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“AUDITORIA Y EVALUACIÓN DE LOS SISTEMAS DE MUESTREO”

18 de septiembre de 2015

Disertante: Lic. Sergio Gustavo Chesniuk Email: [email protected] http://www.MetroQuimica.Net http://www.Chesniuk.com Teléfono: +54 351 4710602 Móvil: +549 351 5915918 Skype: sergio.chesniuk MetroQuimica.Net - Argentina. Septiembre de 2015. Lic. Sergio G. Chesniuk

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Referencias principales • • •

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P. Gy, Sampling for Analytical Purposes, Wiley, West Sussex, England, 1998. J.C. Myers, Geo statistical Error Management: Quantifying Uncertainty for Environmental Sampling and Mapping, Van Nostrand Reinhold, New York, NY, 1997. P.L. Smith, A Primer for Sampling Solids, Liquids, and Gaseo: Based on the Seven Sampling Errors of Pierre Gy, American Statistical Association and Society for Industrial and Applied Mathematics, Philadelphia. PA, 2001. F. Pitard, Software: Effective Management of Process Variability, Francis Pitard Sampling Consultants, LLC, Broomfield, CO, USA, 1995. F. Pitard, Pierre Gy’s Sampling Theory and Sampling Practice, CRC Press, Boca Raton, FL, 1993. Audit and assessment of sampling systems. Patricia L. Smith. Alpha Stat Consulting Company, 9303 Salisbury Avenue, Lubbock, TX 79424-5023, USA Louisiana Department of Transportation and Development, Asphaltic Mixtures, DOTD Designation: S 203-99, 1999, http://www.dotd.state.la.us/highways/construction/lab/msm/english/SamprocE/s203.html. R.A. Bilonick, Technometrics 36 (1994) 218-219. P. Gy, Sampling of Heterogeneous and Dynamic Material Systems, Elsevier, Amsterdam, 1992. R.W. Gerlach, D.E. Dobb, G.A. Raab, J.M. Nocerino, J. Chemom. 16 (2002) 321-328.

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Introducción Muestreo Selección de un conjunto de personas o cosas que se consideran representativos del grupo al que pertenecen, con la finalidad de estudiar o determinar las características del grupo.

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Introducción ¿Por qué muestreamos? • Caracterización espacial o temporal de un determinado parámetro (físico o químico). • Ej. Control de procesos, monitoreo ambiental, liberación de un producto, … MetroQuimica.Net - Argentina. Septiembre de 2015. Lic. Sergio G. Chesniuk

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Introducción Principios de muestreo

Mediciones Físicas o Químicas Representativas + Consistentes con otras muestras MetroQuimica.Net - Argentina. Septiembre de 2015. Lic. Sergio G. Chesniuk

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Introducción

Bias (sesgo) + Variabilidad Técnicas de Muestreo En su mínima expresión posible

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Introducción

Muestreo aleatorio estadístico no puede llevarse a cabo con materiales a granel (sólidos, líquidos, gases) porque las unidades o elementos individuales no se pueden seleccionar uno a la vez y al azar.

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Introducción

Pierre Gy define un muestreo correcto como:

• Todos los elementos constitutivos del lote tienen la misma oportunidad de estar en la muestra y • La integridad de la muestra se conserva durante y después del muestreo.

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Introducción

Ejemplos de muestreo incorrectos abundan. Ya que a menudo, los principios básicos de muestreo estadístico no se siguen.

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Introducción

Muchos procedimientos mencionan muestreo aleatorio sólo brevemente, sin información sobre la forma de proceder, ni la imposibilidad de obtener realmente una muestra aleatoria. En otros, no se intenta siquiera plantear la cuestión.

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Introducción

Los vendedores suelen utilizar las palabras "representativo" o “exacto" para describir las muestras que sus equipos toman, aunque ni la representatividad ni la precisión se pueden controlar directamente.

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Introducción

Sistema de muestreo

Procedimientos

Equipos Práctica No debe fallar.ninguna parte MetroQuimica.Net - Argentina. Septiembre de 2015. Lic. Sergio G. Chesniuk

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Introducción

Los estadísticos suelen hacer un análisis del muestreo pero solo se basan en los datos que reciben sin tener en cuenta por ejemplo el “nacimiento” e historia de la muestra, si hay una buena mezcla o heterogeneidad.

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Introducción

Las técnicas utilizadas para el muestreo y luego posterior sub-muestreo, especialmente las pequeñas cantidades utilizadas para el análisis de laboratorio, deben plantear preguntas acerca de la certeza de las caracterizaciones analíticas

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Introducción

Antes de tomar los datos por ciertos, es aconsejable llevar a cabo una auditoría y evaluación de los sistemas de muestreo.

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Sistema de muestreo

Introducción

Revisión del procedimiento de muestreo

Recorrido para ver el equipo de muestreo y observar las prácticas de muestreo

Informe de hallazgos

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Revisión de los procedimientos

Auditoría y Evaluación. 1er. Paso

De proceso De campo De laboratorio

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Auditoría y Evaluación. 1er. Paso • El propósito es determinar si los procedimientos son claros, correctos y completos (para proceder a posterior evaluación de equipos y prácticas)

• Los procedimientos deben ser escritos. (ellos proporcionan documentación para fines de regulación, capacitación, cuestiones de aseguramiento de calidad y atención al cliente o auditorías independientes (Ej. ISO))

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Es conveniente ayudarse con una lista de verificación por cada procedimiento de muestreo

Recorrido por las áreas de muestreo y laboratorio

Auditoría y Evaluación. 2do. Paso Estar acompañado por un químico y alguien familiar al proceso Observar como se toman las muestras normalmente Observar violaciones de los principios de buen muestreo (Gy)

Puede ser necesario seguir una muestra para verificar su correcta manipulación en campo y en el laboratorio

Consultar al operador respecto del conocimiento del proc. de muestreo Determinar si la práctica se rige con el procedimiento

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Lista de verificación

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Auditoría y Evaluación. 3er. Paso

Informe

Oral y escrito

Oral: no más de dos días. Garantiza que los hallazgos críticos sean escuchados

Dirigidos al patrocinado de la auditoría y otro personal clave

El reporte escrito no debe demorar más de unas pocas semanas

El reporte escrito permite una amplia divulgación de los hallazgos

El informe escrito permite determinar una base para determinar prioridades para la acción y producción de mejoras

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Auditoría y Evaluación. 4to. Paso

Seguimiento

No es parte del proceso de auditoría inicial

Se sugiere planificar auditorias periódicas sobre los sistemas de muestreo

Algunos sistemas de muestreo pueden necesitar auditorías más frecuentes Es importante que todos los operadores roten por las responsabilidades de auditoría (los operadores entenderán mejor por qué el muestreo es importante y tener más cuidado en su propio muestreo) También aprenderán qué buscar y estarán más dispuestos a contribuir con sugerencias Al participar en las auditorías de seguimiento de forma rutinaria, los gerentes funcionales podrán predicar con el ejemplo.

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Procedimientos

Deben tener información que responda a las siguientes preguntas

¿Qué se está muestreando?

¿Por qué se toma la muestra?

¿Quién está tomando la muestra?

¿Dónde se toma la muestra?

¿Cuándo y con qué frecuencia se toma la muestra?

¿Cómo se toma la muestra?

¿Cuánto material se encuentra en la muestra?

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¿Qué se está muestreando? • La identificación del tipo de material que está siendo muestreado requiere que se aborde la manipulación de muestras. o Por ejemplo, puede que la muestra necesite ser enfriada o mantenida seca para conservar su integridad, o puede que tenga que ser analizada dentro de un cierto período de tiempo después de la recolección.

• Identificar el tipo de material que está siendo muestreado también tiene implicancia en la seguridad requerida y precauciones ambientales MetroQuimica.Net - Argentina. Septiembre de 2015. Lic. Sergio G. Chesniuk

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¿Por qué se toma la muestra? • • • • •

Proceso Control ambiental Control de calidad Liberación de un producto Otros

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¿Quién toma la muestra?

Sólo personal debidamente capacitado debe tomar la muestra y el tipo y la cantidad de formación debe estar incluido.

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¿Dónde se toma la muestra? • La ubicación del punto de muestreo debe quedar claro, y se recomienda disponer de un diagrama. • Permite abordar la dimensionalidad del muestreo o Ej. Lotes tridimensionales tales como contenedores, vagones de ferrocarril, pilas, o viales son imposibles de probar correctamente. Por lo tanto, el muestreo a través de una de las dimensiones de muestreo (bidimensional) tales como la profundidad sería una mejora inmediata. o E. Es preferible un muestreo “cross-stream“ cuando el material está fluyendo hacia el recipiente o hacia afuera (muestreo unidimensional)

• Generalmente, la reducción de la dimensión de muestreo produce un muestreo correcto. Siempre que se disponga del equipo correcto y se lo utilice adecuadamente. MetroQuimica.Net - Argentina. Septiembre de 2015. Lic. Sergio G. Chesniuk

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¿Cuándo y con qué frecuencia se toma la muestra? • El tiempo y la frecuencia para el muestreo deben establecerse, (muestreo estratificado y sistemático). • En algunos casos, es posible hacer una evaluación inmediata. o Ej. si un proceso continuo se ejecuta durante varias horas para producir un lote, una muestra aislada por lote será típicamente insuficiente (para determinar si todo el lote está dentro de las especificaciones del cliente) a menos que la muestra sea compuesta en el tiempo.

• Generalmente, sin embargo, no será posible determinar si más o menos muestras son necesarias, y necesitará realizarse un experimento variográfico. MetroQuimica.Net - Argentina. Septiembre de 2015. Lic. Sergio G. Chesniuk

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Procedimiento de cuatro pasos para el muestreo de mezclas asfálticas en frío de vagones de ferrocarril y camiones.

1. Se toman muestras de tres secciones diferentes de la carga, cerca de ambos extremos y el centro. Quitar 3 a 6 pulgadas del material de la superficie antes del muestreo. 2. Con una cuchara, obtener el material y componerlo a una muestra de lo tomado de los tres lugares. 3. Colocar la muestra compuesta en una lata de 1 galón con tapa a presión. 4. Coloque un debidamente cumplimentado, el formulario original con la identificación de la muestra en un sobre. Pegue el sobre a la parte superior de la lata. MetroQuimica.Net - Argentina. Septiembre de 2015. Lic. Sergio G. Chesniuk

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Procedimiento de cuatro pasos para el muestreo de mezclas asfálticas en frío de vagones de ferrocarril y camiones. Hallazgos

• Este procedimiento requiere material a ser tomado de tres secciones diferentes. • Es en principio de muestreo estratificado, aunque las palabras "medio" y "los dos extremos" son muy vagos. • Tal lenguaje ciertamente no sería aceptable para la estratificación en las zonas más tradicionales de muestreo estadístico. • Presumiblemente, la razón para el seccionamiento es obtener una muestra más representativa del lote, pero ¿por qué se designan estas secciones particulares ni por qué hay tres?. MetroQuimica.Net - Argentina. Septiembre de 2015. Lic. Sergio G. Chesniuk

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Procedimiento de cuatro pasos para el muestreo de mezclas asfálticas en frío de vagones de ferrocarril y camiones. Hallazgos

• La parte superior no tiene la posibilidad de estar en la muestra. • En particular, el material por encima de 3 pulgadas debe ser excluido, y el material por debajo de 6 pulgadas no deben ser excluidos. • De acuerdo a esto el material entre 3 y 6 pulgadas debajo de la superficie puede o no puede ser excluido de la toma de muestras. • La exclusión selectiva o la inclusión de material no sigue los principios de muestreo aleatorio estadísticos ni los Principio de Buen Muestreo de Gy. MetroQuimica.Net - Argentina. Septiembre de 2015. Lic. Sergio G. Chesniuk

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Procedimiento de cuatro pasos para el muestreo de mezclas asfálticas en frío de vagones de ferrocarril y camiones. Hallazgos

• Dentro de cada una de las tres secciones (medias y dos extremos) identificados para el muestreo, no se hace mención de cómo seleccionar la muestra. • No se discute la aleatoriedad. • La selección de la muestra se deja a la discreción del operador, (muy probablemente identificará una porción de material que es conveniente y fácil de obtener). • Es poco probable que el material a mitad de camino hacia abajo o en la parte inferior se muestree.

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Procedimiento de cuatro pasos para el muestreo de mezclas asfálticas en frío de vagones de ferrocarril y camiones. Hallazgos

• El procedimiento no indica si deben tomarse porciones iguales de cada una de las tres secciones, aunque esto podría suponerse. • Mientras que la cantidad máxima de la muestra es 1 gal debido al tamaño del recipiente, no se menciona una cantidad mínima. • El sentido común dicta que se utiliza un recipiente limpio para recibir la muestra, pero esto no está indicado. • En particular, no está claro si los contenedores pueden ser reutilizados, y si es así, cómo se debe limpiar.

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Equipos • El equipo de muestreo que es correcto en el sentido Gy y que también se utiliza adecuadamente es probablemente el aspecto más importante e influyente del muestreo. • Los equipos incorrectos generalmente resultan en muestras sesgadas. • El equipo de muestreo puede ser simple o complejo, dependiendo de la situación y el tipo de material a ser muestreado. Sin embargo, es importante entender que un equipo sofisticado no es necesariamente correcto.

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Equipos • Las muestras tridimensionales correctas son imposibles de obtener. • Equipos para la toma de muestras en dos dimensiones resultan en una mejora, pero puede tener debilidades. • El muestreo unidimensional transversal al flujo se acerca más a un muestreo aleatorio, y las muestras resultantes tienen más probabilidades de ser correcta. • Un muestreador unidimensional transversal al flujo que no cubre toda la sección a través del flujo no es mejor que un cómodo "agarrar" la muestra.

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Equipos • Se muestra un “tubo muestreador, que pretender tomar una muestra de núcleo vertical de un recipiente de material sólido suelto. • Es una mejora definitiva sobre tomar una muestra conveniente tal como sacar de la parte superior o lateral, • Sin embargo, no puede obtener material desde el fondo y por lo tanto se recuperarán muestras incorrectas. • Las consecuencias pueden ser malos resultados económicos MetroQuimica.Net - Argentina. Septiembre de 2015. Lic. Sergio G. Chesniuk

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Equipos • • •

• • •

Se muestra un típico divisor de riffle Jones. Se aplica a la mezcla y submuestreo de sólidos. El material se vierte desde la bandeja del alimentador las cuales caen en direcciones opuestas. Una de los dos receptores se eligen al azar, y el material en él es la muestra. El proceso se repite si se requiere un tamaño de muestra más pequeño. Los rifflers tienen limitaciones. 1) Número de rampas. 2) Si los lados de las rampas no están cubiertos cuando se dividen ciertos tipos de material, algunas partículas pueden sobrepasar los contenedores que las receptan. MetroQuimica.Net - Argentina. Septiembre de 2015. Lic. Sergio G. Chesniuk

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Equipos

Es también de importancia

Submuestreo en el laboratorio

Grab Samplig: “agarrar la muestra” Coning and quartering (coneo y cuarteo) Fractional Shoveling (paleo fraccionado) Paper Cone Riffler (cono riffler de papel) Riffler Jones

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Equipos Variación del submuestreo en el laboratorio

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Equipos • La variación más pequeña que se muestra en la figura anterior (Error fundamental) se calculó según la fórmula de Gy para la varianza estimada del error fundamental • Esta varianza es igual a la varianza estadística relativa cuando las unidades se pueden seleccionar de una en una y al azar. • Por tanto, la varianza fundamental de error es la varianza mínima de esperar para un tamaño de muestra dada. MetroQuimica.Net - Argentina. Septiembre de 2015. Lic. Sergio G. Chesniuk

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Equipos • Debe quedar claro que el método de muestreo tiene un gran efecto en la variación de muestreo, añadiendo a la variación estadística inevitable. • La ignorancia tanto de la presencia de esta variación extra y las consecuencias, sin embargo, es la regla y no la excepción. MetroQuimica.Net - Argentina. Septiembre de 2015. Lic. Sergio G. Chesniuk

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Práctica • Buenos procedimientos que no se siguen y equipamiento que no se emplea correctamente socava todo el esfuerzo de muestreo. • Es crucial asegurar que la práctica de muestreo es consistente con los procedimientos y que el equipo de muestreo se utiliza correctamente. • Seguir los Principios de Muestreo Correcto de Gy es primordial

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Práctica • Ej. Utilizar la pala para tomar una “grab sample” o Prácticas incorrectas incluyen la toma de material de la parte superior de un contenedor o el medio de una pila. o Esta pala está diseñado para tomar una muestra completa a través de la corriente (cross-stream) de una masa alargada. o Otros tipos de palas, tales como espátulas y cucharas de fondo redondo son útiles para mezclar, pero son incorrectos para el muestreo transversal de la corriente.

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Equipos Pala con lados planos y fondo perpendicular. Diseñada para tomar una muestra correcta y completa, a través de una masa elongada (cross-stream).

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Práctica • Una espátula no es apta para representar a la parte superior de una masa alargada porque parte del material superior se puede caer. • Una cucharada de fondo redondo no es apta para tomar la parte inferior de esa masa alargada • Es común el uso inadecuado de un divisor riffler Jones. o Por ejemplo, para ahorrar tiempo, los usuarios de vez en cuando vierten material en las rampas utilizando el recipiente de muestra en lugar de la bandeja del alimentador. MetroQuimica.Net - Argentina. Septiembre de 2015. Lic. Sergio G. Chesniuk

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Práctica • Si se ha determinado una frecuencia de muestreo especificada que es eficaz para un proceso de fabricación continuo, por ejemplo, entonces los tiempos predeterminados deben seguirse. • En general, el muestreo sistemático es más conveniente desde un punto de vista práctico, pero el muestreo con una frecuencia regular puede enmascarar variación cíclica. • Un experimento variográfico ayudará a determinar si se trata de un problema.

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Práctica • El submuestreo en el laboratorio también debe ser examinado, • Una técnica similar para líquidos es el vertido fraccionado • Las soluciones líquidas podrían no mezclarse bien y separarse rápidamente después de agitar si los componentes tienen diferentes densidades o si hay presentes pequeñas partículas sólidas.

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Práctica • En tales casos, la obtención de una submuestra mediante el vertido o usando una pipeta de muestreo es una práctica particularmente arriesgada. • El vertido fraccional utiliza el mismo principio que el paleo fraccionada, se vierten sucesivamente pequeñas cantidades en diferentes contenedores. • Agitando entre cada vertido se puede reducir la segregación. • El número de botellas usada para recoger las submuestras depende de los requerimientos analíticos tamaño de la muestra. MetroQuimica.Net - Argentina. Septiembre de 2015. Lic. Sergio G. Chesniuk

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Práctica

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Práctica • El enfoque hasta ahora ha estado en la primera parte del Principio de Muestreo Correcta de Gy, pero la segunda parte es igualmente importante. • La integridad de la muestra debe ser preservado. o Ej. No hay nada más frustrante para el personal de laboratorio que viajar muy lejos, asegurar la integridad de la muestra que reciben mediante el uso de, por ejemplo, viales estériles, purgas de nitrógeno, y la refrigeración, y luego descubrir que la muestra fue contaminada en el campo.

• Si no se utilizan recipientes limpios, dará como resultado la contaminación por material extraño o contaminación cruzada de un lote a otro. • .

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Práctica • La contaminación cruzada también resultará si las líneas de muestreo no están completamente purgados. • Los envases de vidrio suaves pueden contaminar las muestras si se analizan para el sodio. • Material fino de una muestra pueden acabar en la próxima debido a la electricidad estática. • Cucharas metálicas, rifflers y bandejas no se deben utilizar para tomar o almacenar muestras si han de determinarse ciertos metales.

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Conclusiones • El proceso de auditoría y la evaluación es importante para la búsqueda de fuentes de sesgo y de aumento de la variación resultante de muestreo incorrecto. • Es posible realizar una determinación en cuanto a la exactitud de los sistemas de muestreo, mediante el examen de los procedimientos escritos, la comprensión de los equipos de muestreo utilizados, y la observación de las prácticas de muestreo. • En algunos casos, las mejoras serán simples y de bajo costo.

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Conclusiones • En la mayoría de casos, clarificar los procedimientos y capacitar a los operadores sobre los métodos de muestreo correctos resulta sencillos y muy rentable. • En otros casos, se requerirá una inversión de capital. • Si los sistemas de toma de muestras no son correctos, entonces las conclusiones hechas sobre la totalidad del lote son cuestionables, y se pueden dar decisiones erróneas.

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Muchas gracias por su atención Quebrada de Humauca. Jujuy. Argentina

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