Modul 3 Ekstraksi.docx

LAPORAN PRAKTIKUM DASAR-DASAR PEMISAHAN ANALITIK

NAMA/NIM

: IVANI K. SUTENO/441-416-023

KELAS

:A

PROGRAM STUDI

: PENDIDIKAN KIMIA

JUDUL PERCOBAAN : PEMISAHAN DAN PENENTUAN KADAR ASAM LEMAK DARI SABUN KELOMPOK

: III (TIGA)

REKAN KERJA

: 1. MOH. IKBAL POU 2. NURPEPI PAKUNA 3. NURMILA NIHE 4. RUSNIATI HALIM

JURUSAN KIMIA UNIVERSITAS NEGERI GORONTALO FAKULTAS MATEMATIKA DAN IPA 2018

A. JUDUL : Pemisahan dan Penentuan Kadar Asam Lemak Dari Sabun B. TUJUAN : Agar mahasiswa dapat memahami penggunaan dan prinsip kerja ekstraksi. C. DASAR TEORI Ekstraksi pelarut sering digunakan pada kimia analitik, tidak hanya untuk pemisahan tetapi juga untuk analisis kuantitatif. Untuk analisis kuantitatif kita memerlukan pengkhelat (ligan) sebagai ekstraktan yang menghasilkan kompleks berwarna pada fase organik dan dapat langsung diukur. Misalkan ekstraksi fotometri untuk penentuan uranium, besi, cerium, ataupun Cu dengan 2-thenoyltrifluoroaseton (Khopkar, 2010). Sabun merupakan produk pembersih untuk kulit manusia. Seperti detergen, sabun mempunyai gugus hidrofobik yang berinteraksi dengan minyak dan ujung anionik yang larut air. Mekanisme sabun mengangkat minyak atau lemak dari benda adalah molekul sabun larut dalam air dan ujung hidrofobik mengepung molekul minyak sedangkan ujung anion terlarut dalam air membentuk misel sehingga minyak terlepas dari benda. Garam natrium atau kalium yang dihasilkan oleh asam lemak dapat larut dalam airdikenal sebagai sabun. Sabun kalium disebut sabun lunak dan dan digunakan sebagai sabun untuk bayi. Asam lemak yang digunakan untuk sabun umumnya adalah asam palmitat atatu stearat. Dalam industri, sabun tidak dibuat dari asam lemak tetapi langsung dari minyak yang berasal dari tumbuhan. Minyak adalah ester asam lemak tidak jenuh dengan gliserol. Melalui proses hidrogenasi dengan bantuan katalis Pt atau Ni, asam lemak tidak jenuh diubah menjadi asam lemak jenuh, dan melalui proses penyabunan dengan basa KOH dan NaOH akan terbentuk sabun dan gliserol (Poejiadi, 2007). Sabun adalah dari senyawa garam asam – asam lemak tinggi, seperti natrium stearat C17H35COO-Na+. Aksi pencucian dari sabun banyak dihasilkan dari kekuatan pengemulsian dan kemampuan menurunkan tegangan permukaan dari air. Konsep ini dapat dipahami dengan pengingat kedua sifat dari anion sabun. Suatu gambaran dari stearat terdiri dari ion karboksil sebagai “kepala” dengan hidrokarbon yang panjang sebagai “ekor” (Rukaesih, 2004). Menurut Zulkfli (2014) asam lemak tidak lain adalah asam alkanoat atau asam karboksilat berderajat tinggi (memiliki rantai karbon lebih dari 6). Asam lemak dibedakan menjadi asam lemak jenuh dan asam lemak tak jenuh. Asam lemak jenuh hanya memiliki ikatan tunggal di antara atom-atom karbon penyusunnya, sementara asam lemak tak jenuh

memiliki paling sedikit satu ikatan rangkap diantara atom-atom karbon penyusunnya. Kedua jenis ikatan dalam asam lemak inilah yang menyebabkan perbedaan sifat fisik antara asam lemak satu dengan lainnya. Keberadaan ikatan rangkap dan panjang rantai ini menyebabkan asam lemak penyusun lipida memiliki dua jenis wujud yang berbeda pada suhu ruang. Dua wujud lipida yang sering kita temukan adalah lemak dan minyak. Lemak pada suhu ruang berwujud padat sedangkan minyak pada suhu ruang berwujud cair. Lemak umumnya disusun oleh asam lemak rantai panjang yang memiliki ikatan tunggal atau jenuh sedangkan minyak banyak disusun oleh asam lemak rantai panjang dengan ikatan rangkapatau tak jenuh. Asam lemak tidak lain adalah asam alkanoat atau asam karboksilat dengan rumus kimia R-COOH or R-CO2H. Contoh yang cukup sederhana misalnya adalah H-COOH yang adalah asam format, H3C-COOH yang adalah asam asetat, H5C2-COOH yang adalah asam propionat, H7C3-COOH yang adalah asam butirat dan seterusnya mengikuti gugus alkil yang mempunyai ikatan valensi tunggal, sehingga membentuk rumus bangun alkana. CH3 – (CH2 )n – CH2 – CH2 – C Rumus Umum Asam Lemak Beberapa

rumus

asam

lemak

ikatan

jenuh

dan

ikatan

tak

jenuh

Ikatan Jenuh: Butirat CH3 (CH2)2 CO2H, Palmitat CH3 (CH2)14 CO2H, Stearat CH3 (CH2)16 CO2H Ikatan Tak Jenuh: Palmitoleat CH3

(CH2)5

CH=CH

(CH2)7

CO2H,

Oleat CH3

(CH2)7 CH=CH (CH2)7 CO2H [2].

Berdasarkan jenis basa yang digunakan, sabun dibedakan menjadi dua yaitu sabun Natrium dikenal dengan sabun keras dan sabun kalium yaitu sabun yang lunak. Pembuatan sabun natrium apabila basa yang digunakan adalah NaOH. Setelah asam lemak dididihkan dalam NaOH akan terbentuk endapan garam Na-stearat seperti lilin yang terpisah dari larutan. Apabila ditambahkan NaCl jenuh, padatan Na-stearat akan mengapung dan dimurnikan (Dewi, 2010).

D. ALAT DAN BAHAN 1. Alat No

Nama Alat

Kategori

Gambar

Fungsi Sebagai wadah untuk

1.

Erlenmeyer

1

menampung ekstrak

Sebagai wadah untuk 2.

Gelas Kimia

1

larutan dalam jumlah banyak Untuk

mengambil

bubuk iod 3.

Spatula

1

Sebagai

alat

untuk

menyangga 4.

Statif dan alas statif

1

dan

menjepit corong pisah pada saat melakukan proses ekstraksi

Sebagai 5.

Corong Pisah

1

alat

melakukan

untuk proses

ekstraksi cair-cair Untuk

meletakkan

corong pisah pada saat 6.

Klem bulat

1

melakukan

proses

ekstraksi cair-cair

Alat untuk meletakan iod sebelum dilarutkan 7.

Kaca arloji

1

dalam air

Untuk

mengukur

volume larutan 8.

Gelas Ukur

1

Untuk

mengambil

larutan dalam jumlah 9.

Pipet Tetes

1

sedikit

Sebagai 10. Corong biasa

1

alat

untuk

membantu memasukan pelarut dalam corong pisah Untuk

11.

Batang pengaduk

larutan 1

Untuk 12. Penangas

2

2

memanaskan

larutan

Untuk 13. Neraca Analitik

mengaduk

larutan

menimbang

Untuk

melukukan

titrasi 14. Buret

1

2. Bahan No Nama Bahan 1.

Aquades

Kategori

Sifat Fisik

Umum

Sifat Kimia

- Tidak

berbau,

berasa,

- Pelarut universal

dan

berwarna

2.

Natrium

Khusus

-

Berwarna

putih - Sangat mudah terionisasi

Hidroksida

atau praktis putih

(NaOH)

-

Penampilan

Cairan

membentuk ion natrium : dan hidroksida - NaOH membentuk basa kuat bila dilarutkan dalam air

3.

Indikator

Khusus

- Larutannya tidak - Trayek pH 8,2 – 10.

phenoftalein

berwarna

Merupakan

(PP)

- Larutannya

dalam analisa kimia.

memiliki

indikator

endapan - Tidak dapat bereaksi

putih

dengan

larutan

yang

direaksikan,hanya sebagai indicator. 4.

Metanol

Khusus

- Titik didih 650C

- Bersifat polar

- Titik leleh -970C

- Mudah terbakar

5.

6.

n-heksan

Khusus

Sabun

Umum

- Tidak berwarna

- Racun

- Mr 86,18 g/mol

- Bersifat nonpolar

- Titik didih 690C

- Mudah menguap

- Titik leleh -950C

- Mudah terbakar

- Berbentuk padat

- Bersifat basa

- Berbau harum

- Larut dalam air

E. PROSEDUR KERJA

Sabun - Menimbang sebanyak 0,5018 gram yang telah dipotongpotong kecil - Melarutkan dalam 400 mL air suling - Menambahkan 1-3 tetes phenopthalein - Memanaskan hingga hampir mendidih dan mendinginkan - Mengencerkan menjadi 500 mL dalam labu takar Larutan sabun - Mengambil sebanyak 20 mL - Memasukkan kedalam corong pisah - Menambahkan 10 mL n-heksan - Mengocok sambil membuka kran untuk mengeluarkan gas - Menambahkan 10 mL larutan NaCl jika terbentuk emulsi - Mengocok selama 10-15 menit, lalu mendiamkan - Memisahkan lapisan n-heksan Lapisan n-heksan - Memasukkan kedalam corong pisah - Menambahkan 10 mL aquades dan 2 tetes indikator pp, mengocok - Membuang lapisan air - Menambahkan 20 mL metanol -

Mengocok selama 10-15 menit

-

Membiatkan selama 15 menit

-

Memisahkan Lapisan n-heksan kedalam erlenmeyar

-

Menambahkan 2 tetes pp

-

Menitrasi dengan NaOH 0,01 N

Kadar asam lemak = 0,6235%

F. HASIL PENGAMATAN 1. Hasil Pengamatan No

Perlakuan

Hasil Pengamatan

1.

Menimbang sebanyak 0,5018 gram Larutan menjadi keruh dan berbusa. sabun, melarutkan dengan 400 mL aquadest dengan cara diaduk

2.

Menambahkan sebanyak

indicator 3

tetes

pp Larutan berwarna ungu dan berbusa. dan

memanaskannya di atas penangas hingga hampir mendidih dan diaduk sampai sabun larut. 3.

Mengangkat

dan

mendinginkan Larutan berwarna ungu.

larutan 4.

Mengencerkan

larutan

sabun Terdapat 500 mL larutan sabun dalam

menjadi 500 mL didalam labu ukur. labu ukur. 5.

Mengukur sebanyak 20 mL larutan Larutan tidak bercampur. sabun, memasukan ke dalam corong pisah dan menambahkan 10 mL nheksan.

6.

Mengocok larutan dan sesekali Terbentuk dua lapisan yang dipisahkan membuka

kran,

kemudian oleh emulsi (atas = n-heksan dan bawah

mendiamkan beberapa menit. 7.

Memisahkan

lapisan

air

= air sabun). dan Larutan terpisah antara air dan n-heksan.

menyisahkan n-heksan (ekstraksi dilakukan 3 kali pada lapisan nheksan.

8.

Menambajkan 10 mL aquadest ke Terbentuk 2 lapisan. dalam corong pisah.

9.

Menambahkan 2 tetes indicator pp, Terbentuk dua lapisan, lapisan atas nmengocok dan mendiamkan.

heksan dan lapisan bawah air, larutan berwarna merah muda.

10. Memisahkan

lapisan

air

dan Larutan terpisah antara air dan n-heksan

menyisahkan n-heksan (ekstraksi dalam larutan tersisa berwarna bening. dilakukan 2 kali pada lapisan nheksan sampai tidak berwarna. 11. Menambahkan methanol sebanyak Terbentuk 2 lapisan (lapisan atas : n20 mL ke dalam corong pisah, heksan dan lapisan bawah :methanol) mengocok dan mendiamkan. 12. Memisahkan lapisan n-heksan dan Dua lapisan, lapisan n-heksan terdapat methanol, n-heksan dimasukan ke dalam Erlenmeyer. dalam Erlenmeyer. 13. Menambahkan 2 tetes indicator PP Larutan berubah warna menjadi merah dan mentitrasi dengan larutan NaOH muda pada volume 1,1 mL. 0,1 N.

2. Perhitungan Dik : M NaOH = 0,01 N Mr asam stearate = 284,47 g/mol Berat sampel = 0,5018 gram = 501,8 mg Dit : kadar lemak = ? Penyelesaian : Kadar asam lemak = =

𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑀𝑟 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑡𝑒𝑎𝑟𝑎𝑡 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 (𝑚𝑔) 1,1 𝑚𝐿 𝑥 0,01 𝑁 284,47 𝑔/𝑚𝑜𝑙 501,8 𝑚𝑔

= 0,6235 %

𝑥 100 %

𝑥 100%

G . PEMBAHASAN Ekstraksi adalah proses partisi yang meliputi pemisahan atau distribusi suatu zat terlarut antara dua fase cair yang tidak salinng bercampur, dimana bermanfaat untuk memisahkan campuran senyawa dalam berbagai sifat kimia yang berbeda. Sedangkan ekstraksi yang menggunakan dua fase cair yang berperan sebagai pelarut diseburt ekstraksi pelarut. Pada percobaan ini bahan utama yang digunakan adalah sabun, dalam hal ini sabun yang digunakan adalah sabun Lifebuoy. Prinsip kerja pada percobaan ini merupakan metode pemisahan campuran senyawa terlarut dalam dua jenis pelarut yang tidak saling bercampur, karena adanya perbedaan koefisien distribusi senyawa terlarut didalam masing-masing pelarutan tersebut sehingga terjadi pemisahan. Pelarut yang digunakan pada percobaan ini yaitu air dan n-heksan karena keduanya memiliki sifat kepolaran yang berbeda dimana air merupakan senyawa polar sedangkan n-heksan merupakan senyawa nonpolar. Sehingga pada akhirnya akan dihasilkan larutan dengan dua fase. Jika kelebihan campuran atau zat padat ditambahkan kedalam cairan yang tidak saling bercampur tersebut maka zat tersebut akan mendistribusikan diri diantara dua fase sehingga masing - masing menjadi jenuh. Langkah awal yaitu memotong sabun menjadi potongan kecil-kecil dengan tujuan agar sabun ini cepat larut dalam air. Selanjutnya menimbang sabun sebanyak 0,5018 gram dan melarutkana kedalam 400 ml gelas kimia dengan menggunakan air, sabun yang dilarutkan hanya terlarut sebagian dan warna air menjadi keruh kemerahan. Warna air menjadi keruh kemerahan dikarenakan warna dari sabun yang digunakan berwarna merah. Larutan ini ditambahkan 1-3 tetes indikator pp, penambahan indicator pp ini untuk mengidentifikasi sifat basa dari sabun tersebut, agar sabun dapat larut sempurna dalam air maka harus di panaskan.selanjutnya mengangkat dan mendinginkan larutan, pada saat pendinginan larutan sabun berbuih.

Gambar 1. Setelah proses pemanasan

Larutkan diencerkan menjadi 500 mL dengan menggunakan aquadest dalam labu ukur sehingga buih-buih tadi hilang dengan adanya pengenceran.

Gambar 2. Pengerceran larutan sabun 500 mL.

Larutan sabun yang telah diencerkan diambil 20 mL dengan menggunakan gelas ukur dan memasukan ke dalam corong pisah dengan menambahkan 10 mL n-heksan. Penambahan n-heksan karena n-heksan bersifat non polar sehingga dapat menarik asam-asam lemak bebas pada sabun. Hasil pengamatan yang diperoleh terbentuk dua fasa yaitu fasa organik n-heksan pada lapisan atas dan fasa air pada lapisan bawah. Setelah kedua larutan dimasukan dalam corong pisah dilakukan pengocokan dengan sekali-kali membuka sumbat agar gas yang terdapat dalam corong pisah bias keluar/tidak ada lagi gas dalam corong pisah dan mendiamkan beberapa menit sampai kedua larutan benar-benar terpisah.

Gambar 3. Setelah proses pengocokan

Selanjutnya memisahkan kedua larutan tersebut dimana fasa organic berada di lapisan atas dan fasa air berada pada lapisah bawah, memisahkan lapisan bawah dengan lapisan atas dimana lapisan atas/fasa organik (n-heksan) akan dilakukan ekstraksi sebanyak 3 kali dengan perlakuan yang sama.

Setelah melakukan 3 kali ekstraksi, menambahkan 10 mL aquadest ke dalam corong pisah sehingga terbentuk dua fasa kembali yaitu fasa organik dan fasa air dengan menambahkan 2 tetes indicator Phenoptalein (pp) sehingga larutan menjadi warna ungu tua, penambahan air pertama untuk menghilangkan sifat kebasaan dari air, melakukan pengocokan dan mendiamkan sampai kedua larutan terpisah dan melakukan ekstraksi sebanyak 2 kali pada lapisan n-heksan hingga tidak berwarna. Penambhan air kedua sebanyak 10 mL bertujuan untuk menarik pengotor-pengotor yang bersifat polar pada n-heksan. Pada lapisan n-heksan dari pemisahan ekstraksi kedua larutan n-heksan ditambahkan 20 mL methanol dan dimasukan ke dalam corong pisah, penambahan methanol bertujuan untuk menarik pengotor-pengotor yang bersifat basa polar pada n-heksan.

Gambar 4. Lapisan atas n-heksan dan lapisan bawah methanol

Selanjutnya lapisan n-heksan dipisahkan dari larutan methanol dan di tambahkan 2 tetes indicator phenoptalein (pp) namun warna larutan n-heksan tidak berubah warna dan masih tetap menjadi larutan bening. Selanjutnya larutan n-heksan di titrasi dengan larutan NaOH dengan kosentrasi 0,01 N. pada proses titrasi warna larutan menjadi warna ungu mudah dan volume NaOH yang terpakai untuk mentitrasi sebanyak 1,1 mL. tujuan dilakukannya titrasi adalah untuk mengetahui kadar asam lemak dari sabun pada n-heksan. Berdasarakan hasil perhitungan didapatkan kadar lemak pada sabun Lifebuoy sebanyak 0,6235 %.

H. KESIMPULAN Ekstraksi pelarut merupakan proses pemisahan suatu komponen dari suatu campuran berdasarkan proses distribusi terhadap dua macam pelarut yang tidak saling bercampur. Dimana dalam percobaan ini di dapatkan kadar asam lemak dari sabun sebanyak 0,6235%.

DAFTAR PUSTAKA Dewi, D.C. 2010. Produk Pembersih Rumah Tangga. Khopkar, S. M. 2010. Konsep dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI-Press. Poedjiaji. 2007. Dasar – Dasar Biokimia Edisi Revisi. Jakarta : Universitas Indonesia (UI) Press. Rukaesih. 2004. Kimia Lingkungan. Yogyakarta : C.V Andi Offset. Zulkfli, Mochamad. 2014. Sabun Dari Distilat Asam Lemak Minyak Sawit : Kajian Pustaka,Jurnal Pangan Dan Agroindustri. 2(4).

LAMPIRAN