METODOLOGÍA DEL TRABAJO Recolección y transporte de muestras El área de muestreo, los cuales estarán situados en primer lugar a la altura del puente de Fiscal y el otros dos puntos cerca en el puente de Chucarapi y en el canal de riego que está en el mismo tramo los cuales fueron elegidos en un viaje de reconocimiento del área previo a la toma de muestras. Cada punto de muestreo representó una muestra de agua. Se utilizaron recipientes de plástico de 470 mL de capacidad, para la toma de muestra los cuales debieron tratarse con permanganato potásico y ácido sulfúrico, y después con agua destilada hasta la eliminación total de la acidez. Los recipientes que se utilizaron para el trasporte de las muestras de agua permanecieron cerrados hasta el momento de la toma de la muestra. Una vez elegido el lugar de muestreo, se abrió el recipiente y rápidamente se introdujo en el agua contra corriente. En casos que no había corriente se movió horizontalmente. En el momento de la toma de muestra, los envases se enjuagaron varias veces con el agua a analizar y después se llenaron completamente sin dejar cámara de aire. Las muestras se conservaron a baja temperatura mediante el uso de hieleras durante el transporte hacia el laboratorio hasta la realización del análisis, el cual se llevara a cabo en el laboratorio de la Universidad Alas Peruanas.
ANALISIS DE MUESTRA
Cada muestra de agua será analizada independientemente constituyendo un total de 3 muestras a analizar. La marcha analítica es un método ideal para la determinación de la presencia de ciertos iones en una solución la cual consiste en utilizar reactivos específicos de dichos ion, ello implica disponer de una cierta cantidad de reactivos uno para cada ion. En la marcha analítica se clasifican en cinco grupos cada uno de estos se separa mediante el agregado de reactivos específicos para cada grupo. Pero en este proyecto nos importa el grupo I los cuales están formados por aquellos cuyos elementos son insolubles en agua y en ácidos diluidos. MARCA ANALITICA GRUPO I INDICACIONES GENERALES: 1. Todas las medidas de volumen se realizarán contando el número de gotas correspondientes, adoptando la equivalencia: 1 mL. = 20 gotas. 2. Al centrifugar, se tomará la precaución de colocar en posición diametralmente opuesta al tubo con el medio a centrifugar, otro tubo idéntico conteniendo un volumen igual de agua. 3. Para decantar un precipitado, es decir, para separar un precipitado centrífugo de la solución sobrenadante, se trasvasa cuidadosamente esta última a otro tubo. 4. Cuando sea necesario lavar un precipitado ya decantado, se procede según el siguiente esquema: Precipitado (ppdo) + Líquido
de lavado + agitar hasta suspensión del precipitado + centrifugar + decantar el precipitado ya lavado. 5. Cuando se dude la formación de un precipitado, conviene centrifugar y luego, observar si se depositó el precipitado en las paredes del tubo. 6. Siempre que se proceda a una separación por centrifugación, conviene que dicha precipitación sea completa. Para verificar esto, una vez agregado el reactivo precipitante, hay que centrifugar. Hecho lo cual, se agrega más reactivo precipitante haciéndolo deslizar por las paredes del tubo; si ocurre precipitación, esto quiere decir que aquella no era completa, entonces se repote el procedimiento hasta que no ocurra más precipitación al agregarle reactivo al líquido sobrenadante.
MARCHA ANALÍTICA PARA EL ANÁLISIS DEL GRUPO I DE CATIONES: Tomaremos 6 mL. de cada una de las muestras a la cual llamaremos solución, en un tubo de ensayo. A esta solución, agregue 2 gotas de HCl 1N, agite para ayudar a la formación de precipitado blanco. Centrifugue y decante. El líquido resultante de estas últimas operaciones, contiene los cationes de los grupos II, III, IV y V. Rotúlelo y guárdelo. El precipitado (ppdo 1), contiene AgCl, PbCl 2 y Hg2Cl2 . Antes de proceder a la separación e identificación de los cationes Pb+2 , Ag+ y Hg+2 , lave dicho precipitado con 20 gotas de agua, descartando las aguas de lavado.
SEPARACIÓN DEL Pb+2 : Añada al tubo de ensayo que contiene el precipitado 6 a 7 gotas de agua caliente. Remueva la mezcla con un agitador de vidrio, y caliente el tubo en baño de María, durante 2 a 5 minutos. Centrifugue y decante. El líquido (solución 2), consérvelo dentro del baño de María. Al precipitado (ppdo 2), lávelo con agua caliente por 2 a tres veces y guárdelo. No bote estas aguas de lavado, únalas, porque ellas pueden contener ión Pb+2 . IDENTIFICACIÓN DEL Pb+2 : Separar la solución 2 en dos tubos de ensayo Al tubo número 1, contiene éste ión. Vierta una gota de ella dentro de un tubo de ensayo, y añádale un gota de K2CrO4 . La formación de un precipitado amarillo, indica la presencia del catión Pb +2 en la solución problema. Al tubo número 2, vierta 3 gotas de H2SO4 la formación de un precipitado blanco indica la presencia del catión Pb+2
SEPARACIÓN DE LOS CATIONES Ag+ Y Hg+2 : El precipitado 2, contiene AgCl y Hg2Cl2. Agréguele de 4 a 5 gotas de NH3, agite, centrifugue, decante y guarde el líquido proveniente de este proceso. Si hay mucho precipitado, repita el tratamiento con NH3, uniendo los líquidos provenientes de las centrifugaciones respectivas. El líquido (solución 3), contiene el ión Ag+.
IDENTIFICACIÓN DEL CATIÓN Ag+ : Vierta una gota de la solución 3, en un tubo de ensayo, y agréguele 6 gotas de HNO3. Un precipitado blanco, indica la presencia de Ag+ en la solución problema.
IDENTIFICACIÓN DEL CATIÓN Hg+2 : El ppdo 3, contiene Hg y HgClNH2 observar ppdo si es negro presencia de Hg+2 metálico Si el ppdo es blanco es complejo de Hg+2