Mkl Validasi.

VALIDASI METODA ANALISIS PENENTUAN KADAR URANIUM DAN O/U RASIO DARI SERBUK UO2 DAN PELET UO2 SINTER MURNI

Noor Yudhi Pusat Pengembangan Teknologi Bahan Bakar Nuklir dan Daur Ulang

ABSTRAK Validasi metoda analisis penentuan kadar uranium dan O/U rasio dari serbuk UO2 dan pelet UO2 sinter murni.

Validasi metoda analisis penentuan kadar uranium dan O/U rasio dari serbuk UO2

dan pelet sinter UO2 telah dilakukan menggunakan metoda titrimetri dan gravimetri. Pada metoda titrimetri digunakan prosedur ASTM dan ISO, U3O8 sebagai sumber uranium standar, FeSO4 sebagai reduktor dan K2Cr2O7 digunakan sebagai titer. Pada metoda gravimetri digunakan prosedur ASTM, Serbuk UO2 cameco o dan pelet UO2 sinter sebagai bahan standar dengan pemanasan pada suhu 900 C selama waktu 4 jam.

Setelah dilakukan standarisasi dari kedua metoda tersebut kemudian dipilih satu atau keduanya untuk penentuan kadar O/U rasio. Hasil analisis 10 mgr uranium menggunakan metoda titrimetri dengan prosedur ASTM dan ISO diperoleh Standar Deviasi Relatif berkisar antara 0,270-0,800%, sedangkan hasil analisis 5 gram uranium dengan metoda gravimetri/ASTM menggunakan bahan UO2 serbuk dan pelet UO2 sinter diperoleh Standar Deviasi Relatif = 0,125%. Dari hasil analisis diatas dapat disimpulkan bahwa kedua metoda tersebut dapat digunakan untuk analisis penentuan kadar O/U rasio, tergantung dari berat uranium yang akan dianalisis. Untuk sampel diatas 5 gram dapat digunakan metoda gravimetri dan untuk sampel yang kecil (10-200 mgr) dapat digunakan metoda titrimetri. KATA KUNCI : Analisis uranium, kadar uranium (% uranium), O/U rasio, titrasi redoks.

ABSTRACT Validity of the analysis method for the determination of uranium and oxygen to uranium atomic ratio in nuclear grade

uranium dioxide powder and pellets. Validity of the analysis method for the

determination of uranium and oxygen to uranium atomic ratio in nuclear grade uranium dioxide powder and sintered pellets has been performed using titrimetric method and gravimetric method. In the titrimetric method ASTM and ISO procedure were used. The U3O8 is used as the standard uranium, the FeSO4 as reductant and the K2Cr2O7 is used as titre, In the gravimetric method ASTM procedure was used. The UO2 o Cameco powder and the UO2 sintered pellets as the standard, materials were dried at 900 C for 4 hours.

After standarization of both methods were made, one or both were chosen for the determination of uranium and oxygen to uranium atomic ratio. The result of the analysis of 10 mg

uranium using titrimetric method

with ASTM and ISO procedures yields a relative standard deviation between 0,27 and 0,80 %, meanwhile the result of the analysis of 5 mg uranium using gravimetric method with ASTM procedure, using UO2 powder and UO2 sintered pellets yields a relative standard deviation of 0,125 %. From the result of the analysis, it can be concluded that both methods can be used for the analysis in determining uranium and oxygen to uranium atomic ratio, For the sample up to 5 mg gravimetric method can be used and for the sample less than 200 mg titrimetric metho can be used.

KEY WORDS: Uranium analysis, uranium content, oxygen to uranium atomic ratio, redox reactions.

1

Di dalam larutan asam phosphat pekat, U02 2 + + 2Fe2+ + 4 H + → U4+ + 3+ 2Fe + 2H20 3Fe2+ + N03- + 4H+ → 3Fe3+ + N0 + 2H20 Fe2+ + N03- + 2H+ → Fe3+ + N02 + H20 Di dalam larutan asam phospat encer U4+ + + 2Fe3+ + 2H20 → U022+ + 2+ + 2Fe + 4H Fe2+ + V02+ + 2H+ → Fe3+ + V3+ + H20 Reaksi total : U4+ + 2V02+ → U022+ + 2V3+ Reaksi selama titrasi dengan larutan kalium dikromat Cr2072- + 6V3+ + 2H+ → 2Cr3+ + 2+ 6V0 + H20 Kesetaraan reaksi antara U4+ dengan larutan dikromat Cr2072- + 3U4+ + 2H+ → 2Cr3+ + 2+ 3U02 + 2H20 Rumus yang digunakan dalam analisis :

PENDAHULUAN Penentuan analisis O/U rasio di dalam penelitian ini dilakukan dengan penerapan prosedur yang sudah ada dalam literatur, yaitu metoda titrimetri (ASTM, ISO) dan gravimetri (ASTM). Tujuan dari penelitian ini ialah menentukan kadar U dan O/U rasio dengan metoda titrimetri dan gravimetri dengan prosedur ASTM dan ISO. Penentuan kadarU dan O/U rasio dari serbuk/pelet sinter UO2 dengan harapan hasilnya sesuai dengan literatur yang sudah ada yaitu prosedur ASTM/ISO. Untuk analisis dengan sampel yang ringan (10200 mgr ) digunakan metoda titrimetri dengan prosedur ASTM dan ISO, sedangkan untuk sampel yang beratnya diatas 5 gr digunakan metoda gravimetri dengan prosedur ASTM. DASAR TEORI Analisis penentuan kadar O/U rasio dari serbuk/pelet sinter UO2 di dalam literatur ada dua metoda, yang pertama metoda titrimetri dengan prosedur ASTM dan ISO, yang kedua metoda gravimetri dengan prosedur ASTM. Pada metoda titrimetri, uranium yang dianalisis relatif kecil yaitu berkisar 10200 mgr. Metoda titrimetri dikerjakan secara potensiometrik, karena dengan cara ini analisis dapat dilaksanakan secara cepat dan preparasinya sangat sederhana. Sedangkan prinsip dari analisis secara titrimetri adalah langkah pertama ditentukan konsentrasi U secara potensiometrik yang didasarkan atas reaksi oksidasi-reduksi. Dari hasil konsentrasi U yang diperoleh dapat ditentukan dengan bantuan tabel (%U vs O/U rasio) besarnya O/U rasio dalam serbuk/pelet sinter UO2. Mekanisme dari reaksi redoks dari analisis ini adalah sebagai berikut, mulamula U (VI) direduksi menjadi U (IV) oleh zat pereduksi Fe(II)SO4 di dalam larutan asam phospat pekat. Kelebihan Fe(II)SO4 di oksidasi oleh asam nitrat dengan katalisator Mo. Setelah diencerkan dengan air dan ditambahkan Vanadium (IV), penentuan keseluruhan uranium (IV) dititrasi dengan standar kalium dikromat secara potensiometrik menggunakan elektroda platina. [2]

Kadar U (%) = Vt x 2,975 x K x 100 % GxV Vt = volume titran kalium dikromat K = volume pengenceran G = berat cuplikan awal V = volume cuplikan yang dianalisis 2,975 = Nt x 238/2 Nt = normalitas titran (0,025) Titrasi potensiometrik dijalankan dengan mengukur perubahan potensial elektroda yang dicelupkan ke dalam larutan pada saat pereaksi ditambahkan, dan titik akhir dicapai bila tejadi perubahan potensial yang cepat pada 400-600 mV kemudian titrasi dihentikan dan hasilnya diperoleh dari pencatatan alat dalam unit gr/liter uranium. Pada metoda gravimetri berat UO2 yang dianalisis berkisar antara 5-10 gr, Metoda gravimetri dikerjakan dengan cara pemanggangan UO2 pada suhu 900 oC selama 4 jam. Sedangkan prinsip dari analisis gravimetri ini adalah oksidasi UO2 menjadi U3O8 dengan cara kalsinasi pada suhu 900 oC selama 4 jam dan diharapkan terbentuk senyawa U3O8 100 %, Reaksi yang terjadi : 900 o C 3 UO2 + O2 → U3O8 ↑ Dari koefisien reaksi diatas dapat ditentukan %U di dalam serbuk/peler sinter UO2,

Reaksi yang terjadi :

2

Rumus yang digunakan :

Tata cara pelaksanaan,dengan metoda titrimetri,

Kadar %U = F [ W2 – ( W2 Im 10 –6 ) ] 100 % W1 F = berat atom U Berat molekul U3O8 W2 = berat U3O8 setelah pemanggangan W1 = berat UO2 mula-mula Im = oksida pengotor yang tidak menguap, dalam ppm. Karena yang digunakan di dalam penelitian UO2 dalam keadaan murni maka rumusnya dapat disederhanakan sebagai berikut.

Pada pelaksanaan ini diuraikan urutan cara melakukan percobaan yang dilakukan di laboratorium, urutannya sebagai berikut : ¾ Dibuat larutan Asam sulfat 50% dengan mencampur Asam sulfat 96% dengan air dengan perbandingan 1 : 1 ¾ Dibuat larutan ferro sulfat 1 M dengan melarutkan Ferro sultat 280 gr dalam 100 ml H2S04 96% dan diencerkan dengan air sampai volume 1 liter. ¾ Dibuat larutan Ammonium molibdat 0,4% dengan melarutkan 4 gr ammonium molibdat dalam 500 ml HN03 65% dan 500 ml air, dan selanjutnya disebut larutan A. ¾ Dibuat larutan Asam sulfamat 150 gr/l dengan melarutkan 150 gr Asam sulfamat 1 liter air. ¾ Dibuat larutan Vanadium sulfat 1,25 gr/l dengan melarutkan 1,25 gr dalam 25 ml asam sulfat 50% dan diencerkan dengan air sampai volume 1 liter. ¾ Dibuat larutan titer kalium dikromat 0,025 N dengan melarutkan 1,226 gr dalam 1 liter air. ¾ Dibuat larutan titer kalium dikromat 0,027 N dengan melarutkan 1,324 gr dalam 1 liter air. ¾ Dibuat larutan kalium dikromat 0,02 M dengan melarutkan 0,981 gr dalam 1l air, ¾ Dibuat larutan induk U308 dengan kadar 20 gr U/liter. ¾ Dari larutan induk dibuat larutan standar U dengan berat 1, 5, dan 10 mgr dan dimasukkan dalam gelas beker 40 ml dan masing-masing berat dibuat 10 cuplikan. ¾ Tambahkan kedalam masing-masing cuplikan 0,5 ml H2S04 50%, 0,5 ml Asam sulfamat, 4 ml Asam phosphat, 0,5 ml Ferro sulfat, 0,2 ml Kalium dikromat 0,02 M, 1 ml larutan A, aduk selama 3 menit dan tambahkan lart, Vanadium sulfat 0,125% 10 ml dan tambah air sampai volume 50 ml. ¾ Elektoda platina dimasukkan kedalam larutan yang akan dititrasi, ¾ Titrasi potensiometrik dimulai dengan menjalankan titroprocessor dan titrasi dihentikan apabila titik ekivalen telah dicapai yaitu dengan ditandai perubahan potensial yang sangat cepat dan

Kadar %U = F W2100% W1 Rumus penentuan O/U untuk serbuk dan pelet sinter UO2 ¾ ¾

Berdasarkan tabel Interpolasi %U dengan O/U rasio. (ISO) Berdasarkan rumus : O/U rasio = 8/3 – ( MW/47,9964) ∆p/p

MW = berat molekul U3O8 ∆p = Selisih berat p = Berat U3O8

BAHAN/ALAT DAN PELAKSANAAN

TATA

CARA

Bahan Yang digunakan dalam percobaan, ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾

FeS04,7H20 (ferro sulfat) 1 M H2S04 (asam sulfat) 96% (1,84) gr/ml HN03 (asam nitrat) 65% (1,42) gr/ml H3P04 (asam phosphat) 1,74 gr/ml Larutan ammonium molibdat 0,4 % Larutan kalium dikromat 0,02 M, Larutan titer kalium dikromat 0,025 N Asam sulfamat 1,5 M Vanadil sulfat 0,125% U3O8 standar Serbuk/pelet sinter UO2 Cameco

Alat yang dipakai, ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾

Potensiometer Titroprocessor Metrohm 672 Buret dosimat Metrohm 655 Pengaduk magnit Metrohm 649 Peralatan gelas Timbangan analitik Sartoius Ependorff 50,100,250 dan 500 mikro liter Furnace 3

hasilnya terbaca pada alat dalam unit gr/liter.

Pada analisis penentuan O/U dengan cara gravimetri sumber uranium yang dipakai sangat berpengaruh terutama pada serbuk UO2. Pada UO2 serbuk , bahan masih mengandung air berkisar antara 1-2 %. Air yang ada didalam serbuk ini sangat berpengaruh pada analisisnya. Sampai saat ini analisis kadar air serbuk UO2 belum valid, akibatnya hasil analisisnya belum baik. Pada pelet sinter UO2, bahan berbentuk keramik sehingga kedap terhadap air. Kadar air bisa diabaikan dalam proses analisisnya dan hasil analisis yang diperoleh lebih baik dari yang serbuk. Hasil analisis penentuan O/U rasio belum valid karena tidak sesuai dengan persaratan yang ditetapkan oleh ASTM/ISO. ( titrimetri RSD=0,1% dan gravimetri RSD=0,07% ) Hal ini bisa diatasi didalam analisisnya , misal untuk titrimetri sampel yang dipakai diencerkan 10 kalinya dan volume cuplikannya 10 ml. Dengan cara demikian kesalahan pemipetan dapat diperkecil, sehingga akan memperkecil RSDnya, Untuk gravimetri dengan cara memperbesar sampel yang dianalisis untuk memperkecil RSDnya.

Tata cara pelaksanaan dengan metoda gravimetri ¾

¾ ¾ ¾

¾

Panaskan krus tempat sampel pada suhu 100 oC selama waktu 1 jam dan dinginkan dalam desikator dan timbang beratnya dengan alat timbangan analitik. Timbang UO2 yang akan dianalisis seberat 5-10 gr dan masukkan kedalam furnace. Panaskan furnace pada suhu 900 o C selama waktu 4 jam sampai berat konstan. Setelah dingin masukkan ke dalam desikator dan ditimbang dengan alat timbangan analitik untuk mengetahui berat U3O8 yang terbentuk. hasil kalsinasi secara U3O8 stoichiometric dapat digunakan untuk menghitung berat U yang terbentuk setelah kalsinasi dimana berat U sebelum dan setelah kalsinasi adalah sama, sehingga %U dari UO2 dapat dihitung.

HASIL DAN PEMBAHASAN KESIMPULAN Hasil analisis dengan metoda titrimetri ditampilkan pada tabel 1,2 dan 3, sedangkan hasil analisis dengan metoda gravimetri pada tabel 4 dan 5. Dari tabel 1, 2, dan 3 dapat terbaca bahwa Standar Deviasi Relatif berkisar antara 0,27 s/d 0,80%. Standar Deviasi Relatif yang diperoleh mempunyai rentangan yang cukup lebar yaitu 0,53% dan masih cukup besar jika dibanding dengan SDR secara teoritis yaitu 0,1%. Hal ini disebabkan karena banyak kesalahan dalam analisis secara potensiometrik , kesalahan tersebut dapat terjadi pada alatnya yaitu pada tegangan elektroda, dimana tegangan elektroda selama titrasi tidak konstan, bahan pereaksi dan preparasinya, berat sampel yang dianalisis. Data hasil dari analisis dengan metoda gravimetri pada tabel 4 dan 5 terbaca bahwa Standar Deviasi Relatif yang diperoleh sebesar 0,125%, sedangkan SDR secara teoritis yang ada dalam literatur sebesar 0,7%. Dari hasil analisis ini menunjukkan bahwa SDR yang diperoleh dengan metoda gravimetri ini sangat stabil dan bedanya relatif kecil jika dibanding dengan SDR secara teoritis.

Kedua metoda tersebut dapat digunakan untuk analisis penentuan kadar U dan O/U rasio, pemilihan metoda analisis yang perlu dipertimbangkan didalam analisis ini adalah berat sampel yang akan dianalisis dan ketelitian yang akan diperoleh. Untuk sampel diatas 5 gram lebih baik digunakan metoda gravimetri karena ketelitian cukup tinggi, Sedangkan untuk sampel yang kecil ( 10-200 mgr ) dapat digunakan metoda titrimetri. DAFTAR PUSTAKA 1. ASTM STANDARD, Designation C79983, “ Standard Methods for Chemical, Mass Spectrometric, Spectrochemical, Nuclear, and Radio Chemical Analysis of Nuclear-grade, Uranyl Nitrate Solution “, American National Standard Institute, (1983), p51-52. 2. A,R, EBERLE, and M,W, LERNER , et al, “ Determination of uranium in reactor fuel solutions and in uranium product solutions-iron (II) sulfate reduction / potassium dichromate oxidation titrimetric methode “, International

4

Standard Organization, “No 7097-1983, p1-5. 3. ASTM STANDARD , Designation C69680,” Standard Methods for Chemical, Mass Spectrometric, and

Spectrochemical Analysis of NuclearGrade Uranium Dioxide Powders and Pellets “, American National Standard Institute, (1980), p,51-52.

5

TABEL 1 : Data hasil analisis dengan metoda ASTM memakai titer K2Cr2O7 0,025 N No,

Berat U yang Dianalisis, mg

Volume titer (ml) K2Cr2O7 (0,025)

Berat U hasil Analisis, mg

1,

10 mg

3,478 3,474 3,517 3,498 3,461 3,471 3,529 3,546 3,499 3,498

9,999 9,934 10,111 10,057 9,950 9,979 10,146 10,195 10,060 10,057

1,827 1,847 1,848 1,807 1,808 1,845 1,830 1,825 1,848 1,847

5,253 5,310 5,313 5,195 5,198 5,304 5,261 5,247 5,313 5,310

0,446 0,443 0,448 0,450 0,442 0,454 0,437 0,424 0452 0,431

1,282 1,274 1,288 1,294 1,271 1,305 1,256 1,219 1,303 1,239

1,796 1,834 1,809 1,853 1,813

5,163 5,273 5,201 5,327 5,212

3,397 3,385 3,438 3,371 3,411

10,107 10,072 10,228 10,030 10,147

2,

3,

4,

5,

5 mg

1 mg

U02 sinter

UO2 cameco ( serbuk )

6

Berat U Rerata, mg

Berat U terkoreksi

10,054 Fk=0,9946

9,945 9,880 10,056 10,003 9,896 9,925 10,091 10,140 10,006 10,003

5,2704 Fk=0,9487

1,2727 Fk=0,7857

5,2353 Fk=0,9487

10,1168 Fk=09964

4,984 5,038 5,040 4,928 4,931 5,032 4,991 4,978 5,040 5,038 1,007 1,001 1,012 1,017 0,998 1,025 0,987 0,958 1,024 0,973

Keterangan

9,9945 SD=0,080 RSD=0,80%

5,000 SD=0,0423 RSD=0,85%

1,0002 SD=0,0208 RSD=2,08%

88,12%

O/U=2,01

87,57%

O/U=2,11

TABEL 2 : Data hasil analisis dengan metoda ASTM memakai titer K2Cr2O7 0,027 N No,

Berat U yang Dianalisis, mg

Volume titer (ml) K2Cr2O7 (0,027)

Berat U hasil Analisis, mg

1,

10 mg

3,280 3,288 3,274 3,261 3,265 3,266 3,273 3,270 3,288 3,270

10,069 10,094 10,051 10,011 10,023 10,027 10,048 10,040 10,094 10,040

1,708 1,698 1,716 1,709 1,694 1,693 1,697 1,693 1,703 1,694

5,244 5,213 5,268 5,247 5,201 5,198 5,210 5,198 5,228 5,201

0,453 0,477 0,459 0,460 0,457 0,451 0,471 0,465 0,461 0,451

1,391 1,464 1,409 1,412 1,403 1,385 1,446 1,428 1,415 1,385

1,694 1,684 1,682 1,692 1,694

5,200 5,170 5,164 5,194 5,201

3,461 3,467 3,455 3,596 3,555

10,814 10,834 10,798 11,239 11,108

2,

3,

4,

5,

5 mg

1 mg

U02 sinter

UO2 cameco ( serbuk )

7

Berat U Rerata, mg

Berat U ter Koreksi, mg

10,0497 Fk=0,9951

10,020 10,045 10,002 9,962 9,974 9,978 9,999 9,991 10,045 9,991

5,220 Fk=0,9578

5,023 4,993 5,046 5,026 4,982 4,979 4,990 4,979 5,007 4,982

1,4138 Fk=0,7073

5,1858 Fk=0,9578

10,9586 Fk=0,9247

0,984 1,036 0,997 0,999 0,992 0,979 1,023 1,010 1,001 0,980

Keterangan

Rerata = 10,0007 SD=0,0268 RSD=0,27%

5,0007 SD=0,022 RSD=0,45%

1,0001 SD=0,0175 RSD=1,76%

88,13%

O/U=2,01

87,37%

O/U=2,15

TABEL 3 : Data hasil analisis dengan metoda ISO memakai titer 0,025 N No,

Berat U yang Dianalisis, mg

Volume titer (ml) K2Cr2O7 (0,025)

Berat U hasil Analisis, mg

1,

10 mg

3,548 3,545 3,552 3,555 3,523 3,496 3,538 3,558 3,545 3,533

10,112 10,103 10,123 10,118 10,041 9,964 10,083 10,140 10,103 10,069

1,862 1,869 1,857 1,800 1,862 1,826 1,877 1,882 1,875 1,836

5,307 5,326 5,292 5,130 5,307 5,204 5,349 5,364 5,344 5,233

0,417 0,418 0,401 0,414 0,405 0,414 0,419 0,412 0,398 0,404

1,229 1,233 1,183 1,221 1,195 1,221 1,236 1,215 1,174 1,192

1,858 1,769 1,854 1,858 1,857

5,295 5,042 5,284 5,295 5,292

3,649 3,567 3,653 3,673 3,677

10,581 10,345 10,595 10,653 10,664

2,

3,

4,

5,

5 mg

1 mg

U02 sinter

UO2 cameco ( serbuk )

8

Berat U Rerata, mg

Berat U ter Koreksi,mg

10,086 Fk=0,9915

10,026 10,017 10,037 10,032 9,956 9,879 9,997 10,054 10,017 9,983

5,2856 Fk=0,9459

5,020 5,037 5,006 4,852 5,020 4,922 5,060 5,074 5,055 4,950

1,2099 Fk=0,8265

1,016 1,019 0,978 1,009 0,988 1,009 1,022 1,009 1,022 1,005

Keterangan

9,9998 SD=0,0484 RSD=0,48%

4,9996 SD=0,0669 RSD=1,34%

1,0077 SD=0,0137 RSD=1,37%

5,2416 Fk=0,9459

87,97%

O/U=2,03

10,5676 Fk=0,9656

87,17%

O/U=2,19

TABEL 4 : Data hasil analisis dengan metoda gravimetri untuk pelet sinter UO2 cameco

No,

Berat UO2 yg, Dianalisis, mg

Berat U3O8 hasil analisis, mg

Berat U hasil analisis, mg

Kadar U, %

O/U rasio

1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10,

8,3620 6,6021 6,3636 5,2597 5,3237 5,2833 5,7078 5,2864 9,1143 7,8114

8,6736 6,8590 6,6117 5,4628 5,5314 5,4874 5,9296 5,4909 9,4713 8,1154

7,3550 5,8163 5,6066 4,6324 4,6905 4,6532 5,0282 4,6562 8,0315 6,8817

87,96 88,10 88,10 88,07 88,11 88,07 88,09 88,07 88,12 88,10

2,038 2,010 2,010 2,016 2,008 2,016 2,012 2,016 2,006 2,010

Keterangan

X=2,015 SD=0,00816 RSD=0,125%

TABEL 5 : Data hasil analisis dengan metoda gravimetri untuk serbuk UO2 cameco

No,

Berat UO2 yg, Dianalisis, mg

Berat U3O8 hasil analisis, mg

Berat U hasil analisis, mg

Kadar U, %

O/U rasio

1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10,

5,0191 5,0039 5,0468 5,0024 5,0137 5,0600 5,0015 5,0909 5,0264 5,0192

5,0503 5,0317 5,0770 5,0270 5,0433 5,0904 5,0312 5,1298 5,0903 5,0452

4,2826 4,2667 4,3052 4,2628 4,2766 4,3166 4,2664 4,3499 4,3165 4,2782

87,25 87,20 87,24 87,15 87,23 87,24 87,24 87,21 87,21 87,17

2,180 2,190 2,182 2,200 2,184 2,182 2,182 2,188 2,188 2,196

9

Keterangan

X=2,1872 SD=0,00627 RSD=0,125%

10

VALIDITY OF THE ANALYSIS METHOD FOR THE DETERMINATION URANIUM AND OXYGIN TO URANIUM ATOMIC RASIO IN NUCLEAR GRADE OF URANIUM DIOXIDE POWDER AND SINTERED PELLETS

ABSTRACT Validity of the analysis method for the determination of uranium and oxygen to uranium atomic ratio in nuclear grade uranium dioxide powder and pellets. Validity of the analysis method for the determination of uranium and oxygen to uranium atomic ratio in nuclear grade uranium dioxide powder and sintered pellets has been performed using titrimetric method and gravimetric method. In the titrimetric method ASTM and ISO procedure were used. The U3O8 is used as the standard uranium, the FeSO4 as reductant and the K2Cr2O7 is used as titre, In the gravimetric method ASTM procedure was used. The UO2 Cameco powder and the UO2 sintered pellets as the standard, materials were dried at 900 oC for 4 hours. After standarization of both methods were made, one or both were chosen for the determination of uranium and oxygen to uranium atomic ratio. The result of the analysis of 10 mg uranium using titrimetric method with ASTM and ISO procedures yields a relative standard deviation between 0,27 and 0,80 %, meanwhile the result of the analysis of 5 mg uranium using gravimetric method with ASTM procedure, using UO2 powder and UO2 sintered pellets yields a relative standard deviation of 0,125 %. From the result of the analysis, it can be concluded that both methods can be used for the analysis in determining uranium and oxygen to uranium atomic ratio, For the sample up to 5 mg gravimetric method can be used and for the sample less than 200 mg titrimetric metho can be used. KEY WORDS: Uranium analysis, uranium content, oxygen to uranium atomic ratio, redox reactions,

11