Modul 3 Ulin.docx

A. Judul Pemisahan dan Penentuan Kadar Asam Lemak dari Sabun B. Tujuan Agar mahasiswa dapat memahami penggunaan dan prinsip kerja ekstraksi C. Dasar teori Asam lemak merupakan asam lemah, yang di dalam air akan terdisosiasi sebagian. Umumnya asam lemak berfase cair atau padat pada suhu ruang (27 °C). Semakin panjang rantai karbon penyusunnya, semakin mudah membeku dan juga semakin sukar larut. Asam lemak dapat bereaksi dengan senyawa lain membentuk persenyawaan lipida [1]. Lemak atau asam alkanoat atau asam karboksilat umumnya disusun oleh asam lemak rantai panjang yang memiliki ikatan tunggal atau jenuh sedangkan minyak banyak disusun oleh asam lemak rantai panjang dengan ikatan rangkap atau tak jenuh [1]. Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan yang lainnya pelarut organik [2]. Ekstraksi pelarut mempunyai arti penting dalam laboratorium dan teknik. Di laboratorium, ekstraksi dipakai untuk mengambil zat-zat yang tak larut dalam air dengan menggunakan pelarut organik yang tidak tercampur dalam air, seperti eter, CHCl3, CCl4, dan benzene. Dalam industri, ekstraksi dipakai untuk menghilangkan zat-zat yang tidak dikehendaki dalam hasil, seperti dalam minyak tanah, minyak goreng dan sebagainya [2]. Proses ekstraksi dapat berlangsung pada ekstraksi parfum, untuk mendapatkan komponen dari bahan yang wangi. Ekstraksi cair-cair atau dikenal juga dengan nama ekstraksi solven. Ekstraksi jenis ini merupakan proses yang umum digunakan dalam skala laboratorium maupun skala industri. Leaching, adalah proses pemisahan kimia yang bertujuan untuk memisahkan suatu senyawa kimia dari matriks padatan ke dalam cairan [3]. Dalam ekstraksi pelarut berlaku hukum distribusi, yang menyatakan bahwa jika pada suatu sistem terdiri dari dua lapisan cairan bercampur sesamanya, ditambahkan senyawa ketiga, maka senyawa ketiga ini akan didistribusikan dalam

dua lapisan cairan tersebut. Misalnya merkuri bromida dapat larut dalam air dan dalam benzene. Bila larutan merkuri bromida dikocok dalam benzene yang tidak tercampur dalam air, maka merkuri bromida akan terbagi dalam air dan dalam benzene [4]. Kenyataan ini merupakan hukum termodinamika pada saat terjadinya keseimbangan. Misalnya pelarut pertama disebut A dan pelarut yang lain disebut B, maka tenaga bebas zat terlarut di dalam pelarut A dan B adalah : GA = GAO + RT In aA GB = GBO + RT In aB Keterangan : GA

= tenaga bebas zat terlarut dalam pelarut A

GB

= tenaga bebas zat terlarut dalam pelarut B

GAO

= tenaga bebas zat terlarut dalam pelarut A dalam keadaan standard

GBO

= tenaga bebas zat terlarut dalam pelarut B dalam keadaan standard

aA

= koefisien aktivitas pelarut A

aB

= koefisien aktivitas pelarut B

R

= tetapan gas umum

T

= suhu

Dalam keadaan setimbang : GA = GB  GA0 + RT ln aA = GBo + RT ln aB RT ln aA/aB = GB0 - GAo  ln aA/aB = (GB0-GA0)/RT Keterangan : aA/aB

= K, bila larutan encer atau zat terlarut bersifat ideal, maka CA/CB  K = tetapan distrisbusi

CA

= konsentrasi zat terlarut pada pelarut A

CB

= konsentrasi zat terlarut pada pelarut B

Harga K bergantung pada jenis zat pelarut dan zat terlarut, berubah sedikit dengan berubahnya konsentrasi dan selalu berubah dengan perubahan suhu. Menurut Nernst, hukum distribusi diatas hanya berlaku bila zat tersebut tak mengalami perubahan pada kedua pelarut. Zat terlarut yang terbagi dalam kedua pelarut tak mengalami asosiasi, disosiasi atau reaksi dengan zat pelarut. Nilai K berkisar antara 0-4. Jika K = 4, maka ekstraksi sempurna, jika K=0 tak terjadi ekstraksi [5].

Peristiwa penambahan elektrolit ini disebut salted out. Hal ini dapat dibuktikan sebagai berikut : apabila W adalah berat zat terlarut awal dalam pelarut 1 (sebelum ekstraksi) dan W1 adalah berat zat terlarut akhir setelah ekstraksi, kemudian V1 dan V2 masing-masing volume pelarut 1 dan 2, maka harga K dapat dinyatakan :

KV1

W  W KV1  KV 2 1

Untuk ekstraksi dua kali : W 2  W Untuk ekstraksi n kali : W n  W [6].

KV1 KV1  KV 2

KV1 KV1  KV 2

D. Alat dan Bahan 1. Alat No. 1.

Nama Alat Corong

Kategori 1

pisah

Fungsi

Gambar Untuk

memisahkan

larutan

yang

tidak

saling bercampur 2.

Erlemeyer

1

Sebagai wadah untuk menampung

hasil

destilasi 3.

Statif

dan

1

klem

4.

Gelas ukur

Sebagai

alat

untuk

menjepit kondesor

1

Untuk

mengukur

volume suatu larutan

5.

Gelas

1

Sebagai wadah larutan

1

Alat untuk membantu

kimia 6.

Corong

memasukan

larutan

kedam suatu wadah 7.

Neraca

2

Analitik

8.

Kaca arloji

Alat untuk menimbang sampel padatan

1

Wadah

untuk

menimbang padatan

9.

Pipet tetes

1

Alat untuk mengambil larutan dalam jumlah sedikit

10.

Batang

1

Alat untuk mengaduk

pengaduk

atau

mencampurkan

larutan 11.

Spatula

1

Alat untuk mengambil padatan

12.

Penangas

2

Untuk memanaskan larutan

2.

Bahan Nama

No 1.

Bahan Aquadest

Kategori

Sifat Kimia

Sifat Fisika

Umum - Cairan

- Merupakan pelarut

- Tidak berbau

polar

- Bening

- Merupakan elektrolit

- Titik didih 100 oC

lemah

- Titik beku 0 oC 2.

Indicator pp

Khusus - Padatan kristal tak - Larut dalam air - Larut dalam 95% etil

berwarna - Massa jenis: 1,227 - Merupakan

alcohol

asam- Trayek pH 8,2 – 10

lemah.

- Asam diprotik

- Padatan Kristal tak berwarna 3.

n-heksan

Khusus - Berwarna bening - Mudah menguap

- Berwujud cair

- Miudah terbakar

- Titik leleh - 95 ºC - Titik didih 69 ºC - Massa molar : 86,18 g/mol 4.

NaOH

Khusus - Berbentuk putih

- Senyawa ini sangat mu

padat.

dah larut dalam air.

- Titik leleh 318 °C. - Merupakan larutan - Titik didih 1390 °C

basa kuat

- Rumus molekul : - Sangat korosif pada jar ingan Organik

NaOH

- Densitas dan fase : - Tidak Berbau 2.100 gcm−3, cairan 5.

Methanol

Khusus - Rumus molekul : - Larut dalam air CH3OH

- Dapat membentuk

- Titik didih 64,5 °C

ikatan hidrogen

- Rapatan 0,79 gr/ml

dengan air

- Berupa cairan

- Sedikit larut dalam le mak dan minyak

6.

NaCl

Khusus - Berat molekul 58,44 gr/mol

- Mudah larut dalam air - pH netral

- Hablur putih

- Ikatan ionik kuat

- Berbentuk kubus

- Terionisasi sempurna

atau prisma - Tidak berbau 7.

Sabun Lux

Umum - Berbentuk padatan - Larut sebagian dalam - Berbau wangi - Berwarna merah muda

air

E. Prosedur Kerja Sabun Sulfur Memotong kecil-kecil Menimbang sebanyak 0,5 gram Melarutkan dalam 400 mL air suling Menambahkan 1-3 tetes phenopthalein Memanaskan hingga hampir mendidih Mendinginkan Mengencerkan menjadi 500 mL dalam labu takar Larutan sabun Mengambil sebanyak 20 mL dengan pipet Memasukan kedalam corong pisah Menambahkan 10 mL n-heksan Mengocok

(kran

dibuka

setelah

mengocok

untuk

mengeluarkan gas) Menambahkan 10 mL larutan NaCL jenuh Jika terjadi emulsi Mengocok lagi selama 10-15 menit dan dibiarkan beberapa menit, lapisan n-heksan dipisahkan (ekstraksi dilakukan 3x pada lapisan n-heksan)

Lapisan air

Lapisan n-heksan - Memasukan kedalamm corong pisah - Menambahkan 10 mL air dan 2 tetes indikator pp - Mengocok dan mendiamkan beberapa menit sampai terbentuk dua lapisan

Lapisan air

Lapisan n-heksan Menambahkan 2 tetes pp Menitrasi dengan NaOH 0,01 N Menghitung konsentrasi asam lemah ke dalam sabun Konsentrasi

F. Hasil Pengamatan dan Perhitungan

1. Hasil pengamatan Perlakuan

Pengamatan

-Menimbang sebanyak 0,5009 gram -Sabun lux berwarna merah muda d Sabun Lux, yang telah dipotong kecilkecil - Melarutkan dengan 400 mL aquades -Sabun lux susah larut dalam air sambil diaduk -Menambahkan indikator pp sebanyak 3 -Larutan berwarna merah muda dan cukup tetes dan memanaskan di atas penangas berbusa sampai mendidih -Mengangkat dan mendinginkan larutan -Larutan berwarna merah muda -Mengencerkan larutan sabun menjadi -Terdapat 500 mL larutan sabun dalam 500 mL didalam labu ukur

labu takar

-Mengukur sebanyak 20 mL larutan -Larutan tidak bercampur dan sabun,memasukan

kedalam

corong

pisah dan menambahkan 10 mL nheksana -Mengocok

larutan

dan

membuka kran, mendiamkan

sesekali -Terbentuk dua lapisan, lapisan atas nheksana dan lapisan bawah air sabun

-Mengeluarkan air dan emulsi dan -Larutan terpisah antara n-heksana dan air memisahkan n-heksana -Menambahkan

10

mL

aquadest -Terbentuk dua lapisan

kedalam corong pisah -Menambahkan 2 tetes indikator pp, -Terbentuk dua lapisan, lapisan atas nmengocok dan mendiamkan

heksana dan lapisan bawah air, larutan berubah menjadi bening

-Memisahkan lapisan air, ekstraksi -Terbentuk dua lapisan berwarna bening dilakukan sebanyak 2x pada lapisan nheksana -Menambahkan metanol sebanyak 20 -Terbentuk dua lapisan, lapisan atas nmL kedalam corong pisah, mengocok heksana dan lapisan bawah metanol dan mendiamkan -Memisahkan n-heksana dan metanol -n-heksana berada dalam Erlenmeyer kedalam erlenmeyer -Menambahkan 2 tetes indikator pp dan -Larutan berwarna merah muda pada menitrasi lapisan n-heksan dengan volume 6 mL NaOH 0,1 N

2. Perhitungan Dik : V Sampel : 25 mL V NaOH : 0,4 mL M NaOH : 0,01 N massa Sabun LUX : 0,5009 gram = 500,9 mg Dit :

Konsentrasi = …?

Penyelesaian : Konsentrasi

=

𝑔 𝑚𝑜𝑙

25 𝑚𝐿 𝑥 0,4 𝑚𝐿 𝑥 0,01 𝑀 𝑥 284,47 500,9 𝑔

= 0,0568 × 100% = 5,68 %

𝑥 100%

G. Pembahasan

Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat trlarut (solut) diantara 2 fasa cair yang tidak saling bercampur teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih baik untuk zat organic maupun untuk zat anorganik. Cara ini juga dapat digunakan untukanalisis makro maupun mikro. Selain itu kepentingan analisis kimia, ekstraksi banyak digunakan untuk pekerjaan – pekerjaan preparative dalam bidang kimia organik, biokimia dan anorganik dilaboratorium. Alat yang digunakan berupa corong pisah, alat ekstraksi soxlet, sampai yang paling rumit berupa alat (counter current craig). “Sabun” adalah dari senyawa garam asam-asam lemak tinggi, seperti natrium stereat C17H35COO-Na+. Aksi pencucian dari sabun banyak dihasilkam dari kekuatan pengemulsian dan kemampuan menurunkan teganggan permukaaan dari air. Konsep ini dapat dipahami dengan pengingat kedua sifat dari anion sabun. Suatu gambaran dari stearat terdiri dari ion karboksil sebagai “kepala” dengan hidrokarbon yang panjang sebagai “ekor”. Garam natrium atau kalium yang dihasilkan oleh asam lemak dapat larut dalam air dikenal sebagai sabun. Sabun kalium disebut sabun lunak dan digunakan sebagai sabun untuk bayi. Asam lemak yang digunakan untuk sabun umumnya adalah asam palmitat atau stearat. Dalam industri, sabun tidak dibuat dari asam lemak tetapi langsung dari minyak yang berasal dari tumbuhan. Minyak adalah ester asam lemak tidak jenuh dengan gliserol. Melalui proses hidrogenasi dengan bantuan katalis Pt atau Ni, asam lemak tidak jenuh diubah menjadi asam lemak jenuh, dan melalui proses penyabunan dengan basa KOH dan NaOH akan terbentuk sabun dan gliserol. Sabun seberat 0,5009 gram yang telah dipotong-potong kemudian diencerkan dalam 400 mL aquadest dan terbentuklah larutan sabun. Sabun yang kami gunakan adalah sabun Lux.

Gambar 1. Sabun Lux

Sabun dapat larut dalam air namun tak dapat larut dengan sempurna. Hal ini terjadi karena Sabun merupakan garam logam alkali (biasanya garam natrium) dari asam-asam lemak. Suatu molekul sabun mengandung suatu rantai hidrokarbon yang bersifat hidrofobik dan mengandung suatu ujung ion yang bersifat hidrofilik namun sabun dapat tersuspensi dalam air. Gugus hidrofilik berinteraksi dengan air sedangkan gugus hidrofobiknya tidak dapat berinterksi dengan air sehingga terbentuk emulsi. Selain itu, emulsi juga terbentuk karena adanya pemasukan tenaga misalnya dengan cara pengadukan. Dengan adanya pengadukan maka fase terdispersinya akan tersebar merata ke dalam medium pendispersinya. Reaksi solvasi (pelarutan) sabun dalam air sebagai berikut : CH3-(CH2)16COONa(s) + H2O(aq) → CH3(CH2)16COOH(aq) + NaOH(aq)

Kemudian dalam larutan sabun tersebut tambahkan 3 tetes indikator pp sehingga warnanya berubah menjadi pink muda. Kemudian larutan dipanaskan hingga hampir mendidih dan kemudian didinginkan lagi. Perubahan warna diakibatkan dari penambahan indikator pada larutan sabun.

Gambar 2. Sabun dilarutkan dalam air dan ditambahkan indikator pp Setelah itu larutan sabun diencerkan menjadi 500 mL didalam labu ukur yang berukuran 500 mL, kemudian dari larutan yang telah dibuat diambil 20 mL dan dimasukkan kedalam corong pisah ditambah n-heksan sebanyak 10 mL. Penambahan n-heksana dikarenakan n-heksana bersifat non polar sehingga digunakan sebagai pelarut yang nantinya akan mengekstrak asam lemak yang ada pada sabuntujuan penambahan n-heksan ini agar asam lemak bebas yang dipisahkan akan terdistribusi lebih banyak pada pelarut n-heksan dari pada pelarut air karena asam lemak dan nheksana sama-sama bersifat non polar.

Gambar 3. Sabun diencerkan Sabun dan n-heksan tidak bercampur sehingga terbentuk dua fasa yaitu fasa organik n-heksana pada lapisan atas dan fasa air pada lapisan bawah.Sabun merupakan salah satu produk yang diperoleh dari minyak kemudian dikocok dengan sesekali membuka kran hingga terjadi emulsi. Emulsi merupakan system yang terdiri dari dua fase cair yang tidak bercampur, yaitu fase dalam (internal) dan fase luar (eksternal). Emulsi merupakan suatu sistem yang tidak stabil, sehingga dibutuhkan zat pengemulsi atau emulgator untuk menstabilkan. Tujuan dari penstabilan adalah untuk mencegah pecahnya atau terpisahnya antara fase terdispersi dengan pendispersinnya. Dengan penambahan emulgator berarti telah menurunkan tegangan permukaan secara bertahap sehingga akan menurunkan energi bebas pembentukan emulsi, artinya dengan semakin rendah energi bebas pembentukan emulsi akan semakin mudah. Emulgator yang dipakai pada percobaan ini adalah NaCl jenuh. Reaksi yang terjadi: CH3(CH2)16COOH(aq) + NaCl(aq) → CH3(CH2)16COONa(aq) + HCl(aq)

Larutan sabun dikocok kembali selama 15 menit dan dibiarkan beberapa menit.Terbentuk dua lapisan yang tidak saling campur dimana lapisan bawah merupakan air dan lapisan atas merupakan n-heksan, lapisan atas berubah menjadi keruh sedangkan pada lapisan bawah tetap.Hal ini menunjukkan bahwa asam lemak yang berada dalam sabun telah terekstrak/ terikat dalam n-heksan.Air berada pada lapisan bawah karena air memiliki massa jenis yang lebih besar dibandingkan nheksan yaitu 1 g/mol sedangkan massa jenis n-heksan hanya 0.6548 g/mL. Lapisan n-heksan dipisahkan dengan cara membuka kran corong pisah dengan hati-hati dan tidak boleh ada sedikitpun air yang tersisa dalamcorong pisah karena itu bisa membuat larutan kembali beremulsi.

Untuk ekstraksi kedua pada lapisan n-heksana ditambahkan 10 mL air. Penambahan air dilakukan untuk menghilangkan sifat kebasaan dari air. Ditambahkan lagi dengan indikator pp sebanyak 2 tetes sehingga larutan menjadi warna merah muda setelah itu dilkukan pengocokkan selama beberapa menit dengan sekali-sekali membuka kran corong pisah agar gas yang terbentuk saat proses pengocokkan bisa keluar. Fungsi dari pengocokkan ini agar solut terdistribusi dalam kedua pelarut yang tak saling campur. Terbentuk kembali dua lapisan yang tidak saling campur.Setelah itu didiamkan beberapa menit sehingga terbentuk dua fasa kembali yaitu fasa organik dan fasa air. Selanjutnya fasa air dan fasa organik dipisahkan dengan cara membuka kran corong pisah secara hati-hati. Warna merah muda pada air menunjukkan masih adanya kandungan asam lemak dalam air tersebut dimana, indikator phenolpthalein akan memberikan warna merah muda pada larutan yang masih mengandung basa sehingga untuk mengoptimalkan hasil ekstraksi. Pada proses akhir ekstraksi, diperoleh bahwa warna lapisan air yang tadinya merah muda berubah menjadi bening dan warna lapisan nheksan menjadi semakin keruh. Hal ini menunjukkan bahwa asam lemak pada sabun yang terdistribusi pada fasa air telah ditarik oleh n-heksan. Penambahan air dilakukan sampai tidak bersifat basa lagi. Sifat basa pada air dapat dilihat dari warna air pada proses ekstraksi. Jika warnanya telah benar-benar bening berarti air tersebut tidak bersifat basa lagi dengan kata lain tidak ada lagi sabun yang terdistribusi ke dalam air karena semuanya telah tertarik/terdistribusi pada nheksan yang berifat nonpolar. Sebelumnya air dikelurkan dari corong pisah. Fasa organik yang (n-heksan) yang berada dicorong pisah ditambahkan metanol. Tujuan menambahkan metanol yaitu untuk menarik zat-zat pengotor yang bersifal lebih polar, dari air atau dapat di tarik oleh air dan terjadi pada larutan ini bersifat netral karena garam tambah asam, lalu dikocok beberapa menit ternyata tidak terbentuk dua lapisan karena kemungkina kesalah pada saat menambahkan metanol. Karena tidak terbentuk dua lapisan maka percobaan dilakukan kembali. Setelah ekstraksi ketiga n-heksana yang telah dipisahkan dengan air ditambahkan metanol yang berbeda.Setelah itu dilakukan pengocokkan selama kurang lebih 10-15 menit dengan sekali-sekali membuka kran. Ternyata terbentuk dua lapisan yaitu lapisan atas n-heksan berwarna keruh dan lapisan bawah metanol, karena metanol massa jenisnya

lebih besar dari massa jenis n-heksan. Lapisan n-heksan dipisahkan, kemudian ditambahkan indikator fenolftalein (PP). Dari penambahan indikator tidak terjadi perubahan warna pada larutan.

Gambar 4. Ekstraksi pertama, kedua da ketiga Kemudian dititrasi dengan menggunakan NaOH 0,01 N yang bertindak sebagai titran. Titrasi digunakan untuk menentukan kadar asam lemak yang tekandung pada sabun sulfur. Dalam percobaan ini, larutan NaOH tidak distandarisasi terlebih dahulu sehingga hasil yang diperoleh kurang akurat. Pada proses titrasi, titik ekivalen dan titik titrasi terjadi ketika sebanyak 0,5 mL NaOH terpakai yang ditandai dengan adanya perubahan warna pada titrat, yaitu dari berwarna keruh menjadi berwarna merah muda dan ternyata kadar asam lemak dari sabun yaitu 5,68 %.

H. Kesimpulan

Prinsip metode ekstraksi didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, seperti benzene, karbon tetraklorida, atau kloroform. Batasnya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase pelarut. Dengan ekstraksi dapat dipisahkan dua atau lebih zat berdasarkan perbedaan koifisien distribusinya, sehingga suatu zat dapat dipisahkan dan diambil dari campurannya untuk dibuat kadarnya menjadi lebih tinggi. Pada percobaan ini, kami menentukan kadar asam lemak dari sabun Lux dan diperoleh 5,68%. Sabun Lux juga memiliki pH basa yang cukup tinggi yaitu 9 dan menghasilkan banyak busa.

DAFTAR PUSTAKA [1] Soebagio, Endang, Budiasi. 2005. Kimia Analitik I, Malang : UM PRESS. [2] Khopkar. 2010. Konsep dasar Kimia Analitik, Jakarta : UI-Press. [3] Watson, David G., 2007. Analisis Farmasi edisi 2, Jakarta : Penerbit Buku Kedokteran EGC. [4] Gandjar IG dan Abdul R., 2008. Kimia Farmasi Analisis.Yogyakarta : Pustaka Pelajar. [5] Brady, James E., 1999. Kimia untuk Universitas Asas dan Struktur. Jakarta : Binaupa Aksara [6] Zulkifli. 2014. Sabun dari Distilat Asam Lemak Minyak Sawit. Jurnal Pangan dan Agroindustri,Vol 2 No 4,Hal 170-177