lateral resolution ~1µm) accurate and straight forward determination of the  point of closest approach (PCA) measurement of refractive index of very thin films using  Fast Spectral Correlation (FSC) Interferometry extended dynamic window (1 pm/s to 100µm/s) full computer control for unattended batch-processing of repetitive 

Working principle of eSFA Automated measurements with the eSFA are typically performed at night,  without human presence The eSFA control software (Acquisoft) allows us to program several different  experiments in advance with predetermined timing. Several loading/unloading  cycles (force-run) under various conditions can thus be programmed in  advance.   Already measured Acquisoft data files can be reloaded. They contain all  necessary commands to exactly reproduce any experiment or sequence of  experiments. The Acquisoft software has a modular architecture, which allows  one to perform an unlimited variety of different experiments (e.g. driftmeasurement, force-run, friction experiments...) in arbitrary sequence and  under any conditions that are instrumentally accessible.    Several minimotors inside the thermal      enclosure allow one to make fine  adjustments of the optics while the  enclosure remains closed      Light is coupled in from a 450Watt  Xenon arc lamp or alternatively from a fiber  optic light source (not shown) 

Fig: Schematic of the optics setup.

To minimize unwanted heating inside the thermally stabilized  instrument, IR components of the light are filtered out using two  dichroic mirrors in series. This cold white light is then directed through  a modified SFA3TM(Surforce, USA) where it is filtered by the  interferometer (back-silvered mica surfaces).  The emerging light is finally collected with an imaging lens and  directed into an imaging spectrograph. The spectrum is recorded with a  high-resolution CCD camera (5000 pixels, 7µmx7µm). The pixel information is transferred to the computer where the  wavelengths of up to 150 fringes are determined simultaneously.  The obtained set of wavelengths is used to calculate distance and/or  refractive index between the surfaces. The numerical evaluation is  based on Fast Spectral Correlation (FSC).

The optical probe and the Point of Closest Approach (PCA): An important difference between automated and manual  measurement of interference fringes is that the automated  measurement is a local local measurement whereas the manual  measurement determines the average fringe wavelength over a  cross section of the flattened contact area. To better illustrate this  difference, we have added in the fig. below

Fig: Schematic comparison between the optical probes of eSFA and SFA.

Atomic force microscope (afm) •

The atomic force microscope (AFM) or scanning force microscope  (SFM) is a very high-resolution type of scanning probe microscope,  with demonstrated resolution of fractions of a nanometer, more than  1000 times better than the optical diffraction limit The precursor to the AFM, the scanning tunneling microscope, was  developed by Gerd Binnig and Heinrich Rohrer in the early 1980s, a  development that earned them the Nobel Prize for Physics in 1986.  Binnig, Quate and Gerber invented the first AFM in 1986.

•

The AFM is one of the foremost tools for imaging, measuring and  manipulating matter at the nanoscale.  The information is gathered by "feeling" the surface with a  mechanical probe. Piezoelectric elements that facilitate tiny but  accurate and precise movements on (electronic) command enable  the very precise scanning.

Fig: Block Diagram of Atomic Force Microscope

Working principle of afm The AFM consists of a microscale cantilever with a sharp tip (probe) at  its end that is used to scan the specimen surface. . The cantilever is  typically silicon or silicon nitride with a tipradius of curvature on the  order of nanometers.  When the tip is brought into proximity of a sample surface, forces  between the tip and the sample lead to a deflection of the cantilever  according to Hooke's law .  Depending on the situation, forces that are measured in AFM include  mechanical contact force,Van der Waals forces, capillary forces,  chemical bonding,electrostatic forces, magnetic forces (see  Magnetic force microscope (MFM)), Casimir forces, solvation forces  etc. As well as force, additional quantities may simultaneously be  measured through the use of specialised types of probe (see Scanning thermal microscopy, photothermal microspectroscopy, etc.) 

Fig:AFM cantilever (after use) Fig: AFM cantilever (after use) in the Scanning Electron in the Scanning Electron Microscope, magnification Microscope, magnification 1,000 x (image width ~ 100 3,000 x (image width ~ 30 micrometers) micrometers) •Typically, the deflection is measured using a laser spot reflected from  the top surface of the cantilever into an array of photodiodes. Other  methods that are used include optical interferometer, capacitive sensing  or piezoresistive AFM cantilevers. These cantilevers are fabricated with  piezoresistive elements that act as astrain gauge. Using a  Wheatstone bridge, strain in the AFM cantilever due to deflection can be  measured, but this method is not as sensitive as laser deflection or 

If the tip was scanned at a constant height, a risk would exist that the tip  collides with the surface, causing damage. Hence, in most cases a feedback  mechanism is employed to adjust the tip-to-sample distance to maintain a  constant force between the tip and the sample. •Traditionally, the sample is mounted on a piezoelectric tube, that can move  the sample in the z direction for maintaining a constant force, and the x and y directions for scanning the sample. Alternatively a 'tripod'  configuration of three piezo crystals may be employed, with each  responsible for scanning in the x,y and z directions    •This eliminates some of the distortion effects seen with a tube scanner. In  newer designs, the tip is mounted on a vertical piezo scanner while the  sample is being scanned in X and Y using another piezo block. The resulting  map of the area s = f(x,y) represents the topography of the sample. 

Force measurement : AFM

AFM Operation modes imaging mode contact mode •     repulsive forces  ~10-9 N

Non contact mode • attractive (van der 

Waals) forces regime              

Tapping mode • cantilever is 

oscillated at its  resonant Frequency •   repulsive force  region, but touches  the surface only for short  periods of time

Imaging modes The primary modes of operation are static (contact) mode and dynamic  mode. In the static mode operation, the static tip deflection is used as a  feedback signal. Because the measurement of a static signal is prone to  noise and drift, low stiffness cantilevers are used to boost the deflection  signal. However, close to the surface of the sample, attractive forces can  be quite strong, causing the tip to 'snap-in' to the surface. Thus static  mode AFM is almost always done in contact where the overall force is  repulsive. Consequently, this technique is typically called 'contact mode'.  In contact mode, the force between the tip and the surface is kept constant  during scanning by maintaining a constant deflection. In the dynamic mode, the cantilever is externally oscillated at or close to  its fundamental resonance frequency or a harmonic. The oscillation  amplitude, phase and resonance frequency are modified by tip-sample  interaction forces; these changes in oscillation with respect to the external  reference oscillation provide information about the sample's  characteristics. Schemes for dynamic mode operation include  frequency modulation and the more common amplitude modulation In frequency modulation, changes in the oscillation frequency provide  information about tip-sample interactions. Frequency can be measured  with very high sensitivity and thus the frequency modulation mode allows  for the use of very stiff cantilevers. Stiff cantilevers provide stability very  close to the surface and, as a result, this technique was the first AFM  technique to provide true atomic resolution in ultra-high vacuum  conditions (Giessibl).

Imaging modes (contd.) In amplitude modulation, changes in the oscillation amplitude or phase  provide the feedback signal for imaging. In amplitude modulation,  changes in the phase of oscillation can be used to discriminate between  different types of materials on the surface. Amplitude modulation can be  operated either in the non-contact or in the intermittent contact regime.  In ambient conditions, most samples develop a liquid meniscus layer.  Because of this, keeping the probe tip close enough to the sample for  short-range forces to become detectable while preventing the tip from  sticking to the surface presents a major hurdle for the non-contact  dynamic mode in ambient conditions. Dynamic contact mode (also called  intermittent contact or tapping mode) was developed to bypass this  problem (Zhong et al.). In dynamic contact mode, the cantilever is  oscillated such that the separation distance between the cantilever tip  and the sample surface is modulated. Amplitude modulation has also been used in the non-contact regime to  image with atomic resolution by using very stiff cantilevers and small  amplitudes in an ultra-high vacuum environment.

Contact mode

Non contact mode

Tapping (intermittant)

mode

Comparison of typical operating parameters Operating parameter Radius of mating  surface/tip Radius of contact area Normal load

SFA

AFA/FFM

10mm

5-100 nm

10-40 micrometer

0.05-0.5 nm

10-100mN

< 0.1nN-500nN

Sliding velocity

0.001-100 micrometer/s 0.02-2 micrometer/s

Sample limitation

Typically atomically  smooth, optically  transparent mica:  opaque ceramic  ,smooth surfaces can  also be used

None

references •

 Surface Science & Technology, Swiss Federal Institute of  Technology

•

Australian National University, Research School of Physical Sciences  and Engineering

•

The X-ray Surface Forces Apparatus: Structure of a Thin Smectic  Liquid Crystal Film Under Confinement" Science 24 June 1994: Vol.  264. no. 5167, pp. 1915 – 1918

•

The x-ray surface forces apparatus for simultaneous x-ray diffraction  and direct normal and lateral force measurements" Review of  Scientific Instruments, Volume 73, Issue 6, pp. 2486-2488 (2002).A. D  L. Humphris, M. J. Miles, J. K. Hobbs,  A mechanical microscope: High-speed atomic force microscopy,  Applied Physics Letters 86, 034106 (2005).

•

V. J. Morris, A. R. Kirby, A. P. Gunning, Atomic Force Microscopy for  Biologists. (Book) (December 1999) Imperial College Press.

•

F. Giessibl, Advances in Atomic Force Microscopy, Reviews of  Modern Physics 75 (3), 949-983 (2003).